制备酮代异佛尔酮的原料配方及方法
专利汇可以提供制备酮代异佛尔酮的原料配方及方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 提供一种制备 酮 代异佛尔酮的原料配方及方法。该方法的原料配方为： 溶剂 ；有机 碱 ；催化剂；β-异佛尔酮；催化剂是以 水 杨 醛 或其衍 生物 为主体结构的席夫碱和 铜 离子配合成的金属-有机配体；该制备方法为：根据上述配方先将溶剂、有机碱和催化剂加入反应容器中，再将β-异佛尔酮加入反应容器中，往反应容器中通入足够的 氧 气，然后加压到0～1MPa，控制整个反应 温度 在20～100℃，反应时间为1～8小时，制备出酮代异佛尔酮。本发明使用对环境污染小的以水杨醛或其衍生物为主体结构的席夫碱和铜离子组成的金属-有机配体为催化剂，反应速率快，收率高，生产 时空 效率大大提高。，下面是制备酮代异佛尔酮的原料配方及方法专利的具体信息内容。
1.一种制备酮代异佛尔酮的方法，其特征在于：所述酮代异佛尔酮的原料配方各组分为：溶剂；有机碱；催化剂；3，5，5-三甲基环己-3-烯-1-酮，即β-异佛尔酮；所述的催化剂为金属-有机配体，结构式如下：
R11＝H R12＝H R21＝H R22＝H R31＝CH2C6H5 R32＝CH2C6H5；
R11＝H R12＝H R21＝CH3 R22＝CH3 R31＝CH2CH2SO3H R32＝CH2CH2SO3H；
R11＝H R12＝H R21＝SO3H R22＝SO3H R31＝CH2CH2SO3H R32＝CH2CH2SO3H；
R11＝CH3 R12＝CH3 R21＝CH3 R22＝CH3 R3＝CH2CH2SO3H R32＝CH2CH2SO3H；
R11＝CH3 R12＝CH3 R21＝SO3H R22＝SO3H R31＝CH2C6H5 R32＝CH2C6H5；
R11＝Cl R12＝Cl R21＝H R22＝H R31＝CH2CH2SO3H R32＝CH2CH2SO3H；
R11＝Cl R12＝Cl R21＝CH3 R22＝CH3 R31＝CH2C6H5 R32＝CH2C6H5；
配合物中心离子为铜离子；
所述原料配方各组分的重量份数为：溶剂：0～2份；有机碱：2～0.002份；催化剂：
0.0001～0.05份；β-异佛尔酮：1份；
根据所述配比先将溶剂、有机碱和催化剂加入反应容器中，再将β-异佛尔酮加入反应容器中，往反应容器中通入足够的氧气，然后加压到表压为0～1MPa，控制整个反应温度在20～100℃，反应时间为1～8小时，制备出酮代异佛尔酮。
2.根据权利要求1所述的制备酮代异佛尔酮的方法，其特征在于：所述溶剂为惰性溶剂或具有金属配合特性的溶剂。
3.根据权利要求2所述的制备酮代异佛尔酮的方法，其特征在于：所述惰性溶剂为甲醇、丙酮、乙醇、乙酸乙酯和甲苯中的一种或几种混合物。
4.根据权利要求2所述的制备酮代异佛尔酮的方法，其特征在于：所述具有金属配合特性的溶剂为二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺和二甲基亚砜中的一种或几种混合物。
5.根据权利要求1所述的制备酮代异佛尔酮的方法，其特征在于：所述的有机碱是乙二胺、三乙胺、三丙胺、吡啶和嘧啶中的一种或几种混合物。
6.根据权利要求1所述的制备酮代异佛尔酮的方法，其特征在于：所述β-异佛尔酮加入方式为一次性投料或分批投料，分批投料的间隔时间为0.5～2小时。
制备酮代异佛尔酮的原料配方及方法
技术领域
背景技术
发明内容
具体实施方式
10g β-异佛尔酮。加完全部的β-异佛尔酮后继续反应2.5小时，总共反应4小时。反应结束后使用气相色谱测定酮代异佛尔酮的收率为84.6％。
10gβ-异佛尔酮。加完全部的β-异佛尔酮后继续反应2.5小时，总共反应4小时。反应结束后使用气相色谱测定酮代异佛尔酮的收率为91.0％。
控制反应温度在60℃，开始反应。反应4小时，反应结束后使用气相色谱测定酮代异佛尔酮的收率为84.2％。
10gβ-异佛尔酮。加完全部的β-异佛尔酮后继续反应2.5小时，总共反应4小时。反应结束后使用气相色谱测定酮代异佛尔酮的收率为88.7％。
10gβ-异佛尔酮。加完全部的β-异佛尔酮后继续反应2.5小时，总共反应4小时。反应结束完使用气相色谱测定酮代异佛尔酮的收率为89.9％。
10gβ-异佛尔酮。加完全部的β-异佛尔酮后继续反应2.5小时，总共反应4小时。反应结束完使用气相色谱测定酮代异佛尔酮的收率为91.3％。
佛尔酮 /mmol 度/℃ 间/hr /％
/g
1 10 1#0.02 丙酮 三乙胺 30 4 84.6
2 10 2#0.02 DMF 三丙胺 80 4 91.0
3 10 3#0.02 甲苯 吡啶 60 4 84.2
4 10 4#0.02 —— 三乙胺 50 4 83.0
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