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高通量热调和微量反应器装置和方法

阅读:171发布:2020-12-19

专利汇可以提供高通量热调和微量反应器装置和方法专利检索,专利查询,专利分析的服务。并且一种微量反应装置或系统(4),其包括:至少一个热控制 流体 通道(C,E),以及平均横截面积为0.25-100毫米2的主要 工作流体 通道(A),所述主要工作流体通道(A)具有主要入口(92)和多个次要入口(94),所述次要入口(94)沿所述通道(A)的间距长度至少为所述通道(A)的平均横截面积的平方根的2倍。所述装置或系统(4)还包括至少一个次要工作流体通道(B),该次要工作流体通道(B)具有入口(102)以及包括最终出口(106)在内的多个出口(106),每个出口(106)与所述主要流体通道(A)的多个次要入口(94)中的一个相应的入口流体连通。,下面是高通量热调和微量反应器装置和方法专利的具体信息内容。

1.一种整体型微量反应装置,其包括:
至少一个热控制流体通道;
主要工作流体通道,其平均横截面积为0.25-100平方毫米,所述主要流体 通道具有主要入口,该主要入口在所述主要流体通道的第一端部将其与装置的 外部连通,并且所述主要流体通道还包括多个次要入口,这些次要入口沿该主 要流体通道的长度方向顺序地设置在间隔的位置,所述次要入口沿主要流体通 道的间隔长度至少为所述主要流体通道的平均横截面积的平方根的两倍;
至少一条次要工作流体通道,其平均横截面积为0.25-100平方毫米,所述 次要流体通道在其第一端部具有入口,还包括沿其长度在间隔的位置顺序设置 的多个出口,所述多个出口包括位于所述次要流体通道的端部的最终出口,每 个出口与所述主要流体通道多个次要入口中的一个对应的入口流体连通,这种 对应关系是由最靠近所述主要和次要流体通道的相应第一端出口和入口到最 远离的出口和入口依次建立的。
2.如权利要求1所述的装置,其特征在于,沿着远离所述次要流体通道 的入口的方向,所述多个出口中的连续出口之间沿所述次要流体通道的距离从 一个出口到下一个相邻出口逐渐增大。
3.如权利要求1或2所述的装置,其特征在于,沿着远离所述次要流体 通道的入口的方向,所述次要流体通道的横截面积大体上减小。
4.如权利要求1-3中任一项所述的装置,其特征在于,在所述多个次要 入口当中的每个入口之间,沿着远离所述主要流体通道第一端部的方向,所述 主要流体通道依次首先包括混合区段,然后包括停留时间区段。
5.如权利要求4所述的装置,其特征在于,所述混合区段包括较窄、较 曲折的区段,所述停留时间区段包括较宽、曲折程度较小的区段。
6.如权利要求5所述的装置,其特征在于,所述较窄较、较曲折的区段 包括通道中的弯曲部或拐弯部,所述弯曲部或拐弯部处于超过一个的平面内。
7.如权利要求5或6所述的装置,其特征在于,所述较窄、较曲折的区 段与选自所述至少一条热控制流体通道的热控制流体通道共用至少一个公共 的壁。
8.如权利要求5-7中任一项所述的装置,其特征在于,所述主要流体通 道的一个或多个较窄、较曲折的区段相对于所述主要流体通道的一个或多个其 他的较窄、较曲折的区段存在变化。
9.如权利要求5-7中任一项所述的装置,其特征在于,沿着远离所述主 要流体通道的入口的方向,所述主要流体通道的一些连续的较窄、较曲折的区 段的横截面积增大。
10.如权利要求5-9中任一项所述的装置,其特征在于,所述主要流体通 道的较窄、较曲折的区段包括位于流体路径中的障碍物。
11.如权利要求10所述的装置,其特征在于,沿着远离所述主要流体通 道的入口的方向,从各个连续的较曲折的区段到下一个区段,障碍物的尺寸减 小。
12.如权利要求1-11中任一项所述的装置,其特征在于,所述整体型主 体包含玻璃、玻璃-陶瓷或陶瓷。
13.如权利要求1-11中任一项所述的装置,其特征在于,所述整体型主 体包含玻璃、玻璃-陶瓷、陶瓷、金属和塑料中的至少一种。
14.如权利要求1-13中任一项所述的装置,其特征在于,所述主要流体 通道和次要流体通道相对于彼此平衡,使得以第一流速进入所述主要流体通道 的第一工作流体和以第二流速进入所述次要流体通道的第二工作流体之间的 混合基本上仅在所述主要流体通道中发生。
15.如权利要求1-14中任一项所述的装置,其特征在于,所述主要流体 通道的平均横截面积为0.3-20平方毫米。
16.如权利要求1-14中任一项所述的装置,其特征在于,所述主要流体 通道的平均横截面积为0.5-6平方毫米。
17.如权利要求1-16中任一项所述的装置,其特征在于,所述次要流体 通道的平均横截面积为0.3-20平方毫米。
18.如权利要求1-16中任一项所述的装置,其特征在于,所述次要流体 通道的平均横截面积为0.5-6平方毫米。
19.一种整体型微流体装置,包括平均横截面积为0.25-100平方毫米的主 要工作流体通道和至少两个入口A和B,其中,所述装置的结构设计使得连续 流入入口B的反应物逐渐混配入连续流入入口A中的反应物内。
20.一种微量反应系统,其包括至少两个整体型部分,这两个部分包括:
第一部分,其包括:
至少一个热控制流体通道;
主要工作流体通道,其平均横截面积为0.25-100平方毫米,所述主要流体 通道具有主要入口,该主要入口在所述主要流体通道的第一端部将其与所述第 一部分的外部连通,并且所述主要流体通道还包括至少一组的多个次要入口, 这些次要入口沿该主要流体通道的长度顺序地设置在间隔的位置,这些次要入 口也与所述第一部分的外部连通,次要入口沿主要流体通道的间隔长度至少为 所述主要流体通道的平均横截面积的平方根的两倍;以及
至少一个第二部分,其包括:
至少一个次要工作流体通道,其平均横截面积为0.25-100平方毫米,所述 次要流体通道在其第一端部具有与所述第二部分的外部连通的入口,还包括多 个出口,这些出口设置在沿所述次要流体通道的长度顺序间隔设置的位置,也 与所述第二部分的外部连通,所述多个出口包括位于所述次要流体通道端部的 最终出口,所述第二部分中的次要流体通道的出口的相对位置和间隔与第一部 分中的主要流体通道的至少一些次要入口的相对间距相匹配,使得各个相应的 出口与相应的入口直接流体连通。
21.如权利要求20所述的系统,其特征在于,沿着远离所述次要流体通 道的入口的方向,所述多个出口中的连续出口之间沿所述次要流体通道的距离 从一个出口到下一个相邻出口逐渐增大。
22.如权利要求20或21所述的系统,其特征在于,沿着远离所述次要流 体通道的入口的方向,所述次要流体通道的横截面积大体上减小。
23.如权利要求20-22中任一项所述的装置,其特征在于,在所述多个次 要入口当中的每个入口之间,沿着远离所述主要流体通道第一端部的方向,所 述主要流体通道依次首先包括混合区段,然后包括停留时间区段。
24.如权利要求23所述的装置,其特征在于,所述混合区段包括较窄、 较曲折的区段,所述停留时间区段包括较宽、曲折程度较小的区段。
25.如权利要求24所述的系统,其特征在于,所述较窄、较曲折的区段 包括通道中的弯曲部或拐弯部,所述弯曲部或拐弯部处于超过一个的平面内。
26.如权利要求24或25所述的系统,其特征在于,各个所述较窄、较曲 折的区段与选自所述至少一条热控制流体通道的热控制流体通道共用至少一 个公共的壁。
27.如权利要求24-26中任一项所述的系统,其特征在于,所述主要流体 通道的一个或多个较窄、较曲折的区段相对于所述主要流体通道的一个或多个 其他的较窄、较曲折的区段存在变化。
28.如权利要求24-26中任一项所述的系统,其特征在于,沿着远离所述 主要流体通道的入口的方向,所述主要流体通道的一些连续的较窄、较曲折的 区段的横截面积增大。
29.如权利要求24-26中任一项所述的系统,其特征在于,所述主要流体 通道的较窄、较曲折的区段包括位于流体路径中的障碍物。
30.如权利要求29所述的系统,其特征在于,沿着远离所述主要流体通 道的入口的方向,从各个连续的较曲折的区段到下一个区段,障碍物的尺寸减 小。
31.如权利要求20-30中任一项所述的系统,其特征在于,所述第一部分 包含玻璃、玻璃-陶瓷或陶瓷。
32.如权利要求20-31中任一项所述的系统,其特征在于,所述第一部分 包含玻璃、玻璃-陶瓷、陶瓷、金属和塑料中的至少一种。
33.如权利要求20-32中任一项所述的系统,其特征在于,所述主要流体 通道和次要流体通道相对于彼此平衡,使得以第一流速进入所述主要流体通道 的第一工作流体和以第二流速进入所述次要流体通道的第二工作流体之间的 混合基本上仅在所述主要流体通道中发生。
34.如权利要求20-33中任一项所述的系统,其特征在于,所述主要流体 通道的平均横截面积为0.3-20平方毫米。
35.如权利要求20-33中任一项所述的系统,其特征在于,所述主要流体 通道的平均横截面积为0.5-6平方毫米。
36.如权利要求20-35中任一项所述的系统,其特征在于,所述次要流体 通道的平均横截面积为0.3-20平方毫米。
37.如权利要求20-35中任一项所述的系统,其特征在于,所述次要流体 通道的平均横截面积为0.5-6平方毫米。
38.如权利要求20-37中任一项所述的系统,其特征在于,所述第二部分 还包括第二热控制流体通道。
39.如权利要求20-37中任一项所述的系统,其特征在于,所述第二部分 中次要流体通道的出口的相对位置和间隔与第一部分中主要流体通道的各个 次要入口的相对间隔相匹配,使得各个相应的出口对准,以便与相应的入口直 接流体连通。
40.如权利要求20-39中任一项所述的系统,其特征在于,该系统还包括 一个或多个另外的第二部分,每个另外的第二部分通过流体连通装置与第一部 分选择性地连通,所述另外的第二部分中的至少一部分的次要流体通道的一种 或多种物理参数不同于所述第二部分。
41.如权利要求40所述的系统,其特征在于,所述另外的第二部分中的 至少一部分的次要流体通道总长度发生变化。
42.如权利要求40或41所述的系统,其特征在于,所述另外的第二部分 中的至少一部分的次要流体通道平均横截面积发生变化。
43.如权利要求40或41所述的系统,其特征在于,所述另外的第二部分 中的至少一部分的次要流体通道高度发生变化。
44.一种微流体系统,包括平均横截面积为0.25-100平方毫米的主要工作 流体通道和至少两个入口A和B,其中,所述系统的结构设计使得连续流入入 口B的反应物逐渐混配入连续流入入口A中的反应物内。
45.一种微量反应装置,其包括:
至少一个热控制流体通道;
主要工作流体通道,其平均横截面积为0.25-100平方毫米,所述主要流体 通道具有主要入口,该主要入口在所述主要流体通道的第一端部将其与所述装 置的外部连通,所述主要流体通道还包括多个次要入口,这些次要入口沿该主 要流体通道的长度顺序地设置在间隔的位置,这些次要入口也与所述装置的外 部连通,次要入口沿主要流体通道的间隔长度至少为所述主要流体通道的平均 横截面积的平方根的两倍,在所述多个次要入口中的每一个之间,沿着远离所 述主要流体通道的第一端部的方向,所述主要流体通道依次首先包括混合区 段,然后包括停留时间区段。
46.如权利要求45所述的装置,其特征在于,所述混合区段包括较窄、 较曲折的区段,所述停留时间区段包括较宽、曲折程度较小的区段。
47.如权利要求46所述的装置,其特征在于,所述各个较窄、较曲折的 区段包括通道中的弯曲部或拐弯部,所述弯曲部或拐弯部处于超过一个的平面 内。
48.如权利要求46或47所述的装置,其特征在于,所述各个较窄、较曲 折的区段和所述各个较宽、曲折程度较小的区段与选自所述至少一条热控制流 体通道的热控制流体通道共用至少一个公共的壁。
49.如权利要求46-48中任一项所述的装置,其特征在于,所述主要流体 通道的一个或多个较窄、较曲折的区段相对于所述主要流体通道的一个或多个 其他的较窄、较曲折的区段存在变化。
50.如权利要求46-49中任一项所述的装置,其特征在于,沿着远离所述 主要流体通道的入口的方向,所述主要流体通道的一些连续的较窄、较曲折的 区段的横截面积增大。
51.如权利要求46-49中任一项所述的装置,其特征在于,所述主要流体 通道的较窄、较曲折的区段包括位于流体路径中的障碍物。
52.如权利要求51所述的装置,其特征在于,沿着远离所述主要流体通 道的入口的方向,从各个连续的较曲折的区段到下一个区段,障碍物的尺寸减 小。
53.如权利要求45-52中任一项所述的装置,其特征在于,所述装置包含 玻璃、玻璃-陶瓷或陶瓷。
54.如权利要求45-53中任一项所述的装置,其特征在于,所述装置包含 玻璃、玻璃-陶瓷、陶瓷、金属和塑料中的至少一种。
55.如权利要求45-54中任一项所述的装置,其特征在于,所述主要流体 通道的平均横截面积为0.3-20平方毫米。
56.如权利要求45-54中任一项所述的装置,其特征在于,所述主要流体 通道的平均横截面积为0.5-6平方毫米。
57.如权利要求45-56中任一项所述的装置,其特征在于,所述第一部分 中的主要流体通道的次要入口相对于彼此设置,以便对齐,从而与协同操作的 总管装置直接流体连通。
58.如权利要求45-57中任一项所述的装置,其特征在于,所述第一部分 中的主要流体通道的次要入口沿直线彼此均匀地间隔。
59.一种微流体总管装置,其包括至少一个平均横截面积为0.25-100平方 毫米的工作流体通道,所述工作流体通道在其第一端部具有入口,该入口与所 述装置的外部连通,并且还包括多个出口,这些出口的总数至少为三个,沿着 所述通道的长度顺序地设置在间隔的位置,它们也与所述装置的外部连通,所 述多个出口包括位于所述通道端部的最终出口,在所述工作流体通道中,从一 个出口到下一个出口,长度、横截面积、流量限制器数量、以及流量限制器尺 寸中的一种或多种特征发生变化,使得第二出口和第三出口之间的压降大于第 一出口和第二出口之间的压降,所述压降是在特定流速和粘度下标准化了的。
60.如权利要求59所述的装置,其特征在于,所述多个出口的总数大于 3。
61.如权利要求60所述的装置,其特征在于,沿着远离所述入口的方向, 各对连续的出口之间的压降增大,所述压降是在特定流速和粘度下标准化了 的。
62.如权利要求59-61中任一项所述的装置,其特征在于,所述工作流体 通道的长度存在变化。
63.如权利要求59-62中任一项所述的装置,其特征在于,所述工作流体 通道的长度存在变化,但是横截面积没有任何显著程度的变化。
64.如权利要求59-63中任一项所述的装置,其特征在于,所述装置还包 括温度控制流体通道。
65.如权利要求59-64中任一项所述的装置,其特征在于,所述出口是共 线排列的。
66.如权利要求59-64中任一项所述的装置,其特征在于,所述出口的设 置位置使得与协同操作的另外的微流体装置的入口相匹配。
67.如权利要求59-66中任一项所述的装置,其特征在于,所述主要流体 通道的平均横截面积为0.3-20平方毫米。
68.如权利要求59-66中任一项所述的装置,其特征在于,所述主要流体 通道的平均横截面积为0.5-6平方毫米。

说明书全文

技术领域

发明一般涉及微量反应器和微流体装置和系统,通常涉及至少一个特征 尺寸约等于或小于数毫米的装置,具体涉及高通量热调和的(thermally tempered)微量反应器装置和微流体装置。

背景技术

目前微量反应技术的一个焦点是使用小通道中可能出现的高表面积-体积 比——比常规的间歇反应器大一个或更多个数量级——在化学实验室工作以 及化学工艺和生产方面提供优点。
具有极高表面积-体积比的装置能够在很小的体积内提供高的传热和传质 速率。人们众所周知的潜在的优点包括(1)通过获取更高的产率和纯度,得到更 高的生产率和效率,(2)通过显著减小工艺体积而提高安全性,(3)可以用于其它 方式不可能采用的新工艺、新反应或其它新的反应体系,这样又可以得到更高 的产率、纯度或其它优点。
但是,为了提供微量反应装置和工艺以在进行快速放热或快速吸热的反应 的时候获得高通量、高产率、受控良好的性能,仍然存在一些难题,对于那些 对温度特别敏感的反应来说尤其明显。快速放热或快速吸热反应能够快速地产 生或吸收足够的热量,从而显著地改变反应物的温度。如果所需的反应对温度 的敏感性特别高,则反应产生或吸收的热量通常会使得对反应的控制很差,发 生不希望出现的或者不受控制的反应,导致产率很差甚至产率为零。
要将微量反应环境中的局部摩尔比保持在等于或低于所需平,也仍然存 在一些难题。因为许多反应对一种反应物的任何一点过量都非常敏感,所以如 果该种反应物局部累计至高于反应所需摩尔比的水平,可能会造成不希望出现 的副反应或后继反应,导致产率降低。
用于对温度敏感的快速吸热或快速放热的反应的微量反应装置通常具有 尺寸较小的通道(甚至相对于其他的微量反应装置也是较小的尺寸),例如在 100微米甚至更小的尺度上,以使得在通道中获得极高的表面积-体积比。这种 更高的表面积-体积比提供了更快的传热效果,相对于较大尺寸的装置,所述 更高的表面积-体积比通常能够改进对反应的控制和产率。但是通道尺寸的减 小通常也会降低通量,特别是如果要将压降保持在合理的水平,则通量更会降 低。
人们可以使用“外部增设法(external numbering up)”或“内部增设法 (internal numbering up)”或者同时使用这两种方法对微量反应装置中的这种通 量降低的趋势进行弥补或抵消。外部增设法包括平行设置多个独立的微量反应 装置,采用外部流体分配设备,将流体输送到所述设备。内部增设法包括在特 定的微量反应装置内平行设置多个混合和/或反应室。但是,在任意的情况下, 流动平衡都变得很关键,很小的流动偏离都可能产生局部不平衡的摩尔比,从 而导致对反应的控制变差。
增设法还可能很昂贵。外部增设法需要外部调节控制系统,该系统可能成 本极高。对于采用内部增设法的情况,当进行被动外部流体分流的时候,即使 仔细地设计流体通道和严格控制制造过程,在常规的装置中都很难得到良好的 流动平衡。在装置使用寿命内,轻微的化学腐蚀或机械损蚀都会改变流动平衡 和所得的摩尔比,从而进一步降低其性能。这样一来,相对于不进行增设的装 置,或者相对于可以不通过增设而获得较高通量的装置,上文所述采用增设的 装置的寿命会缩短,成本会升高。另外,设计用于一种反应或反应物体系的用 来提供良好流动平衡的被动分流器可能无法在采用其它反应或反应物的情况 下良好地运行。因此,内部增设法会使得特定装置的可应用范围变窄,人们将 需要更多的装置种类或设计来解决特定范围的反应参数问题,随之会带来成本 的增加。
因此,人们需要一种微量反应装置和方法,其非常适于在快速放热或快速 吸热反应中经济而可靠地实现更高通量、高产率、受控良好的性能,以及/或者 提供高度的局部摩尔比控制。

发明内容

根据本发明的一个方面,微量反应装置具有至少一个用于热控制或热缓冲 流体的流体通道,具有一个主要工作流体通道,所述主要工作流体通道具有一 个主入口和多个次要入口。所述主要流体通道的横截面积通常为0.25-100毫米 2,优选为0.3-20毫米2,更优选为0.5-6毫米2。次要入口之间沿所述主要流体 通道的间隔长度优选至少为所述通道平均横截面积的平方根的两倍,使得在主 要流体通道中流动的流体在从一个特定次要入口到达下一个次要入口之前具 有不能忽略的时间和空间,在此时间和空间内,所述在主要流体通道中流动的 流体与从该特定次要入口进入的任意流体混合或开始混合,以及/或者反应或开 始反应。
所述装置还包括至少一个次要工作流体通道,优选其平均横截面积为 0.25-100毫米2,优选为0.3-20毫米2,更优选为0.5-6毫米2。所述次要流体通 道具有一个入口和包括一个最终出口在内的多个出口。每个出口都与所述主要 流体通道的多个次要入口中相应的一个次要入口流体连通,从距离所述两条通 道的入口最近之处,到距离入口最远之处,所述出口和次要入口依次配对。因 此,连续流入所述次要流体通道的流体有效地逐渐分配成连续流入主要流体通 道的流体。
需要所述主要流体通道在各个次要入口之间依次包括混合区段和停留时 间区段。所述混合区段优选包括所述主要流体通道的较窄、较曲折的区段。所 述停留时间区段优选包括所述主要流体通道的较宽、曲折程度较小的区段。较 窄的、更曲折的区段以产生一定的压降为代价,提供所需的混合效果,而较宽 的、曲折程度较小的区段提供所需的停留时间,造成极小的压降,在此停留时 间内,可以发生或继续发生反应、热交换或者其它过程。所述较窄、较曲折的 区段优选由流体通道中的弯曲处或转弯处组成,所述弯曲处或转弯处位于一个 以上平面之内。相对于弯曲或转弯均位于一个平面内的曲折通道,上述这种三 维曲折类型的曲折通道更有效地产生能够促进混合的次级流,从而改进了混合 效果。每个较窄、较曲折的区段和每个较宽、曲折程度较小的区段与热控制流 体通道共用至少一个壁,优选共用至少两个壁,使得在每个较窄、较曲折的区 段以及每个较宽、曲折程度较小的区段都提供热控制或热交换。
沿所述次要流体通道方向,出口之间的间隔长度优选至少为所述次要流体 通道的平均横截面积的平方根的八倍。这种较高的长度尺寸/横截面尺寸比使得 能够在所述次要流体通道中可靠地提供所需程度的压降。沿所述次要通道,在 所述次要通道的出口之间的距离优选是沿远离入口的方向逐渐增大的。这样, 即使在有流体通过连续的多个出口离开,造成流体减少的情况下,在所述次要 流体通道中仍能产生合适的额外的压降。作为替代或者附加的特征,所述次要 流体通道的横截面积通常可以沿着远离入口的方向减小,以提供合适的压降。
作为用来在主要流体通道和次要流体通道之间提供合适的压降或压匹 配的附加性的或替代性的方式,所述主要流体通道的连续的、更曲折的区段的 平均横截面积可以沿着远离主要流体通道入口的方向增大,或者可以包括在所 述多个曲折区段的各个区段中的障碍物的尺寸可以逐渐减小。需要这样利用这 些各种各样的产生压降或控制压降的特征,使得所述主要流体通道和次要流体 通道彼此互相平衡,使得以第一流速进入主要流体通道的第一工作流体以及以 第二流速进入次要通道的第二工作流体主要仅在所述主要流体通道中互相混 合,大体上不会在次要流体通道中混合。
根据本发明的一个替代的实施方式,如果需要的话,所述连续的、更曲折 的区段可以出于压力平衡以外的原因,任选地在彼此之间发生变化。通过改变 所述更曲折的区段的设计和/或长度,每个这样的区段中的混合效率可以根据需 要发生变化。也可通过次要流体通道的补充设计使压力平衡最优化。
根据本发明的一个实施方式,所述主要流体通道,一个或多个次要流体通 道,以及至少一个用于热控制流体的通道都包括在单独的整体型主体中。所述 主体可优选包含玻璃或玻璃陶瓷,但是也可由其它材料(例如陶瓷、金属和塑 料)形成。
在另一个实施方式中,所述主要流体通道和至少一条用于热控制流体的通 道包括在第一整体型主体中,次要流体通道包括在第二整体型主体中,所述次 要流体通道的出口通过一条多重路径流体连接线路或多条独立的流体连接线 路与所述主要流体通道的次要入口相连。在此实施方式中,所述第二整体型主 体可以包括用于热控制流体的第二通道或另外的通道,对该通道的提供或控制 可以独立于所述第一整体型主体中用于热控制流体的至少一条通道。
相对于现有的或之前提出的微流体装置,上文所得的装置能够更经济地获 得更好的热控制和更高的通量。由于上文简述的装置和方法的特征,在该装置 中进行的反应或混合过程能够连续地沿主要流体通道扩展,而不是像常规的增 设装置那样,在极小横截面积的通道中以整体平行的形式进行。在无需减小通 道尺寸也无需相应地进行平行设置以克服较低通量问题的前提下,达到了更严 格的热控制。因为缓解了对增设的需求,将外部增设所需的精密的花费减至 最少,还避免了内部增设通常会造成的流体平衡控制很差的险和成本。
相对于使用平行增设(甚至使用单独的整体型混合器)的微量反应装置,热 控制也获得提高,因为本发明的顺序连接结构必然使绝热升温(或降温)比最精 细分流的平行反应设计更低。这是因为相对于平行增设反应器或整体型反应 器,在本发明的这种装置中,多个混合器中的一个特定混合器里的反应产生的 (或消耗的)能量能够扩散到更大质量的流体中,因为在每个反应点存在整个主 要通道反应物流。例如,假定所述主要通道和次要通道中具有相等的流量和热 质量流量,而且从次要通道的四个出口分出的流量相等,则本发明的装置中第 一合流或第一混合器位置(总质量流最小的位置)处的基线绝热温度变化仅为 等量分流平行混合器结构中绝热温度变化的2/5。如果主要通道中的总热质量 流速大于次要通道中的总热质量流速,则只会增加本发明的优点。例如,当主 要通道与次要通道中的热质量流速比为2:1的时候,在第一混合或合流点处, 具有四个来自次要通道的出口的本发明的装置中的绝热温度变化仅为平行的 或整体型混合器的绝热温度变化的1/3。
根据本发明,仅在一个或多个次要流体通道中进行流体分流,以获得独立 的流体分布,而在主要流体通道中则没有。另外,所述次要流体通道中的流体 分流的种类不同于采用内部(或外部)增设的常规微量反应器。本发明没有采用 具有相等压力和流速的许多平行的流体,而是采用次要流体通道中连续顺序设 置的具有不同压力的开口(split)或出口。利用沿通道的出口依次变化的通道特 征(例如子通道长度)在各个出口依次提供越来越低的压力。这样产生的压降与 相连的主要流体通道中的流体压降相匹配,因此确保主要流体通道中的流体不 会离开该通道,且混合和/或反应过程主要全在主要流体通道中发生,基本上不 在次要流体通道中发生。
通过本发明提供的一种反应物与另一反应物的连续顺序混合或配料还提 供了优于现有的具有类似通量能力的微量反应器设计的局部摩尔比控制。因为 相对于总体物流,次要通道的反应物是以少量的形式引入的,所以所述次要通 道反应物能够有效地混配入主要通道反应物中,使得该反应物发生任何局部过 量累积的可能性减至最小。
另外,与现有技术的微量反应装置中常规的平行增设方法不同的是,在本 发明的装置中可能存在或出现的次要通道的各种分流之间的任何流体不平衡 对性能来说都并不关键。现有装置的平行特性使得需要对所有进入的反应物流 都进行流体分流,因此一个反应物通道中的不平衡通常会直接造成微量反应装 置中至少一个位置发生超过摩尔比的情况。一种这样的不平衡还会与另外的不 平衡相结合起来,因此极小的不平衡可能会造成非常大的影响,该影响对于敏 感性更高的反应更为显著。
相反,在本发明中,对于大多数能够在一种或多种反应物的摩尔比等于或 低于目标水平的情况下良好进行的反应,无论次要流体通道中发生什么样的流 动变化,良好反应所需的合适条件通常都可以很容易地保持。只要压力平衡适 于将进入主要通道的反应物物流限制在该通道中,只要主要入口处的物流处于 所需的摩尔比,甚至朝向能够更好地反应的方向倾斜,则从次要通道流入主要 通道的物流的流速的任何不平衡都不会产生人们不希望出现的超过摩尔比的 情况。结果是获得稳定、可靠而可重现的反应性能。
根据本发明的另一个实施方式,如果次要流体通道提供在第二整体型主体 内,可以提供多个交替的第二整体型主体作为本发明的装置或系统的一部分。 所述多个交替的第二整体型主体中至少一部分主体的次要流体通道的一个或 多个物理参数可以相对于一个或多个其它第二整体型主体发生变化,使得可以 通过从一个次要流体通道切换到另一个通道,在很宽的反应物或工作流体种类 和物流范围内保持合适的压力平衡。由此一方面可以免去多个精密泵带来的成 本,另一方面可以节约仅对单一的反应或反应种类具有最优化的内部流体分流 的微量反应装置的成本。相反地,可以提供一种具有若干可互换类型的简单外 部组成,以便对很宽范围的反应物或工作流体种类和流速进行顺序流体分流和 压力控制。但是,当在变化的操作条件下需要最高的灵活性的时候,使用多个 泵或其它变化的外部控制当然会是最优选、最经济的解决方案。
本发明的另一个方面涉及所述第二主体本身,其形成了总管(manifold)装 置,该装置包括至少一条平均横截面积为0.25-100毫米2的工作流体通道(相当 于其它实施方式的次要工作流体通道),所述工作流体通道在其第一端部具有 与所述装置的外部连通的入口,沿该通道的长度方向还以一定间隔连续地设置 总共至少三个出口,这些出口也与所述装置的外部连通。所述多个出口包括位 于工作通道端部的最终出口;从一个出口到另一个出口,所述通道的一种或多 种以下特性发生变化:长度、横截面积、流量限制器的数量以及流量限制器的 尺寸,使得第二出口和第三出口之间的压降(在特定的固定流速和粘度下标准 化)大于所述第一出口和第二出口之间的压降。
在本发明的另一个方面,提供了一种微量反应装置,其包括至少一条热控 制流体通道和平均横截面积为0.25-100毫米2的主要工作流体通道,所述主要 流体通道具有主要入口和多个次要入口,所述次要入口沿着所述通道的长度方 向顺序设置在彼此间隔开的位置,所述主要入口和次要入口都与所述装置的外 部连通。所述次要入口沿所述主要流体通道长度方向上的间距至少为所述主要 流体通道的平均横截面积的平方根的二倍。所述主要流动通道依次包括位于所 述多个次要入口中的每一个入口之间的混合区段和停留时间区段。所述混合区 段优选是所述主要流体通道较窄、较曲折的区段,所述停留时间区段优选是所 述主要流体通道较宽、曲折性较小的区段。在根据本发明这个方面的装置中, 在装置内没有提供次要通道。可以根据使用者的选择使用流体进料装置(例如 单独的泵)或者顺序连接的总管(例如本文所揭示的那些)。这使得可以对使用 顺序连接的增设混合器混合两种反应物的基本方法作出各种变化。例如,当少 于次要入口总数的入口用于第二反应物的时候,另外的次要入口可以用于其他 的目的,例如在两次第二反应物进料之间加入其他的流体,如化学骤冷流体或 热骤冷流体,或者加入用于其它种类反应的其它反应物。
在本发明的装置的另一种变体中,可以在主要流体通道中提供一组以上的 次要入口,使得可以沿所述主要通道的多个位点加入两种不同的流体物流。这 样的装置可以包括一个或两个整体型的次要流体通道,用来向相应的多组次要 入口中的各组进料,也可不包括所述一个或多个整体型的次要流体通道。
一般来说,相对于具有类似的热控制能力的微流体装置,本发明的装置通 过保持较大的横截面积,还有可能降低发生积垢和堵塞的可能性。
在以下详述中描述了本发明的其它特征和优点,本领域技术人员通过本文 的描述(包括以下详述、权利要求书以及附图),可以很容易地部分地了解到这 些特征和优点,或者通过根据本文所述内容实施本发明认识到这些特征和优 点。
应该理解,以上的综述和随后的详细描述都展示了本发明的实施方式,并 且都意在为理解要求保护的本发明的本质和特征而提供综述或总纲。附图被包 括在内以提供对本发明的进一步理解,并且包括在说明书内构成说明书的一部 分。附图举例说明了本发明的各种实施方式,并与描述一起用于解释本发明的 构思和操作。

附图说明

图1是本发明微流体装置的一个实施方式的截面示意图;
图2是本发明微流体装置或系统的另一个实施方式的截面示意图;
图3是本发明微流体装置的另一个实施方式的截面示意图;
图4是显示本发明某些实施方式中存在的某些流体元件的关系的示意图。
图5是显示本发明某些另外的实施方式中存在的某些流体元件的关系的 示意图。
图6是显示本发明某些另外的实施方式中存在的某些流体元件的关系的 示意图。
图7是显示本发明某些另外的实施方式中存在的某些流体元件的关系的 示意图。
图8是本发明微流体装置或系统的另一个实施方式的截面示意图;
图9-13是可以形成图2中的整体型主体或类似结构的实施方式的壁结构 的透视平面图;
图14是可以形成图2的第二整体型主体8的一个实施方式的一部分的壁 结构的平面图;
图15是可以形成图2的第二整体型主体8的一个实施方式的一部分的另 一种壁结构的平面图。

具体实施方式

图1是本发明微流体装置4的一个实施方式的截面示意图。图1所示的内 容一定程度上显示了本申请人采用的目前优选的制造方法来制造根据本发明 的装置,但是本发明不限于通过该方法制造的装置。
根据这些方法,通过例如模塑法,在玻璃基板上对玻璃料进行成形,从而 形成所述微流体装置的壁。然后将这样成形的结构层叠并烧结在一起,以形成 一件式或整体型的装置。对于该类制造方法的一个例子的更详细的描述可参见 转让给本申请的受让人的美国专利第6,769,444号。该方法反映在图中,其中 玻璃或其它合适材料形成的基片10,20,30,40,50和60各自与多层壁结构15, 2535,45,55和65结合。为了制造该装置,相应的壁结构形成在其相应的基片 上,然后将其上具有结构的基片叠置,烧结在一起,形成用来构成装置4的整 体型结构6。注意两个壁结构(壁结构35和45)设置在基片30和40之间的间 隔内。因此图1的实施方式所示的装置包括六基片和初始时形成于这些基片 之上的六个壁结构,其中壁结构35和45相对地设置,在最终装置中烧结在一 起。
在图1中,用横截图(具有斜线)表示的壁结构来表示在图所示的平面内分 隔出一个或多个所示的流体通道的壁,例如壁70,其将白色箭头80表示的热 控制流体通道C与黑色箭头90表示的主要流体通道A分隔开,或者用来表示 限定所述装置的外部边界的壁,例如壁75。阴影显示的壁结构,例如壁10处 于背景中,没有分隔所示的通道,至少没有在所示的平面内分隔通道。当壁处 于背景中的时候,用诸如箭头100这样的箭头来表明该事实。当截面图中显示 的壁限定了一条流动路径但是没有限定另一条流动路径的时候,图中显示诸如 箭头120这样的箭头从该结构的后面通过,以说明流动路径。尺寸和基本空间 关系仅仅便于显示,而不是按比例绘制的。本文中显示的截面图和路径也进行 了简化,以便于示于图中。
如上所述,图1所示的实施方式包括用于通过热控制流体或热缓冲流体的 流体通道C,流动方向大体上用白色箭头80表示。流体通道C包括入口82和 出口84,在装置4中分成两层,即基片20和30之间的第一层,以及基片40 和50之间的第二层。穿通相应的基片的孔86和88允许流体通道C中的流体 到达第一层和第二层。作为图中所示实施方式的一个变体,还可采用流体通道 C的第三层,或者第三层和第四层,其中第三层位于所示所有的层的顶上,或 者位于所示所有的层的底下,如果存在第四层的话,该第四层位于另外一端。
图1中显示的本发明的实施方式还包括黑色箭头90表示的主要流动通道 A。所述主要流动通道A包括主要入口92,通道从该主要入口92直接移动通 过基片10、20和30,进入基片30和40之间的间隔。所述主要流体通道A还 包括另外的入口,或“次要”入口94(图中显示了两个)。
所述主要流体通道A的横截面积通常为0.25-100毫米2,优选为0.3-20毫 米2,更优选为0.5-6毫米2。连续的次要入口94之间沿所述主要流体通道的 间隔长度优选至少为所述通道平均横截面积的平方根的两倍,使得在主要流体 通道中流动的流体在从一个特定次要入口到达下一个次要入口之前具有不能 忽略的时间和空间,在此时间和空间内,所述在主要流体通道中流动的流体与 从该特定次要入口进入的任意流体混合或开始混合,以及/或者反应或开始反 应。
在一些连续的次要入口94之间,在最后一个所述入口94之后,所述主要 流动路径沿远离入口92的方向依次包括混合区段和停留时间区段,所述混合 区段为较窄、较曲折的区段130的形式(部分通过壁结构45和35内的协作的 壁132和134构成),停留时间区段为较宽的、曲折程度较低的区段140的形式, 在此实施方式中是位于基片50和60之间的空间,可以经由穿过基片40和50 的孔145到达。所述较窄、较曲折的区段130构成混合区段,其以造成一定的 压降为代价,具有所需的混合效果。尽管优选采用较窄、较曲折的区段,但是 作为这种较窄、较曲折的区段的一个替代形式,混合区段还可以用具有图案化底板或壁的通道区段形成,例如通过这些设置的图案进行混合。作为较宽、 曲折程度较小的区段140形式的停留时间区段可以提供一些所需的停留时间, 具有极小的压降,在此期间,可以发生或继续发生反应、热交换或其它过程。 所述较宽的、曲折程度较小的区段140通常需要具有足够的体积,使得到达下 一个更曲折的区段130之前,有时间发生反应和热量调和。通过各个基片的孔 98在所述主要流体通道A的下游端部形成其出口。
从图1可以看到,通道A的每个更曲折的区段130和每个更宽、曲折程度 更小的区段140与所述热控制流体通道C共用一个公共的壁:对于各个区段 130,基片40是与通道C共用的壁,而对于各个区段140,基片50是与通道C 共用的壁。这种设置在所述主要通道A的每个较曲折的区段130以及每个较宽、 曲折程度较低的区段140提供直接的热控制或热交换。
图1的实施方式的装置还包括次要工作流体通道B,其具有总体用浅灰色 箭头100表示的流动路径,优选其横截面积为0.25-100毫米2,优选为0.3-20 毫米2,更优选为0.5-6毫米2。所述次要流体通道B具有一个入口102和包括 一个最终出口106在内的多个出口104。每个出口104都与所述主要流体通道 A的多个次要入口94中相应的一个次要入口94流体连通,从距离所述两条通 道的入口92、102最近之处,到距离入口最远之处,所述出口和次要入口依次 配对。
次要流体通道B优选在连续的出口104之间具有较大的长度尺寸(相对于 通道的横截面尺寸)。这样使得能够在所述次要流体通道B中可靠而稳定地提 供所需量的压降。尽管图1(图中仅有两个出口104)未显示,但是沿所述次要通 道B,在离开所述次要通道的出口104之间的距离优选沿着远离入口102的方 向、从一个出口到下一个出口逐渐增大。这样能够在流体通过连续的多个出口 104离开而造成流速减小的情况下,在所述次要流体通道B中的连续出口104 之间产生合适的另外的压降。换而言之,沿所述次要工作流体通道的压降(在特 定流速和粘度下标准化),沿着远离所述入口的方向,在各对连续的出口之间 逐渐增大。作为替代或者附加的特征,所述次要流体通道104的横截面积通常 可以沿着远离入口102的方向减小,以提供合适的压降。
作为用来在主要流体通道A和次要流体通道B之间提供合适的压降或压 力匹配的附加性的或替代性的方式,所述主要流体通道的连续的更曲折的区段 130的平均横截面直径可以沿着远离主要流体通道A入口92的方向增大,或者 可以包括在所述多个曲折区段中的各个区段中的障碍物(例如协作壁132和 134等)的尺寸可以从一个更曲折的区段130到下一个区段逐渐减小。需要这样 使用这些各种各样的产生压降或控制压降的特征,使得所述主要流体通道A和 次要流体通道B彼此互相平衡,使得以第一流速进入主要流体通道的第一工作 流体以及以第二流速进入次要通道的第二工作流体主要仅在所述主要流体通 道中互相混合,大体上不会在次要流体通道中混合。
根据图1所示的本发明的实施方式,所述主要流体通道A、次要流体通道 B和用于热控制流体的通道C都包括在单独的整体型主体6中。所述主体6可 优选包含玻璃、玻璃陶瓷或陶瓷,如上文所述和参考文献的描述制造。所述整 体型主体6还可以由金属或塑料之类的其它材料形成。作为另外的替代形式, 所述主体6可以是非整体型的,即可拆卸以进行修理或清洁。
图2是本发明微量反应装置或系统4的另一个实施方式的截面示意图。 所述装置或系统包括两个整体型部分,即第一整体型主体6和第二整体型主体 8,它们通过流体连通装置150相连。在图2的另一个实施方式的装置或系统4 中,所述主要流体通道A和至少一条用于热控制流体的通道C包括在所述第一 整体型主体6内,次要流体通道包括在第二整体型主体8中,所述次要流体通 道B的出口104通过多个独立的流体连通装置150与所述主要流体通道A的 次要入口94相连。作为图2的实施方式的一个变体,还可使用单独的流体连 通装置,所述连通装置包括相当于流体连通装置150的多条通道。
图3的截面图显示了本发明的另一个方面,一种微量反应装置4,其相当 于图2的主体6,但是没有使用图2的主体8,该微量反应装置4通过使得第一 反应物或工作流体流入主要入口92,同时使得第二反应物或工作流体流入多个 次要入口94而进行工作。该过程可通过对每个入口94使用单独的泵,或者根 据使用者需要使用其它的流体控制装置来进行。
参见图4-7的示意图,可以理解根据本发明的主要流体通道和一个或多个 次要流体通道之间的关系的某些方面,以及本发明的其它特征或方面。图4显 示了与图1和图2所示实施方式类似的本发明一个实施方式中的主要流体通道 A和次要流体通道B之间的关系的一些方面的示意图。
参见图4,主要流体通道A用下部的水平线表示,从入口92延伸至出口 98。多个次要入口94沿主要通道A顺序间隔设置。沿着主要通道A,在连续 次要入口94之间以及最后的出口94和出口98之间,沿着远离入口92的方向 依次设置了通道A的更窄、更曲折的区段130(图中用有的之字形线表示),和 通道A的较宽的、曲折程度较小的区段140(图中用宽的弯曲线表示)。次要通 道B用上部的水平线表示,从入口102延伸至最终的出口106。多个出口104, 包括最终的出口106,沿通道B顺序设置。所述次要通道B的出口104与主要 通道A的各个次要入口94流体连通。
压力控制元件(在此实施方式中为次要通道B的延伸长度区段160的形式) 设置在各个连续出口104之间。延伸长度区段160在图中表示为密的曲线,优 选具有较大的长度-横截面尺寸比,使得可以很容易地产生所需的压降。如图 所示,沿着所述次要流体通道B,在所述多个出口104中的连续出口之间的距 离,优选朝着远离入口102的方向,从每个连续出口104到下一个出口逐渐增 大,这样使得每个连续出口能够相对于前一个出口压力降低,从而大体上能够 在各个相应的次要入口94处与主要通道A中的压力相匹配。
本发明的压力平衡有助于确保进入通道A的流体与进入通道B的流体之 间的任何混合或反应基本上仅在通道A中发生。通过沿次要流体通道B,使得 连续的多个出口104之间的距离增大,从而平衡压力,该做法优于一些其它方 式的优势在于可以放宽生产的误差范围,因为对于特定的流量和粘度,压降主 要取决于流体路径的较长的长度尺寸,该长度上任何制造方面的变化相对于该 长度而言通常都相当于很小的变化。但是,如上所述,这样的压力平衡也可全 部或部分地通过替代的方式完成,例如沿远离入口102的方向减小通道B的宽 度或横截面积,以及例如通道A的结构内的变化。
图5显示了图3中所示种类的装置4的流体路径的组成元件,其中主要流 体通道A具有多个可以从装置4的外部直接进入的次要入口94。在一个根据 本发明的方法中,第一反应物可以在通道A的入口流入装置,第二反应物可以 流入多个或各个次要入口94。当并非每一个次要入口94都用于第二反应物的 情况下,一些入口可用于其他的目的,例如用来加入用于多步反应的其它反应 物,或者用来在两次加入反应物的操作之间加入热骤冷剂或化学骤冷剂。
本发明的另一个实施方式示于图6。相对于图4的实施方式,图6的实施 方式增加了另外的次要流体通道D。与次要通道B相类似,另外的次要通道D 具有入口172以及多个出口174,包括最终出口176。图5的实施方式还包括进 入主要流体通道A的另外的次要入口96。这些次要入口96分别与另外的次要 流体通道D的相应的多个出口174流体连通。
所述另外的次要流体通道D可以用来向主要通道A引入另外的反应物物 流或工作流体,包括除了反应物以外的工作流体,例如加热剂或骤冷剂等。在 此实施方式中,在通道A的相应的较窄、较曲折的区段130中间设置另外的次 要入口96,这样允许在一定的混合之后、但是由特定更曲折的区段130的端部 造成的混合活性降低之前,从通道D引入流体。也可选择其他的位置。次要通 道B和D中的任一者或两者可以包括在独立于主要通道A的整体型主体内, 通过流体连通装置相连(如图2的实施方式所示),或者所述次要通道B和D中 的任一者或两者可以整体化地包括在含有主要通道A的单一的整体型主体内 (如图1的实施方式所示)。
本发明的另一个实施方式示于图7。在图7的实施方式中,所述主要流体 通道A的一个或多个较窄、较曲折的区段相对于主要流体通道A的一个或多 个较窄、较曲折的区段存在变化。在所示的具体实施方式中,一种替代的较窄、 较曲折的区段130a比所述较窄、较曲折的区段130短,另一种替代的较窄、 较曲折的区段130b比所述较窄、较曲折的区段130长。这些变化可以使得本 发明的装置提供不同种类或程度的混合,例如同时在主要流体通道A和次要流 体通道B的不同汇流点提供快速混合和较慢的混合。可以在通道A的较宽、 曲折程度较小的区段(例如图中所述通道A的替代性的较长的区段140a)中设 置一些变化,可以在次要通道B中提供一些相应的变化,以提供所需的压力平 衡,使得反应在通道A中发生,而不在通道B中发生。可以为特定的反应(例 如多段反应、多组分反应)设置混合种类或混合速度以及停留时间长度等的变 化。如图6的实施方式所示,主要通道A和次要通道B可以包括在单一的整 体型主体中,或者可以包括在各自独立的整体型主体内。
图8是本发明微量反应装置4的另一个实施方式的截面示意图。在图 8的另一个实施方式的装置4中,所述主要流体通道A和用于热控制流体的至 少一个通道C包括在第一整体型主体6中,次要流体通道B和另外的用于热控 制流体的通道E包括在第二整体型主体8中。所述次要流体通道B的出口104 通过多条独立的流体连通装置150与所述主要流体通道A的次要入口94相连。 与图2的实施方式一样,如果需要的话,还可使用具有多条通道的单独的流体 连通装置。图8的实施方式允许对次要流体通道B中的反应物进行预热或预冷 却,如果需要,甚至允许将通过次要通道B进入的反应物保持在不同于通过主 要入口92进入的反应物的温度。
图9-13是可以形成图2中的整体型主体或类似结构的实施方式的壁结构 的透视平面图;图9-13以及图14和15中特征的相对尺寸通常是以内部一致的 比例绘制的,大约为1:1。
图9是壁结构25的平面图,例如可以是初始形成于图2所示的基片20 上的壁结构。图9所示的壁结构25包括限定了装置外壁的壁结构75;用来提 供支承和强度的壁结构76,其可以如实施例所示用来引导相关的流体;以及壁 结构78,其用来约束流体,使其通过该壁结构所处的层。相应的基片20中孔 的位置用大黑色圆点表示。一些孔简单地使相关的流体通过壁结构25形成的 层。这些孔包括通向通道A的主要入口92,通向通道A的次要入口94,以及 构成离开通道A的出口的孔98。孔86和88提供了通向壁结构25限定的层的 入口,其形成热控制流体通道C的一部分。支承壁结构73呈辐射状离开孔86 和88的位置,将热控制流体导入层内的或多或少均匀的流动图案中。
图10是壁结构35的平面图,例如可以是初始形成于图2所示的基片30 上的壁结构。图10中显示的壁结构35包括限定装置外壁的壁结构75;提供支 承和强度的壁结构76;壁结构77,其用来约束流体,在壁结构35限定的层内 对流体进行引导;以及壁结构78,用来约束流体,使其通过其中设有壁结构 35的层。图中还显示了相应的基片30中的孔。使得相应的流体通过层的装置 包括作为通道C的一部分的孔86和88,以及形成离开通道A的出口的一部分 的孔98。可以通达由壁结构35限制的(如下图所示,部分被壁结构45限制, 这是因为如图2所示,它们是相邻接的)层的孔包括通向通道A的主要入口92, 以及通向通道A的多个次要入口94,在此情况下,主要有四个。图10中显示 的壁结构35限定了通道A中的一部分较窄、较曲折的区段130,图中显示为 一系列垂直取向的卵形空穴。作为壁结构35的一部分,每个这样的空穴还在 各个端部包括一个柱形式的障碍物136。所述壁结构35还限定了通道A的一 部分较宽、曲折程度较小的区段140,在图9-13所示的实施方式中,这些区段 设置在基片40和50之间以及基片50和60之间。
图11是壁结构45的平面图,例如可以是初始形成于图2所示的基片40 上的壁结构。图11显示的壁结构45包括发挥与图10所示相同功能的壁结构。 图中还显示了相应的基片40中的孔。使得相应的流体通过层的装置包括作为 通道C的一部分的孔86和88,以及形成离开通道A的出口的一部分的孔98。 孔145提供了离开壁结构45(以及图10中显示的壁结构35)限定的层的出口和 重新进入该层的入口,形成通道A的较宽、曲折程度较小的区段140的一部分。 图10中显示的壁结构45限定了通道A中的一部分较窄、较曲折的区段130, 图中显示为一系列水平取向的卵形空穴。作为壁结构45的一部分,每个这样 的空穴还在各个端部包括一个柱形式的障碍物136。壁结构45还限定了通向孔 145的通道A的较宽、曲折程度较小的区段140的一部分。
从图8和图9还可以看到,壁结构35和45限定的通道A的各个较窄、较 曲折区段130提供了通道中的一系列弯曲部或转弯部,包括向下(从该图的平 面向内)进入图11中的卵形空穴的弯曲部,向上(从该图的平面向外)进入图10 中的卵形空穴的弯曲部,沿图11的卵形空穴向左和向右的弯曲部,以及沿该图 的平面、沿图10的卵形空穴向下的弯曲部。通道A中的这些弯曲部或转弯部 有效地位于至少两个平面内(如果没有更多的平面),因此是三维曲折的,能够 在流过通道的流体中有效地产生次级流。相对于其它微量混合器设计,该种设 计以较小的压降为代价,完成了快速而充分的混合。
图12是壁结构55的平面图,例如可以是初始形成于图2所示的基片50 上的壁结构。图中还显示了相应的基片55中的孔的位置。孔145简单地使得 相关的流体通过壁结构55形成的层。显示于图11的穿过基片40的孔86和88 提供了到达图12中的壁结构55限定的层(该层构成热控制流体通道C的一部 分)的入口。图12中显示的穿过基片50的孔86a和88a不是必需的,而是任 选的孔,这些任选的孔构成了一个另外的实施方式,在此实施方式中,可以在 图2所示的层的下面添加另外的热控制层,或者其中可以从图2所示的装置的 下面提供通向热控制流体通道C的入口(作为从图2所示装置的上面提供的替 代方式,或者作为其附加设计方式)。
图13是壁结构65的平面图,例如可以是初始形成于图2所示的基片60 上的壁结构。图13显示的壁结构65限定了通道A的较宽、曲折程度较小的区 段140的另外一些部分。从图中可以看出,在壁结构65限定的层中包括四个 这样的部分。通向这些部分的入口由穿过基片40和50的孔145提供,其位置 示于图9和图10,离开最后一个所述该部分的出口由通过各个基片20、30、40 和50的孔98提供,参见图2和图7-10。由于通道A的较宽、曲折程度较小 的区段140在图2所示种类的装置内的两层之间延伸,使得在保持紧密的总体 装置尺寸的同时,所述较宽、曲折程度较小的区段140内可以具有较大的体积。 这种较大的体积使得在通向通道A的连续入口92和94之间可以有合理长的停 留时间,使得在到达下一个入口94之前,可以根据需要使得反应完成,并且除 去或添加热量。
图14是壁结构15a的平面图,例如可以是初始形成于图2或图8所示 的基片10上的壁结构。如图2和6所示,壁结构15a限定了次要通道B的一 个实施方式,其构成用于本发明的顺序连接总管的内部通道。相应的基片10 中孔的位置用黑色圆点表示。穿过基片15a的孔提供了离开通道B的出口104, 该出口104包括离开通道B的最后一个出口106。如图2和图6所示,进入通 道B的入口102由穿过基片11的孔提供,其位置见图14中的103。从图14 可以看出,沿着远离所述次要流体通道B的入口位置103、朝向最后的出口106 的方向,连续的多个出口104之间的距离沿着所述次要流体通道B逐渐增大。 这样连续增加长度的通道部分为连续出口104提供物料,使得各个连续出口处 的压降(在特定的流速和粘度下标准化)增大,使得能够达到流体平衡,因此主 要通道A中的反应物与来自次要通道B的反应物的接触基本上仅在主要通道A 中发生。
所述壁结构15a的另一个实施方式示于图15的平面图中。该实施方式与 图14的实施方式类似,不同之处在于入口位置103不同,通道长度更大,宽度 更小,从一个出口104到下一个出口的长度增大程度大于图14的情况。在相同 的条件下,根据图15的顺序连接总管在顺序总管出口104处提供的压降大于 图14。因此,对于总管中较低粘度和/或较低流速的情况,图15中的实施方式 优于图14中的实施方式。如果所述顺序连接总管不是像图1中所示那样永久 性地固定于装置中,而是如图2和图8所示可以拆卸地与之相连,则可以使用 一些标准化的总管来覆盖合理宽的可能操作条件的范围,从而在节省运行反应 器所需的泵数量、进而节约成本的同时提供灵活性。如图14所示,在图2的 实施方式中不需要孔87和89,但是它们存在于图8的实施方式中,用以提供 进入壁结构17限制的层的入口,其中壁结构17将热控制通道E限定在所述次 要整体型主体8之内。壁结构17优选与图9的壁结构25和图12的壁结构55 相类似。
在上述本发明的各种实施方式中,在本发明的装置中进行的反应或混合 过程、或者根据本发明的方法进行的反应或者混合过程都是顺序地沿着主要流 体通道延伸的,而不是像内部增设装置那样在很小横截面积的通道中以大量平 行方式进行的。在无需减小通道尺寸也无需相应地进行平行设置以克服较低通 量问题的前提下,达到了更严格的热控制。采用顺序分流而非平行分流,仅在 一个或多个次要流体通道中进行分流,而不是在主要流体通道中进行分流。这 允许总是从相同的侧面接近理想的反应物摩尔比,而不存在流动不平衡、因而 会在不希望的比例下进行操作的风险。另外,相对于具有单一的汇流点的混合 器,本发明在每个汇流点加入的反应物更少,确保加入的反应物很难发生局部 的超过摩尔比的累积,从而提供了改进的摩尔比控制。
相对于使用平行增设(甚至使用单独的整体型混合器)的微量反应装置,热 控制也获得提高,这是因为本发明的顺序结构必然使绝热升温(或降温)比最精 细分流的平行反应设计更低。这是因为相对于平行增设反应器或整体型反应 器,在本发明的这种装置中,多个混合器中的一个特定混合器里的反应产生的 (或消耗的)能量能够分散到更大质量的流体中,因为在每个反应点存在整个主 要通道反应物流。例如,假定所述主要通道A和次要通道B中具有相等的流量 和热质量流量,而且从次要通道B的四个出口104分出的流量相等,则本发明 的装置中第一合流或第一混合器位置(总质量流最小的位置)处的基线绝热温 度变化仅为等量分流平行混合器结构中绝热温度变化的2/5。如果主要通道A 中的总热质量流量大于次要通道B中的总热质量流量,则只会增加本发明的优 点。例如,当主通道A与次要通道B中的热质量流速比为2:1的时候,在第一 混合或合流点处,具有四个来自次要通道的出口104的本发明的装置中的绝热 温度变化仅为平行的或整体化混合器的绝热温度变化的1/3。
可以受益于本发明的微量反应装置、特别是受益于摩尔比控制的反应的例 子包括溴化反应:

图中显示了3,3-二甲基丁-1-烯的溴化。该反应可以通过将-78℃的溴的氯 仿溶液加入丁烯的氯仿溶液来进行。当溴超过所需摩尔比的时候,会发生与双 键以外的其它官能团的进一步溴化,例如,会形成以下不希望出现的产物:

某些还原反应,例如用三叔丁基氢化锂还原对硝基苯甲酰氯的反应也 可受益于本发明。可以在-70℃下将叔丁氧基氢化铝锂的醚溶液加入溶于二甘 醇二甲醚的苄基氯中:

如果出现任何局部氢化物过量,则会发生不希望出现的硝基还原为胺或者 还原为醇的反应。
本发明还可用于酯化反应,例如邻苯二酚与苯甲酰氯的反应:

可以在室温下将苯甲酰氯加入邻苯二酚和酸钠的水溶液中。因为苯 甲酰氯的局部高浓度会导致形成更多的二酯,所以需要严格控制局部摩尔 比。
优先权
本申请要求2006年5月11日提交的名为《高通量热调和微量反应器 装置和方法(High Throughput Thermally Tempered Microreactor Devices and Methods)》的欧洲专利申请第06300455.0号的优先权。
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