技术领域
[0001] 本
发明属于
钢铁材料组织腐蚀技术领域，具体涉及一种电催化化学腐蚀原奥氏体晶粒的方法。
背景技术
[0002] 原奥氏体晶粒尺寸对钢铁材料的机械性能有重要的影响，对其显现的方法同样备受关注。原奥氏体
晶界的腐蚀难易程度受样品的化学成分、组织结构、
热处理状态等本身特质限制，而且也受使用的
腐蚀剂成分、腐蚀方法等外界原因的控制。现有的原奥氏体腐蚀方法有
氧化法、网状铁素体法、网状珠光体法、网状渗
碳体法、加热缓冷法和热化学侵蚀法等。但是这些方法操作复杂，没有广泛使用性，而且腐蚀效果并不理想。例如：热化学侵蚀法需要较高的
真空度且流程复杂；采用化学腐蚀剂CrO3、NaOH和苦味酸的
水溶液加热至120℃能够清晰的腐蚀出原奥氏体晶粒，但是该过程中会释放出有毒气体。随着近年来人们对原奥氏体化学腐蚀的广泛研究，发现了一种基于饱和苦味酸加入一定缓蚀剂的化学
试剂，能够很好的腐蚀出调质钢的原奥氏体晶粒。但是是否适合其他钢种的腐蚀，还有待进一步研究。
[0003] 因此发明出一种方便快捷、环境友好、具有普适性的腐蚀原奥氏体晶粒的方法显得尤为重要。
发明内容
[0004] 为了解决上述问题，本发明提供了一种电催化化学腐蚀原奥氏体晶粒的方法，基于苦味
酸溶液，加入一定含量的其他腐蚀剂及缓蚀剂，通过接入
电流进而催化原奥氏体晶粒的腐蚀。该方法适用于低碳至高碳普
碳钢及
合金钢的原奥氏体晶粒腐蚀。
[0005] 为达到上述目的，本发明所述一种电催化化学腐蚀原奥氏体晶粒的方法，首先配制出用于腐蚀
合金钢或普碳钢的腐蚀溶液；然后采用电化学工作站三
电极测试体系腐蚀出合金钢或普碳钢的原奥氏体晶粒，其中
工作电极为合金钢或普碳钢，辅助电极为导电材料制成的电极，参比电极为饱和甘汞电极，将三个电极同时没入腐蚀溶液中，然后采用线性
电压或恒流扫描方法使工作电极和辅助电极之间维持持续电流，对合金钢或普碳钢进行腐蚀，腐蚀出原奥氏体晶粒。
[0006] 进一步的，普碳钢用线性电压扫描方法，合金钢采用恒流扫描方法。
[0007] 进一步的，普碳钢采用线性电压扫描方法，其具体过程为：测量工作电极和参比电极之间的开路电压，将开路电压设为初始电压，扫描速率为+0.01V/s，扫描范围为0.1V，扫描次数为3-8次。
[0008] 进一步的，合金钢采用恒流扫描方法，扫描参数为：扫描电流为15mA-20mA，扫描时间设为30s-80s。
[0009] 进一步的，一种电催化化学腐蚀原奥氏体晶粒的方法，包括以下步骤：
[0010] 步骤1、配制腐蚀溶液，该腐蚀溶液介质为纯水，苦味酸浓度为0.3wt.％-0.5wt.％、十二烷基苯磺酸钠浓度为1wt.％-2wt.％、
硝酸钠浓度为3wt.％-5wt.％，
盐酸体积分数为1vol.％-2vol.％；
[0011] 步骤2、将待腐蚀合金钢或普碳钢按照
金相学制样标准制备出金相样品，然后将
导线与金相样品电连接在一起，再用绝缘胶将金相样品包裹起来，只留出一个待腐蚀的表面；
[0012] 步骤3、将连接金相样品的导线与电化学工作站的工作电极相连，铂电极与辅助电极相连，饱和甘汞电极与参比电极相连，然后金相样品与铂电极及饱和甘汞电极没入腐蚀溶液中；
[0013] 步骤4、开启电化学工作站，采用线性电压或恒流扫描方法使工作电极和辅助电极之间维持持续电流，直至得到原奥氏体晶粒，然后终止腐蚀，并关闭电化学工作站。
[0014] 进一步的，辅助电极为铂电极、
石墨电极或
铜电极。
[0015] 进一步的，步骤1中，苦味酸、十二烷基苯磺酸钠及盐酸含量根据待腐蚀材料的碳含量进行调整，当碳含量低于0.7wt.％时，腐蚀溶液中苦味酸的浓度为0.4-0.5wt.％、十二烷基苯磺酸钠的浓度为2wt.％，盐酸体积分数为1vol.％；当碳含量高于0.7wt.％时，腐蚀溶液中苦味酸的浓度为0.3-0.4wt.％，十二烷基苯磺酸钠的浓度为1wt.％，盐酸体积分数为2vol.％。
[0016] 进一步的，步骤2中，导线与金相样品
锡焊连接。
[0017] 进一步的，步骤4中，普碳钢采用的线性电压扫描方法为：扫描速率为+0.01V/s，扫描范围为0.05V-0.5V，碳含量小于0.7wt.％时，扫描次数为5-8次；碳含量高于0.7wt.％时，扫描次数3-5次；合金钢采用恒流扫描方法，碳含量小于0.7wt.％时，扫描电流为18mA-20mA，扫描时间设置为50s-80s；碳含量高于0.7wt.％时，扫描电流为15-18mA，扫描时间设置为30s-50s。
[0018] 与
现有技术相比，本发明至少具有以下有益的技术效果，本方法较传统腐蚀方法只需要配置所需腐蚀溶液，然后通电腐蚀，腐蚀时间仅仅需要30s-400s，适用于不同碳含量的普碳钢及合金钢，能够清晰的腐蚀出不同晶粒尺寸的原奥氏体晶粒，较传统热化学侵蚀不需要真空环境、不需要加热，无有毒气体产生，因此具有方便快捷，环境友好、普适性等优点。该方法具有操作简单、腐蚀效率高、腐蚀效果好及更广泛的适用性。
[0019] 进一步的，将导线与金相样品电连接在一起，最后用绝缘胶将金相样品包裹起来，只留出一个待腐蚀的表面；保证待腐蚀金相样品除了待腐蚀表面，其他表面均需进行绝缘处理，金相样品电连接导线是为了方便试样与电化学工作站相连。
附图说明
[0020] 图1是本发明
实施例1为X80管线钢通过本方法腐蚀原奥氏体晶粒图；
[0021] 图2是本发明实施例2为调质态45钢通过本方法腐蚀原奥氏体晶粒图；
[0022] 图3是本发明实施例3为碳含量为0.65wt.％的合金钢普通晶粒通过本方法腐蚀原奥氏体晶粒图；
[0023] 图4是本发明实施例4为碳含量为0.65wt.％的合金钢超细晶通过本方法腐蚀原奥氏体晶粒图；
[0024] 图5是本发明实施例5碳含量为0.90wt.％的合金钢普通晶粒通过本方法腐蚀原奥氏体晶粒图；
[0025] 图6是本发明实施例6碳含量为0.90wt.％的合金钢超细晶通过本方法腐蚀原奥氏体晶粒图；
[0026] 图7是本发明实施例7为碳含量为1.4wt.％的合金钢普通晶粒通过本方法腐蚀原奥氏体晶粒图。
具体实施方式
[0027] 下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明，但并不局限于此。
[0028] 实施例1
[0029] 一种电催化化学腐蚀原奥氏体晶粒的方法，包括以下步骤：
[0030] 步骤1、将100ml水溶液倒入烧杯中，然后分别称取0.5g苦味酸、2g十二烷基苯磺酸钠、3g硝酸钠倒入烧杯中，然后用量筒量取1ml盐酸倒入烧杯中并用玻璃棒搅拌均匀，得到腐蚀溶液；
[0031] 步骤2、将调质态X80管线钢加热至900度保温20min水淬处理。然后将处理过的材料按照金相学制样标准制成金相样，然后将导线与金相样品电连接在一起，再用绝缘胶将金相样品包裹起来，只留出一个待腐蚀的表面；
[0032] 步骤3、将连接金相样品的导线与电化学工作站的工作电极相连，铂电极与辅助电极相连，饱和甘汞电极与参比电极相连，然后将金相样品与铂电极及饱和甘汞电极均没入腐蚀溶液中。
[0033] 步骤4、采用线性电压扫描方法，扫描速率为0.01V/s，扫描范围为0.1V，扫描次数为5次，得到原奥氏体晶粒。
[0034] 实施例2
[0035] 一种电催化化学腐蚀原奥氏体晶粒的方法，包括以下步骤：
[0036] 步骤1、将100ml水溶液倒入烧杯中，然后分别称取0.4g苦味酸、2g十二烷基苯磺酸钠、5g硝酸钠倒入烧杯中，然后用量筒量取1ml盐酸倒入烧杯中并用玻璃棒搅拌均匀，得到腐蚀溶液；
[0037] 步骤2、将调质态45钢加热至850度保温至30min水淬处理。然后将处理过的材料按照金相学制样标准制成金相样，然后将导线与金相样品电连接在一起，再用绝缘胶将金相样品包裹起来，只留出一个待腐蚀的表面；
[0038] 步骤3、将连接金相样品的导线与电化学工作站的工作电极相连，铂电极与辅助电极相连，饱和甘汞电极与参比电极相连，然后将金相样品与铂电极及饱和甘汞电极均没入腐蚀溶液中。
[0039] 步骤4、采用线性电压扫描方法，扫描速率为0.01V/s，扫描范围为0.15V，扫描次数为6次，得到原奥氏体晶粒。
[0040] 实施例3
[0041] 一种电催化化学腐蚀原奥氏体晶粒的方法，包括以下步骤：
[0042] 步骤1、将100ml水溶液倒入烧杯中，然后分别称取0.4g苦味酸、2g十二烷基苯磺酸钠、3g硝酸钠倒入烧杯中，然后用量筒量取1ml盐酸倒入烧杯中并用玻璃棒搅拌均匀，得到腐蚀溶液；
[0043] 步骤2、将温轧态的碳含量为0.65wt.％的高碳钢加热至850度保温30min，随即水淬处理。从而获得粗晶材料，然后将处理过的材料按照金相学制样标准制成金相样，然后将导线与金相样品电连接在一起，再用绝缘胶将金相样品包裹起来，只留出一个待腐蚀的表面；
[0044] 步骤3、将连接金相样品的导线与电化学工作站的工作电极相连，铂电极与辅助电极相连，饱和甘汞电极与参比电极相连，然后将金相样品与铂电极及饱和甘汞电极均没入腐蚀溶液中。
[0045] 步骤4、采用线性电压扫描方法，扫描速率为0.01V/s，扫描范围为0.2V，扫描次数为4次，得到原奥氏体晶粒。
[0046] 图3为本实施例腐蚀得到的原奥氏体晶粒图，从图中可以看出：原奥氏体晶粒尺寸清晰的显现出来，晶界清晰可辨。
[0047] 实施例4
[0048] 一种电催化化学腐蚀原奥氏体晶粒的方法，包括以下步骤：
[0049] 步骤1、将100ml水溶液倒入烧杯中，然后分别称取0.4g苦味酸、1.5g十二烷基苯磺酸钠、4g硝酸钠倒入烧杯中，然后用量筒量取1.5ml盐酸倒入烧杯中并用玻璃棒搅拌均匀，得到腐蚀溶液；
[0050] 步骤2、将温轧态的碳含量为0.65wt.％的高碳钢加热至850度保温5min，随即水淬处理。从而获得细晶材料，然后将处理过的材料按照金相学制样标准制成金相样，然后将导线与金相样品电连接在一起，再用绝缘胶将金相样品包裹起来，只留出一个待腐蚀的表面；
[0051] 步骤3、将连接金相样品的导线与电化学工作站的工作电极相连，铂电极与辅助电极相连，饱和甘汞电极与参比电极相连，然后将金相样品与铂电极及饱和甘汞电极均没入腐蚀溶液中。
[0052] 步骤4、采用线性电压扫描方法，扫描速率为0.01V/s，扫描范围为0.15V，扫描次数为4次，得到原奥氏体晶粒。
[0053] 图4为本实施例腐蚀得到的原奥氏体晶粒图，从图中可以看出：原奥氏体晶粒尺寸清晰的显现出来，晶界清晰可辨。
[0054] 实施例5
[0055] 一种电催化化学腐蚀原奥氏体晶粒的方法，包括以下步骤：
[0056] 步骤1、将100ml水溶液倒入烧杯中，然后分别称取0.3g苦味酸、1.5g十二烷基苯磺酸钠、4g硝酸钠倒入烧杯中，然后用量筒量取2ml盐酸倒入烧杯中并用玻璃棒搅拌均匀，得到腐蚀溶液；
[0057] 步骤2、将温轧态的碳含量为0.9wt.％的高碳合金钢加热至850度保温30min，随即水淬处理。从而获得粗晶材料，然后将处理过的材料按照金相学制样标准制成金相样，然后将导线与金相样品电连接在一起，再用绝缘胶将金相样品包裹起来，只留出一个待腐蚀的表面；
[0058] 步骤3、将连接金相样品的导线与电化学工作站的工作电极相连，铂电极与辅助电极相连，饱和甘汞电极与参比电极相连，然后将金相样品与铂电极及饱和甘汞电极均没入腐蚀溶液中。
[0059] 步骤4、采用恒流方法，扫描电流为18mA，扫描时间为10s，扫描次数为5次，得到原奥氏体晶粒。
[0060] 图5为本实施例腐蚀得到的原奥氏体晶粒图，从图中可以看出：原奥氏体晶粒尺寸清晰的显现出来，晶界清晰可辨。
[0061] 实施例6
[0062] 一种电催化化学腐蚀原奥氏体晶粒的方法，包括以下步骤：
[0063] 步骤1、将100ml水溶液倒入烧杯中，然后分别称取0.3g苦味酸、1g十二烷基苯磺酸钠、4g硝酸钠倒入烧杯中，然后用量筒量取2ml盐酸倒入烧杯中并用玻璃棒搅拌均匀，得到腐蚀溶液；
[0064] 步骤2、将温轧态的碳含量为0.9wt.％的高碳合金钢加热至850度保温5min，随即水淬处理。从而获得细晶材料，然后将处理过的材料按照金相学制样标准制成金相样，然后将导线与金相样品电连接在一起，再用绝缘胶将金相样品包裹起来，只留出一个待腐蚀的表面；
[0065] 步骤3、将连接金相样品的导线与电化学工作站的工作电极相连，铂电极与辅助电极相连，饱和甘汞电极与参比电极相连，然后将金相样品与铂电极及饱和甘汞电极均没入腐蚀溶液中。
[0066] 步骤4、采用恒流方法，扫描电流为15mA，扫描时间为10s，扫描次数为6次，得到原奥氏体晶粒。
[0067] 图6为本实施例腐蚀得到的原奥氏体晶粒图，从图中可以看出：原奥氏体晶粒尺寸清晰的显现出来，晶界清晰可辨。
[0068] 实施例7
[0069] 一种电催化化学腐蚀原奥氏体晶粒的方法，包括以下步骤：
[0070] 步骤1、将100ml水溶液倒入烧杯中，然后分别称取0.3g苦味酸、1g十二烷基苯磺酸钠、3g硝酸钠倒入烧杯中，然后用量筒量取2ml盐酸倒入烧杯中并用玻璃棒搅拌均匀，得到腐蚀溶液；
[0071] 步骤2、将温轧态的碳含量为1.4wt.％的高碳合金钢加热至850度保温20min，随即水淬处理。然后将处理过的材料按照金相学制样标准制成金相样，然后将导线与金相样品电连接在一起，再用绝缘胶将金相样品包裹起来，只留出一个待腐蚀的表面；
[0072] 步骤3、将连接金相样品的导线与电化学工作站的工作电极相连，铂电极与辅助电极相连，饱和甘汞电极与参比电极相连，然后将金相样品与铂电极及饱和甘汞电极均没入腐蚀溶液中。
[0073] 步骤4、采用恒流方法，扫描电流为10mA，扫描时间为10s，扫描次数为4次，得到原奥氏体晶粒。
[0074] 图7为本实施例腐蚀得到的原奥氏体晶粒图，从图中可以看出：原奥氏体晶粒尺寸清晰的显现出来，晶界清晰可辨。
