技术领域
[0001] 本
发明属于
冶金法制备
太阳能级
多晶硅技术领域，尤其是涉及一种多晶硅提纯用电子束熔炼高效除杂装置。
背景技术
[0002] 化学法和冶金法是多晶硅生产工艺的两大类，化学法如改良西
门子法、硅烷法、
流化床法生产的多晶硅纯度较高，纯度可以达到9-11个9之间，掺入一定的
硼磷量方可为太阳能光伏组件生产使用，化学法中的化合物尤其是中间产物具有高挥发性、
腐蚀性和毒性，在有
水和
盐酸参加时还具有爆炸性。相比之下，冶金法的目标就是生产专门用于太阳能的多晶硅，凭借其日渐成熟的工艺、低投入、低成本、易形成产业化、环境污染小等优势，吸引了国内外多家光伏主流企业的目光。
[0003] 电子束熔炼技术是冶金法制备太阳能级多晶硅的方法之一，它是利用高
能量密度的电子束作为熔炼热源，硅料熔炼时的
过热温度高，维持液态的时间长，在高
真空环境下，通过电子束的
电磁搅拌作用、高速
动能搅拌作用，高温
蒸发去除
饱和蒸汽压较高的磷、
铝等杂质，而对多晶硅中存在的其它有害金属杂质无法有效去除，金属杂质的存在将降低多晶硅的少子寿命，进而影响了
太阳能电池的光电转换效率和衰减率，而冶金法多晶硅去除金属杂质的有效方法是定向
凝固。
[0004] 日本已有利用电子束达到去除多晶硅中磷的方法，但该方法的缺点是使用两把电子枪打入电子束，电子束只能去除液态硅表面的杂质，
熔化与扫描脱磷同在一个
坩埚内进行，新加入的硅料熔化时污染已扫描脱磷硅液，不能实现连续加料，有效能耗较大，并且其不具有定向凝固的功能，不能有效去除金属杂质。
[0005] 已知的国内
专利号为CN101905886的发明《一种电子束梯度熔炼提纯多晶硅的方法》，是通过采用改变电子束束流大小，产生能量大小不同分布，去除挥发性杂质磷的同时实现定向凝固效果。由于电子束束流的改变势必影响电子束的效率，该方法生产太阳能级多晶硅的效率也会随之降低。
发明内容
[0006] 本发明的目的在于针对目前现有的电子束熔炼技术所存在的效率低、定向除杂效果不理想的技术难点问题，提供一种用于提高电子束熔炼效率，消除新加入硅料熔化时对已扫描脱磷硅液的污染，实现连续加料生产的高效除杂装置。
[0007] 为了实现上述目的，本发明的技术解决方案是：
[0008] 该装置上部分为电子束熔炼室，下部分为定向凝固室，室壁为双层水冷结构。电子束熔炼室包括
吸附板、电子枪、左右水平水冷
铜坩埚，其上设置有溢流口，三把电子枪分别垂直安装在电子束熔炼室的上壁，左右水平水冷铜坩埚与移动
丝杠机构相连接，两套移动丝杠机构分别与熔炼室外壁的
电机相连接，左右水平水冷铜坩埚的底部分别安装有
滑轮。在熔炼室上壁的左右两侧各设置有硅原料入口，送料机 构安装在原料入口的上端，水冷
铸锭坩埚安装在定向凝固室中。水冷盘安装在水冷铸锭坩埚的底部，并与出锭顶升机构相连接。进水管和出水管与位于水冷铸锭坩埚底部的水冷盘相连通，电子束熔炼室的后方配置有高真空系统、送料仓、电控柜、操作台、高压电源和
循环水冷系统。 [0009] 本发明装置是在高真空环境下使用，利用两把高
能量密度电子束同时加热溶化左、右两个水平水冷铜坩埚内熔料区的
块状硅料，水平水冷铜坩埚内用
挡板将熔化区与扫描脱磷区分开，熔化的硅料从挡板底部流入扫描脱磷区，调节电子枪的电子束束能及时扫描轨迹，有效去除扫描脱磷区硅液表面10-15mm区域内的杂质，脱磷硅液通过水平水冷铜坩埚溢流口在重
力的作用下流入铸锭坩埚中。第三把电子枪
对流入圆锥形铸锭坩埚内的熔融硅液继续进行扫描，进一步对磷进行去除，并维持硅液表面呈溶化状态。同时在铸锭坩埚底部水冷盘单向冷却的作用下，使硅液由下向上的缓慢降温结晶，随着硅液的不断流入铸锭坩埚，硅液液面和固液界面的也不断上升，形成定向凝固过程，最终使金属杂质凝固在硅锭中心的最上部，熔炼凝固冷却完成后，硅锭通过水冷盘的顶升出炉，锯切硅锭顶部，即可得到磷和金属杂质含量较低的硅锭。
[0010] 本发明具有以下优点：
[0011] 1、生产效率高。本发明采用两只水平水冷铜坩埚用两把电子束枪同时熔炼的方式，在电子束熔炼方面，与现有已知技术的单只水平水冷铜坩埚、一把电子束枪的电子束炉生产效率相比提高了两倍。
[0012] 2、能实现不间断连续生产，能量消耗低。 由于水平水冷铜坩埚内用高性能炭或炭
复合材料挡板将熔化区与扫描脱磷区分开，实现了硅料固液分离，消除新加入硅料熔化时对已扫描脱磷硅液的污染问题，达到硅料熔化、底部流入脱磷区、电子束扫描脱磷、溢流口流出的流程化连续生产。较常规电子束炉新加入硅料后，需对整只水平水冷铜坩埚内硅料重新扫描轰击脱磷，在节能方面效果显著。
[0013] 3、可同时提纯多种元素，提纯效果好。电子束熔炼除磷和定向凝固去除金属杂质的有机的结合，第三把电子枪对流入铸锭坩埚内的熔融硅液进一步对磷去除的效果，提高了提纯效率，减少了工艺环节，有效提高了多晶硅的纯度。
[0014] 4、出料方便快捷。铸锭坩埚的圆锥形设计、水冷盘与出料顶升机构合为一体的结构设计，以及水平水冷铜坩埚的左右移动功能，减少了硅锭脱离坩埚阻力，方便了出料快捷。
附图说明
[0015] 图1为本发明的结构示意图；
[0016] 图2为本发明装置侧视方向结构示意图。
[0017] 如图所示：1-左硅原料入口 2-吸附板 3-电子枪 4-电子枪 5-电子枪6-右硅原料入口 7-左水平水冷铜坩埚 8-电子束(a、a1) 9-左固液挡板 10-左水平坩埚溢流口 11-电子束b 12-电子束(c、c1) 13-右固液挡板 14-右水平坩埚溢流口
15-右水平水冷铜坩埚 16-移动丝杠机构 17-滑轮 18-左熔炼室 19-水冷铸锭坩埚
20-硅锭 21-水冷盘 22出锭顶升机构 23-进水管 24-出水管 25-水
冷隔板 26-右熔炼室 27-滑轮 28-移动丝杠机构 29-机械
泵 30-罗茨泵 31-油扩散泵 32-真空口 33-向上挡板 34-隔离
阀 35-送料仓 36-观察窗炉门 37-电控柜 38-操作台 39-高压电源 40-循环水冷却系统
具体实施方式
[0018] 本发明的具体实施结合附图加以说明：
[0019] 如图1和图2所示，该装置上部分为电子束熔炼室，下部分为定向凝固室，电子束熔炼室为方形或圆柱形，定向凝固室为圆柱形，室壁为双层水冷结构。电子束熔炼室包括吸附板(2)、电子枪(3)(4)(5)、左右水平水冷铜坩埚(7)(15)，其上设置有溢流口(10)(14)，吸附板(2)采用可拆卸网状密度高的耐热不锈
钢网制成。三把电子枪分别垂直安装在电子束熔炼室的上壁，左水平水冷铜坩埚(7)与移动丝杠机构(16)相连接，右水平水冷铜坩埚(15)，与移动丝杠机构(28)相连接，移动丝杠机构(16)和(28)分别与熔炼室外壁的电机相连接，水平水冷铜坩埚(7)(15)的底部分别安装有滑轮(17)和(27)，在熔炼室上壁的左右两侧各设置有硅原料入口(1)和(6)，送料机构安装在原料入口的(1)和(6)上端，水冷铸锭坩埚(19)安装在定向凝固室中，其形状为圆锥形。水冷盘(21)安装在水冷铸锭坩埚(19)的底部，并与出锭顶升机构(22)相连接，进水管(23)和出水管(24)与位于水冷铸锭坩埚(19)底部的水冷盘(21)相连通，电子束熔炼室的后方配置有高真空系统、送料仓(35)、电控柜(37)、操作 台(38)、高压电源(39)和循环水冷系统(40)。 [0020] 高真空系统由机械泵(29)、罗茨泵(30)和油扩散泵(31)构成。水平水冷铜坩埚(7)(15)中分别设置有固液挡板(9)和(13)，用于隔离熔化区和扫描脱磷区。固液挡板(9)和(13)采用高性能炭复合材料。送料仓(35)与熔炼室之间设置有隔离阀(34)。 [0021] 本发明在生产过程由计算机控制，具体操作步骤如下：
[0022] 1、将多晶硅块料装入左右水平水冷铜坩埚(7)(15)中，多晶硅块料的装入量为水平水冷铜坩埚的三分之一
位置，同时在左右送料机构料仓内装足够量的多晶硅块料，在水冷铸锭坩埚(19)底部铺设一层磷和金属杂质含量较低多晶硅碎块料，移动左右水平水冷铜坩埚(7)(15)位置，使溢流口置于水冷铸锭坩埚(19)上方，关闭炉门。 [0023] 2、依次启动高真空系统机组，将左右熔炼室(18)和(26)逐级抽真空到小于10-3pa，达到工作状态。
[0024] 3、调整电子枪(3)和电子枪(5)的电子束8a和电子束12c的扫描区域，分别对准左右水平坩埚(7)和(15)的块状硅料，给电子枪(3)和(5)进行逐级预热，待电子枪(3)、电子枪(5)的高压和束流稳定后，扫描轰击多晶硅块料，增大电子枪(3)、电子枪(5)束流持续轰击10分钟左右，直到左右两个水平坩埚(7)和(15)中多晶硅块料的水平面呈熔化状态。
[0025] 4、通过左右送料机构料仓的硅原料入口(1)和(6)分别向左右两个水平水冷铜坩埚(7)和(15)中加入适量的多晶硅块料。
[0026] 5、电子枪(3)、电子枪(5)的电子束8a和电子束12c持续轰击 20-50分钟，直到左右两个水平水冷铜坩埚(7)和(15)中多晶硅块料呈熔化状态，溶化的硅液通过固液挡板(9)和(13)的底部流入两个水平坩埚(7)和(15)的另一侧脱磷区，此时两个水平水冷铜坩埚溢流口(10)和(14)，在水冷作用下关闭。循环4、5两步骤，使硅液高于溢流口约15mm。 [0027] 6、调整左电子枪(3)、右电子枪(5)的电子束8a和电子束12c的扫描区域，使电子束的扫描区分别移到8a1和12c1区域，分别对准两个水平水冷铜坩埚(7)和(15)的脱磷区硅液进行扫描，并向两个溢流口(10)和(14)部位进行扫描，将溢流口部位硅料完全熔化，使其自然打开后，使硅液流入水冷铸锭坩埚(19)中，溢流口打开后继续左右移动电子束使每一层硅液充分熔炼。在此过程中，硅液中挥发性杂质磷，在电子束和高真空的作用下，以气态的形式被去除。
[0028] 7、提纯后的熔融硅液从溢流口缓慢流入水冷铸锭坩埚(19)中，液态硅流走后，水平水冷铜坩埚又送入多晶硅原料，循环4、5、6步骤，直到熔炼完毕。
[0029] 8、液态硅流入水冷铸锭坩埚(19)后，由电子枪b(4)产生的电子束11b继续对流入的硅液扫描达到进一步提纯的目的，同时维持水冷铸锭坩埚(19)中硅液表面呈溶化状态。
[0030] 9、通过水冷盘(21)的冷却
水循环作用，使水冷铸锭坩埚(19)中的硅液由下向上的缓慢降温结晶，随着硅液的不断流入水冷铸锭坩埚，硅液液面和固液界面的也不断上升，形成定向凝固过程，最终使金属杂质凝固在硅锭中心的最上部。
[0031] 10、当硅锭达到预先设定的高度时，停止熔炼，关闭电子枪(3)、电子枪(5)和电子枪(4)，依次关闭高真空系统机组，继续冷却硅锭，待温度降至60℃以下，再打开炉门，启动电机带动移动丝杠机构(1 6)和(28)旋转，将左右水平水冷铜坩埚(7)和(15)向左右移出后，通过出锭顶升机构(22)的顶升作用，使硅锭(20)出炉。
