高效氮磷阻燃剂及其制备方法与应用
专利汇可以提供高效氮磷阻燃剂及其制备方法与应用专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且一种高效氮磷阻燃剂及其制备方法与应用，该方法是首先以4,4’-二 氨 基二苯甲烷（DDM）与芳香 醛 进行缩合反应，然后在反应后的混合物中加入DOPO进行反应制取氮磷阻燃剂；所得阻燃剂分子具有较高活性，能够促进环 氧 树脂 固化 ，加入到 环氧树脂 中固化后形成的环氧固化物具有较高的 阻燃性 能：当环氧固化体系的含磷量达到1.0wt%-1.5wt%时，垂直燃烧等级达到UL94V―0级，极限氧指数达到37.8-41.2，800℃时成炭率达到22.1%-24.9%。，下面是高效氮磷阻燃剂及其制备方法与应用专利的具体信息内容。
1.一种高效氮磷阻燃剂，其特征是该阻燃剂具有下式结构：
其中，X为氢原子；或者X为羟基。
2.一种环氧树脂用高效磷氮阻燃剂制备方法，其特征是包括以下步骤：
S1、将4,4’-二氨基二苯甲烷（简称DDM）和芳香醛以摩尔比1:2的比例混合加入到带有控温装置和搅拌装置反应器中，并加入溶剂，在搅拌和0-60℃温度条件下进行缩合反应，反应毕得到混合物A；
S2、向步骤S1所得的混合物A中加入一定量的DOPO（9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂o
菲-10-氧化物），该DOPO与所述DDM的摩尔比为2:1，在0-60C温度和搅拌条件下进行反应，反应完全后，冷却，抽滤洗涤，真空烘干后得到氮磷阻燃剂粉末。
3.如权利要求2所述的方法，其特征是所述芳香醛为苯甲醛或2-羟基苯甲醛。
4.如权利要求２所述的方法，其特征是所述溶剂采用乙醇、乙酸乙酯、乙二醇、DMF、氯仿、DMSO中的一种或多种溶剂。
5.如权利要求2或4所述的方法，其特征是：上述步骤S1中，所述溶剂的加入质量是所述DDM和芳香醛总质量的4-20倍。
6.如权利要求2所述的方法，其特征是：上述步骤S1中的缩合反应时间为2-6 h，上述步骤S2中的加成反应时间为2-24 h。
7.权利要求1所述高效氮磷阻燃剂的用途，该阻燃剂和DDM作为共同固化剂添加到环氧树脂中使用，用于促进环氧树脂的固化，并且提高环氧树脂固化物的阻燃性能。
8.如权利要求7所述高效氮磷阻燃剂的用途，其中，所述环氧树脂与所述共同固化剂的反应当量比为1:1；当环氧固化物的磷含量达到1.0 wt %- 1.5 wt%时，垂直燃烧等级达到UL94 V―0级，极限氧指数(LOI)达到37.8 - 41.2，800℃时成炭率达到22.1%-24.9%，热分解温度(对应5%的失重)为331.3 - 346.8℃，玻璃态转化温度达到132.6- 142.8℃。
高效氮磷阻燃剂及其制备方法与应用
技术领域
背景技术
发明内容
S2、向步骤S1所得的混合物A中加入一定量的DOPO（9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物），该DOPO与所述DDM的摩尔比为2:1，在0-60℃温度和搅拌条件下进行加成反应，反应2-24h，反应完全后，冷却，抽滤洗涤，真空烘干后得到氮磷阻燃剂粉末。
基团构成的骨架，在两个亚甲基上分别共价结合10-氧-10-氢-9氧杂-10λ-磷杂菲-10基(简称DOPO基)和苯基；或者在两个亚甲基上分别共价结合DOPO基和2-羟基苯基所形成的分子；
其分子结构如下：
其中，X为氢原子，命名为阻燃剂(1)； 或者X为羟基，命名为阻燃剂(2)。
具体实施方式
将9.91g DDM、10.61g苯甲醛和82.08 g左右的无水乙醇加入到带有搅拌装置的三口o
烧瓶中，在搅拌作用下，反应温度为0 C反应2-4h，反应毕得到混合物A；
然后，将21.62 g DOPO加入到所述三口烧瓶内的混合物A中，在搅拌作用下，反应温度o o
为0 C反应18 h，反应结束后，将终混合物抽滤、洗涤、真空干燥箱内60 C烘干8 h，得到所需的阻燃剂(1)，收率为89.2%。
H HMR (ppm, DMSO-d6), δ=3.45(H ), 4.08(H), 5.01-5.10 (H), 5.48-5.58
6’ 4 4’ 3 3’ 21
(H ), 6.10 (NH’), 6.50-6.60 (H, H , NH), 6.60-6.68 (H, H ), 7.05 (H ), 7.20
21’ 8 8’ 18 18’ 10 10’ 20 20’
(H ), 7,25-7.35 (H, H , H , H , H , H ), 7.35-7.43 (H , H ), 7.43-7.55
14’ 9 9’ 14 13 13’ 15 15’
(H , H, H ), 7.55 (H ), 7.70-7.80 (H , H ),7.95-8.05 (H , H ),8.15-8.25
12 12’ 19 19’
(H , H , H , H )；
31
P NMR (ppm, DMSO-d6), δ=31.38, 33.97；
-1 -1 -1
FTIR absorption: N―H stretching 3302 cm , P―Ph 1595 cm , P＝O 1229 cm , -1 +
P―O―Ph 923 cm . MS: m/z=807.2538 [M+1]。
将9.91g DDM、12.21g 2-羟基苯甲醛和884.8 g左右的乙酸乙酯加入到带有搅拌装o
置的三口烧瓶中，在搅拌作用下，反应温度为20 C反应2-4 h，得到混合物A；
然后，将21.62 g DOPO加入到所述三口烧瓶内的混合物A中，在搅拌作用下，反应温度o oC
为50 C反应18h，反应结束后，将终混合物抽滤、洗涤、真空干燥箱内60 烘干8 h，得到所需的阻燃剂(2), 收率为90.7%。
H HMR (ppm, DMSO-d6), δ=3.45(H ), 4.08(H), 5.23 (H), 5.38(H ), 6.12
4 4’ 11 11’ 9 9’ 3 3’ 8 8’
(NH’), 6.40-6.60 (H, H , H , H , H, H , NH), 6.70-6.80 (H, H , H, H ),
23 10 10’ 23’ 20 20’ 22 22’
6.95 (H , H ), 7.09 (H ), 7.13(H ), 7,25-7.45 (H , H , H , H ), 7.45-7.55
16 16’ 15 15’ 17 17’ 14 14’ 21
(H , H ), 7.65-7.75 (H , H ), 8.00-8.10 (H , H ), 8.10-8.25 (H , H , H ,
21’ 12’ 12
H ), 9.40 (H ), 9.54 (H )；
31
P NMR (ppm, DMSO-d6), δ=31.77, 34.89；
-1 -1 -1
FTIR absorption: N―H stretching 3302 cm , O―H 3180 cm , P―Ph 1595 cm , -1 -1 +
P＝O 1229 cm , P―O―Ph 923 cm . MS: m/z=839.2437 [M+1] 。
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