专利汇可以提供双程形状记忆器件的制造专利检索,专利查询,专利分析的服务。并且提供了一种制造 双程形状记忆 合金 及其器件的方法。本 发明 的方法能够在制造的最后阶段,对特征转变 温度 以及 双程形状记忆效应 的方向进行可逆调整。,下面是双程形状记忆器件的制造专利的具体信息内容。
1.一种对具有起始形状的初始NiTi合金进行处理,以获得具有 最终形状的合金的方法,在所述最终形状的条件下,所述合金展现出 双程形状记忆效应(SME),从而,所述合金分别具有奥氏体记忆状 态和马氏记忆状态,奥氏体记忆状态展现奥氏体形状,马氏体记忆状 态展现马氏体形状,所述方法包括的步骤为:
(a)通过测量As与Af的差值,来测试初始的NiTi基合金,以 便对所述合金的内部组织加以估测;
(b)依据(a)中所获结果,对所述初始NiTi合金进行第一次 热处理,以便获得具有一种起始内部组织条件的合金,该起始组织中, 无序的位错密度基本相同;
(c)对所述合金进行热-机械处理(TMT),包括在动态时效 过程中,同时对所述合金进行塑性变形和加热处理,以便获得一种分 布有析出物的多边形亚晶粒位错结构;
(d)如果步骤(c)中的变形未能获得所述最终形状,则对所述 合金进行一次中间热处理,以完成一个形成亚晶粒位错结构的循环;
(e)重复步骤(c)和(d),直至获得所述最终形状;以及
(f)对所述合金进行一次最终热处理和一次记忆化处理。
2.根据权利要求1的方法,包括以下步骤:
(a)将所述初始NiTi合金的样品加热至约450-550℃的温度, 时间约0.5-2.5小时,然后,测试所述样品的As与Af间的温度差值;
(b)依据步骤(a)中所获得的As与Af之差值,对所述初始NiTi合金进行第一次热处理,具体过程如下:
-当所述差值小于约7℃时,将所述合金加热处理至约450-500 ℃的温度,时间约0.5-1.0小时;
-当所述差值大于约7℃时,将所述合金加热处理至约510-550 ℃的温度,时间约1.0-2.5小时;
(c)对所述合金进行(TMT)处理,包括以小于5秒-1的应变 率塑性变形所述合金,同时,对所述合金中出现变形的部分内部加热 到约250-550℃的温度,该步骤的变形应低于55%,优选低于40%;
(d)如果步骤(c)中的变形未能获得所述最终形状,则在约500 -550℃的温度对所述合金进行一次中间热处理,时间约0.5-2小时, 然后,重复步骤(c);以及
(e)对所述合金进行一次最终热处理和一次记忆化处理。
3.根据权利要求1或2的方法,其中所述最终热处理和记忆化处 理包括:
(i)将所述合金成形为其处于奥氏体状态时将展现的形状,
(ii)对所述合金进行多边化热处理,以便对无序的位错加以排 列,然后进行固溶处理,以避免未排列的位错发生析出,并使其重新 排列,之后,进行时效处理;
(iii)变形所述合金以展现一个调整形状,并对其进行处理,以 记忆所述奥氏体状态,该状态即为在上述(i)中合金被加工成的状态, 并且记忆一种马氏体状态,该状态下,所述合金具有一种马氏体形状, 所述马氏体形状具有介于所述奥氏体形状和所述调整形状之间的中间 变形程度。
4.根据权利要求3的方法,其中所述最终热处理和记忆化处理包 括:
(i)将所述合金成形为其处于奥氏体状态时将展现的形状;
(ii)在约450-550℃,对所述合金进行多边化处理,时间约0.5 -1.5小时,然后,在约600-800℃固溶处理约2-50分钟,之后, 在约350-500℃,时效处理约0.15-2.5小时,以及
(iii)变形所述合金以展现一种调整形状,所述变形应低于约15%, 并且优选低于7%,而且所述变形在温度T下进行,所述温度T满足 下面的关系式
T<Ms+30℃
其中Ms是马氏体转变开始温度,然后将所述合金加热至等于或 高于所述合金的奥氏体转变的终了温度。
5.根据权利要求4的方法,其中,在步骤(e)(iii)中为了呈 现所述的调整形状而对所述合金进行的变形低于约7%。
6.根据权利要求1或2的方法,其中所述的最终热处理和记忆化 处理包括:
(i)将所述合金成形为某种形状,但其处于奥氏体状态时将展现 的形状除外;
(ii)对所述合金首先进行热处理,之后,进行多边化和固溶处 理,然后,任选地,进行时效处理;
(iii)将所述合金成形为其处于奥氏体状态时将展现的形状,
(iv)对所述合金进行一次记忆化热处理和一次时效处理;
由此,所述合金被调整成能够记忆一种奥氏体状态,该状态下, 所述合金具有上述(iii)中其将展现的奥氏体形状,而且还能记忆一 种马氏体状态,此时,所述合金具有一种马氏体形状,所述马氏体形 状的变形程度介于在上述(i)中所述合金成形后的形状和所述马氏体 形状之间。
7.根据权利要求6的方法,其中所述最终热处理和记忆化处理包 括:
(i)将所述合金加工成某种形状,但合金处于奥氏体状态时将展 示的形状除外,
(ii)在约450-500℃,对所述合金进行一次热处理,时间为约 0.5-2小时,然后,在约600-800℃,对所述合金进行多边化和固溶 处理,时间为约2-50分钟,之后,在约350-500℃,对所述合金进 行时效处理,时间约0-2小时,
(iii)将所述合金加工成其处于奥氏体状态时将展现的形状,以 及
(iv)在约500-600℃,对所述合金进行一次记忆化热处理,时 间超过约10分钟,然后,在约350-500℃对所述合金进行时效处理, 时间约0.15-2.5小时。
8.根据权利要求4或7的方法,包括:
(a)调整发生奥氏体转变的温度,所用方法为下列二者之一:
-在约350-500℃的温度下,进行时效处理,以提高发生奥氏体 转变的温度,或者
-在约510-800℃的温度下,进行固溶处理,以降低发生奥氏体 转变的温度。
9.根据权利要求2或6的方法,其中步骤(c)中所述变形低于 40%。
10.根据权利要求4或7的方法,其中在步骤(c)中的内部加热 包括电流密度约500-2000A/cm2的电刺激。
11.一种包含展现双程形状记忆效应的形状记忆合金(SMA)的 医疗器件的制备方法,包括根据权利要求1或4所确定的方法处理所 述SMA。
12.根据权利要求11的方法,其中所述的医疗器件是斯滕特固定 模。
13.一种由NiTi合金制造医疗斯滕特固定模的方法,所述合金为 具有第一种直径的线材,所述斯滕特固定模的形状或者为具有第二种 直径的线材,或者为一种带材,所述斯滕特固定模展现出分别具有奥 氏体记忆状态和马氏体记忆状态的双程形状记忆效应(SME),其在 所述奥氏体记忆状态时展现奥氏体形状,在所述马氏体记忆状态时展 现马氏体形状,所述方法包括的步骤为:
(a)将所述NiTi线材的样品加热至约450-550℃的温度,时间 约0.5-2.5小时,然后,测定所述样品的As与Af间的温度差值,其 中,As是奥氏体转变,即由马氏体状态向奥氏体状态转变的开始温度, Af是奥氏体转变的终了温度;
(b)依据步骤(a)中所获的Af-As之差值,对所述线材进行 第一次热处理,具体过程分别为:
-当所述差值小于约7℃时,将所述线材加热处理至约450-500 ℃的温度,时间约0.5-1.0小时;
-当所述差值大于约7℃时,将所述线材加热处理至约510-550 ℃的温度,时间约1.0-2.5小时;
(c)对所述线材进行热-机械处理,包括以低于5秒-1的应变 率温轧制所述线材,同时,对所述线材出现变形的部分进行内部加热, 采用电刺激加热,电流密度为约500-2000A/cm2,该步骤中的变形低 于55%;
(d)如果步骤(c)中的变形在横截面形状上未能获得所述最终 形状,在约500-550℃的温度下,对所述线材进行一次中间热处理, 时间约0.5-2小时,之后,重复步骤(c);以及
(e)对所述线材进行一次最终热处理和一次记忆化处理,其包 括:
(i)将步骤(c)中所获的线材或带材缠绕在心轴上,所述心轴 具有所述斯滕特固定模处于奥氏体状态时将展现的直径,
(ii)在约450-550℃,对所述线材进行多边化热处理,时间约 0.5-1.5小时,然后,在约600-800℃,进行固溶处理,时间约2-50 分钟,之后,在约350-500℃,进行时效处理,时间约0.15-2.5小 时,
(iii)通过将所述线材缠绕在具有一种调整直径的心轴上,来对 其进行变形,所述变形应低于约7%,并且在温度T下进行,所述温 度T满足下述关系式
T<Ms+30℃
其中,Ms是马氏体转变开始温度,然后,将所述线材或带材加 热至等于或高于奥氏体转变的终了温度;
至此,就获得了一种斯滕特固定模,所述斯滕特固定模具有一种 奥氏体状态,该状态下,所述斯滕特固定模具有在上述(i)中所展现 的直径,并且还具有一种马氏体状态,该状态下,所述斯滕特固定模 的直径为介于所述调整直径和奥氏体直径间的中间直径。
14.由具有第一种直径的NiTi线材制造医疗斯滕特固定模的方 法,所述斯滕特固定模或者具有直径为第二种直径的线材的形状或者 为一种带材的形状,所述斯滕特固定模展现出一种分别具有奥氏体记 忆状态和马氏体记忆状态的双程形状记忆效应(SME),其中,在奥 氏体记忆状态下展现奥氏体形状,在马氏体记忆状态下,展现马氏体 形状,所述方法包括的步骤为:
(a)将尼太诺尔线材的样品加热至约450-550℃的温度,时间 约0.5-2.5小时,然后,测定所述样品的As与Af间的温度差值,其 中,As是奥氏体转变,即由马氏体状态向奥氏体状态转变的开始温度, Af是奥氏体转变的终了温度;
(b)依据步骤(a)中所获的Af-As之差值,对所述线材进行 第一次热处理,具体过程为:
-如所述差值小于约7℃,则将所述线材加热至约450-500℃的 温度,时间约0.5-1.0小时;
-如所述差值大于约7℃,则将所述线材加热处理至约510-550 ℃的温度,时间约1.0-2.5小时;
(c)对所述线材进行热-机械处理,包括以小于5秒-1的应变 率温轧制所述线材,同时对所述线材中发生变形的部分采用电刺激法 进行内部加热,电刺激法的电流密度为约500-2000A/cm2,该步骤中 的变形低于55%;
(d)如步骤(c)中的变形未能在横截面形状上获得所述的最终 形状,则在约500-550℃的温度下,对所述线材进行一次中间热处理, 时间约0-2小时,之后,重复步骤(c);以及
(e)对所述线材进行最终热处理和记忆化处理,包括:
(i)将由步骤(c)所获的线材或带材缠绕在具有一调整直径的 心轴上,所述调整直径与所述斯滕特固定模处于奥氏体状态时将展现 的直径不同,
(ii)在约450-500℃,对所述线材进行热处理,时间约0.5-2 小时,之后,在约600-800℃,进行多边化和固溶处理,时间约2-50 分钟,然后,在约350-500℃,进行时效处理,时间约0-2小时,
(iii)将所述线材或带材缠绕在一心轴上,所述心轴具有所述斯 滕特固定模处于奥氏体状态时将展现的直径,
(iv)在约500-600℃,对所述合金进行记忆化热处理,时间超 过约10分钟,然后,在约350-500℃,进行时效处理,时间约0.15 -2.15小时;
至此,就获得了一种斯滕特固定模,它在奥氏体状态具有在步骤 (iii)中所述线材被成形后的直径,在马氏体状态,所述斯滕特固定 模具有的直径为介于所述调整直径和处于奥氏体状态的斯滕特固定模 直径之间的中间直径。
15.一种由NiTi合金制造齿根植入件的方法,该植入件展示出一 种分别具有奥氏体记忆状态和马氏体记忆状态的双程记忆效应 (SME),其在所述奥氏体记忆状态展现奥氏体形状,在所述马氏体 记忆状态展现马氏体形状,所述方法包括以下步骤:
(a)将NiTi棒材的样品加热至约450-550℃的温度,时间约0.5 -2.5小时,之后,测定所述样品的As与Af间的温度差值,其中,As 是奥氏体转变,即由马氏体状态向奥氏体状态转变的开始温度,Af是 奥氏体转变的终了温度;
(b)依据步骤(a)中所获的Af-As之差值,对所述棒材进行 第一次热处理,具体过程为:
-如所述差值小于约7℃,则将所述棒材加热处理至约450-500 ℃的温度,时间约0.5-1.0小时;
-如所述差值大于约7℃,则将所述棒材加热处理至约510-550 ℃的温度,时间约1.0-2.5小时;
(c)对所述棒材进行TMT处理,包括以小于5秒-1的应变率温 拉拔,同时进行加热,该步骤中总的应变低于55%;
(d)如步骤(c)中的变形在横截面形状上未能获得所述最终形 状,则在约500-550℃,对所述棒材进行中间热处理,时间约0.5-2 小时,之后,重复步骤(c);
(e)对所述棒材进行装配加工,以获得所述植入件的形状;
(f)对所述植入件进行最终热处理和记忆化处理,包括:
(i)胀大植入件的压力部分,以使其具有所述植入件处于奥氏体 状态时将展示的直径,
(ii)在约450-550℃,对所述植入件进行多边化热处理,时间 约0.5-1.5小时,之后,在约600-800℃,进行固溶处理,时间约2 -50分钟,然后,在约350-500℃,进行时效处理,时间约0.15-2.5 小时,
(iii)以小于约7%的应变对所述植入件的压力部分进行变形, 以使其有一种调整直径,并且,变形在温度T<Ms+30℃下进行,其中, Ms是马氏体转变的开始温度,之后,将所述植入件加热至等于或高于 奥氏体转变的终了温度;
至此,就获得了一种植入件,在其奥氏体状态,所述植入件具有 在上述(i)中所展示的直径,在其马氏体状态,所述植入件具有的直 径是介于所述调整直径和所述奥氏体直径间的中间直径。
16.一种由NiTi合金制造管件接头的方法,所述管件接头展示出 分别具有奥氏体记忆状态和马氏体记忆状态的双程SME,在奥氏体记 忆状态展现奥氏体的形状,在所述马氏体记忆状态展现马氏体形状, 所述方法包括下列步骤:
(a)将所述NiTi棒材的样品加热至约450-550℃的温度,时间 约0.5-2.5小时,之后,测定所述样品的As与Af的温度差值,其中 As是奥氏体转变,即由马氏体状态向奥氏体状态转变的开始温度,Af 是奥氏体转变的终了温度;
(b)基于步骤(a)中所获的Af-As之差值,对所述棒材进行 第一次热处理,具体过程为:
-如所述差值小于约7℃,则将所述棒材加热处理至约450-500 ℃的温度,时间约0.5-1.0小时;
-如所述差值大于约7℃,则将所述棒材加热处理至约510-550 ℃的温度,时间约1.0-2.5小时;
(c)对所述棒材进行TMT处理,包括以低于5秒-1的应变率温 拉拔,同时进行加热,该步骤中的总应变低于55%;
(d)如步骤(c)中的变形未能在横截面形状上获得所述最终形 状,则在约500-550℃的温度下,对所述棒材进行中间热处理,时间 约0.5-2小时,之后,重复步骤(c);以及
(e)对所述棒材进行机加工,以获得所述植入件的形状;
(f)对所述植入件进行最终热处理和记忆化处理,包括:
(i)在约450-550℃,对所述接头进行多边化热处理,时间约 0.5-1.5小时,之后,在约600-800℃,进行固溶处理,时间约2-50 分钟,然后,在约350-500℃,进行时效处理,时间约0-2.5小时,
(ii)胀大所述接头,以使其具有所述接头处于奥氏体状态时将 展示的直径,
(iii)在约500-600℃,对所述接头进行记忆化处理,时间超过 约10分钟,之后,在约350-500℃,进行时效处理,时间约0.15-2.5 小时,
至此,就获得了一种分别具有奥氏体状态和马氏体状态的接头, 在所述奥氏体状态,所述接头具有其在步骤(ii)中被成形后的直径, 在所述马氏体状态,所述接头具有的直径为介于所述的调整内径和接 头处于奥氏体状态时的直径的中间直径。
本发明总体上涉及形状记忆合金(SMA),即温度发生变化时,可 以从一种形状转变为另一种“已经存储记忆”的形状的合金,更具体而 言,本发明涉及一种镍-钛基的SMA,也称为尼太诺尔(Nitinol)合金。
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