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一种石墨烯/复合材料的制备方法

阅读:523发布:2023-02-24

专利汇可以提供一种石墨烯/复合材料的制备方法专利检索,专利查询,专利分析的服务。并且本 发明 公开了一种 石墨 烯/ 铝 复合材料 的制备方法,包括以下步骤:将 氧 化 石墨烯 水 溶液超声处理,使其分散均匀;将所得的氧化石墨烯水溶液降温到5℃以下,搅拌状态下缓慢加入铝粉,控制 温度 小于5℃,搅拌速度在100~1000转/分钟,搅拌时长在1~2小时,得到含有铝粉的氧化石墨烯均匀水溶液;经低温离心工艺进行固液分离,分离后的膏状固体经 冷冻干燥 工艺处理后,得到氧化石墨烯/铝复合干燥粉末;将其在Ar/H2混合气中进行热还原,最终制得石墨烯/铝复合材料。本发明制备的石墨烯/铝复合材料,具有高强度、低 热膨胀 系数等优点,比 刚度 和比强度系数也将显著增强,并且制备方法简单、高效,易于实现产业化生产及应用。,下面是一种石墨烯/复合材料的制备方法专利的具体信息内容。

1.一种石墨烯/复合材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将石墨烯溶液超声处理,使其分散均匀,待用;
(2)将步骤(1)所得的氧化石墨烯水溶液降温到5℃以下,搅拌状态下缓慢加入铝粉,控制温度小于5℃,搅拌速度在100~1000转/分钟,搅拌时长在1~2小时,得到含有铝粉的氧化石墨烯均匀水溶液;
(3)将步骤(2)得到的水溶液经低温离心工艺进行固液分离,分离后的膏状固体经冷冻干燥工艺处理后,得到氧化石墨烯/铝复合干燥粉末;
(4)将步骤(3)得到的氧化石墨烯/铝复合干燥粉末在Ar/H2混合气中进行热还原,最终制得石墨烯/铝复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种石墨烯/铝复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)中氧化石墨烯水溶液为市售成品,或者利用氧化石墨烯粉末分散于水溶液中,经乳化、超声制成氧化石墨烯水溶液。
3.根据权利要求1所述的一种石墨烯/铝复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述的氧化石墨烯水溶液中氧化石墨烯的质量浓度为0.1%~5%,氧化石墨烯层数小于9层。
4.根据权利要求1所述的一种石墨烯/铝复合材料的制备方法,其特征在于,所述铝粉粒度为1~50微米。
5.根据权利要求1所述的一种石墨烯/铝复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述氧化石墨烯与铝粉质量份配比为:0.0001~0.4:1。
6.根据权利要求1所述的一种石墨烯/铝复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(3)中所述的离心分离工艺采用各型具有制冷功能的离心机,达到固液分离目的即可。
7.根据权利要求1所述的一种石墨烯/铝复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(3)中所述的冷冻干燥条件为:冻干温度维持在-50℃~30℃,冻干时间10~40h,真空
1Pa~300Pa。
8.根据权利要求1所述的一种石墨烯/铝复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(4)中所述热还原的温度控制在350℃~550℃,恒温时间为0.1~2h,气流量为80~1000mL/min。

说明书全文

一种石墨烯/复合材料的制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种复合材料的制备方法,特别涉及一种石墨烯/铝复合材料的制备方法。

背景技术

[0002] 石墨烯是迄今为止实验室发现的最坚韧、导电和导热最好的材料,其强度高达1.01TPa,是结构的100倍,但密度却是结构钢的1/5。由于石墨烯的低密度、高学性能、高导热性能以及低热膨胀性能,被认为是一种非常有前途的增强体。将石墨烯加入到金属基体中获得一类新型复合材料,此类型复合材料具有人们所需要的特性及功能,因此利用石墨烯增强金属基(尤其是铝基)复合材料的研究受到人们的广泛关注。
[0003] 自2011年起,各国研究人员就已经开始研究制备石墨烯/铝复合材料。Bartolucci等人利用热压烧结+挤压变形的方法制备了质量分数为0.1%的石墨烯/铝复合材料;Latief等人采用粉末冶金的方法,制备了质量分数最高为5%的石墨烯/Al复合材料;Bastwros等人采用热压烧结法制备了质量分数为1%的石墨烯/铝复合材料。固态法工艺简单,易于实现石墨烯均匀分散性,但难以制备高强度及低膨胀系数的高品质石墨烯/铝复合材料,产业化应用前景并不乐观。液态法则可以实现高品质石墨烯/铝复合材料的制备,并且工艺简单,经济性价比高,易于实现产业化生产及应用。

发明内容

[0004] 针对上述固态法制备的石墨烯/铝复合材料品质较低、强度不高的问题,本发明提供一种采用液态法制备高品质石墨烯/铝复合材料的方法,所制备的复合材料,具有高强度、低热膨胀系数等优点,并易于实现产业化生产及应用。
[0005] 为了实现上述目的,本发明采用的技术方案如下:一种石墨烯/铝复合材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)将化石墨烯溶液超声处理,使其分散均匀,待用;
(2)将步骤(1)所得的氧化石墨烯水溶液降温到5℃以下,搅拌状态下缓慢加入铝粉,控制温度小于5℃,搅拌速度在100~1000转/分钟,搅拌时长在1~2小时,得到含有铝粉的氧化石墨烯均匀水溶液;
(3)将步骤(2)得到的水溶液经低温离心工艺进行固液分离,分离后的膏状固体经冷冻干燥工艺处理后,得到氧化石墨烯/铝复合干燥粉末;
(4)将步骤(3)得到的氧化石墨烯/铝复合干燥粉末在Ar/H2混合气中进行热还原,最终制得石墨烯/铝复合材料。
[0006] 进一步的,步骤(1)中氧化石墨烯水溶液为市售成品,或者利用氧化石墨烯粉末分散于水溶液中,经乳化、超声制成氧化石墨烯水溶液。
[0007] 进一步的,步骤(1)中所述的氧化石墨烯水溶液中氧化石墨烯的质量浓度为0.1%~5%,氧化石墨烯层数小于9层。
[0008] 进一步的,步骤(2)中所述铝粉粒度为1~50微米。
[0009] 进一步的,步骤(2)中所述氧化石墨烯与铝粉质量份配比为:0.0001~0.4:1。
[0010] 进一步的,步骤(3)中所述离心分离工艺采用各型具有制冷功能的离心机,达到固液分离目的即可。
[0011] 进一步的,步骤(3)中所述冷冻干燥工艺为:冻干温度维持在-50℃~30℃,冻干时间10~40h,真空度1Pa~300Pa。
[0012] 进一步的,步骤(4)中所述热还原的温度控制在350℃~550℃,恒温时间为0.1~2h,气流量为80~1000mL/min。
[0013] 采用上述技术方案的本发明,与现有技术相比,其有益效果是:①本发明采用液态法制备石墨烯/铝复合材料,工艺简单、经济性价比高、易于实现产业化生产及应用。
[0014] ②本发明制备得到的石墨烯/铝复合材料,具有高强度、低热膨胀系数等优点,比刚度和比强度系数也将显著增强。
[0015]

具体实施方式

[0016] 以下结合实施例对本发明进行详细说明,但实施例对本发明不做任何形式的限定。
[0017] 实施例1:步骤一,取质量分数为0.1%的石墨烯水溶液150mL,超声20min,使其分散均匀,待用;
步骤二,按氧化石墨烯与铝粉质量比为0.001:1计算,取所得的氧化石墨烯水溶液
10g,并降温到5℃以下,在100~1000转/分钟转速下缓慢加入铝粉10g,控制温度小于5℃,搅拌时长在1~2小时,得到含有铝粉的氧化石墨烯均匀水溶液;
步骤三,将步骤二得到的水溶液经低温离心工艺进行固液分离,分离后的膏状固体经冷冻干燥工艺处理后,得到氧化石墨烯/铝复合干燥粉末;
步骤四,将得到的氧化石墨烯/铝复合干燥粉末在Ar/H2混合气中进行热还原,还原温度350℃,恒温时间0.1h,气流量80mL/min,最终制得质量分数为0.1%的石墨烯/铝复合材料。
[0018] 实施例2:步骤一,取质量分数为1%的石墨烯水溶液150mL,超声20min,使其分散均匀,待用;
步骤二,按氧化石墨烯与铝粉质量比为0.1:1计算,取所得的氧化石墨烯水溶液100g,并降温到5℃以下,在100~1000转/分钟转速下缓慢加入铝粉10g,控制温度小于5℃,搅拌时长在1~2小时,得到含有铝粉的氧化石墨烯均匀水溶液;
步骤三,同实施例1,不在赘述;
步骤四,将得到的氧化石墨烯/铝复合干燥粉末在Ar/H2混合气中进行热还原,还原温度450℃,恒温时间1h,气流量800mL/min,最终制得质量分数为10%的石墨烯/铝复合材料。
[0019] 实施例3:步骤一,取质量分数为2%的石墨烯水溶液150mL,超声20min,使其分散均匀,待用;
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