气相色谱仪
阅读：715发布：2023-01-29
专利汇可以提供气相色谱仪专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 提出一种气相色谱仪，有效果地防止昂贵的载气漏出，且不会发生因载气 泄漏 而产生的次生灾害。与流量控制 阀 (6)分开地，将包括阀机构的流量限制阀配置在载气流路(110的试料导入部(10的上游侧，针对由载气的泄漏等引起的固定流量以上的过大的载气流量，借由流量限制阀(9)来机械地将所述载气的流量限制为预先设定的流量，所述流量 控制阀 (6)根据来自控制部(8)的 信号 ，对导入至试料导入部及分析柱的载气流量进行控制，所述阀机构可机械地对载气流量进行限制。借此，有效果地防止氦气等载气漏出，且预先防止因氢气等载气漏出而产生的次生事故的发生。，下面是气相色谱仪专利的具体信息内容。
1.一种气相色谱仪，当将填充至气瓶的载气导入至试料导入部及分析柱时，借由所述气瓶与所述试料导入部之间的载气流路中所设置的流量控制阀，对所述载气的流量进行控制，所述气相色谱仪的特征在于：
与所述流量控制阀分开地，将包括阀机构的流量限制阀配置在所述载气流路的所述试料导入部的上游侧，所述阀机构可针对所述载气的固定流量以上的过大的流量，机械地对所述载气的流量进行限制。
2.根据权利要求1所述的气相色谱仪，其特征在于：
所述流量限制阀包括所述阀机构，所述阀机构可针对所述载气的固定流量以上的过大的流量，将所述载气的流量限制为固定流量以下的预先设定的流量。
3.根据权利要求1所述的气相色谱仪，其特征在于：
所述流量限制阀包括所述阀机构，所述阀机构可针对所述载气的固定流量以上的过大的流量，将所述载气流路关闭而将所述载气的流动阻断。
4.根据权利要求1至3中任一权利要求所述的气相色谱仪，其特征在于：
所述流量限制阀配置在所述载气流路的所述流量控制阀与所述气瓶之间。
气相色谱仪
技术领域
背景技术
[0002] 关于气相色谱仪的载气将具有惰性且黏性低设为分析柱(analytical column)的条件，使用氦气、氢气、氮气、以及氩气等作为此种惰性气体。
[0003] 所述气体中，氮气为廉价且安全的载气，但存在如下的缺点，即，由于最佳线速度(linear velocity)慢，因此会耗费分析时间，并且最佳线速度区域狭窄。氢气廉价且最佳线速度快，而且最佳线速度区域大，因此是理想的载气，但考虑到安全方面，一般在多数情况下会避免使用氢气。因此，经常使用尽可能安全且具有大最佳线速度区域的氦气，但在氢火焰离子化检测器(Flame Ionization Detector，FID)等中，使用氢气作为载气。
[0004] 然而近年来，氦气的价格上涨而变得昂贵，因此，在使用氦气作为载气的情况下，必须避免由泄漏等引起的浪费。另外，在使用氢气作为载气的情况下，若氢气漏出且空气中的氢气的浓度超过4％，则存在发生爆炸的危险性，因此，必须充分地注意泄漏对策及泄漏的处理。
[0005] 另一方面，在以往的气相色谱仪中，载气流量对于分离或保持时间的再现性而言是重要的因素(factor)，为了将所述载气的流量控制为最佳的流量，在载气流路中配置有流量控制阀，该流量控制阀根据来自流量传感器(sensor)的信号而受到控制(例如参照专利文献1)。
[0006] 因此，当载气因分析柱(毛细管柱(capillary column))的破损或者分析柱与试料导入部之间或分析柱与检测器之间的连接部的异常、缺陷等而泄漏，且固定流量以上的过大的流量流动时，虽与原本的目的不同，但利用流量传感器来对所述情况进行侦测，基于来自控制部的信号，借由流量控制阀来将载气流路关闭，或对所述载气的流量进行控制(限制)，从而应付载气的泄漏。
[0007] [先前技术文献]
[0008] [专利文献]
[0009] [专利文献1]日本专利特开2000-19165号公报
[0010] 然而，由于流量传感器及流量控制阀、或对该流量传感器及流量控制阀进行控制的控制部通常是电磁地受到驱动、控制，因此，当所述流量传感器及流量控制阀或控制部的电气系统(电路)中存在故障或停电事故等时，以往的气相色谱仪无法使流量传感器或流量控制阀工作，无法防止载气泄漏，针对由载气的漏出引起的浪费或爆炸等次生事故的发生，并未采取充分的应对措施。
发明内容
[0011] 本发明是为了解决此种先前技术的问题而成的发明，本发明的目的在于提供一种包括双重安全构造的气相色谱仪，该气相色谱仪即使在因流量传感器或流量控制阀、控制部的电气系统的故障或异常而不工作的情况下，也会有效果地防止载气泄漏，杜绝昂贵的载气(氦气)的浪费，并且不会发生由危险的载气(氢气)的漏出引起的次生事故。
[0012] 为了解决所述课题在第一发明的气相色谱仪中，当将填充至气瓶(gas cylinder)的载气导入至试料导入部及分析柱时，借由气瓶与试料导入部之间的载气流路中所设置的流量控制阀，对所述载气的流量进行控制，所述气相色谱仪将包括阀机构的流量限制阀与所述流量控制阀分开地配置在载气流路的所述试料导入部的上游侧，所述阀机构可针对载气的固定流量以上的过大的流量，机械地对所述载气的流量进行限制。
[0013] 另外，在第二发明的气相色谱仪中，所述流量限制阀包括阀机构，该阀机构可针对载气的固定流量以上的过大的流量，将载气流量限制为固定流量以下的预先设定的流量。
[0014] 而且，在第三发明的气相色谱仪中，所述流量限制阀包括阀机构，该阀机构可针对载气的固定流量以上的过大的流量，将载气流路关闭而将载气的流动阻断。
[0015] 此外，在第四发明的气相色谱仪中，将所述流量限制阀配置在载气流路的所述流量控制阀与气瓶之间。
[0016] [发明的效果]
[0017] 根据本发明，载气会因分析柱(毛细管柱)的破损或者分析柱与试料导入部之间或分析柱与检测器之间的连接部的故障、缺陷等而泄漏，与已设置的流量控制阀分开地，将包括阀机构的流量限制阀配置在载气流路的试料导入部的上游侧，因此，可有效果地防止氦气等载气泄漏，且可预先防止因氢气等载气漏出而产生的次生事故的发生，所述阀机构针对载气的固定流量以上的过大的流量，即使流量传感器及流量控制阀、或对该流量传感器及流量控制阀进行控制的控制部中存在故障或异常，也可机械地对流量进行限制。
[0018] 另外，根据本发明，由于流量限制阀包括阀机构，该阀机构可针对载气的固定流量以上的过大的流量，将载气流量限制为固定流量以下的预先设定的流量，因此，可预先防止因氢气等载气漏出而产生的次生事故的发生，并且可维持规定的载气流量，且避免如下的情况，该情况是指外界的空气通过检测器而向分析柱倒流，与分析柱内表面的固定相发生反应(氧化)，从而使分析柱劣化。
[0019] 而且，根据本发明，由于流量限制阀包括阀机构，该阀机构可针对载气的固定流量以上的过大的流量，将载气流路关闭而将载气的流动阻断，因此，可杜绝由昂贵的载气(氦气)的泄漏引起的浪费。
[0020] 此外，根据本发明，由于将流量限制阀配置在载气流路的流量控制阀与气瓶之间，因此，也可充分地应对如下的载气的泄漏，该载气的泄漏不仅伴随着流量传感器及流量控制阀、或对该流量传感器及流量控制阀进行控制的控制部的电气系统的故障，而且伴随着流量传感器或流量控制阀的损伤等。
[0021] 如此，本发明包括双重安全构造，即，受到以往的电气系统控制的安全机构、与仅由机械构造控制的安全机构，因此，可有效果地防止作为载气的昂贵的氦气泄漏，且可预先避免因氢气漏出而产生的次生事故的发生，从而可使气相色谱仪的使用者安心且安全地从事分析作业。附图说明
[0022] 图1是本发明的气相色谱仪的一个实例的构成图。
[0023] 图2(A)、图2(B)是表示适用于本发明的气相色谱仪的阻泄阀的一例的概念图。
[0024] [符号的说明]
[0025] 1：试料导入部
[0026] 2：分析柱
[0027] 3：烤箱
[0028] 4：检测器
[0029] 5：气瓶
[0030] 6：流量控制阀
[0031] 7：流量传感器
[0032] 8：控制部
[0033] 9：流量限制阀
[0034] 10：破损部位
[0035] 11：载气流路
[0037] 13：球体
[0038] 14：停止器
[0039] 15：弹簧
具体实施方式
[0040] 以下，使用图来对本发明的气相色谱仪的实施方式的一例进行说明。
[0041] 图1是作为本发明的实施方式的气相色谱仪的构成图。图中，包含试料气化室(未图示)的试料导入部1、分析柱2以及检测器4依次配置在载气流路11中。分析柱2通常使用熔融石英制的毛细管柱，收容在由隔热材料包围的烤箱(oven)3内，且该分析柱2的柱温度受到控制。检测器4例如为氢火焰离子化检测器。
[0042] 在供给载气的气瓶5中，例如填充有氢气。电磁地受到驱动、控制的流量控制阀6以及流量传感器7配置在载气流路11的试料导入部1的上游，基于流量传感器7所测定出的值来对流量控制阀6进行控制，以根据来自包含中央处理器(Central Processing Unit，CPU)的控制部8的控制信号，将最佳流量的载气供给至试料导入部1以及分析柱2。
[0043] 当利用所述气相色谱仪的构成来对试料进行分析时，通常利用注射器(syringe)等，将液体试料注入至试料导入部1的试料气化室(未图示)，在高温的气化室中使该液体试料气化之后，将已气化的液体试料与载气一起导入至烤箱3内所收容的分析柱2。试料在分析柱2中，根据层析法(chromatography)的原理，试料中的各成分被分离，且被导入至连接于分析柱2的后段的检测器4，接着被检测为色谱(chromatogram)。
[0044] 对于气相色谱仪而言，虽不频繁，但有时载气会因分析柱2(毛细管柱)的破损或者分析柱2与试料导入部1之间或分析柱2与检测器4之间的连接部的异常、缺陷等而泄漏。例如，在将液体试料直接导入至分析柱2的柱头(on-column)试料导入的情况下，将注射器针头(syringe needle)插入至分析柱2的最上部，但壁厚比较薄且无强度的分析柱2(毛细管柱)容易破损。图1中模式性地显示了泄漏部位作为破损部位10，在此种情况下，漏出的载气会流出至烤箱3内，从而使过大的流量在载气流路11中流动。
[0045] 在图1所示的气相色谱仪中，除了设置有以往的气相色谱仪的一般构成之外，还在气瓶5与流量控制阀6之间设置有流量限制阀9。该流量限制阀9包括阀机构，该阀机构相对于载气的固定流量以上的过大的流量而机械地工作，对在载气流路11中流动的载气流量进行限制。
[0046] 就功能而言，如上所述的流量限制阀9的阀机构包含如下的形态的阀机构。
[0047] (1)针对载气的固定流量以上的过大的流量，将载气流量限制为固定流量以下的预先设定的流量。即，允许规定的载气流量流通。
[0048] (2)针对载气的固定流量以上的过大的流量，将载气流路11关闭，从而将载气流阻断。
[0049] 根据载气的种类或防止泄漏的主要目的，适当地选择使用哪一种功能的阀机构作为流量限制阀9的阀机构。
[0050] 当将载气流路11关闭而将载气流完全阻断时，可防止昂贵的氦气流出，从而杜绝浪费，另外，当使用危险的氢气作为载气时，可预先防止由漏出引起的爆炸等次生灾害(secondary disaster)，因此较佳。
[0051] 另一方面，当将载气流完全阻断时，外界的空气有可能会通过检测器4而向分析柱2倒流，且与分析柱2内表面的固定相发生反应(氧化)，从而使分析柱2劣化。
[0052] 因此，通常选择如下的阀功能作为流量限制阀9的阀功能，即，所述阀功能是指不将载气流完全阻断，而是将载气流量限制为固定流量以下的预先设定的流量，流量虽少，但会维持载气流；虽会稍微以使用昂贵的氦气作为载气时的泄漏所导致的浪费为代价，但既可充分地考虑由漏出引起的爆炸的爆炸极限(explosion limit)(空气中的浓度为4％)的条件，也可应对氢气的使用，且可防止空气从外界流入至分析柱2，从而避免分析柱2的劣化。
[0053] 图2(A)及图2(B)的概念图表示流量限制阀9。图2(A)表示通常状态，图2(B)表示工作时的状态。
[0054] 在通常时的图2(A)，气缸(cylinder)12内所配置的球体(ball)13借由自身的重量及弹簧15的弹性力而停在气缸12内，所述弹簧15配置在球体13与停止器(stopper)14之间，当由于载气的泄漏等，固定流量以上的过大的流量流动时，即，在工作时的图2(B)，球体13对抗自身的重量及弹簧15的弹性力而向出口侧上升，在达到平衡时停止，从而对载气流量进行限制，以仅使固定流量以下的预先设定的流量流动。即，并非将载气流路11关闭而将载气流完全阻断，而是允许预先设定的固定流量的载气流动。借由对弹簧15的弹性力进行调整，可适当地设定允许何种程度的载气流量。
[0055] 当然例如也可为如下的构造，即，利用球体的自重代替弹簧的弹性力来达到平衡。
[0056] 例如，在(股)岛津制作所制造的“毛细管气相色谱仪GC-2010Plus”中，对流量限制阀9所限制(允许)的载气流量进行设定，以不使约750ml/min以上的载气流量流入至包含分析柱2的载气流路11。在使用氢气作为载气的情况下，若载气流量约为750ml/min以下，则即使当氢气从分析柱2的破损部位10漏出且充斥在烤箱3内时，也不会超过氢气的爆炸极限即4％。已确认：将烤箱3予以包围的隔热材料具有透过性，另外，开闭门虽为气密构造，且还稍微存在间隙，因此，只要不使超过约750ml/min的过大的流量流动，则不会达到氢气的爆炸极限即4％。当然，分析柱2也不会劣化。
[0057] 在图1的气相色谱仪的实施方式中，在气瓶5与流量控制阀6之间设置有流量限制阀9。在此情况下，也可应对由流量控制阀6的损伤事故等引起的载气的泄漏，因此较佳，对于本发明而言，只要至少将流量限制阀9设置在试料导入部1的上游侧，则可实现所述目的。
[0058] 另外，作为仅利用机械构造来工作的流量限制阀9，包括使流量可变的构造的流量限制阀在内的各种构成的流量限制阀或流量控制阀已有售，所述使流量可变的构造的流量限制阀能够任意地对可限制的流量进行设定，对于本发明而言，并不限定于特定构造的流量限制阀或流量控制阀。
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