海水淡化消泡剂及其制备方法和应用
阅读：892发布：2020-05-12
专利汇可以提供海水淡化消泡剂及其制备方法和应用专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 涉及一种 海 水 淡化 消泡剂及其制法和应用，所述消泡剂包括 硅 膏、聚醚改性有机硅、乳化剂、 增稠剂 和水，其中，硅膏 质量 分数为5-20％，聚醚改性有机硅质量分数为10-30％，乳化剂质量分数为2-10％，增稠剂质量分数为0.5-2％。制备方法包括下述步骤：(1)按质量比称取硅膏、聚醚改性有机硅和乳化剂，在70-80℃下混合，得到混合物；(2)将增稠剂配置成水溶液；(3)将增稠剂水溶液的1/3以下注入步骤(1)的混合物中，混合均匀后分批加入剩下的增稠剂水溶液，得到所述消泡剂。本发明所述消泡剂具有 稳定性 高、消泡速率快、抑泡性能好，与阻垢剂配伍性好等特点，环保性能优良，具有广泛的应用前景。，下面是海水淡化消泡剂及其制备方法和应用专利的具体信息内容。
1.一种海水淡化消泡剂，其特征在于，包括硅膏、聚醚改性有机硅、乳化剂、增稠剂和水，其中，所述硅膏质量分数为5-20％，所述聚醚改性有机硅质量分数为10-30％，所述乳化剂质量分数为2-10％，所述增稠剂质量分数为0.5-2％。
2.根据权利要求1所述消泡剂，其中，所述硅膏通过包含下述组分的原料制备得到：二甲基硅油、气相二氧化硅和催化剂，其中，所述二甲基硅油、气相二氧化硅和催化剂的质量比例为(93-97.5):(2-5):(0.5-2)。
3.根据权利要求2所述消泡剂，其中，所述催化剂为KOH溶液。
4.根据权利要求1-3任一项所述消泡剂，其中，所述聚醚改性有机硅通过包含下述组分的原料制备得到：烯丙醇聚醚的有机溶液、异丙醇溶解的氯铂酸溶液和含氢硅油，其中，所述烯丙醇聚醚中碳碳双键与含氢硅油中硅氢键的摩尔比为：n1:n2＝(1-1.5):1。
5.根据权利要求1-4任一项所述消泡剂，其中，所述硅膏质量分数为5-20％，所述聚醚改性有机硅质量分数为10-25％；所述硅膏质量分数优选为5-10％，所述聚醚改性有机硅质量分数优选为20-25％。
6.根据权利要求4或5所述消泡剂，其中，所述氯铂酸占反应物总量的比例为20-70μg/g。
7.根据权利要求4-6任一项所述消泡剂，其中，所述烯丙醇聚醚的丙氧基/乙氧基摩尔比为(3-5):1。
8.根据权利要求4-6任一项所述消泡剂，其中，所述含氢硅油的含氢量为(0.1-0.3)mol/100g。
9.根据权利要求1-8任一项所述消泡剂，其中，所述乳化剂的亲水亲油值为8-10。
10.权利要求1所述消泡剂的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：
(1)按质量比称取硅膏、聚醚改性有机硅和乳化剂，在70-80℃下混合，得到混合物；
(2)将增稠剂配置成水溶液；
(3)将增稠剂水溶液的1/3以下注入步骤(1)的混合物中，混合均匀后分批加入剩下的增稠剂水溶液，混合后得到所述消泡剂。
11.根据权利要求10所述制备方法，其中，所述硅膏的制备方法包括下述步骤：
将二甲基硅油、气相二氧化硅和催化剂按比例混合，100-150℃条件下反应得到硅膏，其中，所述二甲基硅油、气相二氧化硅和催化剂的质量比例为(93-97.5):(2-5):(0.5-2)。
12.根据权利要求10或11所述制备方法，其中，所述聚醚改性有机硅的制备方法包括下述步骤：
将烯丙醇聚醚置于有机溶液中，加入阻聚剂，氮气保扩下加入异丙醇溶解的氯铂酸溶液，再加入含氢硅油，反应后得到聚醚改性有机硅，其中，所述烯丙醇聚醚中碳碳双键与含氢硅油中硅氢键的摩尔比为：n1:n2＝(1-1.5):1。
13.根据权利要求12所述制备方法，其中，所述反应温度为70-95℃。
14.权利要求1-9所述消泡剂在海水淡化领域的应用。
海水淡化消泡剂及其制备方法和应用
技术领域
背景技术
[0002] 海水中通常含有较多的有机物，在低温多效海水淡化的工况条件下易产生泡沫，如不采取措施加以抑制，会导致海水液面控制不稳，影响装置的正常运行。低温多效海水淡化装置实际运行过程中，通常采用投加消泡剂的方式来控制泡沫的形成。
[0003] 油脂类的消泡剂虽然价格便宜，但是抑泡能力差，消泡率低，不易在水相中分散，适用面窄，已逐渐被市场淘汰；聚醚类消泡剂具有良好的水溶性，抑泡能力强，但其破泡率低，一旦产生了大量的泡沫，并不能一下有效的消除，使用成本较高；有机硅消泡剂是一种低毒、破泡能力较强的消泡剂，然而由于其水溶性差，使其在水体系中的使用受到了一定的限制；随着消泡剂的发展，那些组分结构单一、经济效益较差的低档消泡剂将逐渐被多功能、高效率的复合开型消泡剂取代，研制适用性强，用量少，稳定性高的复合型消泡剂是目前行业发展的趋势。
[0004] CN104353265公布了一例低用量环保型海水淡化工程消泡剂，其为一种固含量20％-50％的乳液，粒径集中在1-30μm，可自然降解。加入量500ppm抑泡率80％以上。
[0007] CN105148571公布了一例涉及水体系，特别是水性涂料的改性有机硅消泡剂，粘度750～1300mPa·s。
发明内容
[0008] 本发明解决的技术问题是：现有技术中消泡剂的环保性和使用效率还有待提高，开发一种高效环境友好型、适用于低温多效海水淡化工况的消泡剂仍然很有必要。
[0009] 本发明的目的是：将聚醚消泡剂和有机硅消泡剂的优势有机地结合起来，设计一种高效的水性消泡剂，满足海水淡化体系中成本低、稳定性高、消泡速率快、抑泡性能好、与阻垢剂配合作用佳、适应低温多效海水淡化工况的乳液型消泡剂，并提供其制备方法。
[0010] 具体来说，针对现有技术的不足，本发明提供了如下技术方案：
[0011] 一种海水淡化消泡剂，其特征在于，包括硅膏、聚醚改性有机硅、乳化剂、增稠剂和水，其中，硅膏质量分数为5-20％，聚醚改性有机硅质量分数为10-30％，乳化剂质量分数为2-10％，增稠剂质量分数为0.5-2％。
[0013] 优选的，上述述消泡剂中，所述硅膏通过包含下述组分的原料制备得到：二甲基硅油、气相二氧化硅和催化剂，其中，所述二甲基硅油、气相二氧化硅和催化剂的质量比例为(93-97.5):(2-5):(0.5-2)。
[0014] 优选的，上述消泡剂中，所述催化剂为KOH溶液，优选的，所述KOH浓度为1-10wt％。
[0015] 优选的，上述消泡剂中，所述聚醚改性有机硅通过包含下述组分的原料制备得到：烯丙醇聚醚的有机溶液、异丙醇溶解的氯铂酸溶液和含氢硅油，其中，所述烯丙醇聚醚中碳碳双键与含氢硅油中硅氢键的摩尔比为：n1:n2＝(1-1.5):1。
[0016] 优选的，上述消泡剂中，所述硅膏质量分数为5-20％，所述聚醚改性有机硅质量分数为10-25％；所述硅膏质量分数优选为5-10％，所述聚醚改性有机硅质量分数优选为20-25％。
[0017] 优选的，上述消泡剂中，所述乳化剂质量分数为5-10％。
[0018] 优选的，上述消泡剂中，所述增稠剂质量分数为0.5-1％。
[0019] 优选的，上述消泡剂中，所述消泡剂的粒径为600-700nm。
[0020] 优选的，上述消泡剂中，所述硅膏质量分数为10％，所述聚醚改性有机硅质量分数为20％，所述乳化剂质量分数为5％，所述增稠剂质量分数为1％。
[0021] 优选的，上述消泡剂中，所述氯铂酸占反应物总量的比例为20-70μg/g。
[0022] 优选的，上述消泡剂中，所述烯丙醇聚醚的PO/EO(丙氧基/乙氧基比)摩尔比为(3-5):1。
[0023] 优选的，上述消泡剂中，所述含氢硅油的含氢量为(0.1-0.3)mol/100g。
[0024] 优选的，上述消泡剂中，所述乳化剂选自司盘-80，司盘-60，吐温-80，吐温-60，OP-10，AEO-3，AEO-9和MOA-4中的一种或两种以上，所述乳化剂的亲水亲油值为8-10。
[0027] 本发明还提供上述消泡剂的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：
[0028] (1)按质量比称取硅膏、聚醚改性有机硅和乳化剂，在70-80℃下混合，得到混合物；
[0029] (2)将增稠剂配置成水溶液；
[0030] (3)将增稠剂水溶液的1/3以下注入步骤(1)的混合物中，混合均匀后分批加入剩下的增稠剂水溶液，混合后得到所述消泡剂。
[0031] 优选的，上述制备方法中，步骤(3)中，混合后还包括高速剪切的过程，剪切速度为10000-15000r/min。
[0032] 优选的，上述制备方法中，高速剪切的时间为10-30分钟。
[0033] 优选的，上述制备方法中，所述分批的次数为2-5次。
[0034] 优选的，上述制备方法中，还包括加入杀菌剂的过程。
[0035] 优选的，上述制备方法中，所述硅膏的制备方法包括下述步骤：
[0036] 将二甲基硅油、气相二氧化硅和催化剂按比例混合，100-150℃条件下反应得到硅膏，其中，所述二甲基硅油、气相二氧化硅和催化剂的质量比例为(93-97.5):(2-5):(0.5-2)。
[0037] 优选的，上述制备方法中，所述聚醚改性有机硅的制备方法包括下述步骤：
[0038] 将烯丙醇聚醚置于有机溶液中，加入阻聚剂，氮气保扩下加入异丙醇溶解的氯铂酸溶液，再加入含氢硅油，反应后得到聚醚改性有机硅，其中，所述烯丙醇聚醚中碳碳双键与含氢硅油中硅氢键的摩尔比为：n1:n2＝(1-1.5):1。
[0039] 其中，所述n1指的是烯丙醇聚醚中碳碳双键的物质的量n(C＝C)，所述n2指的是含氢硅油中硅氢键的物质的量n(Si-H)。
[0040] 所述氯铂酸占反应物总量的比例为20-70μg/g，所述阻聚剂的占反应物总量的600-1000μg/g。
[0042] 优选的，上述制备方法中，所述反应温度为70-95℃，反应时间为5-9小时。
[0043] 优选的，上述制备方法中，所述烯丙醇聚醚在有机溶液中的质量分数为70-90wt％。
[0044] 本发明还提供上述消泡剂在海水淡化领域的应用。
[0045] 本发明还提供上述消泡剂在低温高效海水淡化领域的应用。
[0046] 本发明的有益效果是：该产品制作流程简单，一小时内即可完成其制备过程，易于操作；该乳液产品粒径小，在海水体系中易于分散，继续而具有良好的消泡性能和抑泡性能；该产品稳定性好，长时间保存不会变质；与海水淡化阻垢剂配伍性好；对海水淡化装置无腐蚀作用。附图说明
[0048] 图2-1、图2-2和图2-3分别为实施例1、实施例2和实施例3所得消泡剂的粒径分布图。
[0049] 图3为实施例1所得消泡剂对海水淡化阻垢剂的作用影响结果。
[0050] 图4为实施例1所得消泡剂的生物降解度随时间的变化图。
具体实施方式
[0051] 鉴于目前消泡剂的环保性能和使用效率都有待提高，本发明提供一种高效海水淡化消泡剂及其制备方法和应用。
[0052] 一种优选的实施方式中，本发明所述高效海水淡化消泡剂包括表1中所述组分：
[0053] 表1海水淡化消泡剂组分
[0054]硅膏 5～20％
聚醚改性有机硅 10～30％
乳化剂 2～10％
增稠剂 0.5～2％
杀菌剂 0.01～0.05％
水 余量
各组分比例合计 100％
聚醚改性有机硅 10～30％
乳化剂 2～10％
增稠剂 0.5～2％
杀菌剂 0.01～0.05％
水 余量
各组分比例合计 100％
[0055] 所述硅膏的制备方法包括：将二甲基硅油、气相二氧化硅、催化剂按比例加入到反应釜中，100-150℃条件下反应4-6小时制得硅膏。进一步，所述的二甲基硅油的粘度为500-1000mPa·s；所述气相二氧化硅为疏水型气相二氧化硅，比表面积在200-400m2/g；所述催化剂为KOH溶液；三者成分优先质量比例为二甲基硅油：气相二氧化硅：催化剂＝(93-
97.5):(2-5):(0.5-2)。
97.5):(2-5):(0.5-2)。
[0056] 所述聚醚改性有机硅制备方法包括：向一定量的烯丙醇聚醚有机溶液中加入一定量的阻聚剂，氮气保护下加入异丙醇溶解的氯铂酸溶液催化剂，氯铂酸占总反应物20-70μg/g，阻聚剂占总反应物的600-1000μg/g；开动搅拌，缓慢加入低含氢硅油，其中烯丙醇聚醚中碳碳双键与含氢硅油中硅氢键的摩尔比为(1-1.5):1，反应温度为70-95℃，反应时间5-9小时后得聚醚改性有机硅。所述的烯丙醇聚醚分子量在800-2000，PO：EO摩尔比为(3-5)：1；所述的低含氢硅油含氢量为(0.1-0.3)mol/100g。
[0057] 所述总反应物的质量包括所有参与反应的溶质的总质量，不包括催化剂、溶剂和阻聚剂。所述PO:EO指的是丙氧基和乙氧基的摩尔比。
[0058] 所述的乳化剂包括：司盘-80，司盘-60，吐温-80，吐温-60，OP-10，AEO-3，AEO-9，MOA-4中的一种或几种。复合HLB优选8-10，所述HLB指的是表面活性剂的亲水亲油平衡值。
[0059] 所述的增稠剂包括：羧甲基纤维素钠、羧甲基纤维素、丙烯酸酯共聚物、聚丙烯酰胺、聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮中的一种或几种。
[0060] 所述的杀菌剂包括异噻唑啉酮、戊二醛、DBNPA、十二烷基二甲基苄基氯化铵中的一种或几种。
[0061] 另一种优选的实施方式中，所述海水淡化消泡剂的制备方法包括以下步骤：
[0062] (1)按质量比称取硅膏、聚醚改性有机硅、乳化剂加入到反应釜中，70～80℃条件下搅拌20分钟；(2)将增稠剂配制成水溶液，加热至70～80℃，混合搅拌均匀；(3)搅拌的状态下，将增稠剂溶液的1/3以下(优选为1/4～1/3)非常缓慢注入步骤1的反应釜中，保持温度70～80℃，待均匀后再分批缓慢加入剩余的增稠剂溶液，再高速剪切15分钟；(4)加入质量比0.01～0.05％的杀菌剂，搅拌5分钟后冷却出料。
[0063] 另一种优选的实施方式中，所述海水淡化消泡剂的制备方法包括以下步骤：
[0064] (1)按如下质量比称取硅膏5～20％，聚醚改性有机硅10～30％，乳化剂2～10％加入到反应釜中，70～80℃条件下搅拌20分钟；
[0065] (2)将质量比0.5～2％的增稠剂配制成水溶液，加热至70～80℃，混合搅拌均匀；
[0066] (3)搅拌的状态下，将增稠剂溶液的1/3以下非常缓慢注入步骤1的反应釜中，保持温度70～80℃，待均匀后再分批缓慢加入剩余的增稠剂溶液。然后高速剪切15分钟。
[0067] (4)加入质量比0.01～0.05％的杀菌剂，搅拌5分钟后冷却出料。
[0068] 下面通过具体实施例来进一步说明本发明所述海水淡化消泡剂及其制备方法和应用。
[0069] 下面实施例中所用到各试剂和仪器信息如表2所示：
[0070] 表2试剂仪器信息表
[0071]
[0072]
[0073] 实施例1
[0074] 1.1制备硅膏
[0075] 将二甲基硅油、气相二氧化硅、催化剂(KOH溶液，浓度为4wt％)共35g，按比例加入到反应釜中，100℃条件下反应6小时制得硅膏。其中，所述的二甲基硅油的粘度为500mPa·s；所述气相二氧化硅为疏水型气相二氧化硅，比表面积为400m2/g；三者成分质量比为二甲基硅油：气相二氧化硅：催化剂＝97.5：2：0.5。
[0076] 1.2制备聚醚改性有机硅
[0077] 向56g的烯丙醇聚醚甲苯溶液(烯丙醇聚醚的浓度为82.14％)中加入0.05g的2,4-二叔丁基对甲酚，氮气氛围下加入异丙醇溶解的氯铂酸溶液催化剂(氯铂酸浓度为1％)，氯铂酸占总反应物40μg/g；开动搅拌，缓慢加入低含氢硅油，其中烯丙醇聚醚中碳碳双键与含氢硅油中硅氢键的物质量的比为1.3:1，反应温度为85℃，反应时间6小时后得聚醚改性有机硅。其中，所述的烯丙醇聚醚分子量为1200，PO：EO摩尔比为3：1；所述的低含氢硅油含氢量为0.18mol/100g。
[0078] 1.3制备海水淡化消泡剂
[0079] 所述海水淡化消泡剂，即硅醚复合乳液型消泡剂的复配原料重量百分比组成：硅膏10％，聚醚改性有机硅20％，乳化剂5％，增稠剂2％，杀菌剂0.05％，水62.95％，共300g。乳化剂为司盘60和吐温60，质量比为10:7，增稠剂为羧甲基纤维素钠。杀菌剂为异噻唑啉酮。制备工艺为：
[0080] (1)按质量比称取硅膏、聚醚改性有机硅、乳化剂加入到反应釜中，70℃条件下搅拌20分钟；
[0081] (2)将质量比为2％的增稠剂加入质量分数为62.95％的水中，配制成水溶液，加热至70℃，混合搅拌均匀；
[0082] (3)搅拌的状态下，将增稠剂溶液的1/3部分非常缓慢注入步骤(1)的反应釜中，保持温度70℃，待均匀后再分三次，以相同比例加入剩余的2/3增稠剂溶液。然后在10000r/min转速下高速剪切15分钟；
[0083] (4)加入质量比0.05％的杀菌剂，搅拌5分钟后冷却出料，得到所述海水淡化消泡剂。
[0084] 实施例2
[0085] 2.1制备硅膏
[0086] 将二甲基硅油、气相二氧化硅、催化剂(KOH溶液，浓度为2wt％)共70g，按比例加入到反应釜中，150℃条件下反应4小时制得硅膏。其中，所述的二甲基硅油的粘度为1000mPa·s；所述气相二氧化硅为疏水型气相二氧化硅，比表面积为200m2/g；三者成分质量比为二甲基硅油：气相二氧化硅：催化剂＝93：5：2。
[0087] 2.2制备聚醚改性有机硅
[0088] 向34g的烯丙醇聚醚异丙醇溶液(烯丙醇聚醚的浓度为70.59％)中加入0.03g对苯二酚，氮气保护下加入异丙醇溶解的氯铂酸溶液催化剂(氯铂酸浓度为1％)，氯铂酸占总反应物20μg/g；开动搅拌，缓慢加入低含氢硅油，其中烯丙醇聚醚中碳碳双键与含氢硅油中硅氢键的物质量的比为1.5:1，反应温度为75℃，反应时间8小时后得聚醚改性有机硅。其中，所述的烯丙醇聚醚分子量为800，PO：EO比为5：1；所述的低含氢硅油含氢量为0.10mol/100g。
[0089] 2.3制备海水淡化消泡剂
[0090] 所述海水淡化消泡剂，即硅醚复合乳液型消泡剂的复配原料重量百分比组成：硅膏20％，聚醚改性有机硅10％，乳化剂8％，增稠剂1％，杀菌剂0.01％，水60.99％，共300g。乳化剂为MOA-4，增稠剂为丙烯酸酯共聚物。杀菌剂为戊二醛。制备工艺为：
[0091] (1)按质量比称取硅膏、聚醚改性有机硅、乳化剂加入到反应釜中，75℃条件下搅拌20分钟；
[0092] (2)将质量比1％的增稠剂加入质量分数为60.99％的水中，配制成水溶液，加热至75℃，混合搅拌均匀；
[0093] (3)搅拌的状态下，将增稠剂溶液的1/4非常缓慢注入步骤(1)的反应釜中，保持温度75℃，待均匀后再等量分四批加入剩余的3/4增稠剂溶液。然后在12000r/min转速下高速剪切15分钟；
[0094] (4)加入质量比0.01％的杀菌剂，搅拌5分钟后冷却出料，得到所述海水淡化消泡剂。
[0095] 实施例3
[0096] 3.1制备硅膏
[0097] 将二甲基硅油、气相二氧化硅、催化剂(KOH溶液，浓度为1wt％)共18g，按比例加入到反应釜中，120℃条件下反应5小时制得硅膏。其中，所述的二甲基硅油的粘度为800mPa·2
s；所述气相二氧化硅为疏水型气相二氧化硅，比表面积为300m/g；三者成分质量比为二甲基硅油：气相二氧化硅：KOH＝95：3：2。
s；所述气相二氧化硅为疏水型气相二氧化硅，比表面积为300m/g；三者成分质量比为二甲基硅油：气相二氧化硅：KOH＝95：3：2。
[0098] 3.2制备聚醚改性有机硅
[0099] 向70g的烯丙醇聚醚异丙醇溶液(烯丙醇聚醚的浓度为85.71％)中加入0.08g羟基苯甲醚，氮气保护下中加入异丙醇溶解的氯铂酸溶液(氯铂酸浓度为1％)催化剂，氯铂酸占总反应物70μg/g；开动搅拌，缓慢加入低含氢硅油，其中烯丙醇聚醚中碳碳双键与含氢硅油中硅氢键的物质量的比为1:1，反应温度为85℃，反应时间5小时后得聚醚改性有机硅。其中，所述的烯丙醇聚醚分子量在1500，PO：EO比为4：1；所述的低含氢硅油含氢量为0.2mol/100g。
[0100] 3.3制备海水淡化消泡剂
[0101] 所述海水淡化消泡剂，即硅醚复合乳液型消泡剂的复配原料重量百分比组成：硅膏5％，聚醚改性有机硅25％，乳化剂10％，增稠剂0.5％，杀菌剂0.02％，水59.48％，共300g。乳化剂为OP-10，司盘80和AEO-3，质量比为1:2:3，增稠剂为聚乙烯醇。杀菌剂为DBNPA和十二烷基二甲基苄基氯化铵，质量比为1:1。制备工艺为：
[0102] (1)按质量比称取硅膏、聚醚改性有机硅、乳化剂加入到反应釜中，80℃条件下搅拌20分钟；
[0103] (2)将质量比0.5％的增稠剂加入质量分数为59.48％的水中，配制成水溶液，加热至80℃，混合搅拌均匀；
[0104] (3)搅拌的状态下，将增稠剂溶液的1/3非常缓慢注入步骤(1)的反应釜中，保持温度80℃，待均匀后再等量分五批加入剩余的2/3增稠剂溶液。然后在15000r/min转速下高速剪切15分钟。
[0105] (4)加入质量比0.02％的杀菌剂，搅拌5分钟后冷却出料，得到所述海水淡化消泡剂。
[0106] 实施例4
[0107] 4.1制备硅膏
[0108] 用与实施例1相同的方法制备硅膏。
[0109] 4.2制备聚醚改性有机硅
[0110] 用于实施例1相同的方法制备聚醚改性有机硅。
[0111] 4.3制备海水淡化消泡剂
[0112] 所述海水淡化消泡剂，即硅醚复合乳液型消泡剂的复配原料重量百分比组成：硅膏10％，聚醚改性有机硅30％，乳化剂2％，增稠剂2％，杀菌剂0.05％，水55.95％，共350g。乳化剂为司盘60和吐温60，质量比为10:7，增稠剂为羧甲基纤维素钠。杀菌剂为异噻唑啉酮。制备工艺为：
[0113] (1)按质量比称取硅膏、聚醚改性有机硅、乳化剂加入到反应釜中，70℃条件下搅拌20分钟；
[0114] (2)将质量比为2％的增稠剂加入质量分数为55.95％的水中，配制成水溶液，加热至70℃，混合搅拌均匀；
[0115] (3)搅拌的状态下，将增稠剂溶液的1/3非常缓慢注入步骤(1)的反应釜中，保持温度70℃，待均匀后再分三次，以相同比例加入剩余的2/3增稠剂溶液。然后在10000r/min转速下高速剪切15分钟。
[0116] (4)加入质量比0.05％的杀菌剂，搅拌5分钟后冷却出料，得到所述海水淡化消泡剂。
[0117] 对比例1
[0118] 对比例1与实施例1类似，区别仅在于海水淡化消泡剂的制备方法不同。对比例1的制备方法如下：
[0119] (1)按质量比称取硅膏、聚醚改性有机硅、乳化剂、增稠剂加入反应釜中，加入水，加热至70℃，然后在10000r/min转速下高速剪切15分钟；
[0120] (2)按质量比加入杀菌剂，搅拌5分钟后冷却出料，得到所述海水淡化消泡剂。
[0121] 对比例2
[0122] 对比例2与实施例1类似，区别仅在于聚醚改性有机硅的制备方法不同，对比例2中，所用烯丙醇聚醚分子量为1250，PO：EO摩尔比为1:1。
[0123] 对比例3
[0124] 对比例3与实施例1类似，区别仅在于海水淡化消泡剂所用原料重量百分比不同。对比例3的原料为：硅膏4％，聚醚改性有机硅35％，乳化剂5％，增稠剂5％，杀菌剂0.05％。
[0125] 对比例4
[0126] 对比例3与实施例1类似，区别仅在于所用乳化剂为油酸钾，亲水亲油值为20。
[0127] 1.性能测试
[0128] 消泡率：分别取实施例1～3制得的消泡剂进行消泡性能的测试：将250ml起泡液(0.1wt％十二烷基硫酸钠海水溶液，其中，所述海水来源为北疆电厂海水淡化系统经过预处理的入料海水)加入1L带刻度搅拌杯中，启动搅拌，速度为1000r/min，30s后关闭搅拌，3分钟后记录泡沫高度H1。然后加入200ppm的实施例制得的消泡剂乳液，再次启动搅拌，速度为200r/min，60s后关闭，6分钟后记录泡沫高度H2。消泡率＝100(H1-H2)/H1。
[0129] 抑泡性：在100mL的具塞量筒中加入5mL起泡液(0.1％十二烷基硫酸钠海水溶液)，加入15mL水，然后加入1mL稀释20倍(体积)的消泡剂，加塞振荡量筒，以3次/s，30～35cm的振幅上下摆动，观察再次出现的泡沫量和消失的速度。若出现极少泡沫并迅速消失，则抑泡性能优；若出现少量泡沫并很快消失，则抑泡性能为中；若出现大量泡沫并很难消失，则抑泡性能为差。
[0130] 分散性：将0.5g消泡剂加入烧杯，再加入100g海水(所述海水来源为北疆电厂海水淡化系统经过预处理的入料海水)，震荡，观察其在水中的分散情况，若迅速分散且液面无油状物，则消泡剂水分散性能优；若分散较快，液面无油状物，水分散性为良；若分散性较慢，液面出现少量絮状物，水分散性为中；若不易分散，且絮状物较难消失，则水分散性差。
[0131] 稳定性：用两支15mL刻度离心试管分别量取10mL消泡剂，对称放入离心机中，以3000r/min的转速连续离心15分钟，读取分层液的体积，以两次测定数据的算术平均值为测定结果。
[0132] 实验结果如表3所示：
[0133] 表3实施例1-4所述消泡剂的性能参数
[0134]
[0135]
[0136] 将对比例所得消泡剂用相同的方法进行测试，实验结果如表4所示：
[0137] 表4对比例1-4所述消泡剂的性能参数
[0138]样品 对比例1 对比例2 对比例3 对比例4
消泡率 83.7％ 74.3％ 82.3％ 77.1％
抑泡性 优 中 优 中
分散性 良 优 中 中
稳定性 ≤0.8mL ≤0.2mL ≤0.3mL ≤0.8mL
消泡率 83.7％ 74.3％ 82.3％ 77.1％
抑泡性 优 中 优 中
分散性 良 优 中 中
稳定性 ≤0.8mL ≤0.2mL ≤0.3mL ≤0.8mL
[0139] 2.测定表面张力
[0141] 由图1可知，该消泡剂水溶液表面张力随其质量浓度的增大而下降。0.1g/L前表面张力下降较快，0.1g/L后，随质量浓度增加表面张力下降较慢。1g/L时表面张力为27.46g/L，具有低表面能的特点，表面性能优异。这类低表面张力的物质在泡沫表面铺展开来，能够降低液膜局部表面张力，使得被向四周牵引、延展，最终达到破泡的目的。
[0142] 3.粒径测定
[0143] 乳液粒径大小对消泡剂性能有着重要的影响，因为粒径过大，易于凝聚成大粒子，将导致消泡剂性能失效，也易导致破乳。利用激光粒度仪对实施例1-3的消泡剂进行了分析测试，结果分别如图2-1、图2-2、图2-3所示。研究表明其粒径绝大部分均在600～700nm，这与我们硅膏中使用了疏水气相二相化硅，及制备方法中的高剪切乳化过程相关。根据Stockes规律，乳液颗粒越细小，沉淀速度越慢，获得的乳液也就越稳定。
[0144] 用相同的方法将对比例1所得消泡剂进行粒径测定，结果表明，其粒径为1-30μm。
[0145] 3.消泡剂与阻垢剂的匹配性测试
[0146] 图3为实施例1所述消泡剂与一例低温多效海水淡化阻垢剂的匹配性结果，以体现消泡剂对阻垢剂的作用影响结果，实验条件为70℃，海水浓缩倍数为2倍。测试方法为：GB/T 34550.2-2017海水冷却水处理药剂性能评价方法第2部分：阻垢性能的测定。
[0147] 由图3可知，在4ppm该例消泡剂存在下，该阻垢剂的阻垢率为97.29％，大于该阻垢剂单独使用时的阻垢率96.83％，说明该类消泡剂作用于海水淡化系统时，对于海水淡化阻垢剂的性能并没有影响，并存在一定的促进作用。原因是因为该例消泡剂在海水体系中分散性能好，对最初的污垢微粒团具有吸附和分散作用，一定程度上改善了阻垢剂的阻垢性能。
[0148] 4.腐蚀性能测试
[0149] 采用本发明中实施例1的消泡剂对海水淡化系统材质腐蚀性进行试验，结果如表5所示。测试方法为：旋转挂片法，参考国标GB/T 18175-2014水处理剂缓蚀性能的测定旋转挂片法。
[0150] 试验结果表明该消泡剂产品除具有较好的消泡抑泡性能外，同时含有一定的缓蚀效果。主要原因是该药剂兼具亲水和疏水性能，这种两亲的表面活性，能够中在设备材质的表面形成保护膜，不会对系统设备及防腐层造成腐蚀影响。
[0151] 表5消泡剂对海水淡化系统材质缓蚀性能试验结果
[0152]
[0153] 5.毒性测试
[0154] 本发明中涉及到的消泡剂主要成份元素为C，O，H，Si等，按照化学品急性经口毒性试验方法，以SD大鼠为研究系统，对实施例1消泡剂急性经口毒性进行评价。该药剂对雌、雄性SD大鼠的经口半数致死剂量(LD50)均大于5000mg/kg体重。按照化合物经口急性毒性(LD50)剂量分级标准进行毒性分级，依据以上试验结果判定，该药剂属于实际无毒级别。
[0155] 6.生物降解性测试
[0156] 采用本发明中实施例1的消泡剂进行生物降解度试验，结果如图4所示。测试方法为参考国标GB/T 15818-2006表面活性剂生物降解度试验方法。
[0157] 试验结果表明该消泡剂产品生物降解率达到90％的时间为192小时。在使用环境中具有较好的生物相容性。
[0158] 综上所述，本发明所述消泡剂制备工艺简单，粒径小，表面张力低，在海水体系中相容性好，有一定的阻垢缓蚀促进作用，无毒环保，具有广泛的应用前景。
| 标题 | 发布/更新时间 | 阅读量 |
|---|---|---|
| 一种脚踏式便携海水淡化机 | 2020-05-13 | 547 |
| 一种模块化太阳能蒸馏淡化装置 | 2020-05-13 | 213 |
| 反渗透海水淡化能量回收器 | 2020-05-11 | 556 |
| 太阳能烟囱蒸馏淡化系统及其淡化方法 | 2020-05-11 | 666 |
| 太阳能热泵联合海水淡化装置 | 2020-05-12 | 422 |
| 一种海水淡化水处理剂性能评价装置 | 2020-05-12 | 915 |
| 一种海水淡化方法 | 2020-05-11 | 745 |
| 水淡化 | 2020-05-11 | 373 |
| 一种二效板式蒸馏淡化装置 | 2020-05-12 | 669 |
| 一种低温多效海水淡化系统及淡化方法 | 2020-05-11 | 20 |
高效检索全球专利专利汇是专利免费检索,专利查询,专利分析-国家发明专利查询检索分析平台，是提供专利分析，专利查询，专利检索等数据服务功能的知识产权数据服务商。
我们的产品包含105个国家的1.26亿组数据，免费查、免费专利分析。
分析报告
专利汇分析报告产品可以对行业情报数据进行梳理分析，涉及维度包括行业专利基本状况分析、地域分析、技术分析、发明人分析、申请人分析、专利权人分析、失效分析、核心专利分析、法律分析、研发重点分析、企业专利处境分析、技术处境分析、专利寿命分析、企业定位分析、引证分析等超过60个分析角度，系统通过AI智能系统对图表进行解读，只需1分钟，一键生成行业专利分析报告。
淡化热门专利
QQ群二维码
意见反馈
意见反馈