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用于水泥地砖的抑霜增强剂及其制备方法

阅读：253发布：2020-05-18

专利汇可以提供用于水泥地砖的抑霜增强剂及其制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明公开了一种用于水泥地砖的抑霜增强剂，该抑霜增强剂由以下材料按质量份制成：丙烯酸类单体 15～20份、丙烯酸酯类单体25～30份、阳离子单体4～6份、乳化剂2～4份、质量分数为25％的复合碱溶液10～15份、氧化石墨烯纳米片层悬浮液20～30份、引发剂水溶液30～40份和去离子水180～250份；本发明还公开了一种用于水泥地砖的抑霜增强剂的制备方法，通过本发明能够加快水泥的水化反应的速度，从而抑制了水泥地砖中碱性物质的迁移所造成的泛碱现象，同时提高水泥地砖的早期强度和后期强度。，下面是用于水泥地砖的抑霜增强剂及其制备方法专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种用于水泥地砖的抑霜增强剂，其特征在于，该抑霜增强剂由以下材料按质量份制成：丙烯酸类单体15～18份、丙烯酸酯类单体25～30份、阳离子单体4～6份、乳化剂2～4份、质量分数为25％的复合碱溶液10～15份、氧化石墨烯片层悬浮液20～30份、引发剂水溶液30～40份和水180～250份。
2.根据权利要求1所述的用于水泥地砖的抑霜增强剂，其特征在于：所述丙烯酸类单体为丙烯酸、或者甲基丙烯酸。
3.根据权利要求1所述的用于水泥地砖的抑霜增强剂，其特征在于：所述丙烯酸酯类单体为丙烯酸甲酯、或者丙烯酸乙酯，或者丙烯酸丁酯。
4.根据权利要求1所述的用于水泥地砖的抑霜增强剂，其特征在于：所述阳离子单体是二甲基二烯丙基氯化铵，或者丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵。
5.根据权利要求1所述的用于水泥地砖的抑霜增强剂，其特征在于：所述氧化石墨烯片层悬浮液是质量分数为0.3％的氧化石墨烯悬浮液，片层尺寸在100～300nm。
6.根据权利要求1所述的用于水泥地砖的抑霜增强剂，其特征在于：所述乳化剂为平平加O-10和十二烷基硫酸钠按照5:1质量比混合而得。
7.根据权利要求1所述的用于水泥地砖的抑霜增强剂，其特征在于：以下均为质量份，所述引发剂水溶液为过硫酸铵、或者过硫酸钠、或者质量分数为25％双氧水2份溶解于50份水中得到。
8.一种用于水泥地砖的抑霜增强剂的制备方法，其特征在于：以下均为质量份，在反应器内加入去离水150～200份和氧化石墨烯片层悬浮液20～30份，加热到80～90℃，同时滴加由丙烯酸类单体15～18份、丙烯酸酯类单体25～30份、阳离子单体4～6份、去离子水40～
50份、质量分数为25％的复合碱溶液10～15份和乳化剂2～4份形成的混合单体和引发剂水溶液30～40份，加料时间为30～40分钟，加料完成后保温反应2～5小时，然后降温到30～40℃，用质量分数为25％的复合碱溶液调节产物pH为6～7，控制产物的固含量在18％～22％，此产品为所述用于水泥地砖的抑霜增强剂。

说明书全文

用于水泥地砖的抑霜增强剂及其制备方法

技术领域

[0001] 本发明属于水泥基材料技术领域，涉及一种用于水泥地砖的抑霜增强剂及其制备方法。技术背景

[0002] 水泥基地砖是以水泥为粘结材料与砂石等形成的用于城市人行道路及各种景观道路铺设的主要材料，要求其坚固、透水，能够经受住小型车辆的碾压，又具有迅速的渗透雨水及使其地面上无积水。目前存在的问题是在水泥地砖生产后容易在其表面上出现大面积的白霜，尤其是在秋冬季更为严重，称之为泛霜，同时在秋冬季也存在着早期强度较低，达不到施工要求的问题。这些问题严重的影响了水泥地砖的外观品相及使用的性能。目前普遍认为水泥地砖的泛霜问题是水泥中的可溶性成分被水溶解后，随着在养护过程中表面水分的蒸发迁移到表面部分，存留在硬化体的表面形成结晶或与空气中的CO2作用生成白色沉积物的结果.统计分析表明：泛霜是以Na+、Ca2+、K+、SO42-、CO32-等可溶性离子为主形成的CaCO3、K2SO4、Na2SO4、CaSO4盐分，且以白色毛绒状、棉絮状、鳞状、片状及松针状等不同的结晶形式出现，在水泥水化产物中，Ca(OH)2约占20％，是水泥基粘结剂产生泛霜的重要原因，也是现有泛霜抑制措施考虑的关键因素(宋学锋，郭思琦，陈帆.水泥基粘结剂的力学性能与泛霜抑制性能研究.陕西建筑材料薛宝，2015，47(1)：103-132)。目前对这些问题没有彻底解决的方法，影响了水泥地砖的生产和应用。本发明方法涉及的材料主要作用是加快水泥固化速度及生成水化产物的稳定性，阻止其中水溶性盐分的流失和迁移，从而达到了增加强度和抑制在表面上生成白霜的现象。

发明内容

[0003] 本发明目的是提供一种用于水泥地砖的抑霜增强剂及其制备方法，提高现有水泥地砖在制备时的固化反应速度，提高水泥地砖的强度。

[0004] 为达到上述目的，本发明实施例的技术方案是这样实现的：

[0005] 本发明实施例提供一种用于水泥地砖的抑霜增强剂，该抑霜增强剂由以下材料按质量份制成：丙烯酸类单体15～18份、丙烯酸酯类单体25～30份、阳离子单体4～6份、乳化剂2～4份、质量分数为25％的复合碱溶液10～15份、氧化石墨烯片层悬浮液20～30份、引发剂水溶液30～40份和去离子水180～250份。

[0006] 上述方案中，所述丙烯酸类单体为丙烯酸、或者甲基丙烯酸。

[0007] 上述方案中，所述丙烯酸酯类单体为丙烯酸甲酯、或者丙烯酸乙酯，或者丙烯酸丁酯。

[0008] 上述方案中，所述阳离子单体是二甲基二烯丙基氯化铵，或者丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵。

[0009] 上述方案中，所述氧化石墨烯纳米片层悬浮液是质量分数为0.3％的氧化石墨烯悬浮液，片层尺寸在100～300nm。

[0010] 上述方案中，所述乳化剂为平平加O-10和十二烷基硫酸钠按照5:1质量比混合而得。

[0011] 上述方案中，所述引发剂溶液为过硫酸铵、或者过硫酸钠、或者25％双氧水2份溶解于50份水中得到。

[0012] 本发明实施例还提供一种用于水泥地砖的抑霜增强剂的制备方法，在反应器内加入去离水150～200份和氧化石墨烯片层悬浮液20～30份，加热到80～90℃，同时滴加由丙烯酸类单体20～25份、丙烯酸酯类单体25～30份、阳离子单体4～6份、去离子水40～50份、质量分数为25％的复合碱溶液10～15份和乳化剂2～4份形成的混合单体和引发剂水溶液30～40份，加料时间为30～40分钟，加料完成后保温反应2～5小时，然后降温到30～40℃，用质量分数为25％的复合碱溶液调节产物pH为6～7，控制产物的固含量在18％～22％，此产品为所述水泥地砖的抑霜增强剂。

[0013] 与现有技术相比，本发明的有益效果：

[0014] 本发明所涉及的水泥地砖抑霜增强剂及其制备方法具有很强的针对性和显著地使用效果，本水泥地砖抑霜增强剂中含有能够加速水泥水化反应的活性基团和能够调控水泥水化产物微观结构的成分，因此，通过使用本发明提供的水泥地砖抑霜增强剂，能够促进和加快水泥的水化速度，能够有效地调控水泥水化产物形成规整有序结构，使得应用发明涉及产品的地砖具有不泛霜、强度高的优点；同时本发明提供的制备方法，具有工艺合理、原料国内易得、设备投资小、利润高等特点，因此本发明涉及的产品及制备方法具有很好的产业化和应用前景。

具体实施方式

[0015] 下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明。

[0016] 本发明实施例提供一种用于水泥地砖的抑霜增强剂，该抑霜增强剂由以下材料按照质量份制成：丙烯酸类单体15～18份、丙烯酸酯类单体25～30份、阳离子单体4～6份、乳化剂2～4份、质量分数为25％的复合碱溶液10～15份、氧化石墨烯片层悬浮液20～30份、引发剂水溶液30～40份和去离子水180～250份。

[0017] 所述的丙烯酸类单体为丙烯酸、或者甲基丙烯酸。

[0018] 所述的丙烯酸酯类单体为丙烯酸甲酯、或者丙烯酸乙酯，或者丙烯酸丁酯。

[0019] 所述的阳离子单体是二甲基二烯丙基氯化铵，或者丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵。

[0020] 所述的乳化剂为平平加O-10和十二烷基硫酸钠按照5:1质量比混合而成。

[0021] 所述氧化石墨烯纳米片层悬浮液通过以下方法制得：将60～90份浓硫酸依次加入到三口烧瓶中在3～5℃下搅拌均匀，再将4～6份粉末状石墨、10～15份高锰酸钾和2～4份的硝酸钠的混合物在1小时内分次加入到三口烧瓶中，3～5℃下反应3小时，升高温度至50℃，保温反应5小时，加入300～500份去离子水，反应30分钟，在25℃时及30分钟内缓慢加入质量分数25％的过氧化氢8～12份，保温反应20分钟，对产物进行反复的沉淀和洗涤，直到洗涤水的pH为6.5～7.0，再用频率为50Hz、功率为300W的超声波处理40～60分钟，得到氧化石墨烯纳米片层悬浮液，控制氧化石墨烯的质量分数为0.3％，氧化石墨烯片层的尺寸在100～300nm。

[0022] 所述的引发剂溶液为过硫酸铵、或者过硫酸钠、或者25％双氧水2份溶解于50份去离子水中制备。

[0023] 本发明提供了一种用于水泥地砖的抑霜增强剂的制备方法，在反应器内加入去离水150～200份和氧化石墨烯片层悬浮液20～30份，加热到80～90℃，同时滴加由丙烯酸类单体20～25份、丙烯酸酯类单体25～30份、阳离子单体4～6份、去离子水40～50份、质量分数为25％的复合碱溶液10～15份和乳化剂2～4份形成的混合单体和引发剂水溶液30～40份，加料时间为30～40分钟，加料完成后保温反应2～5小时，然后降温到30～40℃，用质量分数为25％的氢氧化钠溶液调节产物pH为6～7，控制产物的固含量在18％～22％，此产品为所述水泥地砖的抑霜增强剂。

[0024] 实施例一:

[0025] 步骤一：混合单体的制备

[0026] 将丙烯酸20份、丙烯酸甲酯20份、二烯丙基二甲基氯化铵4份、去离子水40份、质量分数为25％的复合碱溶液10份和乳化剂2份混合得到混合单体96份。

[0027] 步骤二：引发剂水溶液的制备

[0028] 将过硫酸铵2份溶解于50份去离子水中得到引发剂水溶液。

[0029] 步骤三：乳化剂的制备

[0030] 乳化剂为平平加O-10和十二烷基硫酸钠按5:1质量比混合而得。

[0031] 步骤四：氧化石墨烯纳米片层悬浮液的制备

[0032] 所述氧化石墨烯纳米片层悬浮液通过以下方法制得：将60份浓硫酸依次加入到三口烧瓶中在3℃下搅拌均匀，再将4份粉末状石墨、10份高锰酸钾和2份的硝酸钠的混合物在1小时内分次加入到三口烧瓶中，3℃下反应3小时，升高温度至50℃，保温反应5小时，加入
300份去离子水，反应30分钟，在25℃时及30分钟内缓慢加入质量分数25％的过氧化氢8份，保温反应20分钟，对产物进行反复的沉淀和洗涤，直到洗涤水的pH为6.5，再用频率为50Hz、功率为300W的超声波处理40分钟，得到氧化石墨烯纳米片层悬浮液，控制氧化石墨烯的质量分数为0.3％，氧化石墨烯片层的尺寸在100nm。

[0033] 步骤五：用于水泥地砖的抑霜增强剂的制备方法

[0034] 在反应器内加入去离子水200份和氧化石墨烯片层悬浮液20份，加热到80℃，同时滴加混合单体96份和引发剂的水溶液30份，加料时间为30分钟，加料完成后保温反应2小时，然后降温到30℃，用质量分数为25％的复合碱溶液调节产物pH为6，控制产物的质量分数在18％～22％，此产品为水泥地砖的抑霜增强剂。

[0035] 实施例二:

[0036] 步骤一：混合单体的制备

[0037] 将甲基丙烯酸25份、丙烯酸乙酯25份、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵6份、去离子水50份、质量分数为25％的复合碱溶液15份和乳化剂4份混合得到混合单体125份。

[0038] 步骤二：引发剂水溶液的制备

[0039] 将过硫酸钠2份溶解于50份去离子水中得到引发剂水溶液。

[0040] 步骤三：乳化剂的制备

[0041] 乳化剂为平平加O-10和十二烷基硫酸钠按照5:1质量比混合而得。

[0042] 步骤四：氧化石墨烯纳米片层悬浮液的制备

[0043] 所述氧化石墨烯纳米片层悬浮液通过以下方法制得：将90份浓硫酸依次加入到三口烧瓶中在5℃下搅拌均匀，再将6份粉末状石墨、15份高锰酸钾和4份的硝酸钠的混合物在1小时内分次加入到三口烧瓶中，5℃下反应3小时，升高温度至50℃，保温反应5小时，加入
500份去离子水，反应30分钟，在25℃时及30分钟内缓慢加入质量分数25％的过氧化氢12份，保温反应20分钟，对产物进行反复的沉淀和洗涤，直到洗涤水的pH为7.0，再用频率为
50Hz、功率为300W的超声波处理60分钟，得到氧化石墨烯纳米片层悬浮液，控制氧化石墨烯的质量分数为0.3％，氧化石墨烯片层的尺寸在300nm。

[0044] 步骤五：用于水泥地砖的抑霜增强剂的制备方法

[0045] 在反应器内加入去离子水250份和氧化石墨烯片层悬浮液30份，加热到90℃，同时滴加混合单体125份和引发剂的水溶液40份，加料时间为40分钟，加料完成后保温反应5小时，然后降温到40℃，用质量分数为25％的复合碱溶液调节产物pH为7，控制产物的质量分数在18％～22％，此产品为水泥地砖的抑霜增强剂。

[0046] 实施例三:

[0047] 步骤一：混合单体的制备

[0048] 将丙烯酸22份、丙烯酸丁酯22份、二烯丙基二甲基氯化铵5份、去离子水45份、质量分数为25％的复合碱溶液13份和乳化剂3份混合得到混合单体110份。

[0049] 步骤二：引发剂水溶液的制备

[0050] 将25％双氧水2份溶解于50份去离子水中得到引发剂水溶液。

[0051] 步骤三：乳化剂的制备

[0052] 乳化剂为平平加O-10和十二烷基硫酸钠按照5:1质量比混合而得。

[0053] 步骤四：氧化石墨烯纳米片层悬浮液的制备

[0054] 所述氧化石墨烯纳米片层悬浮液通过以下方法制得：将75份浓硫酸依次加入到三口烧瓶中在4℃下搅拌均匀，再将5份粉末状石墨、13份高锰酸钾和3份的硝酸钠的混合物在1小时内分次加入到三口烧瓶中，3℃下反应3小时，升高温度至50℃，保温反应5小时，加入
400份去离子水，反应30分钟，在25℃时及30分钟内缓慢加入质量分数25％的过氧化氢10份，保温反应20分钟，对产物进行反复的沉淀和洗涤，直到洗涤水的pH为6.8，再用频率为
50Hz、功率为300W的超声波处理50分钟，得到氧化石墨烯纳米片层悬浮液，控制氧化石墨烯的质量分数为0.3％，氧化石墨烯片层的尺寸在200nm。

[0055] 步骤五：用于水泥地砖的抑霜增强剂的制备方法

[0056] 在反应器内加入去离子水230份和氧化石墨烯片层悬浮液25份，加热到85℃，同时滴加混合单体110份和引发剂的水溶液35份，加料时间为35分钟，加料完成后保温反应3小时，然后降温到35℃，用质量分数为25％的复合碱溶液调节产物pH为6.5，控制产物的质量分数在18％～22％，此产品为水泥地砖的抑霜增强剂。

[0057] 实施例四:

[0058] 步骤一：混合单体的制备

[0059] 将甲基丙烯酸23份、丙烯酸甲酯20份、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵5份、去离子水46份、质量分数为25％的复合碱溶液13份和乳化剂3份混合得到混合单体110份。

[0060] 步骤二：引发剂水溶液的制备

[0061] 将过硫酸钠2份溶解于50份去离子水中得到引发剂水溶液。

[0062] 步骤三：乳化剂的制备

[0063] 乳化剂为平平加O-10和十二烷基硫酸钠按照5:1质量比混合而得。

[0064] 步骤四：氧化石墨烯纳米片层悬浮液的制备

[0065] 所述氧化石墨烯纳米片层悬浮液通过以下方法制得：将80份浓硫酸依次加入到三口烧瓶中在5℃下搅拌均匀，再将5份粉末状石墨、15份高锰酸钾和3份的硝酸钠的混合物在1小时内分次加入到三口烧瓶中，5℃下反应3小时，升高温度至50℃，保温反应5小时，加入
500份去离子水，反应30分钟，在25℃时及30分钟内缓慢加入质量分数25％的过氧化氢12份，保温反应20分钟，对产物进行反复的沉淀和洗涤，直到洗涤水的pH为7.0，再用频率为
50Hz、功率为300W的超声波处理60分钟，得到氧化石墨烯纳米片层悬浮液，控制氧化石墨烯的质量分数为0.3％，氧化石墨烯片层的尺寸在250nm。

[0066] 步骤五：用于水泥地砖的抑霜增强剂的制备方法

[0067] 在反应器内加入去离子水220份和氧化石墨烯片层悬浮液26份，加热到83℃，同时滴加混合单体110份和引发剂的水溶液34份，加料时间为35分钟，加料完成后保温反应3小时，然后降温到35℃，用质量分数为25％的复合碱溶液调节产物pH为6.5，控制产物的质量分数在18％～22％，此产品为水泥地砖的抑霜增强剂。

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