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一种多级超临界 流体精馏分离装置

阅读：118发布：2020-05-14

专利汇可以提供一种多级超临界流体精馏分离装置专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且一种多级超临界流体精馏分离装置，它由三级精馏单元组成，具有压力梯度和温度梯度控制系统。本实用新型可以使超临界流体精馏同时在压力梯度与温度梯度下操作运行，对超临界流体性质如溶解性、渗透性、挥发性的调节范围更广也更精确，提高精馏分离效果；增加压力梯度控制调节，可以避免单纯由温度调节带来的超临界流体精馏塔底温度低时容易溢料、塔顶温度高时容易结料的弊病；压力调节与温度调节相比，响应及时，无滞后，容易实现智能化控制。，下面是一种多级超临界流体精馏分离装置专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种多级超临界流体精馏分离装置，其特征是：所述的超临界流体精馏分离装置由
三级精馏单元组成，具有压力梯度和温度梯度；
第一级精馏单元：第一级精馏柱（11）柱顶连接第一级背压阀（21）的进口一端，第一级背压阀（21）出口一端与第二级精馏柱（12）的下端入口连接；第一级精馏柱柱底馏分出口通过流体输送计量泵（61b）与第一分离釜（31）上端入口连接；第一限压控制阀（41）与第一分离釜（31）釜顶出口连接；第一分离釜（31）底端出口依次通过切换阀（51）、流体输送计量泵（61c）与第一级精馏柱（11）的重相组分回流口连接；切换阀（51）在第一分离釜（31）至流体输送泵（61c）、至馏分（1）出口、至关闭之间任意切换；超临界流体输送计量泵（1）的进口与超临界流体输入口连接，出口端通过单向阀（3）与第一级精馏柱（11）的柱底端超临界二氧化碳入口连接；物料流体输送计量泵（2）入口与物料输入口连接，出口端通过单向阀（4）与第一级精馏柱（11）上端的物料入口连接，流体输送计量泵（61a）出口与第一精馏柱上端轻组分回流入口连接；第一级精馏柱（11）柱外壁附有加热器（T1a、T1b）；
第二级精馏单元：第二级精馏柱（12）柱顶连接有第二级背压阀（22）的进口一端，第二级背压阀（22）出口一端与第三级精馏柱（13）的下端入口连接；第二级精馏柱（12）底端馏分出口通过流体输送计量泵（62b）与第二分离釜（32）上端入口连接；第二限压控制阀（42）与第二分离釜（32）顶端出口连接；第二分离釜（32）底端出口依次通过切换阀（52）、计量泵（61a）与第一级精馏柱（11）上端回流口连接；切换阀（52）在第二分离釜（32）至流体输送泵（61a）、至馏分（2）出口之间任意切换；流体输送计量泵（62a）出口与第二级精馏柱（12）上端回流口连接；第二级精馏柱（12）柱外壁附有加热器（T2a、T2b）；
第三级精馏单元：第三级精馏柱（13）柱顶连接第三级背压阀（23）的进口一端，第三级背压阀（23）的出口一端与第四分离釜（34）上端入口连接；第四限压控制阀（44）与第四分离釜（34）顶端出口连接；第四分离釜（34）下端出口依次通过切换阀（54）、流体输送计量泵（63a）与第三级精馏柱（13）上端回流口连接；切换阀（54）在第四分离釜（34）至流体输送计量泵（63a）至馏分（4）出口、至关闭之间任意切换；
第三级精馏柱（13）下端馏分出口通过流体输送计量泵（63b）与第三分离釜（33）上端入口连接，第三限压控制阀（43）与第三分离釜（33）顶端出口连接；第三分离釜（33）底端出口依次经切换阀（53）、流体输送计量泵（62a）与与第二级精馏柱（12）上端回流口连接；切换阀（53）在第三分离釜（33）至流体输送计量泵（62a）、至馏分（3）出口、至关闭之间任意切换；第三级精馏柱（13）柱外壁附有加热器（T3a、T3b）。
2.根据权利要求1所述一种多级超临界流体精馏分离装置，其特征是：所述的流体输送
计量泵（1、2、61a、61b、61c、62a、62b、63a、63b）、背压阀（21、22、23）、限压控制阀（41、42、43、
44）、切换阀（51、52、53、54）和精馏柱（11、12、13）分离釜（31、32、33、34）内设置的温度传感器、压力传感器分别与计算机连接。
3.根据权利要求1所述一种多级超临界流体精馏分离装置，其特征是：所述的第一级背
压阀（21）、第二级背压阀（22）、第三级背压阀（23）分别控制的第一级精馏柱（11）、第二级精馏柱（12）、第三级精馏柱（13）柱内的压力至下而上呈梯度分布，即至下而上压力越来越低。
4.根据权利要求1所述一种多级超临界流体精馏分离装置，其特征是：所述的第一级精
馏柱（11）、第二级精馏柱（12）、第三级精馏（13）柱外壁的加热器热源优选辐射加热热源或远红外辐射加热热源。
5.根据权利要求1所述一种多级超临界流体精馏分离装置，其特征是：所述的第一级精
馏柱（11）、第二级精馏柱（12）、第三级精馏柱（13）柱外壁加热温度呈梯度分布。
6.根据权利要求1所述一种多级超临界流体精馏分离装置，其特征是：所述第一、二、三级精馏柱（11、12、13）均为填充柱；所述的填充柱中的填料比表面积为400 4000m2/m3、孔隙~
率为0.60 0.95的固体填料。
~
7.根据权利要求1所述一种多级超临界流体精馏分离装置，其特征是：所述的填充柱中
的填料的比表面积为1000 3000m2/m3，孔隙率为0.80 0.90的固体填料。
~ ~
8.根据权利要求1所述一种多级超临界流体精馏分离装置，其特征是：所述超临界流体
精馏分离装置按实际需要任意扩展更多级精馏单元。

说明书全文

一种多级超临界 流体精馏分离装置

技术领域

[0001] 本实用新型涉及一种多级超临界流体精馏分离装置。

背景技术

[0002] 随着人们环保意识的增强，绿色化学已经成为当今诸多科技领域的研究热点，并成为新工艺、新方法、新技术发展理念的主流。超临界流体作为物质在高于临界压力和临界温度时的一种特殊状态，具有气体的低粘度、液体的高密度以及介于气、液之间的扩散系数等特征，对物质的溶解度高、渗透性强，无毒，不燃，无化学腐蚀性；来源丰富，价格便宜；仅通过压力改变就可以发生相态改变而实现与溶质的快速分离，应用于生物医药、精细化工领域，具有典型的绿色化学特征，特别在热敏感性目标化合物的提取与制备中，展现出广阔而诱人的应用前景。

[0003] 应用最早最成熟的是超临界流体萃取技术，已经在各种各样的热敏性、亲脂活性物质的提取中得到应用。超临界流体萃取技术是对所有的可能溶解的物质进行萃取，超临界流体萃取的目的是尽可能完全地萃取出目标产物。

[0004] 为了提高超临界流体萃取操作的经济效益，人们在超临界流体萃取装置上做了很多研究和改进，如：专利CN99113167.3、CN97220110.6、CN00103059.0、CN200920277420.9、CN201220267677.8、CN201120146207.1、CN201110051925.5、CN201120055100.6、CN201110051925.5、CN201510182295.3、CN201420692299.7、CN201410461204.5、
CN201510182295.3、CN201520486893.5、CN201611054608.8、专利CN201420432742.7、CN201420434179.7、CN201420433968.9、CN201420434231.9、CN201420434474.2、
CN201420442024.8、CN201420443019.9、CN201420443071.4、CN201420442434.2、
CN201420434511.X、CN201620422853.9、CN02228379.X等分别公开了各种超临界流体萃取装置，如带固料提篮的组合式萃取装置、带超声波发生器强化的萃取系统、带超临界流体发生器的无高压泵的萃取系统、带冷源热泵机组的萃取系统、双塔萃取系统、卧式超临界流体萃装置、等等，达到快速、节能、节耗、便利的目的。

[0005] 超临界流体萃取获得的产物组成都是混合物，特别是天然产物组成更加复杂，为了提高目标物的浓度和纯度，人们又进一步发展了超临界流体萃取与其它技术的组合，例如：专利CN01805533.8公开了一种添加助溶剂下的超临界流体萃取法与液相色谱分离法结合的紫杉醇及其衍生物的制备方法；专利CN201310410867.X公开了一种超临界流体萃取法与大孔树脂吸附分离法制取罗汉果甜苷V的方法；专利CN201210118989.7公开了一种超临界萃取法与硅胶层析分离法制备腊杨梅酸A的方法，超临界流体萃取得到的混合物，再进一步用其它的分离方法纯化，得所需纯度的目标物。

[0006] 对于在超临界流体中溶解性良好的物料，可以不经过超临界流体与萃取物分离步骤，直接送入精馏塔进行精馏分离，起浓缩和提高纯度的作用。专利98111424.5公开了一种超临界流体萃取与精馏相结合分离小麦胚芽油的方法，超临界流体萃取获得的物料导入精馏柱中，小麦胚芽油在几段不同保温温度的精馏柱中被分离分布，收取特定馏分，实现维生素E等目标组分的浓缩。专利CN0010326.7公开了一种超临界流体提取和浓缩天然维生素E的方法，超临界流体萃取得到的含VE的脂肪酸酯，物料被导入精馏柱中，物料与超临界流体呈逆向运动，在精馏塔底连续收集50 60%的VE浓缩料，从塔顶分离出纯度大于99%的脂肪酸~酯。专利201610134812.4公开了一种超临界流体萃取、精馏、色谱制备装置，该装置通过改变阀的开关及流路方向来达成超临界萃取、超临界精馏、超临界色谱、超临界萃取+精馏组合或是超临界萃取+超临界色谱的单独操作或是组合操作。这些方法为超临界流体技术的应用拓宽了思路。

[0007] 与常规液体相比，超临界流体的溶解性、渗透性、挥发性等除了强烈依赖于温度，同时还强烈依赖于压力，目前所公开的超临界流体精馏专利，均是在一个压力系统中，精馏塔分段保温形成温度梯度，在精馏塔内部相应形成组分溶解性或挥发性的梯度分布达到分离的目的。超临界流体精馏分离单靠温度梯度调节，可调节范围有限，应用受限；超临界流体精馏塔底温度过低时容易溢料，塔顶温度高时容易结料，达不到精馏的目的；对于大直径精馏柱，塔外加热由外向内形成温度梯度，易造成塔内同层温度分布不均，影响分离效果；超临界流体精馏分离的应用受到很大限制。
发明内容

[0008] 本实用新型的目的，是要提供一种多级超临界流体精馏分离装置，即由温度梯度与压力梯度双元控制的多级超临界流体精馏分离装置，利用超临界流体强烈依赖于温度和压力的特点，在精馏装置中设置可形成温度梯度和压力梯度的控制系统，使超临界流体精馏分离在可控的温度梯度和压力梯度条件下进行。在温度梯度影响控制分离的基础上增加压力梯度的影响控制，提高精馏体系内超临界流体对操作条件改变的响应及时性和宽域性，提高精馏分离效率的可控性，以达到快速地、连续地、高效地浓缩和提纯热敏性、亲脂性生物活性物质。

[0009] 本实用新型是这样实现的，所述一种多级超临界流体精馏分离装置，由三级精馏单元组成，具有压力梯度和温度梯度；

[0010] 第一级精馏单元：第一级精馏柱11柱顶连接第一级背压阀21的进口一端，第一级背压阀21出口一端与第二级精馏柱12的下端入口连接；第一级精馏柱柱底馏分出口通过流体输送计量泵61b与第一分离釜31上端入口连接；第一限压控制阀41与第一分离釜31釜顶出口连接；第一分离釜31底端出口依次通过切换阀51、流体输送计量泵61c与第一级精馏柱11的重相组分回流口连接；切换阀51在第一分离釜31至流体输送泵61c、至馏分1出口、至关闭之间任意切换；超临界流体输送计量泵1的进口与超临界流体输入口连接，出口端通过单向阀3与第一级精馏柱11的柱底端超临界二氧化碳入口连接；物料流体输送计量泵2入口与物料输入口连接，出口端通过单向阀4与第一级精馏柱11上端的物料入口连接，流体输送计量泵61a出口与第一精馏柱上端轻组分回流入口连接；第一级精馏柱11柱外壁附有加热器T1a、T1b；

[0011] 第二级精馏单元：第二级精馏柱12柱顶连接有第二级背压阀22的进口一端，第二级背压阀22出口一端与第三级精馏柱13的下端入口连接；第二级精馏柱12底端馏分出口通过流体输送计量泵62b与第二分离釜32上端入口连接；第二限压控制阀42与第二分离釜32顶端出口连接；第二分离釜32底端出口依次通过切换阀52、计量泵61a与第一级精馏柱11上端回流口连接；切换阀52在第二分离釜32至流体输送泵61a、至馏分2出口之间任意切换；流体输送计量泵62a出口与第二级精馏柱12上端回流口连接；第二级精馏柱12柱外壁附有加热器T2a、T2b；

[0012] 第三级精馏单元：第三级精馏柱13柱顶连接第三级背压阀23的进口一端，第三级背压阀23的出口一端与第四分离釜34上端入口连接；第四限压控制阀44与第四分离釜34顶端出口连接；第四分离釜34下端出口依次通过切换阀54、流体输送计量泵63a与第三级精馏柱13上端回流口连接；切换阀54在第四分离釜34至流体输送计量泵63a至馏分4出口、至关闭之间任意切换；

[0013] 第三级精馏柱13下端馏分出口通过流体输送计量泵63b与第三分离釜33上端入口连接，第三限压控制阀43与第三分离釜33顶端出口连接；第三分离釜33底端出口依次经切换阀53、流体输送计量泵62a与与第二级精馏柱12上端回流口连接；切换阀53在第三分离釜33至流体输送计量泵62a、至馏分3出口、至关闭之间任意切换；第三级精馏柱13柱外壁附有加热器T3a、T3b。

[0014] 本实用新型所述的流体输送计量泵（1、2、61a、61b、61c、62a、62b、63a、63b）、背压阀（21、22、23）、限压控制阀（41、42、43、44）、切换阀（51、52、53、54）和精馏柱（11、12、13）分离釜（31、32、33、34）内设置的温度传感器、压力传感器分别与计算机连接。

[0015] 本实用新型所述的第一级背压阀21、第二级背压阀22、第三级背压阀23分别控制的第一级精馏柱11、第二级精馏柱12、第三级精馏柱13柱内的压力至下而上呈梯度分布，即至下而上压力越来越低。

[0016] 本实用新型所述的第一级精馏柱11、第二级精馏柱12、第三级精馏13柱外壁的加热器热源优选为辐射加热热源或远红外辐射加热热源。

[0017] 本实用新型所述的第一级精馏柱11、第二级精馏柱12、第三级精馏柱13柱外壁加热温度呈梯度分布。

[0018] 本实用新型所述的第一、二、三级精馏柱（11、12、13）均为填充柱；所述的填充柱中的填料比表面积为400 4000m2/m3、孔隙率为0.60 0.95的固体填料，优选比表面积为1000~ ~ ~3000m2/m3，孔隙率为0.80 0.90的固体填料。
~

[0019] 本实用新型所述的超临界流体精馏分离装置按实际需要任意扩展为更多级精馏单元。

[0020] 本实用新型的有益效果是，它可以使超临界流体精馏同时在压力梯度与温度梯度下操作运行，对超临界流体性质如溶解性、渗透性、挥发性的调节范围更广也更精确，提高精馏分离效果；增加压力梯度控制调节，可以避免单纯由温度调节带来的超临界流体精馏塔底温度低时容易溢料、塔顶温度高时容易结料的弊病；压力调节与温度调节相比，响应及时，无滞后，容易实现智能化控制。采用辐射式加热方式，不会在同一回流层形成温度梯度，回流层无温度差；多级的超临界流体精馏可以将精馏层切薄，精馏分离更高效，可以连续地、规模化地浓缩、提纯制备热敏性生物活性物质。附图说明

[0021] 图1为本实用新型的结构示意图。

具体实施方式

[0022] 下面结合附图1与具体实施方式对本实用新型作进一步详细描述。

[0023] 本实用新型所述的多级超临界流体精馏分离装置，其分离过程包括如下步骤：

[0024] 1、首先让所有的流体输送剂量泵、切换阀处于关闭状态，打开所有的限压控制阀和背压控制阀21、22。

[0025] 2、开启超临界流体输送计量泵1将超临界流体从第一级精馏柱11下端入口泵入精馏柱中，并使其充满第一级、第二级、第三级精馏柱后，调节背压阀23至背压大于80MPa。3、打开第一级精馏柱11、第二级精馏柱12、第三级精馏柱13的加热器电源，设置加热温度至预定值，使温度按T1a、T1b、T2a、T2b、T3a、T3b排列顺序呈梯度分布，并保温一段时间至温度恒定。

[0026] 4、分别调第一级、第二级、第三级背压阀21、22、23至一定值并使压力从下至上不断降低呈梯度分布，并达到稳定状态；开启并调节限压控制阀41、42、43、44至一定值；开启物料流体输送计量泵2，将物料从第一级精馏柱11的上端入口泵入精馏柱中，让超临界流体与物料在第一级精馏柱11、第二级精馏柱12、第三级精馏柱13中以不同的压力、温度条件下联动精馏回流，回流交换至稳定状态。

[0027] 5、从下至上开启流体输送计量泵61b、62b、63b，取馏分1、馏分2、馏分3、馏分4样检测，按需要调节流体输送计量泵61a、62a、63a至一定回流比，使精馏回流达到平稳。

[0028] 6、根据检测反馈的馏分1的组成与收率，微调第一级背压阀21的压力与流体输送计量泵61a、61c的流量，让进入第一级精馏柱11中的物料流与超临界流体在第一级压力和温度条件下充分交换平衡后，调节流体输送计量泵61b的流量将重组分收集于第一分离釜31中，微调第一限压控制阀41至一定值，重组分析出，待第一分离釜31收集的馏分达到预设体积上限时，将切换阀51设置为第一分离釜31与馏分1收集出口处于连通状态，排出馏分1至预设体积下限，恢复切换阀51至关闭状态，收集获得的馏分1为重组分。

[0029] 7、根据检测反馈的馏分2的组成与收率，微调第二级背压阀22的压力与流体输送计量泵62a的流量，让进入第二级精馏柱12的较轻组分在第二级压力和温度条件下继续回流达到平衡后，开启流体输送计量泵62b将轻组分收集于第二分离釜32中，微调第二限压控制阀42至一定值，轻组分析出分离后，待第二分离釜32收集的馏分达到预设体积上限时，将切换阀52设置为第二分离釜32与馏分2收集出口处于连通状态，排出馏分2至预设体积下限，恢复切换阀52至关闭状态，收集获得的馏分2为轻组分。

[0030] 8、根据检测反馈的馏分3和馏分4的组成与收率，微调第三级背压阀23的压力与流体输送计量泵63a的流量，让进入第三级精馏柱13中的更轻组分在第三级的压力和温度条件下继续回流达到平衡后，开启流体输送计量泵63b将更轻的组分收集于第三分离釜33中，微调第三限压控制阀43至一定值，轻组分析出分离后，待第三分离釜33收集的馏分达到预设体积上限时，将切换阀53设置为第三分离釜33与馏分3收集出口处于连通状态，排出馏分3至预设体积下限，恢复切换阀53至关闭状态，收集获得的馏分3为更轻组分。

[0031] 9、微调第四背压阀24的压力，待第四分离釜34收集的馏分达到预设体积上限时，将切换阀54设置为第四分离釜34与馏分4收集出口处于连通状态，排出馏分4至预设体积下限，恢复切换阀54至关闭状态，收集获得的馏分4为最轻组分。

[0032] 图1中：1、超临界流体输送计量泵；2、物料流体输送计量泵；3、4、单向阀；11、第一级精馏柱；12、第二级精馏柱；13、第三级精馏柱；21、第一级背压阀；22、第二级背压阀；23、第三级背压阀；31、第一分离釜；32、第二分离釜；33、第三分离釜；34、第四分离釜；41、第一限压控制阀；42、第二限压控制阀；43、第三限压控制阀；44、第四限压控制阀；51、52、53、54、切换阀；61a、61b、61c、62a、62b、63a、63b、流体输送计量泵；T1a、T1b、第一级精馏柱外壁加热器；T2a、T2b、第二级精馏柱外壁加热器；T3a、T3b、第三级精馏柱外壁加热器。

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一种多级超临界流体精馏分离装置

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