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一种悬浮床与固定床的组合脱硫工艺

阅读：684发布：2023-01-22

专利汇可以提供一种悬浮床与固定床的组合脱硫工艺专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明提供了一种悬浮床与固定床的组合脱硫工艺，通过将含硫化氢气体与脱硫浆液混合后一起自下而上进入悬浮床反应器中并控制脱硫浆液在反应器中的停留时间为5～60min，即可确保二者充分接触以发生反应，反应混合物经气液分离后的气相进入固定床反应器中进行二次脱硫得到净化气体。本发明的工艺利用悬浮床可将含硫化氢气体中的硫含量从2.4～140g/Nm3降低到50ppm以下，再配合固定床可进一步将含硫量降低至10ppm以下，悬浮床与固定床的串联组合实现了高效脱硫，本发明的工艺流程简便合理，脱硫效率高、所需设备简单、占地小、投资低，非常适于工业推广。，下面是一种悬浮床与固定床的组合脱硫工艺专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种悬浮床与固定床的组合脱硫工艺，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将脱硫剂与水混合均匀配制成脱硫浆液；
(2)将含硫化氢气体与所述脱硫浆液混合后一起自下而上进入悬浮床反应器中，控制所述脱硫浆液在所述悬浮床反应器中的停留时间为5～60min以使所述含硫化氢气体与所述脱硫浆液在所述悬浮床反应器内充分接触并发生反应；
(3)对从所述悬浮床反应器顶部排出的混合物进行气液分离，收集气相；
(4)将所述气相送入固定床反应器中进行二次脱硫，得到净化气体。
2.根据权利要求1所述的悬浮床与固定床的组合脱硫工艺，其特征在于，步骤(1)中，所述脱硫剂的粒径不超过20μm。
3.根据权利要求1或2所述的悬浮床与固定床的组合脱硫工艺，其特征在于，所述脱硫剂为无定形羟基氧化铁、氧化铁或氢氧化铁中的一种或几种。
4.根据权利要求1-3任一项所述的悬浮床与固定床的组合脱硫工艺，其特征在于，所述脱硫浆液中的脱硫剂浓度为1～5wt％。
5.根据权利要求1-4任一项所述的悬浮床与固定床的组合脱硫工艺，其特征在于，所述脱硫浆液中的脱硫剂浓度为2～3wt％。
6.根据权利要求1-5任一项所述的悬浮床与固定床的组合脱硫工艺，其特征在于，所述含硫化氢气体为沼气、焦炉煤气、油田伴生气、天然气或石油化工气中的一种或几种。
7.根据权利要求1-6任一项所述的悬浮床与固定床的组合脱硫工艺，其特征在于，所述悬浮床反应器的空塔气速为0.03～0.3m/s，优选为0.05～0.2m/s。
8.根据权利要求1-7任一项所述的悬浮床与固定床的组合脱硫工艺，其特征在于，所述悬浮床反应器为1个或；
所述悬浮床反应器为串联和/或并联的至少2个。
9.根据权利要求1-8任一项所述的悬浮床与固定床的组合脱硫工艺，其特征在于，步骤(4)中，所述固定床反应器中的脱硫剂为无定形羟基氧化铁、氧化铁、氢氧化铁、氧化铜、氧化锌中的一种或几种。
10.根据权利要求1-9任一项所述的悬浮床与固定床的组合脱硫工艺，其特征在于，所述固定床反应器内的气体流速为1-20m/s。

说明书全文

一种悬浮床与固定床的组合脱硫工艺

技术领域

[0001] 本发明属于脱硫技术领域，尤其涉及一种利用悬浮床反应器和固定床反应器串联组合的高效脱硫工艺。

背景技术

[0002] 煤炭的深加工综合利用、石油及天然气的开采、石油炼制及石油化工等生产加工过程中都涉及到H2S的脱除，目前已工业化的脱硫方法主要分为干法和湿法两种。

[0003] 干法脱硫工艺及再生方法是利用固体吸附剂脱除气体中的硫化氢和有机硫，操作简单可靠，脱硫净化度较高，适用于低含硫化氢气体的处理，多用于精脱硫，其常用的脱硫剂主要为氧化铁，而其他脱硫剂如活性炭、分子筛、氧化锰、氧化锌等都较为昂贵，较少使用。

[0004] 湿法脱硫工艺及再生方法按溶液的吸收和再生方法可分为物理吸收法、化学吸收法和氧化还原法等，湿法脱硫的处理量大，操作连续，适用于气体处理量大、硫化氢含量高的场合。其中，物理吸收法主要是20世纪50年代初由德国的林德公司和鲁奇公司联合开发的低温甲醇法，此方法气体净化度高，可以选择性吸收CO2、H2S，分开进行脱除和再生，但是甲醇的毒性给操作和维修带来一定困难。化学吸收法主要有一乙醇胺(MEA)法、N-甲基二乙醇胺(MDEA)法、砜胺法，其中一乙醇胺(MEA)法、MDEA脱硫法广泛用于炼厂气和天然气净化装置，砜胺法主要用于天然气脱硫行业，而且对有机硫化物的脱除特别有效。氧化还原法主要用于焦炉煤气的脱硫，其工艺主要有PDS法、栲胶法、ADA及改良ADA法等，此种脱硫方法酸气负荷较低低，所需溶液循环量大，操作成本高，脱硫废液会产生二次污水等问题。

[0005] 综上分析，就现有的各种脱硫工艺及再生方法而言，年脱硫量在10000吨以上的以胺法脱硫为主，年脱硫量在几十吨至上百吨的以干法脱硫为主，例如，中国专利文献CN1307926A公开了一种循环悬浮床干法烟气脱硫工艺及再生方法，该工艺的特点是以干石灰、除尘器分离出的飞灰及水按一定比例混合形成的具有一定活性和含湿量(8～15％)的物质作为脱硫剂，在将烟气经低阻力烟气射流结构自悬浮床吸收塔底部射入塔内的同时在悬浮床吸收塔下部和底部分别喷入雾化冷却水及上述脱硫剂，利用设置在悬浮床吸收塔上部的内分离装置使大部分的脱硫剂床料在塔内进行内循环，而随烟气一起离开的未完全反应的床料则通过设置在悬浮床外的气固分离装置分离后重新返回床内，由此可保证钙基脱硫剂的利用率，并克服了直接采用石灰浆作脱硫剂所带来的灰浆输送管路容易结垢堵塞以及烟气流通阻力大从而增加系统运行维护费用的弊端。

[0006] 但上述技术所采用的“悬浮床”实则不过是“流化床”，其内固体脱硫剂悬浮于自下而上流动的烟气之中，众所周知，在这种气-固流化床中固体颗粒在床层的分布是不均匀的，床层呈现两相结构，一相是颗粒浓度与空隙率分布较为均匀且接近初始流态化状态的连续相，另一相则是以气泡形式夹带少量颗粒穿过床层向上运动的不连续的气泡相，这就使得超过初始流化所需的大量气体聚并成气泡上升，在床面上破裂而将颗粒向床面以上空间抛送，如此不仅造成床层界面的较大起伏、压降的波动，更为不利的是以气泡的形式快速通过床层的气体与颗粒接触甚少，而连续相中的气体因流速低，与颗粒接触时间太长，由此造成气-固接触不均匀，从而导致上述流化床工艺的脱硫效率依旧难以满足工业要求。因此，针对中小规模的脱硫项目，寻求一种脱硫效率高、流程简单、无二次污染、占地小、投资低的脱硫工艺及再生方法迫在眉睫。

发明内容

[0007] 本发明解决的技术问题在于克服现有的脱硫工艺所存在的脱硫效率低、工艺流程和设备复杂的缺陷，进而提供一种脱硫效率高、工艺流程简单、设备投入低、可将原料气中的硫化氢直接转变为硫磺且不产生二次污染的悬浮床与固定床的组合脱硫工艺。

[0008] 为此，本发明实现上述目的的技术方案为：

[0009] 一种悬浮床与固定床的组合脱硫工艺，包括如下步骤：

[0010] (1)将脱硫剂与水混合均匀配制成脱硫浆液；

[0011] (2)将含硫化氢气体与所述脱硫浆液混合后一起自下而上进入悬浮床反应器中，控制所述脱硫浆液在所述悬浮床反应器中的停留时间为5～60min以使所述含硫化氢气体与所述脱硫浆液在所述悬浮床反应器内充分接触并发生反应；

[0012] (3)对从所述悬浮床反应器顶部排出的混合物进行气液分离，收集气相；

[0013] (4)将所述气相送入固定床反应器中进行二次脱硫，得到净化气体。

[0014] 步骤(1)中，所述脱硫剂的粒径不超过20μm。

[0015] 所述脱硫剂为无定形羟基氧化铁、氧化铁或氢氧化铁中的一种或几种。

[0016] 所述脱硫浆液中的脱硫剂浓度为1～5wt％，优选为2～3wt％。

[0017] 所述含硫化氢气体为沼气、焦炉煤气、油田伴生气、天然气或石油化工气中的一种或几种。

[0018] 所述悬浮床反应器的空塔气速为0.03～0.3m/s，优选为0.05～0.2m/s。

[0019] 所述悬浮床反应器为1个或；

[0020] 所述悬浮床反应器为串联和/或并联的至少2个。

[0021] 步骤(4)中，所述固定床反应器中的脱硫剂为无定形羟基氧化铁、氧化铁、氢氧化铁、氧化铜、氧化锌中的一种或几种；

[0022] 所述固定床反应器内的气体流速为1-20m/s。

[0023] 步骤(2)中在所述含硫化氢气体与所述脱硫浆液混合之前还包括对所述含硫化氢气体进行预处理以脱除C5以上重组分的步骤。

[0024] 还包括对气液分离所得的富液先进行闪蒸后再与含氧气体反应从而实现再生，再生后的贫液循环至步骤(2)中用作脱硫浆液。

[0025] 闪蒸的压降为0.1～0.4MPa。

[0026] 所述含氧气体的实际用量为其理论消耗量的5～15倍，再生时间为30～60min。

[0027] 当所述富液的硫容达到300％以上时，采用新鲜脱硫浆液至少更换部分所述富液；对被更换的富液进行固液分离，固相硫磺外送，液相返回氧化再生罐作为补充水分循环使用。

[0028] 本发明中的悬浮床反应器采用空筒结构，满罐操作，不控制液位。

[0029] 本发明的上述技术方案具有如下优点：

[0030] 1、本发明所述的悬浮床与固定床的组合脱硫工艺，通过将含硫化氢气体与脱硫浆液混合后一起自下而上进入悬浮床反应器中并控制脱硫浆液在反应器中的停留时间为5～60min，即可确保含硫化氢气体与脱硫浆液充分接触以发生脱硫反应，反应后的气固液三相混合物经气液分离后所得的气相再进入固定床反应器中进行二次脱硫便可得到净化气体。
本发明的工艺利用悬浮床可将含硫化氢气体中的硫化氢含量从2.4～140g/Nm3降低到
50ppm以下，使得悬浮床脱硫效率达到98％以上，再配合固定床则可进一步将含硫量降低至
10ppm以下，悬浮床粗脱硫与固定床精脱硫的串联组合实现了高效脱硫。可见，本发明的工艺流程简便合理，脱硫效率高、所需设备简单、占地小、投资低，非常适于工业推广。

[0031] 2、本发明所述的悬浮床与固定床的组合脱硫工艺，选用无定形羟基氧化铁作为脱硫剂，其价格低廉、硫容高、切换周期长且易于再生，故而使得本发明的投资少、运行成本低。

[0032] 无定形羟基氧化铁的脱硫及再生原理为：

[0033] FeOOH+2H2S→FeSSH+2H2O

[0034] FeSSH+O2＝FeOOH+2S↓

[0035] 上述脱硫-再生构成一个循环，整个过程只是H2S被氧化为单质硫的反应，无定形羟基氧化铁在其中起着催化剂的作用，本身没有消耗。羟基氧化铁脱硫有一个重要的特点，即H2S并非以分子形态被羟基氧化铁脱除，脱硫过程之所以十分迅速是由于H2S先在氧化铁表面的水膜中离解为HS-、S2-离子，这些离子再同羟基氧化铁中的晶格氧(O2-)及晶格羟基(OH-)进行离子交换。

[0036] 3、本发明所述的悬浮床与固定床的组合脱硫工艺，通过对含硫化氢气体进行预处理以脱除其中的C5以上重组分，可避免带入后续系统而引起发泡，从而造成再生时气流压降的增加，影响再生效果。

[0037] 4、本发明所述的悬浮床与固定床的组合脱硫工艺，通过对富液进行闪蒸以除去其中的轻烃，避免带入氧化再生工序产生火灾或爆炸的危害。

[0038] 5、本发明所述的悬浮床与固定床的组合脱硫工艺，当富液的硫容达到300％以上时视为半饱和或饱和，这时可采用新鲜脱硫浆液至少更换部分富液，以确保脱硫效率。对被更换的富液进行固液分离，所得固相主要是粗硫磺，其可作为产品销售，从而降低脱硫成本，而液相则返回氧化再生罐作为补充水分循环使用，有利于提高水资源的利用率。附图说明

[0039] 为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

[0040] 图1为实施例3所述的悬浮床与固定床的组合脱硫工艺的流程图；

[0041] 其中，附图标记如下所示：

[0042] 1-聚结器；2-悬浮床反应器；3-气液分离罐；4-闪蒸罐；5-氧化再生罐；6-固定床反应器；7-鼓风机；8-曝气器；9-曝气泵；10-文丘里混合器；11-贫液泵；12-饱和浆液泵；13-第一喷淋装置；14-第二喷淋装置；15-第三喷淋装置；16-第四喷淋装置。

具体实施方式

[0043] 下面将结合附图对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

[0044] 在本发明的描述中，除非另有明确的规定和限定，术语“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是直接相连，或通过中间媒介间接相连，也可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。此外，下面所描述的本发明不同实施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互结合。

[0045] 在下述实施例中，悬浮床脱硫效率＝(原料气中总硫化氢质量-悬浮床脱硫后气体中硫化氢质量)/原料气中总硫化氢质量；再生效率＝硫磺质量/(催化剂质量+硫磺质量)。

[0046] 实施例1

[0047] 本实施例提供的悬浮床与固定床的组合脱硫工艺包括如下步骤：

[0048] (1)将1～20μm粒径的磁性氧化铁与水按一定比例混合均匀，配制成浓度为1wt％的脱硫浆液；

[0049] (2)将H2S含量为71.2g/Nm3的沼气与脱硫浆液混合后一起自下而上进入空塔气速为0.3m/s的一级悬浮床反应器中，控制脱硫浆液在一级悬浮床反应器中的停留时间为5～7min，从一级悬浮床反应器顶部排出的混合物再次由底部进入空塔气速为0.3m/s的二级悬浮床反应器中，控制脱硫浆液在二级悬浮床反应器中的停留时间为5min，以使沼气与脱硫浆液在两级串联的悬浮床反应器内充分接触并发生反应；

[0050] (3)对从二级悬浮床反应器顶部排出的气固液三相混合物进行气液分离，分别收集气相和富液，经测定气相中的H2S含量为45ppm，脱硫效率为99.6％；

[0051] (4)再将上述气相送入装填有氢氧化铁脱硫剂的固定床反应器中进行二次脱硫，在固定床反应器内气体流速为3m/s，从而得到净化气体，经测定净化气体中的H2S含量为8ppm。

[0052] 实施例2

[0053] 本实施例提供的悬浮床与固定床的组合脱硫工艺包括如下步骤：

[0054] (1)将5～15μm粒径的氢氧化铁与水按一定比例混合均匀，配制成浓度为2wt％的脱硫浆液；

[0055] (2)将H2S含量为2.4g/Nm3的焦炉煤气与上述脱硫浆液混合后一起自下而上进入空塔气速为0.15m/s的悬浮床反应器中，控制脱硫浆液在悬浮床反应器中的停留时间为6～8min，以使煤气与脱硫浆液在悬浮床反应器内充分接触并发生反应；

[0056] (3)对从悬浮床反应器顶部排出的气固液三相混合物进行气液分离，分别收集气相和富液，经测定气相中的H2S含量为50ppm，脱硫效率为98％；

[0057] (4)再将上述气相送入装填有磁性氧化铁脱硫剂的固定床反应器中进行二次脱硫，在固定床反应器内气体流速为6m/s，从而得到净化气体，经测定净化气体中的H2S含量为3ppm。

[0058] 实施例3

[0059] 如图1所示，本实施例提供的悬浮床与固定床的组合脱硫工艺包括如下步骤：

[0060] (1)将5～20μm粒径的无定形羟基氧化铁与水按一定比例混合均匀，配制成浓度为2.5wt％的脱硫浆液；

[0061] (2)将H2S含量为140g/Nm3的天然气送入聚结罐中以脱除C5以上重组分，从聚结罐出来的天然气与脱硫浆液混合后一起自下而上进入空塔气速为0.2m/s的悬浮床反应器中，控制脱硫浆液在悬浮床反应器中的停留时间为30～35min，以使天然气与脱硫浆液在悬浮床反应器内充分接触并发生反应；

[0062] (3)对从悬浮床反应器顶部排出的气固液三相混合物进行气液分离，分别收集气相和富液，经测定气相中的H2S含量为41ppm；

[0063] (4)再将上述气相送入装填有无定形羟基氧化铁脱硫剂的固定床反应器中进行二次脱硫，在固定床反应器内气体流速为1.8m/s，从而得到净化气体，经测定净化气体中的H2S含量为3ppm；

[0064] (5)所述富液先进入压降为0.17MPa的闪蒸罐中进行闪蒸以脱除轻烃后，再进入再生罐中与空气发生反应，反应过程中空气的实际通入量为其理论消耗量的11倍，反应55min后实现了富液再生，经计算再生效率为78％；再生后的贫液循环至步骤(2)中用作脱硫浆液；

[0065] 当富液的硫容达到300％时视为饱和，这时采用新鲜脱硫浆液将再生罐中的半罐富液更换出来，而后再对被更换出的富液进行固液分离，固相硫磺外送，液相返回至氧化再生罐中作为补充水分循环使用。

[0066] 实施例4

[0067] 如图1所示，本实施例提供的悬浮床与固定床的组合脱硫工艺包括如下步骤：

[0068] (1)将1～20μm粒径的无定形羟基氧化铁与水按一定比例混合均匀，配制成浓度为3wt％的脱硫浆液；

[0069] (2)将H2S含量为108g/Nm3的油田伴生气送入聚结罐中以脱除C5以上重组分，从聚结罐出来的油田伴生气与脱硫浆液混合后一起自下而上进入空塔气速为0.05m/s的悬浮床反应器中，控制脱硫浆液在悬浮床反应器中的停留时间为20min，以使油田伴生气与脱硫浆液在悬浮床反应器内充分接触并发生反应；

[0070] (3)对从悬浮床反应器顶部排出的气固液三相混合物进行气液分离，分别收集气相和富液，经测定气相中的H2S含量为43ppm；

[0071] (4)再将上述气相入装填有无定形羟基氧化铁脱硫剂的固定床反应器中进行二次脱硫，在固定床反应器内气体流速为4m/s，从而得到净化气体，经测定净化气体中的H2S含量为5ppm；

[0072] (5)所述富液先进入压降为0.23MPa的闪蒸罐中进行闪蒸以脱除轻烃后，再进入再生罐中与空气发生反应，反应过程中空气的实际通入量为其理论消耗量的15倍，反应50min后实现了富液再生，经计算再生效率为66％；再生后的贫液循环至步骤(2)中用作脱硫浆液；

[0073] 当富液的硫容达到300％时视为饱和，这时采用新鲜脱硫浆液完全更换再生罐中的富液，而后再对被更换出的富液进行固液分离，固相硫磺外送，液相返回至氧化再生罐中作为补充水分循环使用。

[0074] 实施例5

[0075] 如图1所示，本实施例提供的悬浮床与固定床的组合脱硫工艺包括如下步骤：

[0076] (1)将10～15μm粒径的无定形羟基氧化铁与水按一定比例混合均匀，配制成浓度为5wt％的脱硫浆液；

[0077] (2)将H2S含量为35g/Nm3的石油化工气送入聚结罐中以脱除C5以上重组分，从聚结罐出来的石油化工气与脱硫浆液混合后一起自下而上进入空塔气速为0.3m/s的悬浮床反应器中，控制脱硫浆液在悬浮床反应器中的停留时间为40min，以使石油化工气与脱硫浆液在悬浮床反应器内充分接触并发生反应；

[0078] (3)对从悬浮床反应器顶部排出的气固液三相混合物进行气液分离，分别收集气相和富液，经测定气相中的H2S含量为46ppm；

[0079] (4)再将上述气相送入装填有氧化锌脱硫剂的固定床反应器中进行二次脱硫，在固定床反应器内气体流速为5m/s，从而得到净化气体，经测定净化气体中的H2S含量为4ppm；

[0080] (5)所述富液先进入压降为0.3MPa的闪蒸罐中进行闪蒸以脱除轻烃后，再进入再生罐中与空气发生反应，反应过程中空气的实际通入量为其理论消耗量的13倍，反应60min后实现了富液再生，经计算再生效率为81％；再生后的贫液循环至步骤(2)中用作脱硫浆液；

[0081] 当富液的硫容达到300％时视为饱和，这时采用新鲜脱硫浆液完全更换再生罐中的富液，而后再对被更换出的富液进行固液分离，固相硫磺外送，液相返回至氧化再生罐中作为补充水分循环使用。

[0082] 实施例6

[0083] 如图1所示，本实施例提供的悬浮床与固定床的组合脱硫工艺包括如下步骤：

[0084] (1)将10～15μm粒径的无定形羟基氧化铁与水按一定比例混合均匀，配制成浓度为1.5wt％的脱硫浆液；

[0085] (2)将H2S含量为123g/Nm3的石油化工气送入聚结罐中以脱除C5以上重组分，从聚结罐出来的石油化工气与脱硫浆液混合后一起自下而上进入空塔气速为0.1m/s的悬浮床反应器中，控制脱硫浆液在悬浮床反应器中的停留时间为10～15min，以使石油化工气与脱硫浆液在悬浮床反应器内充分接触并发生反应；

[0086] (3)对从悬浮床反应器顶部排出的气固液三相混合物进行气液分离，分别收集气相和富液，经测定气相中的H2S含量为48ppm；

[0087] (4)再将上述气相送入装填有氧化铜脱硫剂的固定床反应器中进行二次脱硫，在固定床反应器内气体流速为10m/s，从而得到净化气体，经测定净化气体中的H2S含量为8ppm；

[0088] (5)所述富液先进入压降为0.1MPa的闪蒸罐中进行闪蒸以脱除轻烃后，再进入再生罐中与空气发生反应，反应过程中空气的实际通入量为其理论消耗量的8倍，反应35min后实现了富液再生，经计算再生效率为65％；再生后的贫液循环至步骤(2)中用作脱硫浆液；

[0089] 当富液的硫容达到300％时视为饱和，这时采用新鲜脱硫浆液完全更换再生罐中的富液，而后再对被更换出的富液进行固液分离，固相硫磺外送，液相返回至氧化再生罐中作为补充水分循环使用。

[0090] 实施例7

[0091] 如图1所示，本实施例提供的悬浮床与固定床的组合脱硫工艺包括如下步骤：

[0092] (1)将1～10μm粒径的无定形羟基氧化铁与水按一定比例混合均匀，配制成浓度为2.5wt％的脱硫浆液；

[0093] (2)将H2S含量为89g/Nm3的石油化工气送入聚结罐中以脱除C5以上重组分，从聚结罐出来的石油化工气与脱硫浆液混合后一起自下而上进入空塔气速为0.03m/s的悬浮床反应器中，控制脱硫浆液在悬浮床反应器中的停留时间为50～60min，以使石油化工气与脱硫浆液在悬浮床反应器内充分接触并发生反应；

[0094] (3)对从悬浮床反应器顶部排出的气固液三相混合物进行气液分离，分别收集气相和富液，经测定气相中的H2S含量为45ppm；

[0095] (4)再将上述气相送入装填有无定形羟基氧化铁脱硫剂的固定床反应器中进行二次脱硫，在固定床反应器内气体流速为20m/s，从而得到净化气体，经测定净化气体中的H2S含量为7.5ppm；

[0096] (5)所述富液先进入压降为0.4MPa的闪蒸罐中进行闪蒸以脱除轻烃后，再进入再生罐中与空气发生反应，反应过程中空气的实际通入量为其理论消耗量的5倍，反应30～40min后实现了富液再生，经计算再生效率为80％；再生后的贫液循环至步骤(2)中用作脱硫浆液；

[0097] 当富液的硫容达到300％时视为饱和，这时采用新鲜脱硫浆液完全更换再生罐中的富液，而后再对被更换出的富液进行固液分离，固相硫磺外送，液相返回至氧化再生罐中作为补充水分循环使用。

[0098] 实施例8

[0099] 本发明上述实施例1-7所述的工艺是采用如下的一体化系统进行的，请参见图1，所述一体化系统包括：

[0100] 悬浮床反应器2，其底部设置进料口、顶部设置出料口，所述悬浮床反应器2内具有第一喷淋装置13，所述第一喷淋装置13靠近所述悬浮床反应器2的出料口设置，所述悬浮床反应器2内充满含硫化氢气体与脱硫浆液的混合料，所述混合料在所述悬浮床反应器2内的停留时间为5～60min；本实施例不限于采用1个悬浮床反应器，也可以是并联或串联的两个或两个以上悬浮床反应器；

[0101] 气液分离罐3，与所述悬浮床反应器2的出料口连接设置，在所述气液分离罐3的底部设置富液出口、顶部设置排气口；所述气液分离罐3内具有用于喷洒脱硫浆液的第二喷淋装置14，所述第二喷淋装置14靠近所述气液分离罐3的排气口设置；在所述气液分离罐3的外侧壁上还设置有低压冷凝水回流管路和低压蒸汽回流管路；本实施例中的气液分离罐可根据气量、浆液循环量、设备容积等设置多级，以避免液体进入固定床干法脱硫单元而影响脱硫剂性能；

[0102] 固定床反应器6，与所述气液分离罐3的排气口相连，所述固定床反应器6的顶部设置净化气出口；作为悬浮床脱硫操作波动及故障的保障手段，本实施例中设置两个串联的固定床反应器，当然在其它实施例中还可以是至少两个并联的固定床反应器；

[0103] 闪蒸罐4，与所述气液分离罐3的富液出口相连，所述闪蒸罐4的底部设置饱和液出口，所述闪蒸罐4内具有第三喷淋装置15，所述第三喷淋装置15靠近所述闪蒸罐4顶部的轻烃出口设置；

[0104] 氧化再生罐5，与所述闪蒸罐4的饱和液出口连接设置，所述氧化再生罐5的底部设置贫液出口，所述贫液出口与所述悬浮床反应器2的进料口相连；所述氧化再生罐5的上部设置有第四喷淋装置16；在所述氧化再生罐5内还设置有曝气器8，所述氧化再生罐外设置有鼓风机7和曝气泵9，所述鼓风机7和曝气泵9分别与所述曝气器8连接设置，所述曝气泵9同时还与所述氧化再生罐5下部的出液口相连；

[0105] 文丘里混合器10，其出口连接所述氧化再生罐5上部的浆液入口，所述文丘里混合器10还具有脱硫剂入口和进水口；

[0106] 固液分离器(图中未示出)，与所述氧化再生罐5下部的饱和液出口连接设置，所述固液分离器的出水口分别与所述第一喷淋装置、第三喷淋装置、第四喷淋装置及文丘里混合器10的进水口相连。

[0107] 作为可选择的实施方式，本实施例还包括聚结器1，所述聚结器1的排气口连通所述悬浮床反应器2的进料口。

[0108] 当本发明所述的一体化系统停工时，通过第一喷淋装置13向悬浮床反应器2内喷淋水，以达到清洗的目的；另外，通过第二喷淋装置14向气液分离罐3内喷淋脱硫浆液、通过第三喷淋装置15向闪蒸罐4内喷淋水、以及通过第四喷淋装置16向氧化再生罐5内喷淋水均是为了避免硫磺在液面聚集，起到冲刷的作用。

[0109] 显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

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