一种雪冰样品前处理及有机酸测量方法
专利汇可以提供一种雪冰样品前处理及有机酸测量方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 公开了一种 雪 冰 样品前处理及 有机酸 测量方法，应用 冷冻干燥 前处理，将雪冰迅速制成待测样品溶液，应用冷冻干燥处理，加超纯 水 定容，得到定容溶液至冻干前相同 质量 ；以离子色谱为测试手段，测定雪冰样品中有机酸含量。本发明的前处理及测试方法简单，快速，样品测试结果 柠檬酸 ，乳酸重现性高。为酸雨对地表 农作物 的危害进行监测，为社会经济的发展提供科学依据。，下面是一种雪冰样品前处理及有机酸测量方法专利的具体信息内容。
1.一种雪冰样品前处理及有机酸测量方法，其步骤包括：
（1）雪冰样品前处理：
将野外钻取的冰芯以2cm的间隔切样，取中间约2cm×2cm×2cm的部分作为分析样品用，将上述待测样品置于小瓶，称重，放置于冻干箱，冻干温度-5摄氏度，冻干完毕，加超纯水定容，得到定容溶液至冻干前相同质量；
（2）用离子色谱测量雪冰样品中有机酸：
配置系列已知浓度的柠檬酸，乳酸的标准溶液，应用如下测试条件以电导率对浓度，绘制柠檬酸，乳酸标准溶液的标准工作曲线，标准工作曲线选择二次方程回归；
检测时色谱条件如下：
A) 色谱柱：WXX-1，4mm*250mm 实验室自制；色谱柱固定相组份为羧羟基甲级丙烯酸酯60%-85%，聚乙烯醇5%-40%；
B) 淋洗液浓度：碳酸钠2.0-3.5 mmol/L-碳酸氢钠0.3-0.8mmol/L；
C) 淋洗液流速：0.8-1.2mmol/L；
进样量：200uL；
（3）样品的测定：在上述色谱条件下，取1所得的定容溶液200uL，进行离子色谱仪分析；
（4）结果计算：雪冰中柠檬酸，乳酸用公式（1）进行计算：
X=(c*V)/M
式中：
X-式样中柠檬酸，乳酸的含量，单位为纳克每克（ng/g）
C-曲线上读得的浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）
M-所称样品的质量，单位为克（g）
V-样品的体积（ml）。
一种雪冰样品前处理及有机酸测量方法
技术领域
背景技术
发明内容
（1）雪冰样品前处理：
将野外钻取的冰芯以2cm的间隔切样，取中间约2cm×2cm×2cm的部分作为分析样品用，将上述待测样品置于小瓶，称重，放置于冻干箱，冻干完毕，加超纯水定容，得到定容溶液至冻干前相同质量；
（2）用离子色谱测量雪冰样品中有机酸：
配置系列已知浓度的柠檬酸，乳酸的标准溶液，应用如下测试条件以电导率对浓度，绘制柠檬酸，乳酸标准溶液的标准工作曲线，标准工作曲线选择二次方程回归；
检测时色谱条件如下：
A)色谱柱：WXX-1，4mm*250mm 实验室自制；
B)淋洗液浓度：碳酸钠2.0-3.5 mmol/L-碳酸氢钠0.3-0.8mmol/L；
C)淋洗液流速：0.8-1.2mmol/L
D)进样量：200uL
（3）样品的测定：在上述色谱条件下，取（1）所得的定容溶液，进行离子色谱仪分析。
式中：
X-式样中柠檬酸，乳酸的含量，单位为纳克每克（ng/g）
C-曲线上读得的浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）
M-所称样品的质量，单位为克（g）
V-样品的体积（ml）
本发明优点：
1、将野外钻取的冰芯以2cm的间隔切样，仅取中间约2cm×2cm×2cm的部分作为分析样品用，防止了钻取过程对冰芯中有机酸组分的污染，提高了雪冰样品有机酸测量精度；
2、雪冰样品放置于冻干箱冻结成固态，而后使其中的水分从固态升华成气态，以除去水分而保存物质的方法，保证雪冰样品有机酸测定；
3、应用冷冻干燥后处理，冷冻的雪冰迅速制成待测样品溶液，采用离子色谱分析方法，雪冰样品溶液中柠檬酸，乳酸检测结果重现性大大提高；
4、本发明解决了雪冰中有机酸含量的测定，将降落的酸雨对地表农作物的危害进行监测，提供社会经济的发展提供科学依据。
附图说明
具体实施方式
（1）雪冰样品前处理：
将野外钻取的冰芯以2cm的间隔切样，为防止钻取过程对冰芯中有机酸组分的污染，仅取中间2cm×2cm×2cm的部分作为分析样品用，将上述待测样品置于小瓶，称重，放置于冻干箱，冻干完毕。由于空气中含有一定量的有机酸，雪冰在室温下融化比较慢，加热样品有可能造成样品中待测物挥发及热不稳定。所以，冷冻干燥雪冰样品，使其中的水分从固态升华成气态，以除去水分而保存物质的方法，冷冻干燥快速而且由于温度低，雪冰样品在此过程非常稳定，所以此过程越短越好。将上述待测样品置于称量瓶中放在室温下快速融化，立刻在天平上加超纯水称重，得到定容溶液至冻干前相同质量的样品，尽快用离子色谱进行分析。
B. 淋洗液浓度：碳酸钠2.8 mmol/L-碳酸氢钠0.6mmol/L
C．淋洗液流速：1.0mmol/L
D．进样量：200uL
对标准溶液进行离子色谱仪分析，测得柠檬酸标准曲线的方程为Y=0.6622X+0.0091，
2 2
线性相关系数R ＞0.9999，乳酸标准曲线的方程为Y=0.5742X+0.0131，线性相关系数R ＞
0.9998
（3）样品的测定：在上述色谱条件下，取1步骤所得的定容溶液200uL，进行离子色谱仪分析。
式中：
X-式样中柠檬酸，乳酸的含量，单位为纳克每克（ng/g）
C-曲线上读得的浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）
M-所称样品的质量，单位为克（g）
V-样品的体积（ml）
本发明实施例应用冷冻干燥前处理，雪冰迅速制成待测样品溶液，用离子色谱测量，柠檬酸，乳酸保留时间见表1：
表1 离子色谱测量，柠檬酸，乳酸保留时间
Component 系统1保留时间(%RSD) 系统2保留时间(%RSD) 系统3保留时间(%RSD)柠檬酸 12.166 (0.026) 12.163 (0.022) 12.165 (0.020)
乳酸 13.908 (0.022) 13.906 (0.019) 13.904 (0.021)
从图1中可以看出：柠檬酸，乳酸在10-20间，重现性大大提高。
| 标题 | 发布/更新时间 | 阅读量 |
|---|---|---|
| 一种冰芯制备装置和方法 | 2020-05-16 | 969 |
| 一种冰芯多项物理参数的检测方法 | 2020-05-18 | 406 |
| 冰芯在精密铸造中的使用方法 | 2020-05-16 | 121 |
| 便携式野外冰芯观测装置 | 2020-05-17 | 412 |
| 轻型高精度冰芯切割装置及其切割方法 | 2020-05-23 | 214 |
| 振荡刨削冰芯粉碎器 | 2020-05-27 | 671 |
| 冰芯钻取装置 | 2020-05-21 | 318 |
| 冰芯观测装置 | 2020-05-21 | 286 |
| 冰芯钻孔温度测量装置 | 2020-05-25 | 322 |
| 制作人工冰芯的装置 | 2020-05-26 | 182 |
高效检索全球专利专利汇是专利免费检索,专利查询,专利分析-国家发明专利查询检索分析平台，是提供专利分析，专利查询，专利检索等数据服务功能的知识产权数据服务商。
我们的产品包含105个国家的1.26亿组数据，免费查、免费专利分析。
专利汇分析报告产品可以对行业情报数据进行梳理分析，涉及维度包括行业专利基本状况分析、地域分析、技术分析、发明人分析、申请人分析、专利权人分析、失效分析、核心专利分析、法律分析、研发重点分析、企业专利处境分析、技术处境分析、专利寿命分析、企业定位分析、引证分析等超过60个分析角度，系统通过AI智能系统对图表进行解读，只需1分钟，一键生成行业专利分析报告。
