一种内延生长[100]取向TaON自支撑薄膜的制备方法
阅读：358发布：2023-01-24
专利汇可以提供一种内延生长[100]取向TaON自支撑薄膜的制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 公开了一种内延生长[100]取向TaON自 支撑 薄膜 的制备方法，可以解决 现有技术 中TaON无法制备为取向结构，以及无法获得自支撑薄膜的技术问题，而这些问题抑制了TaON的利用。其技术方案为：将钽酸锂单晶晶片在四氯化 碳 和 氨 气的混合气氛下进行 煅烧 后，即可获得内延生长[100]取向TaON自支撑薄膜。本发明的制备方法和实验步骤简单，一步制备[100]取向的TaON自支撑薄膜，可大量制备，本发明制备的薄膜除了具有高的晶体取向结构外，还具有有序的 纳米棒 状结构。，下面是一种内延生长[100]取向TaON自支撑薄膜的制备方法专利的具体信息内容。
1.一种内延生长[100]取向TaON自支撑薄膜的制备方法，其特征是，将钽酸锂单晶晶片在四氯化碳和氨气的混合气氛下进行煅烧后，即可获得内延生长[100]取向TaON自支撑薄膜，其中煅烧的温度为700～900℃，煅烧时间为2～20h。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征是，所述四氯化碳采用氩气进行载气。
3.如权利要求2所述的制备方法，其特征是，氩气与四氯化碳的比例为50:1～5:1。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征是，氨气的流量为50～1000sccm，Ar-CCl4流量的流量为20～300sccm。
5.如权利要求4所述的制备方法，其特征是，当钽酸锂单晶晶片的取向为[012]取向时，氨气的流量为50～500sccm，Ar-CCl4流量的流量为20～300sccm。
6.如权利要求4所述的制备方法，其特征是，当钽酸锂单晶晶片的取向为[100]取向时，氨气的流量为100～1000sccm，Ar-CCl4流量的流量为50～100sccm。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征是，当钽酸锂单晶晶片的取向为[100]取向时，煅烧温度为700～850℃，煅烧时间为5～15h。
8.如权利要求1所述的制备方法，其特征是，将钽酸锂单晶晶片依次采用水、丙酮、异丙醇进行清洗。
9.一种权利要求1～8任一所述的制备方法获得的TaON自支撑薄膜。
一种内延生长[100]取向TaON自支撑薄膜的制备方法
技术领域
[0001] 本发明涉及属于材料科学领域，具体涉及一种内延生长[100]取向TaON自支撑薄膜的制备方法。
背景技术
[0002] 现代社会，材料已经成为社会发展与人类进步的重要基础，新材料的发展日新月异，不断推动着科学技术的发展。在所有材料中，氮化物半导体材料，相比于氧化物半导体，具有更小的禁带，能够更为有效的提高光的吸收效率，近年来，逐渐引起材料以及能源领域的广泛关注。其中，钽基氮化物材料，作为一种典型的代表，如Ta3N5，TaON，具有合成简单，性能优异的特点，但是，传统的合成方法主要为高温氮化法，利用此种方法合成的TaON为无定向化合物，无法充分利用晶体的各向异性特性，限制了材料性能的提高，另外所报道的钽基氮化物材料多为粉体材料，无法制备为自支撑结构，进一步限制了钽基氮化物的利用。
[0003] 目前，为解决氮化物材料取向以及自支撑问题，科学家进行了众多的探索，其中，较为成功的为原子层沉积，利用原子层沉积技术，取向性的TaON被成功的合成出来，但是，这些合成方法中往往需要苛刻的合成条件或者昂贵的合成设备，这大大限制了取向氮化物材料的大规模合成与利用。
[0004] 综上所述，基于现有的氮化物多为无取向，限制材料各向异性的特点，开发新的合成方法成为解决现有问题的一大有效途径，但遗憾的是，目前为止，尚缺乏简单可行的解决方案。
发明内容
[0005] 为了解决现有技术的不足，本发明的目的之一是提供一种内延生长[100]取向TaON自支撑薄膜的制备方法，能够制备出具有高的晶体取向结构的TaON自支撑薄膜。
[0006] 为了实现上述目的，本发明的技术方案为：
[0008] 本发明的方法能够通过一步法直接制备出具有高的晶体取向结构的TaON自支撑薄膜。
[0009] 本发明的目的之二是提供一种上述制备方法获得的TaON自支撑薄膜。
[0010] 本发明的有益效果为：
[0011] 1、本发明的制备方法和实验步骤简单，一步制备[100]取向的TaON自支撑薄膜，可大量制备。
[0014] 图1为本发明实施例1中制备的[100]取向的TaON自支撑薄膜的光学照片；
[0015] 图2为本发明实施例1中制备的[100]取向的TaON自支撑薄膜的XRD图片。
[0016] 图3为本发明实施例1中制备的[100]取向的TaON自支撑薄膜的SEM图片，其中a为制备薄膜的总体侧面SEM图，b为放大后侧面SEM图。
具体实施方式
[0017] 应该指出，以下详细说明都是示例性的，旨在对本申请提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本申请所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
[0018] 需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本申请的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
[0019] 正如背景技术所介绍的，现有技术中存在原子层沉积技术制备取向性TaON的条件苛刻、合成设备昂贵等的不足，为了解决如上的技术问题，本申请提出了一种内延生长[100]取向TaON自支撑薄膜的制备方法。
[0020] 本申请的一种典型实施方式，提供了一种内延生长[100]取向TaON自支撑薄膜的制备方法，将钽酸锂单晶晶片在四氯化碳和氨气的混合气氛下进行煅烧后，即可获得内延生长[100]取向TaON自支撑薄膜。
[0021] 本申请的方法能够通过一步法直接制备出具有高的晶体取向结构的TaON自支撑薄膜。
[0022] 本申请所述的钽酸锂单晶晶片的取向为[012][100]等取向。
[0023] 优选的，所述四氯化碳采用氩气进行载气。
[0024] 进一步优选的，氩气与四氯化碳的比例为50:1～5:1。
[0025] 优选的，氨气的流量为50～1000sccm，Ar-CCl4流量的流量为20～300sccm。
[0026] 进一步优选的，当钽酸锂单晶晶片的取向为[012]取向时，氨气的流量为50～500sccm，Ar-CCl4流量的流量为20～300sccm。
[0027] 进一步优选的，当钽酸锂单晶晶片的取向为[100]取向时，氨气的流量为100～1000sccm，Ar-CCl4流量的流量为50～100sccm。
[0028] 优选的，所述煅烧的温度为700～900℃，煅烧时间为2～20h。
[0029] 进一步优选的，当钽酸锂单晶晶片的取向为[100]取向时，煅烧温度为700～850℃，煅烧时间为5～15h。
[0031] 本申请的另一种实施方式，提供了一种上述制备方法获得的TaON自支撑薄膜。
[0032] 为了使得本领域技术人员能够更加清楚地了解本申请的技术方案，以下将结合具体的实施例详细说明本申请的技术方案。
[0033] 实施例1
[0034] 内延生长[100]取向TaON自支撑薄膜的制备方法，包括如下步骤：
[0035] 首先，将[012]LiTaO3单晶晶片用水，丙酮，异丙醇，分别超声清洗30min，以去除单晶表面的污染物。然后将[012]LiTaO3单晶放入管式炉中，然后在300sccmNH3、在120sccm Ar-CCl4(Ar与CCl4的体积比为30:1)混合气的气氛中在780℃煅烧在10h，自然降温后即可直接获得[100]取向TaON自支撑薄膜。
[0036] 对制备的[100]取向TaON自支撑薄膜进行表征结果如下：
[0037] 图1为[100]取向TaON自支撑薄膜的光学照片，从图中可以看出，TaON薄膜可以从LiTaO3衬底上完整的剥离下来，剥离制备的TaON薄膜为黄色。
[0038] 图2为制备的TaON薄膜的XRD图，从图中可以看出相对于无序的TaON材料内延生长的TaON薄膜具有[100]取向结。
[0039] 图3为制备的TaON薄膜的SEM图片，从a中可以看出TaON薄膜具有约90um的厚度，从放大的SEM图可以看出来该薄膜具有纳米棒状结构。
[0040] 以上实验结果和分析证明本实施例所得到的TaON为自支撑的[100]取向的薄膜材料，且具有棒状的纳米结构。该方法简单有效，能够一步制备既有高的晶体取向又有独特的纳米棒状结构的TaON薄膜，具有潜在的应用价值。
[0041] 实施例2
[0042] 内延生长[100]取向TaON自支撑薄膜的制备方法，包括如下步骤：
[0043] 首先，将[012]LiTaO3单晶晶片用水，丙酮，异丙醇，分别超声清洗30min，以去除单晶表面的污染物。然后将[012]LiTaO3单晶放入管式炉中，然后在50sccmNH3、20sccm Ar-CCl4混合气的气氛中700℃煅烧20h，自然降温后即可获得[100]取向TaON自支撑薄膜。
[0044] 实施例3
[0045] 内延生长[100]取向TaON自支撑薄膜的制备方法，包括如下步骤：
[0046] 首先，将[012]LiTaO3单晶晶片用水，丙酮，异丙醇，分别超声清洗30min，以去除单晶表面的污染物。然后将[012]LiTaO3单晶放入管式炉中，然后在500sccmNH3、300sccm Ar-CCl4混合气的气氛中900℃煅烧2h，自然降温后即可获得[100]取向TaON自支撑薄膜。
[0047] 实施例4
[0048] 内延生长[100]取向TaON自支撑薄膜的制备方法，包括如下步骤：
[0049] 首先，将[012]LiTaO3单晶晶片用水，丙酮，异丙醇，分别超声清洗30min，以去除单晶表面的污染物。然后将[012]LiTaO3单晶放入管式炉中，然后在100sccmNH3、100sccm Ar-CCl4混合气的气氛中800℃煅烧10h，自然降温后即可获得[100]取向TaON自支撑薄膜。
[0050] 实施例5
[0051] 内延生长[100]取向TaON自支撑薄膜的制备方法，包括如下步骤：
[0052] 首先，将[012]LiTaO3单晶晶片用水，丙酮，异丙醇，分别超声清洗30min，以去除单晶表面的污染物。然后将[012]LiTaO3单晶放入管式炉中，然后在200sccmNH3、150sccm Ar-CCl4混合气的气氛中750℃煅烧5h，自然降温后即可获得[100]取向TaON自支撑薄膜。
[0053] 实施例6
[0054] 内延生长[100]取向TaON自支撑薄膜的制备方法，包括如下步骤：
[0055] 首先，将[012]LiTaO3单晶晶片用水，丙酮，异丙醇，分别超声清洗30min，以去除单晶表面的污染物。然后将[012]LiTaO3单晶放入管式炉中，然后在300sccmNH3、200sccm Ar-CCl4混合气的气氛中850℃煅烧15h，自然降温后即可获得[100]取向TaON自支撑薄膜。
[0056] 实施例7
[0057] 内延生长[100]取向TaON自支撑薄膜的制备方法，包括如下步骤：
[0058] 首先，将[012]LiTaO3单晶晶片用水，丙酮，异丙醇，分别超声清洗30min，以去除单晶表面的污染物。然后将[012]LiTaO3单晶放入管式炉中，然后在400sccmNH3、250sccm Ar-CCl4混合气的气氛中800℃煅烧10h，自然降温后即可获得[100]取向TaON自支撑薄膜。
[0059] 实施例8
[0060] 内延生长[100]取向TaON自支撑薄膜的制备方法，包括如下步骤：
[0061] 首先，清洗[100]LiTaO3晶片去除表面污染物，然后将清洁的LiTaO3晶片放入管式炉中，在100sccmNH3、50sccm Ar-CCl4混合气的气氛中700度煅烧5h，自然降温，得到然降温后即可获得[100]取向TaON自支撑薄膜，用铟做欧姆接触可制备高活性的TaON。
[0062] 实施例9
[0063] 内延生长[100]取向TaON自支撑薄膜的制备方法，包括如下步骤：
[0064] 首先，清洗[100]LiTaO3晶片去除表面污染物，然后将清洁的LiTaO3晶片放入管式炉中，在600sccmNH3、50sccm Ar-CCl4混合气的气氛中850度煅烧15h，自然降温，得到然降温后即可获得[100]取向TaON自支撑薄膜，用铟做欧姆接触可制备高活性的TaON。
[0065] 实施例10
[0066] 内延生长[100]取向TaON自支撑薄膜的制备方法，包括如下步骤：
[0067] 首先，清洗[100]LiTaO3晶片去除表面污染物，然后将清洁的LiTaO3晶片放入管式炉中，在200sccmNH3、60sccm Ar-CCl4混合气的气氛中800℃煅烧10h，自然降温，得到然降温后即可获得[100]取向TaON自支撑薄膜，用铟做欧姆接触可制备高活性的TaON。
[0068] 实施例11
[0069] 内延生长[100]取向TaON自支撑薄膜的制备方法，包括如下步骤：
[0070] 首先，清洗[100]LiTaO3晶片去除表面污染物，然后将清洁的LiTaO3晶片放入管式炉中，在300sccmNH3、70sccm Ar-CCl4混合气的气氛中800℃煅烧10h，自然降温，得到然降温后即可获得[100]取向TaON自支撑薄膜，用铟做欧姆接触可制备高活性的TaON。
[0071] 实施例12
[0072] 内延生长[100]取向TaON自支撑薄膜的制备方法，包括如下步骤：
[0073] 首先，清洗[100]LiTaO3晶片去除表面污染物，然后将清洁的LiTaO3晶片放入管式炉中，在500sccmNH3、80sccm Ar-CCl4混合气的气氛中800℃煅烧10h，自然降温，得到然降温后即可获得[100]取向TaON自支撑薄膜，用铟做欧姆接触可制备高活性的TaON。
[0074] 实施例13
[0075] 内延生长[100]取向TaON自支撑薄膜的制备方法，包括如下步骤：
[0076] 首先，清洗[100]LiTaO3晶片去除表面污染物，然后将清洁的LiTaO3晶片放入管式炉中，在800sccmNH3、90sccm Ar-CCl4混合气的气氛中800℃煅烧10h，自然降温，得到然降温后即可获得[100]取向TaON自支撑薄膜，用铟做欧姆接触可制备高活性的TaON。
[0077] 实施例14
[0078] 内延生长[100]取向TaON自支撑薄膜的制备方法，包括如下步骤：
[0079] 首先，清洗[100]LiTaO3晶片去除表面污染物，然后将清洁的LiTaO3晶片放入管式炉中，在1000sccmNH3、100sccm Ar-CCl4混合气的气氛中800℃煅烧10h，自然降温，得到然降温后即可获得[100]取向TaON自支撑薄膜，用铟做欧姆接触可制备高活性的TaON。
[0080] 实施例2～14制备的TaON自支撑薄膜的表征结果与实施例1相同。
[0081] 以上所述仅为本申请的优选实施例而已，并不用于限制本申请，对于本领域的技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。
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