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阴 阳极同步频振式强磁辅助电沉积加工装置及方法

阅读：20发布：2023-02-07

专利汇可以提供阴阳极同步频振式强磁辅助电沉积加工装置及方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明提供一种阴阳极同步频振式强磁辅助电沉积装置和方法，装置包括反应釜、振动组件、磁控组件、机械搅拌器、阳极基体、阴极基体和直流电源；振动组件包括振动控制器、振动杆、阳极挂具、阴极挂具和磁体挂具；磁控组件包括磁场控制器、第一超导体磁体和第二超导体磁体；机械搅拌器、阳极基体和阴极基体均设置在反应釜的主体内；阳极基体、阴极基体和两个超导磁体能同频同步振动；加工方法包括阴极基体预先化学镀处理、安装阳极基体和阴极基体、制备电镀液体系、辅助条件下电沉积加工和加工完毕后处理等步骤。使用本发明的装置和方法，可制备出表面平整、组织致密、晶粒细小、机械性能优异的电涂层。，下面是阴阳极同步频振式强磁辅助电沉积加工装置及方法专利的具体信息内容。

权利要求

1. 一种阴阳极同步频振式强磁辅助电沉积装置，其特征在于：包括反应釜（1）、振动组件（2）、磁控组件（3）、机械搅拌器（4）、阳极基体（5）、阴极基体（6）和直流电源（7）；
所述的反应釜（1）包括主体（11）和顶盖（12）；主体（11）内设有保温层（11-1）和用于加热线圈（11-2）；顶盖（12）的中间处设有上下向贯通的通孔；
振动组件（2）包括振动控制器（21）、振动杆（22）、阳极挂具（23）、阴极挂具（24）和磁体挂具（25）；振动杆（22）的上端与振动控制器（21）传动连接；振动杆（22）的下端穿过反应釜（1）的顶盖（12）的通孔向反应釜（1）的主体（11）内伸出；阳极挂具（23）、阴极挂具（24）和磁体挂具（25）均设置在反应釜（1）的主体（11）内；阳极挂具（23）、阴极挂具（24）和磁体挂具（25）均分别与振动杆（22）固定连接；
磁控组件（3）包括磁场控制器（31）、第一超导体磁体（32）和第二超导体磁体（33）；第一超导体磁体（32）和第二超导体磁体（33）均设置在反应釜（1）的主体（11）内；且第一超导体磁体（32）和第二超导体磁体（33）分左右相对设置；第一超导体磁体（32）为N极，第二超导体磁体（33）为S极；第一超导体磁体（32）和第二超导体磁体（33）均分别与振动组件（2）的磁体挂具（25）固定连接；磁场控制器（31）用于控制第一超导体磁体（32）和第二超导体磁体（33）使得磁场强度在0T至16T范围内连续可调；
机械搅拌器（4）设置在反应釜（1）的主体（11）内；
阳极基体（5）和阴极基体（6）分左右相对设置在反应釜（1）的主体（11）内；阳极基体（5）和阴极基体（6）间的间距范围为2cm至4cm；阳极基体（5）设置在第一超导体磁体（32）的右侧；阴极基体（6）设置在第二超导体磁体（33）的左侧；阳极基体（5）与振动组件（2）的阳极挂具（23）固定连接；阴极基体（6）与振动组件（2）的阴极挂具（24）固定连接；从而使得阳极基体（5）和阴极基体（6）分别通过阳极挂具（23）和阴极挂具（24）与振动杆（22）作同频同向运动；阳极基体（5）和阴极基体（6）分别与直流电源（7）的正极和负极对应电连接。
2.根据权利要求1所述的阴阳极同步频振式强磁辅助电沉积装置，其特征在于：所述的反应釜（1）的顶盖（12）与振动杆（22）之间的间隙为0.8～1.5cm；阳极基体（5）和阴极基体（6）间的间距为2cm；磁控组件（3）的第一超导体磁体（32）和第二超导体磁体（33）间的间距为10cm。
3.根据权利要求1所述的阴阳极同步频振式强磁辅助电沉积装置，其特征在于：所述的磁控组件（3）的第一超导体磁体（32）和第二超导体磁体（33）为电磁铁，且第一超导体磁体（32）和第二超导体磁体（33）朝向电极的一面为圆弧曲面，圆弧半径为50cm，角度为6度至12度。
4.一种权利要求1所述的阴阳极同步频振式强磁辅助电沉积装置的加工方法，其特征在于：包括以下步骤：
①阴极基体（6）预先化学镀处理：在需要电沉积的阴极基体（6）的表面镀上一层易于进行电沉积的金属；
②安装阳极基体（5）和阴极基体（6）：将阳极基体（5）和阴极基体（6）分别对应安装在振动组件（2）的阳极挂具（23）和阴极挂具（24）上；时调节好两极相对位置和距离；
③制备电镀液体系：在反应釜（1）的主体（11）内加入配置好的含表面添加剂的电镀液或复合电镀液；设定体系温度、机械搅拌参数、电流密度、振动的振频参数以及磁场强度大小，使之满足电沉积条件；
④电沉积加工：接通电源，在机械搅拌、磁力驱动以及振动控制器（21）通过振动杆（22）驱动阳极基体（5）和阴极基体（6）同频同步振动的辅助条件下在阴极基体（6）的外表面进行电沉积过程；
⑤电沉积加工完毕后处理：电沉积加工完毕后，通过后处理，即可在阴极基体（6）的外表面得到所需性能和组织致密的电涂层。
5.根据权利要求4所述的阴阳极同步频振式强磁辅助电沉积装置的加工方法，其特征在于：所述的步骤①中，阴极基体（6）的表面化学镀上约10μm厚的均匀铜层；所述的步骤③中，含表面添加剂的电镀液为镍盐溶液或铜盐溶液；表面添加剂为由十二烷基类化合物和醚类化合物组成的添加剂；所述的镍盐或铜盐溶液的浓度为300～500g/L；表面添加剂的浓度为0.1～2g/L；浓度为30g/L～60g/L的硼酸的作为电沉积缓释剂。
6.根据权利要求4所述的阴阳极同步频振式强磁辅助电沉积装置的加工方法，其特征在于：所述的步骤③中机械搅拌为底部水平持续搅拌，搅拌速率为200～500rpm；体系温度
2
控制在20～50℃；阴极电流密度控制在1A～16A/dm。
7.根据权利要求4所述的阴阳极同步频振式强磁辅助电沉积装置的加工方法，其特征在于：所述的步骤④中振动控制器（21）通过振动杆（22）驱动阳极基体（5）和阴极基体（6）做前后向或左右向振动，振幅不超过0.5cm，振动频率为0～50KHz。
8.根据权利要求4所述的阴阳极同步频振式强磁辅助电沉积装置的加工方法，其特征在于：所述的步骤③中，磁场强度的大小由磁场控制器（31）控制，使得磁场强度在0T至16 T范围内连续可调。

说明书全文

阴阳极同步频振式强磁辅助电沉积加工装置及方法

技术领域

[0001] 本发明涉及电化学沉积加工技术领域，具体涉及一种基于阴、阳极同步频振式强磁辅助电沉积加工装置及方法。

背景技术

[0002] 电沉积技术是基于电化学原理的阴极还原、阳极氧化制备高性能涂层的一种有效实用的加工技术。普通电沉积技术在实际过程中，电沉积层表面不均匀、有针孔麻点以及内应力过大等缺陷经常出现。为满足社会生产对产品质量的需求，解决普通电沉积技术的缺陷，超声辅助、温度-负压、磁场辅助和超临界流体电沉积等多种先进的电沉积技术得到研究运用，并且展现了较好的经济价值；尤其是超临界流体电沉积法，不但解决了电沉积过程中离子传质问题，还能有效混溶阴极多余的氢气，大大提升了电沉积层的质量。因此，不断研究开发及完善电沉积技术辅助手段，能有效提高电沉积层质量，制备出满足社会工业需求的电沉积产品。

发明内容

[0003] 本发明的目的是：针对现有的电沉积方法难以连续沉积出表面平整、组织致密的高性能涂层的问题，提供一种能有效改善沉积层质量并能拓宽电沉积技术应用领域的阴阳极同步频振式强磁辅助电沉积加工装置及方法。

[0004] 本发明的技术方案是：本发明的阴阳极同步频振式强磁辅助电沉积装置，其结构特点是：包括反应釜、振动组件、磁控组件、机械搅拌器、阳极基体、阴极基体和直流电源；上述的反应釜包括主体和顶盖；主体内设有保温层和用于加热线圈；顶盖的中间处设有上下向贯通的通孔；
振动组件包括振动控制器、振动杆、阳极挂具、阴极挂具和磁体挂具；振动杆的上端与振动控制器传动连接；振动杆的下端穿过反应釜的顶盖的通孔向反应釜的主体内伸出；阳极挂具、阴极挂具和磁体挂具均设置在反应釜的主体内；阳极挂具、阴极挂具和磁体挂具均分别与振动杆固定连接；
磁控组件包括磁场控制器、第一超导体磁体和第二超导体磁体；第一超导体磁体和第二超导体磁体均设置在反应釜的主体内；且第一超导体磁体和第二超导体磁体分左右相对设置；第一超导体磁体为N极，第二超导体磁体为S极；第一超导体磁体和第二超导体磁体均分别与振动组件的磁体挂具固定连接；磁场控制器用于控制第一超导体磁体和第二超导体磁体使得磁场强度在0T至16T范围内连续可调；
机械搅拌器设置在反应釜的主体内；
阳极基体和阴极基体分左右相对设置在反应釜的主体内；阳极基体和阴极基体间的间距范围为2cm至4cm；阳极基体设置在第一超导体磁体的右侧；阴极基体设置在第二超导体磁体的左侧；阳极基体与振动组件的阳极挂具固定连接；阴极基体与振动组件的阴极挂具固定连接；从而使得阳极基体和阴极基体分别通过阳极挂具和阴极挂具与振动杆作同频同向运动；阳极基体和阴极基体分别与直流电源的正极和负极对应电连接。

[0005] 进一步的方案是：上述的反应釜的顶盖与振动杆之间的间隙为0.8～1.5cm；阳极基体和阴极基体间的间距为2cm；磁控组件的第一超导体磁体和第二超导体磁体间的间距为10cm。

[0006] 进一步的方案是：上述的磁控组件的第一超导体磁体和第二超导体磁体为电磁铁，且第一超导体磁体和第二超导体磁体朝向电极的一面为圆弧曲面，圆弧半径为50cm，角度为6度至12度。

[0007] 一种上述的阴阳极同步频振式强磁辅助电沉积装置的加工方法，包括以下步骤：①阴极基体预先化学镀处理：在需要电沉积的阴极基体的表面镀上一层易于进行电沉积的金属；
②安装阳极基体和阴极基体：将阳极基体和阴极基体分别对应安装在振动组件的阳极挂具和阴极挂具上；时调节好两极相对位置和距离；
③制备电镀液体系：在反应釜的主体内加入配置好的含表面添加剂的电镀液或复合电镀液；设定体系温度、机械搅拌参数、电流密度、振动的振频参数以及磁场强度大小，使之满足电沉积条件；
④电沉积加工：接通电源，在机械搅拌、磁力驱动以及振动控制器通过振动杆驱动阳极基体和阴极基体同频同步振动的辅助条件下在阴极基体的外表面进行电沉积过程；
⑤电沉积加工完毕后处理：电沉积加工完毕后，通过后处理，即可在阴极基体的外表面得到所需性能和组织致密的电涂层。

[0008] 进一步的方案是：上述的步骤①中，阴极基体的表面化学镀上约10μm厚的均匀铜层；上述的步骤③中，含表面添加剂的电镀液为镍盐溶液或铜盐溶液；表面添加剂为由十二烷基类化合物和醚类化合物组成的添加剂；上述的镍盐或铜盐溶液的浓度为300～500g/L；表面添加剂的浓度为0.1～2g/L；浓度为30g/L～60g/L的硼酸的作为电沉积缓释剂。

[0009] 进一步的方案是：上述的步骤③中机械搅拌为底部水平持续搅拌，搅拌速率为2
200～500rpm；体系温度控制在20～50℃；阴极电流密度控制在1A～16A/dm。

[0010] 进一步的方案是：上述的步骤④中振动控制器通过振动杆驱动阳极基体和阴极基体做前后向或左右向振动，振幅不超过0.5cm，振动频率为0～50KHz。

[0011] 进一步的方案还有：上述的步骤③中，磁场强度的大小由磁场控制器控制，使得磁场强度在0T至16 T范围内连续可调。

[0012] 本发明具有积极的效果：（1）本发明通过采用阴、阳极同步频振电沉积时可以有效地分散阴极表面的金属离子浓度，保证各向均匀性；同时可以有效振落阴极表面弱吸附的金属离子，使得强吸附金属离子能快速还原沉积，同时抑制晶粒生长，使得电涂层组织致密、性能高效。（2）本发明通过电极频振方式可以有效破坏阴极表面的扩散层，形成液相传质、扩散传质和电泳传质共同作用的紊流层，加快金属离子的传质速率。（3）本发明由于振幅较小，可根据需要调整振动方向和频率，能有效抑制边缘处电涂层分布不均匀状况。（4）本发明通过磁场和电机同步频振的方式为电沉积过程提供稳定的强磁场。附图说明

[0013] 图1为本发明的阴阳极同步频振式强磁辅助电沉积装置的结构示意图。

[0014] 上述附图中的附图标记如下：反应釜1，主体11，保温层11-1，加热线圈11-2，顶盖12；
振动组件2，振动控制器21，振动杆22，阳极挂具23，阴极挂具24，磁体挂具25；
磁控组件3，磁场控制器31，第一超导体磁体32，第二超导体磁体33；
机械搅拌器4；
阳极基体5；
阴极基体6；
直流电源7。

具体实施方式

[0015] 下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。

[0016] （实施例1）见图1，本实施例的阴阳极同步频振式强磁辅助电沉积装置，主要由反应釜1、振动组件2、磁控组件3、机械搅拌器4、阳极基体5、阴极基体6和直流电源7组成。

[0017] 反应釜1主要由主体11和顶盖12组成。主体11内设有保温层11-1和用于加热的加热线圈11-2。顶盖12的中间处设有上下向贯通的通孔。

[0018] 振动组件2主要由振动控制器21、振动杆22、阳极挂具23、阴极挂具24和磁体挂具25组成。振动杆22的上端与振动控制器21传动连接；振动杆22的下端穿过反应釜1的顶盖12的通孔向反应釜1的主体11内伸出；反应釜1的顶盖12与振动杆22之间的间隙优选0.8～1.5cm。振动杆22在振动控制器21的驱动的控制下动作。阳极挂具23、阴极挂具24和磁体挂具25均设置在反应釜1的主体11内；阳极挂具23、阴极挂具24和磁体挂具25均分别与振动杆22固定连接，从而使得阳极挂具23、阴极挂具24和磁体挂具25能够与振动杆22作同频同向运动。

[0019] 磁控组件3主要由磁场控制器31、第一超导体磁体32和第二超导体磁体33组成。第一超导体磁体32和第二超导体磁体33均设置在反应釜1的主体11内；且第一超导体磁体32和第二超导体磁体33分左右相对设置，第一超导体磁体32为N极，第二超导体磁体
33为S极。第一超导体磁体32和第二超导体磁体33均分别与振动组件2的磁体挂具25固定连接。本实施例中，第一超导体磁体32和第二超导体磁体33均优先采用电磁铁，且第一超导体磁体32和第二超导体磁体33朝向电极的一面为圆弧曲面，圆弧半径为50cm，角度为6度至12度，第一超导体磁体32和第二超导体磁体33间的间距优先10cm。磁场控制器
31用于控制第一超导体磁体32和第二超导体磁体33，使得磁场强度在0T至16T范围内连续可调。

[0020] 机械搅拌器4设置在反应釜1的主体11内；使用时用于对沉积液进行辅助搅拌。

[0021] 阳极基体5和阴极基体6分左右相对设置在反应釜1的主体11内；阳极基体5和阴极基体6间的间距为2cm至4cm范围，优选2cm；阳极基体5设置在第一超导体磁体32的右侧；阴极基体6设置在第二超导体磁体33的左侧；阳极基体5与振动组件2的阳极挂具23固定连接；阴极基体6与振动组件2的阴极挂具24固定连接，从而使得阳极基体5和阴极基体6分别通过阳极挂具23和阴极挂具24能够与振动杆22作同频同向运动。

[0022] 阴极基体6即为被加工的零部件。

[0023] 阳极基体5和阴极基体6分别与直流电源7的正极和负极对应电连接。

[0024] 本实施例的基于阴阳极同步频振式强磁辅助电沉积装置，其在使用时的电沉积加工零部件的方法，以镍基电镀液和不锈钢阴极为例进行说明，其加工方法主要包括以下步骤：① 阴极基体6进行预先化学镀处理，在阴极基体6的表面镀上一层易于进行电沉积的金属；该金属可选择纯铜或纯镍，本实施例中，优选采用在阴极基体6的表面镀上10μm厚的均匀铜层；然后将阴极基体6固定在阴极挂具24上；同时将阳极基体5固定在阳极挂具23上，并调节两极间距为2cm。

[0025] ② 在反应釜1中加入镍盐溶液、硼酸以及添加剂，超声环境下搅拌60分钟，使其充分混合；硼酸作为电沉积缓释剂，可选择性地加入，硼酸的浓度为30g/L～60g/L。

[0026] 镍盐溶液为含硫酸镍和氯化镍的溶液；其中硫酸镍用量为300～500g/L，氯化镍用量为30～60g/L；所述的添加剂为十二烷基类化合物和醚类化合物组成，其中十二烷基类化合物用量为0.1～2g/L，醚类化合物用量为0.1～1g/L。

[0027] 本实施例中，添加剂优选采用十二烷基硫酸钠和聚乙二醇三甲基壬基醚；各物质的浓度优选为:硫酸镍300g/L,氯化镍40g/L，硼酸50g/L，十二烷基硫酸钠0.2g/L，聚乙二醇三甲基壬基醚0.8g/L。

[0028] ③ 通过加热线圈11-2在电磁感应的作用下进行加热，利用保温层11-1控制温度在30～55℃，本实施例中优选40℃；通过机械搅拌器4进行搅拌而形成均匀稳定的电沉积体系，搅拌速率为200～500rpm，本实施例中优选机械搅拌速率为400rmp。

[0029] ④ 通过振动控制器21根据加工需要设定振动杆22的振动频率和方向；通过磁场控制器31设定磁场大小，磁场大小设定范围为0T至16T；设置直流电源7的输出电流密度-2 2为1～13A/dm ；本实施例中，直流电源7的输出电流密度优选为7A/dm ，磁场大小为优选为8T，振动杆22的振动频率优选为15KHz、振幅优选为0.3cm。

[0030] ⑤ 接通电源，振动杆22在设置好的参数下做简谐运动，阴极基体6和阳极基体5随振动杆22一起做同频同向运动；同时阴极基体6和阳极基体5放电，使得两极之间形成相对稳定的电场；第一超导体磁体32和第二超导体磁体33间形成相对稳定的磁场；溶液中的镍离子在电场作用下沉积到阴极基体6的表面；电沉积时间为2～5小时。本实施例中，电沉积时间优选为2.5小时。

[0031] ⑥电沉积完毕后，将阴极基体6从反应釜1中取出，通过水洗风干再通过酸洗干净，即得到与阴极基体紧密结合的组织致密、晶粒细小、表面平整、性能优异的涂层。

[0032] 以上实施例是对本发明的具体实施方式的说明，而非对本发明的限制，有关技术领域的技术人员在不脱离本发明的精神和范围的情况下，还可以做出各种变换和变化而得到相对应的等同的技术方案，因此所有等同的技术方案均应该归入本发明的专利保护范围。

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