稀土金属的制备方法
阅读：231发布：2020-05-12
专利汇可以提供稀土金属的制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 提供了一种 稀土金属 的制备方法。该制备方法包括以下步骤：将稀土盐、 离子液体 和羟基醚类 溶剂 混合形成 电解 液，并将电解液置于 电解槽 中；对电解液进行电解以形成稀土金属；其中，羟基醚类溶剂的结构式为：其中，R1为氢、甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、异丁基和叔丁基中的任一种；R2为甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、异丁基和叔丁基中的任一种；n＝1‑10。该方法以羟基醚类溶剂为添加剂，利用其中的羟基助溶稀土盐，同时其中仅有一个羟基，大大降低了放气量，使 电流 不至于迅速下降，并使产物中的气孔率也大大降低。而且该方法不以固态物质为添加剂，缓解了溶解困难、步骤繁琐问题。，下面是稀土金属的制备方法专利的具体信息内容。
1.一种稀土金属的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
将稀土盐、离子液体和羟基醚类溶剂混合形成电解液，并将所述电解液置于电解槽中；
对所述电解液进行电解以形成所述稀土金属；其中，
所述羟基醚类溶剂的结构式为：
其中，
R1为氢、甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、异丁基和叔丁基中的任一种；
R2为甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、异丁基和叔丁基中的任一种；
n＝1-10，
所述离子液体的阴离子为BF4-或PF6-，所述离子液体的阳离子为烷基咪唑或烷基吡啶。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述羟基醚类溶剂为2-羟丙基甲基醚。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述电解液中，所述离子液体与所述羟基醚类溶剂的体积比为0.1～20:1。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述电解液中，所述离子液体与所述羟基醚类溶剂的体积比为1～4:1。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述稀土盐在所述电解液中的含量为
5～85g/L。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述稀土盐为氯化稀土、硫酸稀土和硝酸稀土中的任一种或多种。
7.根据权利要求1至6中任一项所述的制备方法，其特征在于，采用恒电流电沉积方式
2
进行所述电解，且所述电解步骤中电流密度为10～150A/m，电沉积时间为5～120min。
8.根据权利要求1至6中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述电解的步骤之前，所述制备方法还包括：对所述电解液进行预电解以去除所述电解液中的水。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，采用恒电流电沉积方式进行所述预电
2
解，且所述预电解步骤中电流密度为10～50A/m，所述预电解的时间为5～30min。
10.根据权利要求1至6中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述电解的步骤之前，所述制备方法还包括：向所述电解槽中通入惰性气体，以对所述电解液进行气动搅拌。
稀土金属的制备方法
技术领域
[0001] 本发明涉及稀土技术领域，具体而言，涉及一种稀土金属的制备方法。
背景技术
[0003] 离子液体由于具有熔点低、难挥发和电化学性质稳定等优异的性质，被广泛用做电化学过程中的电解质。目前，国内外已针对通过离子液体沉积稀土金属的方法进行了广泛研究。国内方面，例如，申请号为ZL201110435737.2的中国专利公开了一种在离子液体中电沉积金属镧的方法，该方法通过在离子液体1-甲基-3-乙基咪唑二(三氟甲基磺酰)亚胺中沉积得到了金属镧，但该类离子液体价格昂贵，同时该沉积过程必须在氩气气氛的手套箱内进行。
[0004] 再例如，2012年东北大学翟玉春团队首次发文报道室温下Pt电极上La3+以及Dy3+在1-乙基-3-甲基-咪唑四氟硼酸盐([EMIM]BF4)离子液体中的电化学行为(金炳勋，谢宏伟，翟玉春等.1-乙基-3-甲基-咪唑四氟硼酸盐离子液体中镝电沉积行为[J].稀有金属材料与工程.2012，41(5):881-884；金炳勋，谢宏伟，翟玉春等.La3+离子在EMIMBF4离子液体中的电化学行为研究[J].稀有金属材料与工程.2012,41(4):599-602)，并在该电极上成功得到了镧和镝的沉积层。但在此沉积过程中，需加入氯化锂固体作为支持电解质，而该固体在加入过程中需进行干燥处理，同时由于加入的是固体，易造成原料与添加剂的溶解困难。
[0005] 再例如，新疆大学的刘瑞泉教授等人研究了Ce(III)在[BMIM]PF6-EG-CeCl3中的电化学行为(玉山江·哈斯木.[BMIM]PF6离子液体中铬、铈、钴和钌的电沉积行为研究[D].乌鲁木齐：新疆大学，2013；玉山江·哈斯木，刘瑞泉，米红宇.离子液体中铈的电沉积行为，稀有金属，2014，38(3)：432-440)，并在铜表面实现了铈的沉积。在作者的研究中，[BMIM]PF6-EG-CeCl3电解液是在手套箱中配制的，电沉积过程也要在一个简易的类似于手套箱的槽体中实现，同时添加乙二醇后，电沉积过程中会大量放气，会造成电流急剧下降，沉积产物中会有大量气孔。
[0006] 国外方面，上世纪90年代以来，离子液体中研究稀土金属电沉积大多使用AlCl3型离子液体(Tsuda T.,Nohira T.,Ito Y..Electrodeposition of Lanthanum in Lanthanum Chloride Saturated A1C13-1-ethyl-3-methylimidazolium Chloride Molten Salts[J].Electrochimica Acta,2001,46(12):1891-1897)，由于AlCl3型离子液体对空气中的水分极其敏感，电沉积过程一直需要真空或惰气保护，而且这类物质对许多物质均具有腐蚀性，因此使用起来并不方便，同时也不利于规模化生产。
[0007] 再例如，英国曼彻斯特大学Bhatt等报道了一系列[R4X][N(SO2CF3)2](X＝N,P,As)3+ 3+
离子液体用于电沉积电化学活性较高的金属，如Li,Eu等，他们还研究了稀土离子La 、Sm和Eu3+在[R4X][N(SO2CF3)2]离子液体中的电化学行为(Bhatt A.I.,May I.,Volkovich V.A.,et al.Structural Characterization of a Lanthanum Bistriflimide Complex,La(N(SO2CF3)2)3(H2O)3,and an Investigation of La,Sm,and Eu Electrochemistry in a Room-Temperature Ionic Liquid,[Me3NnBu][N(SO2CF3)2][J].Inorganic Chemistry,
2005,44(14):4934-4940)。在对La3+、Sm3+和Eu3+的电化学行为研究过程中，均观察到了稀土离子还原为金属的峰。但该类离子液体价格昂贵，且沉积过程也在氩气保护的手套箱中完成。
离子液体用于电沉积电化学活性较高的金属，如Li,Eu等，他们还研究了稀土离子La 、Sm和Eu3+在[R4X][N(SO2CF3)2]离子液体中的电化学行为(Bhatt A.I.,May I.,Volkovich V.A.,et al.Structural Characterization of a Lanthanum Bistriflimide Complex,La(N(SO2CF3)2)3(H2O)3,and an Investigation of La,Sm,and Eu Electrochemistry in a Room-Temperature Ionic Liquid,[Me3NnBu][N(SO2CF3)2][J].Inorganic Chemistry,
2005,44(14):4934-4940)。在对La3+、Sm3+和Eu3+的电化学行为研究过程中，均观察到了稀土离子还原为金属的峰。但该类离子液体价格昂贵，且沉积过程也在氩气保护的手套箱中完成。
[0008] 再例如，2012年日本横滨国立大学的H.Kondo等研究了在3-乙基-戊基膦双三氟甲3+
基磺酰基酰胺盐即[P2225][TFSA]离子液体中Nd 的电化学行为(Kondo H.,Matsumiya M.,Tsunashima K.,et al.Attempts to the electrodeposition of Nd from ionic liquids at elevated temperatures[J],Electrochimica Acta,2012,(66):313-319)，并在铜电极上得到了粒径为0.5～3μm的金属钕，含量约为48％，其余成分为氧化钕。但该类离子液体价格昂贵，且沉积过程要在150℃下进行。
基磺酰基酰胺盐即[P2225][TFSA]离子液体中Nd 的电化学行为(Kondo H.,Matsumiya M.,Tsunashima K.,et al.Attempts to the electrodeposition of Nd from ionic liquids at elevated temperatures[J],Electrochimica Acta,2012,(66):313-319)，并在铜电极上得到了粒径为0.5～3μm的金属钕，含量约为48％，其余成分为氧化钕。但该类离子液体价格昂贵，且沉积过程要在150℃下进行。
[0009] 综上所述，现有采用离子液体制备稀土金属的方法具有成本高、能耗高、由于采用固态添加剂操作繁琐，同时要在手套箱中操作等缺点，从而限制了其产业化应用。
发明内容
[0010] 本发明的主要目的在于提供一种稀土金属的制备方法，以提高该制备方法的产业化应用。
[0011] 为了实现上述目的，根据本发明的一个方面，提供了一种稀土金属的制备方法，该制备方法包括以下步骤：将稀土盐、离子液体和羟基醚类溶剂混合形成电解液，并将电解液置于电解槽中；对电解液进行电解以形成稀土金属；其中，羟基醚类溶剂的结构式为：
[0012]
[0013] 其中，R1为氢、甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、异丁基和叔丁基中的任一种；R2为甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、异丁基和叔丁基中的任一种；n＝1-10。
[0014] 进一步地，羟基醚类溶剂为2-羟丙基甲基醚。
[0015] 进一步地，电解液中，离子液体与羟基醚类溶剂的体积比为0.1～20:1。
[0016] 进一步地，电解液中，离子液体与羟基醚类溶剂的体积比为1～4:1。
[0017] 进一步地，稀土盐在电解液中的含量为5～85g/L。
[0018] 进一步地，离子液体的阴离子为BF4-或PF6-，离子液体的阳离子为烷基咪唑或烷基吡啶。
[0020] 进一步地，采用恒电流电沉积方式进行电解，且电解步骤中电流密度为10～150A/m2，电沉积时间为5～120min。
[0021] 进一步地，电解的步骤之前，该制备方法还包括：对电解液进行预电解以去除电解液中的水。
[0022] 进一步地，采用恒电流电沉积方式进行预电解，，且预电解步骤中电流密度为10～50A/m2，预电解的时间为5～30min。
[0023] 进一步地，电解的步骤之前，制备方法还包括：向电解槽中通入惰性气体，以对电解液进行气动搅拌。
[0024] 应用本发明的技术方案，本发明通过将稀土盐、离子液体和羟基醚类溶剂混合形成电解液，并对电解液进行电解以形成稀土金属。该方法以羟基醚类溶剂为添加剂，利用其中的羟基助溶稀土盐，同时其中仅有一个羟基，大大降低了放气量，使电流不至于迅速下降，并使产物中的气孔率也大大降低。该方法不以固态物质为添加剂，缓解了溶解困难、步骤繁琐问题，且该方法不以乙二醇为添加剂，缓解了沉积过程中大量放气，以及电流急剧下降的问题。而且，该法不仅大量节约成本、节约能耗，同时还可以大大降低污染物的排放，更重要的是由于不需要在手套箱中操作，同时不添加固相添加剂，使得离子液体中稀土金属的电沉积向产业化迈进了一大步。附图说明
[0026] 图1示出了实施例5得到的稀土金属的SEM图；以及
[0027] 图2示出了对比例1得到的稀土金属的SEM图。
具体实施方式
[0028] 需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本申请。
[0029] 需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本申请的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
[0030] 由背景技术可知，现有采用离子液体制备稀土金属的方法具有成本高、能耗高、由于采用固态添加剂操作繁琐，同时要在手套箱中操作等缺点，从而限制了其产业化应用。本发明的发明人针对上述问题进行研究，提供了一种稀土金属的制备方法，该制备方法包括以下步骤：将稀土盐、离子液体和羟基醚类溶剂混合形成电解液，并将电解液置于电解槽中；对电解液进行电解以形成稀土金属；其中，羟基醚类溶剂的结构式为：
[0031] 其中，R1为氢、甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、异丁基和叔丁基中的任一种；R2为甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、异丁基和叔丁基中的任一种；n＝1-10。
[0032] 上述制备方法以羟基醚类溶剂为添加剂，利用其中的羟基助溶稀土盐，同时其中仅有一个羟基，大大降低了放气量，使电流不至于迅速下降，并使产物中的气孔率也大大降低。该方法不以固态物质为添加剂，缓解了溶解困难、步骤繁琐问题，且该方法不以乙二醇为添加剂，缓解了沉积过程中大量放气，电流急剧下降的问题。而且，该法不仅大量节约成本、节约能耗，同时还可以大大降低污染物的排放，更重要的是由于不需要在手套箱中操作，同时不添加固相添加剂，使得离子液体中稀土金属的电沉积向产业化迈进了一大步。
[0033] 下面将更详细地描述根据本发明提供的稀土金属的制备方法的示例性实施方式。然而，这些示例性实施方式可以由多种不同的形式来实施，并且不应当被解释为只限于这里所阐述的实施方式。应当理解的是，提供这些实施方式是为了使得本申请的公开彻底且完整，并且将这些示例性实施方式的构思充分传达给本领域普通技术人员。
[0034] 首先，将稀土盐、离子液体和羟基醚类溶剂混合形成电解液，并将电解液置于电解槽中。该步骤中，电解液配制是在大气气氛下进行，也可以辅以超声处理。且该步骤不需要在手套箱中操作，同时不添加固相添加剂，使得离子液体中稀土金属的电沉积向产业化迈进了一大步。
[0035] 上述电解液中，离子液体与羟基醚类溶剂的体积比可以根据实际需求进行设定。优选地，离子液体与羟基醚类溶剂的体积比为0.1～20:1。更为优选地，进一步地，电解液中，离子液体与羟基醚类溶剂的体积比为1～4:1。具有上述组成的电解液能够更好地溶解稀土盐。同样地，稀土盐的含量也可以根据实际需求进行设定。在一种优选的实施方式中，稀土盐在电解液中的含量为5～85g/L。此时，后续电解过程会更加彻底。
[0036] 该步骤中所采用离子液体可以为本领域中常用的离子液体。在一种优选的实施方式中，进一步地，离子液体的阴离子为BF4-或PF6-，离子液体的阳离子为烷基咪唑或烷基吡啶。当然，离子液体的种类并不限于上述优选例。
[0037] 该步骤中的稀土盐可以为本领域用户中常见的稀土盐，例如，稀土盐为氯化稀土、硫酸稀土和硝酸稀土中的任一种或多种。稀土盐中的稀土为本领域中常见的稀土离子，例如La3+、Ce3+和Dy3+等，而且稀土盐中也可以含有两种或两种以上稀土离子。
[0038] 完成将稀土盐、离子液体和羟基醚类溶剂混合形成电解液，并将电解液置于电解槽中的步骤之后，对电解液进行电解以形成稀土金属。电解的方式有很多种，例如恒电流沉积或恒电位沉积等。在一种优选的实施方式中，惰性电极为工作电极，以惰性电极为对电极，采用恒电流电沉积方式进行电解，且电解步骤中电流密度为10～150A/m2，电沉积时间为5～120min，并在室温下电沉积得到稀土金属；
[0039] 在电解的步骤之前，优选地，该制备方法还包括：对电解液进行预电解以去除电解液中的水。预电解步骤可以采用恒电流或恒电位等方式，当采用恒电流电沉积方式进行预电解，且预电解步骤中电流密度优选为10～50A/m2，预电解的时间优选为5～30min。
[0040] 在电解的步骤之前，该制备方法还可以包括：向电解槽中通入惰性气体，以对电解液进行气动搅拌。具体地，可以在电解槽底部安放蛇形管，并通过蛇形管向电解槽中通入惰性气体，例如氮气、氩气等。
[0041] 本发明还提供了一种稀土金属，该稀土金属由本发明提供的上述制备方法制成。稀土金属中的气孔率也大大降低，进而提高了稀土金属的表面性能。
[0042] 下面将结合实施例进一步说明本发明提供的稀土金属的制备方法。
[0043] 实施例1
[0044] 本实施例提供了一种稀土金属的制备方法，包括以下步骤：
[0045] 首先，将LaCl3、离子液体和2-羟丙基甲基醚混合形成电解液，并将电解液置于电解槽中，其中，离子液体与2-羟丙基甲基醚的体积比为10:1，稀土盐在电解液中的含量为5g/L，离子液体的阴离子为BF4-，离子液体的阳离子为1-乙基-3-甲基咪唑阳离子；
[0046] 然后，蛇形管向电解槽中通入氮气以对电解液进行气动搅拌，并对电解液进行预电解，其中，电流密度优选为10A/m2，预电解的时间优选为10min。
[0047] 最后，以惰性电极为工作电极，惰性电极为对电极，采用恒电流电沉积方式对电解液进行电解，且其中，电流密度为10A/m2，电沉积时间为20min。
[0048] 实施例2
[0049] 本实施例提供了一种稀土金属的制备方法，包括以下步骤：
[0050] 首先，将LaCl3、离子液体和2-羟丙基乙基醚混合形成电解液，并将电解液置于电解槽中，其中，离子液体与2-羟丙基乙基醚的体积比为5:1，稀土盐在电解液中的含量为15g/L，离子液体的阴离子为BF4-，离子液体的阳离子为1-乙基-3-甲基咪唑阳离子；
[0051] 然后，蛇形管向电解槽中通入氮气以对电解液进行气动搅拌，并对电解液进行预电解，其中，电流密度优选为10A/m2，预电解的时间优选为20min。
[0052] 最后，以惰性电极为工作电极，惰性电极为对电极，采用恒电流电沉积方式对电解液进行电解，且其中，电流密度为10A/m2，电沉积时间为30min。
[0053] 实施例3
[0054] 本实施例提供了一种稀土金属的制备方法，包括以下步骤：
[0055] 首先，将LaCl3、离子液体和乙二醇单甲醚混合形成电解液，并将电解液置于电解槽中，其中，离子液体与乙二醇单甲醚的体积比为0.5:1，稀土盐在电解液中的含量为25g/L，离子液体的阴离子为BF4-，离子液体的阳离子为1-乙基-3-甲基咪唑阳离子；
[0056] 然后，蛇形管向电解槽中通入氮气以对电解液进行气动搅拌，并对电解液进行预电解，其中，电流密度优选为20A/m2，预电解的时间优选为5min。
[0057] 最后，以惰性电极为工作电极，惰性电极为对电极，采用恒电流电沉积方式对电解液进行电解，且其中，电流密度为10A/m2，电沉积时间为50min。
[0058] 实施例4
[0059] 本实施例提供了一种稀土金属的制备方法，包括以下步骤：
[0060] 首先，将LaCl3、离子液体和2-羟丙基甲基醚混合形成电解液，并将电解液置于电解槽中，其中，离子液体与羟基醚类溶剂2-羟丙基甲基醚的体积比为1:1，稀土盐在电解液中的含量为55g/L，离子液体的阴离子为BF4-，离子液体的阳离子为1-乙基-3-甲基咪唑阳离子；
[0061] 然后，蛇形管向电解槽中通入氮气以对电解液进行气动搅拌，并对电解液进行预电解，其中，电流密度优选为50A/m2，预电解的时间优选为5min。
[0062] 最后，以惰性电极为工作电极，惰性电极为对电极，采用恒电流电沉积方式对电解液进行电解，且其中，电流密度为30A/m2，电沉积时间为100min。
[0063] 实施例5
[0064] 本实施例提供了一种稀土金属的制备方法，包括以下步骤：
[0065] 首先，将LaCl3、离子液体和2-羟丙基甲基醚混合形成电解液，并将电解液置于电解槽中，其中，离子液体与2-羟丙基甲基醚的体积比为4:1，稀土盐在电解液中的含量为10g/L，离子液体的阴离子为BF4-，离子液体的阳离子为1-乙基-3-甲基咪唑阳离子；
[0066] 然后，蛇形管向电解槽中通入氮气以对电解液进行气动搅拌，并对电解液进行预电解，其中，电流密度优选为10A/m2，预电解的时间优选为15min。
[0067] 最后，以惰性电极为工作电极，惰性电极为对电极，采用恒电流电沉积方式对电解液进行电解，且其中，电流密度为50A/m2，电沉积时间为150min。
[0068] 对比例1
[0069] 将LaCl3、离子液体和乙二醇混合形成电解液，并将电解液置于电解槽中，其中，离子液体与乙二醇的体积比为4:1，稀土盐在电解液中的含量为10g/L，离子液体的阴离子为-BF4，离子液体的阳离子为1-乙基-3-甲基咪唑阳离子；
[0070] 然后，蛇形管向电解槽中通入氮气以对电解液进行气动搅拌，并对电解液进行预电解，其中，电流密度优选为10A/m2，预电解的时间优选为15min。
[0071] 最后，以惰性电极为工作电极，惰性电极为对电极，采用恒电流电沉积方式对电解2
液进行电解，且其中，电流密度为50A/m，电沉积时间为150min。
液进行电解，且其中，电流密度为50A/m，电沉积时间为150min。
[0072] 测试：
[0073] 本发明还采用扫描电镜获得了对实施例5和对比例1得到的稀土金属的SEM图，其中图1为实施例5得到的稀土金属的SEM图，图2为对比例1得到的稀土金属的SEM图。从图1可以看出，实施例5得到的稀土金属的微观结构很致密，不存在大尺寸(几微米)的气孔。从图2可以看出，对比例1得到的稀土金属存在很多气孔(尺寸为数微米)，其气孔率远大于实施例5得到的稀土金属的气孔率。
[0074] 本发明还还采用扫描电镜获得了对实施例1至4得到的稀土金属的SEM图(本发明中未给出)，且结果表明实施例1至4得到的稀土金属的微观结构也很致密，不存在大尺寸的气孔。
[0075] 从以上实施例可以看出，本发明上述的实例实现了如下技术效果：本发明通过将稀土盐、离子液体和羟基醚类溶剂混合形成电解液，并对电解液进行电解以形成稀土金属。该方法以羟基醚类溶剂为添加剂，利用其中的羟基助溶稀土盐，同时其中仅有一个羟基，大大降低了放气量，使电流不至于迅速下降，并使产物中的气孔率也大大降低。该方法不以固态物质为添加剂，缓解了溶解困难、步骤繁琐问题，且该方法不以乙二醇为添加剂，缓解了沉积过程中大量放气，电流急剧下降的问题。而且，该法不仅大量节约成本、节约能耗，同时还可以大大降低污染物的排放，更重要的是由于不需要在手套箱中操作，同时不添加固相添加剂，使得离子液体中稀土金属的电沉积向产业化迈进了一大步。
[0076] 以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
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