AlxGayIn1－x－yN衬底及其清洗方法，AlN衬底及其清洗方法
阅读：270发布：2020-05-12
专利汇可以提供AlxGayIn1－x－yN衬底及其清洗方法，AlN衬底及其清洗方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且提供了一种AlxGayIn1-x-yN衬底，其中当AlxGayIn1-x-yN衬底的直径为2英寸时，AlxGayIn1-x-yN衬底一个表面上晶粒大小至少为0-2μm的粒子数至多为20，以及可以获得该AlxGayIn1-x-yN衬底的清洗方法。此外，提供了一种AlxGayIn1-x-yN衬底(51)，其中在通过 X射线 光 电子 能谱学方法以10°检测 角 获得的该AlxGayIn1-x-yN衬底(51)表面 光电子 能谱中，C1s电子的峰面积和N1s电子的峰面积之间的比例至多为3，以及可以获得该AlxGayIn1-x-yN衬底的清洗方法。另外，提供了一种AlN衬底(52)，其中在通过 X射线光电子能谱 学方法以10°检测角获得的AlN衬底(52)表面的光电子能谱中，Al2s电子峰面积和N1s电子峰面积之间的比例至多为0.65，以及可以获得该AlN衬底的清洗方法。，下面是AlxGayIn1－x－yN衬底及其清洗方法，AlN衬底及其清洗方法专利的具体信息内容。
1. 一种AlxGayIn1-x-yN衬底，其中
当所述AlxGayIn1-x-yN衬底的直径为5.08cm时，所述AlxGayIn1-x-yN衬 底一个表面上晶粒大小至少为0.2μm的粒子数至多为20。
2. 一种AlxGayIn1-x-yN衬底(43)的清洗方法，其中
将所述AlxGayIn1-x-yN衬底(43)浸泡在一种由选自氨水、氢氧化铵/过氧 化氢混合物和有机碱水溶液中的溶液制成的清洗溶液中，同时进行超声 (33)，从而当该AlxGayIn1-x-yN衬底(43)的直径为5.08cm时，使AlxGayIn1-x-yN 衬底(43)一个表面上晶粒大小至少为0.2μm的粒子数至多为20。
3. 权利要求2的AlxGayIn1-x-yN衬底(43)的清洗方法，其中
使用氨浓度至少为0.5重量百分比的氨水，过氧化氢溶液浓度至少为 0.1重量百分比且氨浓度至少为0.1重量百分比的氢氧化铵/过氧化氢混合 物，以及有机碱浓度至少为0.5重量百分比的有机碱水溶液作为所述清洗 溶液(23)。
4. 权利要求2的AlxGayIn1-x-yN衬底(43)的清洗方法，其中
所述有机碱水溶液是溶解在水中的有机碱，所述的有机碱是氢氧化四 甲铵和氢氧化2-羟乙基三甲铵中的一个。
5. 权利要求2的AlxGayIn1-x-yN衬底(43)的清洗方法，其中
所述AlxGayIn1-x-yN衬底(43)的浸泡时间至少为30秒。
技术领域
本发明涉及一种AlxGayIn1-x-yN(0＜x≤1，0＜y≤1，x+y≤1)衬底和该 AlxGayIn1-x-yN(0＜x≤1，0＜y≤1，x+y≤1)衬底的清洗方法。本发明还涉及一种 能够稳定地生长低浊度水平(haze level)的外延膜的AlN衬底，以及该AlN 衬底的清洗方法。本说明书中，AlxGayIn1-x-yN(0＜x≤1，0＜y≤1，x+y≤1)简写 为AlxGayIn1-x-yN。
背景技术
AlxGayIn1-x-yN衬底可以合适地用作各种半导体器件的衬底，例如光学 器件和/或电子器件的衬底。
一种AlxGayIn1-x-yN晶体的代表性生长方法是HVPE(氢化物汽相取向 生长)法，而从AlxGayIn1-x-yN晶体可以制造AlxGayIn1-x-yN衬底。通过在 AlxGayIn1-x-yN衬底表面上生长各种外延膜，可以获得半导体器件，例如光 学器件和/或电子器件。
AlxGayIn1-x-yN衬底中，AlN衬底的能带隙为6.2eV，热导率约为3.3 WK-1cm-1，并且具有高电阻，因此将其用作各种半导体器件的衬底，例如 光学器件和/或电子器件的衬底引起了人们的注意。
可以用通过HVPE方法或者升华方法生长出来的AlN晶体来制造AlN 衬底。通过在AlN衬底表面上生长各种外延膜，可以获得半导体器件，例 如光学器件和/或电子器件。
例如，Toshio Nishida等人在Appl.Phys.Lett.，2003年，82卷，第1期 的“GaN-free transparent ultraviolet light-emitting diodes”中公开了一种通过 在AlN衬底上生长AlGaN膜等而获得的发光二极管。另外，Toshio Nishida 等人的“The Characteristics of UV-LED Grown on Bulk AlN Substrate Under Large Current Injection”，the Japan Society of Applied Physics and Related Societies第51届春季会议，扩展摘要，2004年3月，409页，还公开了一种 在大块(bulk)AlN衬底上形成的发光二极管。
一种AlxGayIn1-x-yN晶体的代表性生长方法是HVPE(氢化物汽相取向 生长)法，而从AlxGayIn1-x-yN晶体可以制造AlxGayIn1-x-yN衬底。通过在 AlxGayIn1-x-yN衬底表面上生长各种外延膜，可以获得半导体器件，例如光 学器件和/或电子器件。
AlxGayIn1-x-yN衬底中，AlN衬底的能带隙为6.2eV，热导率约为3.3 WK-1cm-1，并且具有高电阻，因此将其用作各种半导体器件的衬底，例如 光学器件和/或电子器件的衬底引起了人们的注意。
可以用通过HVPE方法或者升华方法生长出来的AlN晶体来制造AlN 衬底。通过在AlN衬底表面上生长各种外延膜，可以获得半导体器件，例 如光学器件和/或电子器件。
例如，Toshio Nishida等人在Appl.Phys.Lett.，2003年，82卷，第1期 的“GaN-free transparent ultraviolet light-emitting diodes”中公开了一种通过 在AlN衬底上生长AlGaN膜等而获得的发光二极管。另外，Toshio Nishida 等人的“The Characteristics of UV-LED Grown on Bulk AlN Substrate Under Large Current Injection”，the Japan Society of Applied Physics and Related Societies第51届春季会议，扩展摘要，2004年3月，409页，还公开了一种 在大块(bulk)AlN衬底上形成的发光二极管。
发明内容
发明概述
当在AlxGayIn1-x-yN衬底表面上生长外延膜时，有时生长出的是有大量 缺陷和/或失泽(tarnishes)的低质量外延膜。使用这种低质量外延膜的半导 体器件的器件特性差，所以，需要稳定地生长出很少有缺陷和/或失泽的高 质量外延膜。
因此，为了稳定地生长很少有缺陷和/或失泽的高质量外延膜，附着在 AlxGayIn1-x-yN衬底表面上的粒子和/或有机物已经通过清洗被除去。但是， 由于没有涉及AlxGayIn1-x-yN衬底表面上粒子和/或有机物清除程度的常规 技术参考资料，而且其标准也不清楚，存在AlxGayIn1-x-yN衬底表面条件的 变化直接导致外延膜的质量变化的问题。
另外，当在AlN衬底表面上生长外延膜时，有时生长出高浊度水平的 外延膜。使用这种外延膜的半导体器件的器件特性差，所以，需要稳定地 生长出低浊度水平的外延膜。
因此，为了稳定地生长低浊度水平的外延膜，AlN衬底是已经被清洗 过的。但是，由于可以稳定生长低浊度水平的外延膜的AlN衬底表面的标 准不清楚，存在AlxGayIn1-x-yN衬底表面条件的变化直接导致外延膜质量变 化的问题。
本发明的一个目的是提供一种能够稳定地生长高质量外延膜的 AlxGayIn1-x-yN衬底，以及获得该AlxGayIn1-x-yN衬底的清洗方法。本发明的 另一个目的是提供一种能够稳定地生长低浊度水平的外延膜的AlN衬底， 以及该AlN衬底的清洗方法。
本发明涉及一种AlxGayIn1-x-yN衬底，其中当AlxGayIn1-x-yN衬底的直 径为2英寸时，AlxGayIn1-x-yN衬底一个表面上晶粒大小至少为0.2μm的粒 子数至多为20。此处，在本说明书中，AlxGayIn1-x-yN衬底指的是包含铝(Al) 的氮化物晶体衬底，而且除了铝和氮之外它还可以包含镓(Ga)和/或铟(In)。
此外，本发明涉及一种AlxGayIn1-x-yN衬底的清洗方法，其中将 AlxGayIn1-x-yN衬底浸泡在一种由选自氨水、氢氧化铵(ammonia hydroxide)/ 过氧化氢混合物和有机碱水溶液中的溶液制成的清洗溶液中，同时进行超 声，从而当该AlxGayIn1-x-yN衬底的直径为两英寸时，使AlxGayIn1-x-yN衬 底一个表面上晶粒大小至少为0.2μm的粒子数至多为20。
此处，在本发明的AlxGayIn1-x-yN衬底的清洗方法中，优选使用氨浓度 至少为0.5重量百分比的氨水，过氧化氢溶液浓度至少为0.1重量百分比 且氨浓度至少为0.1重量百分比的氢氧化铵/过氧化氢混合物，以及有机碱 浓度至少为0.5重量百分比的有机碱水溶液作为清洗溶液。
在本发明的AlxGayIn1-x-yN衬底清洗方法中，优选有机碱水溶液是溶解 在水中的有机碱，该有机碱是氢氧化四甲铵和氢氧化2-羟乙基三甲铵中的 一个。
此外，在本发明的AlxGayIn1-x-yN衬底清洗方法中，AlxGayIn1-x-yN衬底 的浸泡时间至少为30秒。
另外，本发明涉及一种AlxGayIn1-x-yN衬底，其中在通过X射线光电 子能谱学方法以10°检测角获得的AlxGayIn1-x-yN衬底表面光电子能谱中， C1s电子的峰面积和N1s电子的峰面积之间的比例(C1s电子峰面积/N1s电子 峰面积)至多为3。
另外，本发明涉及一种AlxGayIn1-x-yN衬底的清洗方法，其中将 AlxGayIn1-x-yN衬底浸泡在酸溶液中，从而使通过X射线光电子能谱学方法 以10°检测角获得的AlxGayIn1-x-yN衬底表面光电子能谱中，C1s电子的峰面 积和N1s电子的峰面积之间的比例(C1s电子峰面积/N1s电子峰面积)至多为 3。
此处，在本发明的AlxGayIn1-x-yN衬底的清洗方法中，优选酸溶液是由 选自氢氟酸、盐酸和硫酸中的至少一种酸制成的溶液，或者是由选自氢氟 酸、盐酸和硫酸中的至少一种酸和过氧化氢溶液的混合物制成的溶液。
此外，在本发明的AlxGayIn1-x-yN衬底的清洗方法中，当酸溶液是由选 自氢氟酸、盐酸和硫酸中的至少一种酸制成的溶液时，优选酸溶液中氢氟 酸、盐酸和硫酸的总浓度至少为0.5重量百分比，而当酸溶液是由选自氢 氟酸、盐酸和硫酸中的至少一种酸和过氧化氢溶液的混合物制成的溶液 时，优选酸溶液中氢氟酸、盐酸和硫酸的总浓度至少为0.1重量百分比， 同时过氧化氢溶液的浓度至少为0.1重量百分比。
另外，在本发明的AlxGayIn1-x-yN衬底清洗方法中，优选AlxGayIn1-x-yN 衬底的浸泡时间至少为30秒。
本发明涉及一种AlN衬底，其中在通过X射线光电子能谱学方法以 10°检测角获得的AlN衬底表面光电子能谱中，Al2s电子的峰面积和N1s电 子的峰面积之间的比例(Al2s电子峰面积/N1s电子峰面积)至多为0.65。
此外，本发明涉及一种AlN衬底的清洗方法，其中将AlN衬底浸泡 在酸溶液中，从而使通过X射线光电子能谱学方法以10°检测角获得的AlN 衬底表面光电子能谱中，Al2s电子峰面积和N1s电子峰面积之间的比例(Al2s 电子峰面积/N1s电子峰面积)至多为0.65。
此处，在本发明的AlN衬底清洗方法中，优选酸溶液是由选自硝酸、 磷酸和醋酸的至少一种酸制成的酸溶液。
此外，在本发明的AlN衬底清洗方法中，优选酸溶液的浓度至少为 0.5重量百分比。
此外，在本发明的AlN衬底清洗方法中，优选AlN衬底的浸泡时间 至少为40秒。
依照本发明，可以提供一种能够稳定地生长高质量外延膜的 AlxGayIn1-x-yN衬底和获得该AlxGayIn1-x-yN衬底的清洗方法。
此外，可以提供一种能够生长低浊度水平的外延膜的AlN衬底和获得 该AlN衬底的清洗方法。
本发明的上述和其他目的、特征、方面以及优点将随着如下结合附图 进行的本发明详细描述而变得更加清楚。
当在AlxGayIn1-x-yN衬底表面上生长外延膜时，有时生长出的是有大量 缺陷和/或失泽(tarnishes)的低质量外延膜。使用这种低质量外延膜的半导 体器件的器件特性差，所以，需要稳定地生长出很少有缺陷和/或失泽的高 质量外延膜。
因此，为了稳定地生长很少有缺陷和/或失泽的高质量外延膜，附着在 AlxGayIn1-x-yN衬底表面上的粒子和/或有机物已经通过清洗被除去。但是， 由于没有涉及AlxGayIn1-x-yN衬底表面上粒子和/或有机物清除程度的常规 技术参考资料，而且其标准也不清楚，存在AlxGayIn1-x-yN衬底表面条件的 变化直接导致外延膜的质量变化的问题。
另外，当在AlN衬底表面上生长外延膜时，有时生长出高浊度水平的 外延膜。使用这种外延膜的半导体器件的器件特性差，所以，需要稳定地 生长出低浊度水平的外延膜。
因此，为了稳定地生长低浊度水平的外延膜，AlN衬底是已经被清洗 过的。但是，由于可以稳定生长低浊度水平的外延膜的AlN衬底表面的标 准不清楚，存在AlxGayIn1-x-yN衬底表面条件的变化直接导致外延膜质量变 化的问题。
本发明的一个目的是提供一种能够稳定地生长高质量外延膜的 AlxGayIn1-x-yN衬底，以及获得该AlxGayIn1-x-yN衬底的清洗方法。本发明的 另一个目的是提供一种能够稳定地生长低浊度水平的外延膜的AlN衬底， 以及该AlN衬底的清洗方法。
本发明涉及一种AlxGayIn1-x-yN衬底，其中当AlxGayIn1-x-yN衬底的直 径为2英寸时，AlxGayIn1-x-yN衬底一个表面上晶粒大小至少为0.2μm的粒 子数至多为20。此处，在本说明书中，AlxGayIn1-x-yN衬底指的是包含铝(Al) 的氮化物晶体衬底，而且除了铝和氮之外它还可以包含镓(Ga)和/或铟(In)。
此外，本发明涉及一种AlxGayIn1-x-yN衬底的清洗方法，其中将 AlxGayIn1-x-yN衬底浸泡在一种由选自氨水、氢氧化铵(ammonia hydroxide)/ 过氧化氢混合物和有机碱水溶液中的溶液制成的清洗溶液中，同时进行超 声，从而当该AlxGayIn1-x-yN衬底的直径为两英寸时，使AlxGayIn1-x-yN衬 底一个表面上晶粒大小至少为0.2μm的粒子数至多为20。
此处，在本发明的AlxGayIn1-x-yN衬底的清洗方法中，优选使用氨浓度 至少为0.5重量百分比的氨水，过氧化氢溶液浓度至少为0.1重量百分比 且氨浓度至少为0.1重量百分比的氢氧化铵/过氧化氢混合物，以及有机碱 浓度至少为0.5重量百分比的有机碱水溶液作为清洗溶液。
在本发明的AlxGayIn1-x-yN衬底清洗方法中，优选有机碱水溶液是溶解 在水中的有机碱，该有机碱是氢氧化四甲铵和氢氧化2-羟乙基三甲铵中的 一个。
此外，在本发明的AlxGayIn1-x-yN衬底清洗方法中，AlxGayIn1-x-yN衬底 的浸泡时间至少为30秒。
另外，本发明涉及一种AlxGayIn1-x-yN衬底，其中在通过X射线光电 子能谱学方法以10°检测角获得的AlxGayIn1-x-yN衬底表面光电子能谱中， C1s电子的峰面积和N1s电子的峰面积之间的比例(C1s电子峰面积/N1s电子 峰面积)至多为3。
另外，本发明涉及一种AlxGayIn1-x-yN衬底的清洗方法，其中将 AlxGayIn1-x-yN衬底浸泡在酸溶液中，从而使通过X射线光电子能谱学方法 以10°检测角获得的AlxGayIn1-x-yN衬底表面光电子能谱中，C1s电子的峰面 积和N1s电子的峰面积之间的比例(C1s电子峰面积/N1s电子峰面积)至多为 3。
此处，在本发明的AlxGayIn1-x-yN衬底的清洗方法中，优选酸溶液是由 选自氢氟酸、盐酸和硫酸中的至少一种酸制成的溶液，或者是由选自氢氟 酸、盐酸和硫酸中的至少一种酸和过氧化氢溶液的混合物制成的溶液。
此外，在本发明的AlxGayIn1-x-yN衬底的清洗方法中，当酸溶液是由选 自氢氟酸、盐酸和硫酸中的至少一种酸制成的溶液时，优选酸溶液中氢氟 酸、盐酸和硫酸的总浓度至少为0.5重量百分比，而当酸溶液是由选自氢 氟酸、盐酸和硫酸中的至少一种酸和过氧化氢溶液的混合物制成的溶液 时，优选酸溶液中氢氟酸、盐酸和硫酸的总浓度至少为0.1重量百分比， 同时过氧化氢溶液的浓度至少为0.1重量百分比。
另外，在本发明的AlxGayIn1-x-yN衬底清洗方法中，优选AlxGayIn1-x-yN 衬底的浸泡时间至少为30秒。
本发明涉及一种AlN衬底，其中在通过X射线光电子能谱学方法以 10°检测角获得的AlN衬底表面光电子能谱中，Al2s电子的峰面积和N1s电 子的峰面积之间的比例(Al2s电子峰面积/N1s电子峰面积)至多为0.65。
此外，本发明涉及一种AlN衬底的清洗方法，其中将AlN衬底浸泡 在酸溶液中，从而使通过X射线光电子能谱学方法以10°检测角获得的AlN 衬底表面光电子能谱中，Al2s电子峰面积和N1s电子峰面积之间的比例(Al2s 电子峰面积/N1s电子峰面积)至多为0.65。
此处，在本发明的AlN衬底清洗方法中，优选酸溶液是由选自硝酸、 磷酸和醋酸的至少一种酸制成的酸溶液。
此外，在本发明的AlN衬底清洗方法中，优选酸溶液的浓度至少为 0.5重量百分比。
此外，在本发明的AlN衬底清洗方法中，优选AlN衬底的浸泡时间 至少为40秒。
依照本发明，可以提供一种能够稳定地生长高质量外延膜的 AlxGayIn1-x-yN衬底和获得该AlxGayIn1-x-yN衬底的清洗方法。
此外，可以提供一种能够生长低浊度水平的外延膜的AlN衬底和获得 该AlN衬底的清洗方法。
本发明的上述和其他目的、特征、方面以及优点将随着如下结合附图 进行的本发明详细描述而变得更加清楚。
附图说明
图1和2是图示本发明检测角为10°的X射线光电子能谱的一个实例 的示意图。
图3是实施例1中使用的清洗仪器示意性截面图。
图4显示了实施例1中在AlN衬底表面上生长的外延膜中的粒子数和 缺陷数之间的关系。
图5是实施例2中使用的清洗仪器示意性截面图。
图6是实施例3中使用的清洗仪器示意性截面图。
图7显示了实施例3中清洗过后的AlN衬底上Al2s电子峰面积和N1s 电子峰面积之间的比例(Al2s电子峰面积/N1s电子峰面积)和生长在该AlN 衬底表面上的外延膜的浊度水平的关系。
优选实施方案描述
本发明涉及一种AlxGayIn1-x-yN衬底，其中当AlxGayIn1-x-yN衬底的直 径为2英寸时，AlxGayIn1-x-yN衬底一个表面上晶粒大小至少为0.2μm的粒 子数至多为20。这是基于本发明人的如下发现：当AlxGayIn1-x-yN衬底表 面上晶粒大小至少为0.2μm的粒子被控制在上述数量之内时，可以生长出 很少有缺陷的高质量外延膜。
此处，AlxGayIn1-x-yN衬底表面上的粒子数是用如下方法计算的：对 AlxGayIn1-x-yN衬底表面上晶粒大小至少为0.2μm的所有粒子进行计数，然 后将数出的粒子数转化成假设AlxGayIn1-x-yN衬底直径为2英寸时的数值。 因此，本发明中，对AlxGayIn1-x-yN衬底的大小没有限制。例如，直径为4 英寸的AlxGayIn1-x-yN衬底的面积是直径为2英寸的AlxGayIn1-x-yN衬底面 积的四倍。因此，当使用直径为4英寸的AlxGayIn1-x-yN衬底时，其表面上 粒子总数的1/4相当于此处使用的粒子数。应当指出，粒子计数是用众所 周知的光散射方案等的衬底表面检查仪器进行的。另外，对粒子的材料没 有特殊限制。
本发明涉及一种清洗方法，其中将AlxGayIn1-x-yN衬底浸泡在选自氨 水、氢氧化铵/过氧化氢混合物和有机碱水溶液中的清洗溶液中，同时进行 超声，从而当该AlxGayIn1-x-yN衬底的直径为两英寸时，使AlxGayIn1-x-yN 衬底一个表面上晶粒大小至少为0.2μm的粒子数至多为20。
此处，氢氧化铵/过氧化氢混合物指的是过氧化氢溶液和氨水的混合 物。另外，有机碱水溶液指的是溶解在水中的有机碱，并且优选使用下面 结构式(1)表示的氢氧化四甲铵和结构式(2)表示的氢氧化2-羟乙基三甲铵 其中之一作为有机碱：
当使用氨水作为清洗溶液时，优选氨浓度相对于整个清洗溶液而言至 少为0.5重量百分比。当使用氢氧化铵/过氧化氢混合物作为清洗溶液时， 优选相对于整个清洗溶液而言，过氧化氢溶液的浓度至少为0.1重量百分 比，且氨的浓度至少为0.1重量百分比。当使用有机碱作为清洗溶液时， 优选有机碱相对于整个清洗溶液的浓度至少为0.5重量百分比。通过如上 限定清洗溶液的浓度，AlxGayIn1-x-yN衬底表面上的粒子数趋向于被更稳定 地如上控制。
优选AlxGayIn1-x-yN衬底在清洗溶液中的浸泡时间至少为30秒。在这 种情况下，由于AlxGayIn1-x-yN衬底被充分浸泡在清洗溶液中，AlxGayIn1-x-yN 衬底表面上的粒子数趋向于被更稳定地如上控制。此处，AlxGayIn1-x-yN衬 底的浸泡时间是从对清洗液进行超声的时间点开始计算的。
此外，本发明涉及一种AlxGayIn1-x-yN衬底，其中在通过X射线光电 子能谱学方法以10°检测角获得的AlxGayIn1-x-yN衬底表面光电子能谱中， C1s电子的峰面积和N1s电子的峰面积之间的比例(C1s电子峰面积/N1s电子 峰面积)至多为3。这是基于本发明人的如下发现：当C1s电子的峰面积和 N1s电子的峰面积之间的比例被如上控制时，可以生长出高质量的没有任 何失泽的外延膜。此处，通过X射线光电子能谱学(XPS)方法以10°检测角 获得的AlxGayIn1-x-yN衬底表面光电子能谱中C1s电子的峰面积和N1s电子 的峰面积之间的比例指明了AlxGayIn1-x-yN衬底表面上有机物相对于接近 AlxGayIn1-x-yN衬底表面的氮的数量。通过将其比例如上控制，可以生长出 没有任何失泽的高质量外延膜。
此处，C1s电子指的是C(碳)1s轨道上的电子，而N1s电子指的是N(氮)1s 轨道上的电子。如图1所示，通过X射线61的辐照，AlxGayIn1-x-yN衬底 51表面上的C1s电子和N1s电子以光电子71形式被释放出来。此后，以和 AlxGayIn1-x-yN衬底51表面成10°的方向释放出的光电子71被监测器81检 测到(检测角10°)，从而获得光电子能谱。确定这个光电子能谱的C1s电子 的峰面积和N1s电子的峰面积之间的比例。
此外，本发明涉及一种清洗方法，其中将AlxGayIn1-x-yN衬底浸泡在一 种酸溶液中，从而使通过X射线光电子能谱学方法以10°检测角获得的 AlxGayIn1-x-yN衬底表面光电子能谱中，C1s电子的峰面积和N1s电子的峰面 积之间的比例(C1s电子峰面积/N1s电子峰面积)至多为3。
此处，优选酸溶液是选自氢氟酸、盐酸和硫酸中的至少一种酸的溶液。 更优选酸溶液是选自氢氟酸、盐酸和硫酸中的至少一种酸和过氧化氢溶液 的混合物。在这种情况下，如上光电子能谱中C1s电子的峰面积和N1s电 子的峰面积之间的比例倾向于被更稳定地控制在至多为3。
此外，当酸溶液是由选自氢氟酸、盐酸和硫酸中的至少一种酸制成的 溶液时，优选酸溶液中氢氟酸、盐酸和硫酸的总浓度至少为0.5重量百分 比。此外，当酸溶液是由选自氢氟酸、盐酸和硫酸的至少一种酸和过氧化 氢溶液的混合物制成的溶液时，优选酸溶液中氢氟酸、盐酸和硫酸的总浓 度至少为0.1重量百分比，同时过氧化氢溶液的浓度至少为0.1重量百分 比。在这种情况下，如上光电子能谱中C1s电子的峰面积和N1s电子的峰 面积之间的比例倾向于被更稳定地控制在至多为3。
还优选AlxGayIn1-x-yN衬底在酸溶液中的浸泡时间至少为30秒。在这 种情况下，由于AlxGayIn1-x-yN衬底被充分浸泡在酸溶液中，如上C1s电子 的峰面积和N1s电子的峰面积之间的比例倾向于被更稳定地如上控制。
此外，本发明涉及一种AlN衬底，其中在通过X射线光电子能谱学 (XPS)方法以10°检测角获得的AlN衬底表面光电子能谱中，Al2s电子的峰 面积和N1s电子的峰面积之间的比例(Al2s电子峰面积/N1s电子峰面积)至多 为0.65。这是基于本发明人的如下发现：当Al2s电子峰面积和N1s电子峰 面积之间的比例被如上控制时，可以生长出低浊度水平的外延膜。
当使用MOVPE法(金属有机汽相外延生长法)或者MBE法(分子束外 延法)在AlN衬底生长外延膜时，在生长膜之前加热AlN衬底的表面。由 于通过加热AlN衬底表面，AlN衬底表面N(氮)的挥发量超过Al(铝)，当 生长外延膜时，AlN衬底表面的化学组成中包含大量的Al。因此，通过使 AlN衬底表面预先在其化学组成中包含大量的N，可以生长出低浊度水平 的外延膜。这是基于本发明人的如下发现：可以使用这样一种AlN衬底， 在通过X射线光电子能谱学(XPS)方法以10°检测角获得的该AlN衬底表 面的光电子能谱中，Al2s电子的峰面积和N1s电子的峰面积之间的比例至 多为0.65，作为AlN衬底表面的标准。
此处，Al2s电子指的是Al(铝)2s轨道上的电子，而N1s电子指N的1s 轨道上的电子。如图2所示，通过X射线62的辐照，AlN衬底52表面上 的Al2s电子和N1s电子以光电子72形式被释放出来。此后，以和AlN衬 底52表面成10°的方向释放出的光电子72被监测器82检测到(检测角10°)， 从而获得光电子能谱。确定这个光电子能谱的Al2s电子的峰面积和N1s电 子的峰面积之间的比例。
此外，本发明涉及一种清洗方法，其中将AlN衬底浸泡在酸溶液中， 从而使通过X射线光电子能谱学方法以10°检测角获得的AlN衬底表面光 电子能谱中，Al2s电子的峰面积和N1s电子的峰面积之间的比例(Al2s电子 峰面积/N1s电子峰面积)至多为0.65。
此处，优选酸溶液是由选自氢氟酸、盐酸和硫酸中的至少一种酸制成 的溶液，或者是由这些酸中至少两种制成的混合溶液。在这种情况下，如 上Al2s电子的峰面积和N1s电子的峰面积之间的比例倾向于被更稳定地控 制在至多为0.65。
此外，优选酸溶液的浓度相对于整个酸溶液而言至少为0.5重量百分 比。在这种情况下，如上光电子能谱中Al2s电子的峰面积和N1s电子的峰 面积之间的比例倾向于被更加稳定地控制在至多为0.65。
优选AlN衬底在酸溶液中的浸泡时间至少为40秒。在这种情况下， 由于AlN衬底被充分浸泡在酸溶液中，Al2s电子峰的面积和N1s电子的峰 面积之间的比例倾向于被更稳定地如上控制在至多为0.65。
图3是实施例1中使用的清洗仪器示意性截面图。
图4显示了实施例1中在AlN衬底表面上生长的外延膜中的粒子数和 缺陷数之间的关系。
图5是实施例2中使用的清洗仪器示意性截面图。
图6是实施例3中使用的清洗仪器示意性截面图。
图7显示了实施例3中清洗过后的AlN衬底上Al2s电子峰面积和N1s 电子峰面积之间的比例(Al2s电子峰面积/N1s电子峰面积)和生长在该AlN 衬底表面上的外延膜的浊度水平的关系。
优选实施方案描述
本发明涉及一种AlxGayIn1-x-yN衬底，其中当AlxGayIn1-x-yN衬底的直 径为2英寸时，AlxGayIn1-x-yN衬底一个表面上晶粒大小至少为0.2μm的粒 子数至多为20。这是基于本发明人的如下发现：当AlxGayIn1-x-yN衬底表 面上晶粒大小至少为0.2μm的粒子被控制在上述数量之内时，可以生长出 很少有缺陷的高质量外延膜。
此处，AlxGayIn1-x-yN衬底表面上的粒子数是用如下方法计算的：对 AlxGayIn1-x-yN衬底表面上晶粒大小至少为0.2μm的所有粒子进行计数，然 后将数出的粒子数转化成假设AlxGayIn1-x-yN衬底直径为2英寸时的数值。 因此，本发明中，对AlxGayIn1-x-yN衬底的大小没有限制。例如，直径为4 英寸的AlxGayIn1-x-yN衬底的面积是直径为2英寸的AlxGayIn1-x-yN衬底面 积的四倍。因此，当使用直径为4英寸的AlxGayIn1-x-yN衬底时，其表面上 粒子总数的1/4相当于此处使用的粒子数。应当指出，粒子计数是用众所 周知的光散射方案等的衬底表面检查仪器进行的。另外，对粒子的材料没 有特殊限制。
本发明涉及一种清洗方法，其中将AlxGayIn1-x-yN衬底浸泡在选自氨 水、氢氧化铵/过氧化氢混合物和有机碱水溶液中的清洗溶液中，同时进行 超声，从而当该AlxGayIn1-x-yN衬底的直径为两英寸时，使AlxGayIn1-x-yN 衬底一个表面上晶粒大小至少为0.2μm的粒子数至多为20。
此处，氢氧化铵/过氧化氢混合物指的是过氧化氢溶液和氨水的混合 物。另外，有机碱水溶液指的是溶解在水中的有机碱，并且优选使用下面 结构式(1)表示的氢氧化四甲铵和结构式(2)表示的氢氧化2-羟乙基三甲铵 其中之一作为有机碱：
当使用氨水作为清洗溶液时，优选氨浓度相对于整个清洗溶液而言至 少为0.5重量百分比。当使用氢氧化铵/过氧化氢混合物作为清洗溶液时， 优选相对于整个清洗溶液而言，过氧化氢溶液的浓度至少为0.1重量百分 比，且氨的浓度至少为0.1重量百分比。当使用有机碱作为清洗溶液时， 优选有机碱相对于整个清洗溶液的浓度至少为0.5重量百分比。通过如上 限定清洗溶液的浓度，AlxGayIn1-x-yN衬底表面上的粒子数趋向于被更稳定 地如上控制。
优选AlxGayIn1-x-yN衬底在清洗溶液中的浸泡时间至少为30秒。在这 种情况下，由于AlxGayIn1-x-yN衬底被充分浸泡在清洗溶液中，AlxGayIn1-x-yN 衬底表面上的粒子数趋向于被更稳定地如上控制。此处，AlxGayIn1-x-yN衬 底的浸泡时间是从对清洗液进行超声的时间点开始计算的。
此外，本发明涉及一种AlxGayIn1-x-yN衬底，其中在通过X射线光电 子能谱学方法以10°检测角获得的AlxGayIn1-x-yN衬底表面光电子能谱中， C1s电子的峰面积和N1s电子的峰面积之间的比例(C1s电子峰面积/N1s电子 峰面积)至多为3。这是基于本发明人的如下发现：当C1s电子的峰面积和 N1s电子的峰面积之间的比例被如上控制时，可以生长出高质量的没有任 何失泽的外延膜。此处，通过X射线光电子能谱学(XPS)方法以10°检测角 获得的AlxGayIn1-x-yN衬底表面光电子能谱中C1s电子的峰面积和N1s电子 的峰面积之间的比例指明了AlxGayIn1-x-yN衬底表面上有机物相对于接近 AlxGayIn1-x-yN衬底表面的氮的数量。通过将其比例如上控制，可以生长出 没有任何失泽的高质量外延膜。
此处，C1s电子指的是C(碳)1s轨道上的电子，而N1s电子指的是N(氮)1s 轨道上的电子。如图1所示，通过X射线61的辐照，AlxGayIn1-x-yN衬底 51表面上的C1s电子和N1s电子以光电子71形式被释放出来。此后，以和 AlxGayIn1-x-yN衬底51表面成10°的方向释放出的光电子71被监测器81检 测到(检测角10°)，从而获得光电子能谱。确定这个光电子能谱的C1s电子 的峰面积和N1s电子的峰面积之间的比例。
此外，本发明涉及一种清洗方法，其中将AlxGayIn1-x-yN衬底浸泡在一 种酸溶液中，从而使通过X射线光电子能谱学方法以10°检测角获得的 AlxGayIn1-x-yN衬底表面光电子能谱中，C1s电子的峰面积和N1s电子的峰面 积之间的比例(C1s电子峰面积/N1s电子峰面积)至多为3。
此处，优选酸溶液是选自氢氟酸、盐酸和硫酸中的至少一种酸的溶液。 更优选酸溶液是选自氢氟酸、盐酸和硫酸中的至少一种酸和过氧化氢溶液 的混合物。在这种情况下，如上光电子能谱中C1s电子的峰面积和N1s电 子的峰面积之间的比例倾向于被更稳定地控制在至多为3。
此外，当酸溶液是由选自氢氟酸、盐酸和硫酸中的至少一种酸制成的 溶液时，优选酸溶液中氢氟酸、盐酸和硫酸的总浓度至少为0.5重量百分 比。此外，当酸溶液是由选自氢氟酸、盐酸和硫酸的至少一种酸和过氧化 氢溶液的混合物制成的溶液时，优选酸溶液中氢氟酸、盐酸和硫酸的总浓 度至少为0.1重量百分比，同时过氧化氢溶液的浓度至少为0.1重量百分 比。在这种情况下，如上光电子能谱中C1s电子的峰面积和N1s电子的峰 面积之间的比例倾向于被更稳定地控制在至多为3。
还优选AlxGayIn1-x-yN衬底在酸溶液中的浸泡时间至少为30秒。在这 种情况下，由于AlxGayIn1-x-yN衬底被充分浸泡在酸溶液中，如上C1s电子 的峰面积和N1s电子的峰面积之间的比例倾向于被更稳定地如上控制。
此外，本发明涉及一种AlN衬底，其中在通过X射线光电子能谱学 (XPS)方法以10°检测角获得的AlN衬底表面光电子能谱中，Al2s电子的峰 面积和N1s电子的峰面积之间的比例(Al2s电子峰面积/N1s电子峰面积)至多 为0.65。这是基于本发明人的如下发现：当Al2s电子峰面积和N1s电子峰 面积之间的比例被如上控制时，可以生长出低浊度水平的外延膜。
当使用MOVPE法(金属有机汽相外延生长法)或者MBE法(分子束外 延法)在AlN衬底生长外延膜时，在生长膜之前加热AlN衬底的表面。由 于通过加热AlN衬底表面，AlN衬底表面N(氮)的挥发量超过Al(铝)，当 生长外延膜时，AlN衬底表面的化学组成中包含大量的Al。因此，通过使 AlN衬底表面预先在其化学组成中包含大量的N，可以生长出低浊度水平 的外延膜。这是基于本发明人的如下发现：可以使用这样一种AlN衬底， 在通过X射线光电子能谱学(XPS)方法以10°检测角获得的该AlN衬底表 面的光电子能谱中，Al2s电子的峰面积和N1s电子的峰面积之间的比例至 多为0.65，作为AlN衬底表面的标准。
此处，Al2s电子指的是Al(铝)2s轨道上的电子，而N1s电子指N的1s 轨道上的电子。如图2所示，通过X射线62的辐照，AlN衬底52表面上 的Al2s电子和N1s电子以光电子72形式被释放出来。此后，以和AlN衬 底52表面成10°的方向释放出的光电子72被监测器82检测到(检测角10°)， 从而获得光电子能谱。确定这个光电子能谱的Al2s电子的峰面积和N1s电 子的峰面积之间的比例。
此外，本发明涉及一种清洗方法，其中将AlN衬底浸泡在酸溶液中， 从而使通过X射线光电子能谱学方法以10°检测角获得的AlN衬底表面光 电子能谱中，Al2s电子的峰面积和N1s电子的峰面积之间的比例(Al2s电子 峰面积/N1s电子峰面积)至多为0.65。
此处，优选酸溶液是由选自氢氟酸、盐酸和硫酸中的至少一种酸制成 的溶液，或者是由这些酸中至少两种制成的混合溶液。在这种情况下，如 上Al2s电子的峰面积和N1s电子的峰面积之间的比例倾向于被更稳定地控 制在至多为0.65。
此外，优选酸溶液的浓度相对于整个酸溶液而言至少为0.5重量百分 比。在这种情况下，如上光电子能谱中Al2s电子的峰面积和N1s电子的峰 面积之间的比例倾向于被更加稳定地控制在至多为0.65。
优选AlN衬底在酸溶液中的浸泡时间至少为40秒。在这种情况下， 由于AlN衬底被充分浸泡在酸溶液中，Al2s电子峰的面积和N1s电子的峰 面积之间的比例倾向于被更稳定地如上控制在至多为0.65。
具体实施方式
实施方案
实施例1
首先，制备50片直径为2英寸的AlN衬底，每个衬底都是对通过HVPE 法生长的AlN晶体进行镜面研磨，然后由于镜面研磨而除去损坏层而获得 的。此处，50片AlN衬底每一片的厚度都是400μm，而且AlN衬底表面 是偏离取向(0001)2°的平面。
接着，使用如图3示意性截面图所示的清洗仪器，将50片AlN衬底 以各自不同的浸泡时间进行清洗。此处，图3中所示的清洗浴13充满各 种浓度的氢氧化四甲铵水溶液作为清洗溶液23。将频率为900kHz的超声 波33应用于浸泡了AlN衬底43的清洗液23，超声条件对于50片AlN衬 底43每一个都是相同的。
然后，对于每个清洗后的AlN衬底，用光散射方案的衬底表面检查仪 器对AlN衬底表面上晶粒大小至少为0.2μm的粒子进行计数。
此后，在相同条件下，通过MOVPE法(金属有机汽相外延生长法)在 50片AlN衬底的每一个衬底表面上生长出1μm厚的由AlN晶体形成的外 延膜。然后，用与上述仪器相同的衬底表面检查仪器对外延膜的缺陷数进 行计数。
图4显示了该实验的结果。图4中，横坐标表示用上述方式计数的清 洗后AlN衬底表面上晶粒大小至少为0.2μm的粒子数，而纵坐标表示与横 坐标粒子数相对应的、数出的AlN衬底表面上生长的外延膜的缺陷数。
如图4可见，当直径为2英寸的AlN衬底表面上晶粒大小至少为0.2μm 的粒子数至多为20时，该表面上生长的外延膜中缺陷数小于50。因此， 与粒子数超过20的情况相比，获得的是缺陷较少的高质量外延膜。
表面上晶粒大小至少为0.2μm的粒子数至多为20的AlN衬底是用清 洗溶液清洗的，清洗溶液中氢氧化四甲铵的浓度相对于整个清洗溶液而言 至少为0.5重量百分比，而且浸泡时间至少为30秒。
尽管在上述实施例1中使用的是AlN衬底，但是认为使用不同于AlN 衬底的AlxGayIn1-x-yN衬底也可以获得类似的结果。另外，如上所述，对 AlN衬底的厚度和平面取向没有限制，它们为任意数值时都可以获得类似 于实施例1的结果。
实施例2
首先，类似于实施例1，制备50片直径为2英寸的AlN衬底，每个 衬底都是对AlN晶体进行镜面研磨，然后由于镜面研磨除去损坏层而获得 的。此处，50片AlN衬底每一片的厚度都是400μm，而且AlN衬底表面 是偏离取向(0001)2°的平面。
接着，使用如图5示意性截面图所示的清洗仪器，将50片AlN衬底 以各自不同的浸泡时间进行清洗。此处，图5中所示的清洗浴15充满各 种浓度的盐酸作为酸溶液25，以浸泡各个AlN衬底45。
然后，对于每个清洗过的AlN衬底，用X射线光电子能谱仪，采用 Mg的Kα射线作为X射线源，以10°检测角测量AlN衬底表面的光电子 能谱，计算C1s电子的峰面积和N1s电子的峰面积之间的比例(C1s电子峰面 积/N1s电子峰面积)。
此后，在相同条件下，通过MOVPE法在50片AlN衬底的每一个衬 底表面上生长出1μm厚的由AlN晶体形成的外延膜。然后，对于每个以 这种方式生长出的外延膜，基于下面的标准目测评估失泽是否存在。对于 如表1所示的每一类(C1s电子峰面积/N1s电子峰面积)，数出具有失泽的外 延膜数量，结果见表1。
表1
(C1s电子峰面积 /N1s电子峰面积) 至多为3 大于3且至多为5 大于5 具有失泽的AlN 衬底数/AlN衬底 总数 0/15 5/27 7/8
失泽存在的评估标准
失泽存在——外延膜的一部分未被抛光成为一个镜面
失泽不存在——外延膜全部被抛光成为一个镜面
如表1可见，存在C1s电子的峰面积和N1s电子的峰面积之间的比例(C1s 电子峰面积/N1s电子峰面积)越小失泽越少的趋势。特别是当该比例至多为 3时，外延膜上没有失泽，生长出的是高质量外延膜。
C1s电子的峰面积和N1s电子的峰面积之间的比例(C1s电子峰面积/N1s 电子峰面积)至多为3的AlN衬底是用清洗溶液清洗的，所述的清洗溶液 中盐酸的浓度相对于整个清洗溶液而言至少为0.5重量百分比，而且浸泡 时间至少为30秒。
尽管在上述实施例2中使用的是AlN衬底，但是认为使用不同于AlN 衬底的AlxGayIn1-x-yN衬底也可以获得类似的结果。另外，如上所述，对 AlN衬底的厚度和平面取向没有限制，它们为任意数值时都可以获得类似 于实施例2的结果。
实施例3
首先，制备50片直径为2英寸的AlN衬底，每个衬底都是对通过HVPE 法生长的AlN晶体进行镜面研磨，然后由于镜面研磨除去损坏层而获得 的。此处，50片AlN衬底每一片的厚度都是400μm，而且AlN衬底表面 是偏离取向(0001)2°的平面。
接着，使用如图6示意性截面图所示的清洗仪器，对50片AlN衬底 每一个都进行清洗。此处，图6中所示的清洗浴16充满各种浓度的硝酸、 磷酸和醋酸混合溶液作为清洗溶液26，以不同的清洗时间清洗AlN衬底 46。
然后，对于每个清洗过的AlN衬底，用X射线光电子能谱仪，采用 Mg的Kα射线作为X射线源，以10°检测角测量AlN衬底表面的光电子 能谱，计算Al2s电子的峰面积和N1s电子的峰面积之间的比例(Al2s电子峰 面积/N1s电子峰面积)。
此后，在相同条件下，通过MOVPE法在50片AlN衬底的每一个衬 底表面上生长出1μm厚的由AlN晶体形成的外延膜。然后，用光散射方 案的衬底表面检查仪器，对每个以这种方式生长出的外延膜进行浊度水平 评估。结果见图7。图7中，横坐标表示用X射线光电子能谱仪获得的、 清洗后的AlN衬底的Al2s电子的峰面积和N1s电子的峰面积之间的比例 (Al2s电子峰面积/N1s电子峰面积)，而纵坐标表示在具有横坐标所示(Al2s 电子峰面积/N1s电子峰面积)数值的每个AlN衬底上生长出的外延膜的浊 度水平。
如图7可见，存在Al2s电子的峰面积和N1s电子的峰面积之间的比例 (Al2s电子峰面积/N1s电子峰面积)越小外延膜的浊度水平越低的趋势。特别 是当该比例至多为0.65时，外延膜的浊度水平低于2ppm，生长出的外延 膜是极好的。
Al2s电子峰面积和N1s电子峰面积之间的比例(Al2s电子峰面积/N1s电子 峰面积)至多为0.65的AlN衬底是用酸溶液清洗的，所述的酸溶液中硝酸、 磷酸和醋酸的浓度相对于整个清洗溶液而言至少为0.5重量百分比，而且 浸泡时间至少为40秒。
尽管在上述实施例3中使用的是硝酸、磷酸和醋酸的混合溶液，但是 认为使用硝酸、磷酸和醋酸中的一种酸，或者由这些酸中的两种制成的混 合溶液也可以获得类似的结果。
另外，如上所述，对AlN衬底的厚度和平面取向没有限制，它们为任 意数值时都可以获得类似于实施例3的结果。
本发明可以适用于制造使用AlxGayIn1-x-yN衬底的半导体器件。此外， 本发明还适用于制造使用AlN衬底的半导体器件。
尽管已经对本发明进行了详细描述和举例说明，应当清楚地认识到上 述举例说明和实施例仅仅是说明和举例，没有限制含义，本发明的宗旨和 范围仅受后附权利要求条款限制。
实施例1
首先，制备50片直径为2英寸的AlN衬底，每个衬底都是对通过HVPE 法生长的AlN晶体进行镜面研磨，然后由于镜面研磨而除去损坏层而获得 的。此处，50片AlN衬底每一片的厚度都是400μm，而且AlN衬底表面 是偏离取向(0001)2°的平面。
接着，使用如图3示意性截面图所示的清洗仪器，将50片AlN衬底 以各自不同的浸泡时间进行清洗。此处，图3中所示的清洗浴13充满各 种浓度的氢氧化四甲铵水溶液作为清洗溶液23。将频率为900kHz的超声 波33应用于浸泡了AlN衬底43的清洗液23，超声条件对于50片AlN衬 底43每一个都是相同的。
然后，对于每个清洗后的AlN衬底，用光散射方案的衬底表面检查仪 器对AlN衬底表面上晶粒大小至少为0.2μm的粒子进行计数。
此后，在相同条件下，通过MOVPE法(金属有机汽相外延生长法)在 50片AlN衬底的每一个衬底表面上生长出1μm厚的由AlN晶体形成的外 延膜。然后，用与上述仪器相同的衬底表面检查仪器对外延膜的缺陷数进 行计数。
图4显示了该实验的结果。图4中，横坐标表示用上述方式计数的清 洗后AlN衬底表面上晶粒大小至少为0.2μm的粒子数，而纵坐标表示与横 坐标粒子数相对应的、数出的AlN衬底表面上生长的外延膜的缺陷数。
如图4可见，当直径为2英寸的AlN衬底表面上晶粒大小至少为0.2μm 的粒子数至多为20时，该表面上生长的外延膜中缺陷数小于50。因此， 与粒子数超过20的情况相比，获得的是缺陷较少的高质量外延膜。
表面上晶粒大小至少为0.2μm的粒子数至多为20的AlN衬底是用清 洗溶液清洗的，清洗溶液中氢氧化四甲铵的浓度相对于整个清洗溶液而言 至少为0.5重量百分比，而且浸泡时间至少为30秒。
尽管在上述实施例1中使用的是AlN衬底，但是认为使用不同于AlN 衬底的AlxGayIn1-x-yN衬底也可以获得类似的结果。另外，如上所述，对 AlN衬底的厚度和平面取向没有限制，它们为任意数值时都可以获得类似 于实施例1的结果。
实施例2
首先，类似于实施例1，制备50片直径为2英寸的AlN衬底，每个 衬底都是对AlN晶体进行镜面研磨，然后由于镜面研磨除去损坏层而获得 的。此处，50片AlN衬底每一片的厚度都是400μm，而且AlN衬底表面 是偏离取向(0001)2°的平面。
接着，使用如图5示意性截面图所示的清洗仪器，将50片AlN衬底 以各自不同的浸泡时间进行清洗。此处，图5中所示的清洗浴15充满各 种浓度的盐酸作为酸溶液25，以浸泡各个AlN衬底45。
然后，对于每个清洗过的AlN衬底，用X射线光电子能谱仪，采用 Mg的Kα射线作为X射线源，以10°检测角测量AlN衬底表面的光电子 能谱，计算C1s电子的峰面积和N1s电子的峰面积之间的比例(C1s电子峰面 积/N1s电子峰面积)。
此后，在相同条件下，通过MOVPE法在50片AlN衬底的每一个衬 底表面上生长出1μm厚的由AlN晶体形成的外延膜。然后，对于每个以 这种方式生长出的外延膜，基于下面的标准目测评估失泽是否存在。对于 如表1所示的每一类(C1s电子峰面积/N1s电子峰面积)，数出具有失泽的外 延膜数量，结果见表1。
表1
(C1s电子峰面积 /N1s电子峰面积) 至多为3 大于3且至多为5 大于5 具有失泽的AlN 衬底数/AlN衬底 总数 0/15 5/27 7/8
失泽存在的评估标准
失泽存在——外延膜的一部分未被抛光成为一个镜面
失泽不存在——外延膜全部被抛光成为一个镜面
如表1可见，存在C1s电子的峰面积和N1s电子的峰面积之间的比例(C1s 电子峰面积/N1s电子峰面积)越小失泽越少的趋势。特别是当该比例至多为 3时，外延膜上没有失泽，生长出的是高质量外延膜。
C1s电子的峰面积和N1s电子的峰面积之间的比例(C1s电子峰面积/N1s 电子峰面积)至多为3的AlN衬底是用清洗溶液清洗的，所述的清洗溶液 中盐酸的浓度相对于整个清洗溶液而言至少为0.5重量百分比，而且浸泡 时间至少为30秒。
尽管在上述实施例2中使用的是AlN衬底，但是认为使用不同于AlN 衬底的AlxGayIn1-x-yN衬底也可以获得类似的结果。另外，如上所述，对 AlN衬底的厚度和平面取向没有限制，它们为任意数值时都可以获得类似 于实施例2的结果。
实施例3
首先，制备50片直径为2英寸的AlN衬底，每个衬底都是对通过HVPE 法生长的AlN晶体进行镜面研磨，然后由于镜面研磨除去损坏层而获得 的。此处，50片AlN衬底每一片的厚度都是400μm，而且AlN衬底表面 是偏离取向(0001)2°的平面。
接着，使用如图6示意性截面图所示的清洗仪器，对50片AlN衬底 每一个都进行清洗。此处，图6中所示的清洗浴16充满各种浓度的硝酸、 磷酸和醋酸混合溶液作为清洗溶液26，以不同的清洗时间清洗AlN衬底 46。
然后，对于每个清洗过的AlN衬底，用X射线光电子能谱仪，采用 Mg的Kα射线作为X射线源，以10°检测角测量AlN衬底表面的光电子 能谱，计算Al2s电子的峰面积和N1s电子的峰面积之间的比例(Al2s电子峰 面积/N1s电子峰面积)。
此后，在相同条件下，通过MOVPE法在50片AlN衬底的每一个衬 底表面上生长出1μm厚的由AlN晶体形成的外延膜。然后，用光散射方 案的衬底表面检查仪器，对每个以这种方式生长出的外延膜进行浊度水平 评估。结果见图7。图7中，横坐标表示用X射线光电子能谱仪获得的、 清洗后的AlN衬底的Al2s电子的峰面积和N1s电子的峰面积之间的比例 (Al2s电子峰面积/N1s电子峰面积)，而纵坐标表示在具有横坐标所示(Al2s 电子峰面积/N1s电子峰面积)数值的每个AlN衬底上生长出的外延膜的浊 度水平。
如图7可见，存在Al2s电子的峰面积和N1s电子的峰面积之间的比例 (Al2s电子峰面积/N1s电子峰面积)越小外延膜的浊度水平越低的趋势。特别 是当该比例至多为0.65时，外延膜的浊度水平低于2ppm，生长出的外延 膜是极好的。
Al2s电子峰面积和N1s电子峰面积之间的比例(Al2s电子峰面积/N1s电子 峰面积)至多为0.65的AlN衬底是用酸溶液清洗的，所述的酸溶液中硝酸、 磷酸和醋酸的浓度相对于整个清洗溶液而言至少为0.5重量百分比，而且 浸泡时间至少为40秒。
尽管在上述实施例3中使用的是硝酸、磷酸和醋酸的混合溶液，但是 认为使用硝酸、磷酸和醋酸中的一种酸，或者由这些酸中的两种制成的混 合溶液也可以获得类似的结果。
另外，如上所述，对AlN衬底的厚度和平面取向没有限制，它们为任 意数值时都可以获得类似于实施例3的结果。
本发明可以适用于制造使用AlxGayIn1-x-yN衬底的半导体器件。此外， 本发明还适用于制造使用AlN衬底的半导体器件。
尽管已经对本发明进行了详细描述和举例说明，应当清楚地认识到上 述举例说明和实施例仅仅是说明和举例，没有限制含义，本发明的宗旨和 范围仅受后附权利要求条款限制。
| 标题 | 发布/更新时间 | 阅读量 |
|---|---|---|
| 硬X射线光电子能谱设备和系统 | 2020-05-11 | 1010 |
| 一种氧化铜及其制备方法 | 2020-05-14 | 971 |
| 含有氧氮化物的固体电解质和使用它的二次电池 | 2020-05-14 | 755 |
| 一种判断石墨电化学性能的方法 | 2020-05-14 | 990 |
| 一种用于X射线光电子能谱原位测试的样品托及其应用 | 2020-05-11 | 482 |
| 紫外线固化型喷墨用组合物和记录物 | 2020-05-12 | 979 |
| 一种判断石墨电化学性能的方法 | 2020-05-15 | 678 |
| 沥青系极细碳纤维、其制造方法、使用该沥青系极细碳纤维的非水电解质二次电池用负极、和具备该非水电解质二次电池用负极的非水电解质二次电池 | 2020-05-14 | 23 |
| 一种氧化铜及其制备方法 | 2020-05-15 | 829 |
| 使用结合的XPS和XRF技术测定锗化硅厚度和组成 | 2020-05-16 | 883 |
高效检索全球专利专利汇是专利免费检索,专利查询,专利分析-国家发明专利查询检索分析平台，是提供专利分析，专利查询，专利检索等数据服务功能的知识产权数据服务商。
我们的产品包含105个国家的1.26亿组数据，免费查、免费专利分析。
分析报告
专利汇分析报告产品可以对行业情报数据进行梳理分析，涉及维度包括行业专利基本状况分析、地域分析、技术分析、发明人分析、申请人分析、专利权人分析、失效分析、核心专利分析、法律分析、研发重点分析、企业专利处境分析、技术处境分析、专利寿命分析、企业定位分析、引证分析等超过60个分析角度，系统通过AI智能系统对图表进行解读，只需1分钟，一键生成行业专利分析报告。
QQ群二维码
意见反馈
意见反馈