一种氟达拉滨的制备方法
专利汇可以提供一种氟达拉滨的制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且一种 氟达拉滨 的制备方法。其是以2-氟-9-β-D-(2′，3′，5′-三-O-乙酰基阿拉伯呋喃糖基)腺嘌呤作为原料，以饱和脂肪醇作为 溶剂 ，以 氨 水 作为反应 试剂 ，在-5～15℃的 温度 下反应24～48小时，然后经过抽滤而得到粗品，最后将粗品进行重结晶而得到氟达拉滨。本 发明 提供的氟达拉滨的制备方法是以饱和脂肪醇作为溶剂，由于没有使用含氯的溶剂，所以不会对环境造成污染。另外，该制备方法相对已有技术还具有反应时间短，原料的成本低、产物纯度高且操作简单等优点，因此适于工业化生产。，下面是一种氟达拉滨的制备方法专利的具体信息内容。
1.一种氟达拉滨的制备方法，其特征在于：所述的氟达拉滨的制备方法是以2-氟-9-β-D-(2’，3’，5’-三-O-乙酰基阿拉伯呋喃糖基)腺嘌呤作为原料，以饱和脂肪醇作为溶剂，以氨水作为反应试剂，在-5～15℃的温度下反应24～48小时，然后经过抽滤而得到粗品，最后将粗品进行重结晶而得到氟达拉滨。
2.根据权利要求1所述的氟达拉滨的制备方法，其特征在于：所述的氨水与2-氟-9-β-D-(2’，3’，5’-三-O-乙酰基阿拉伯呋喃糖基)腺嘌呤的用量比为5～20ml∶1g。
3.根据权利要求1所述的氟达拉滨的制备方法，其特征在于：所述的饱和脂肪醇与2-氟-9-β-D-(2’，3’，5’-三-O-乙酰基阿拉伯呋喃糖基)腺嘌呤的用量比为5～20ml∶1g。
4.根据权利要求3所述的氟达拉滨的制备方法，其特征在于：所述的饱和脂肪醇是分子式为ROH的化合物，其中R为碳原子数为1到4的直链烷基。
5.根据权利要求4所述的氟达拉滨的制备方法，其特征在于：所述的饱和脂肪醇选自甲醇、乙醇和丙醇中的一种。
6.根据权利要求1所述的氟达拉滨的制备方法，其特征在于：所述的重结晶所使用的溶剂为乙醇和水的混合溶剂，乙醇和水的体积比为V乙醇∶V水＝3∶1。
7.根据权利要求1所述的氟达拉滨的制备方法，其特征在于：所述的反应温度为-5～15℃。
技术领域
本发明属于药品制备技术领域，特别是涉及一种氟达拉滨的制备方法。
背景技术
发明内容
为了达到上述目的，本发明提供的氟达拉滨的制备方法是以2-氟-9-β-D-(2′，3′，5′-三-O-乙酰基阿拉伯呋喃糖基)腺嘌呤作为原料，以饱和脂肪醇作为溶剂，以氨水作为反应试剂，在-5～15℃的温度下反应24～48小时，然后经过抽滤而得到粗品，最后将粗品进行重结晶而得到氟达拉滨。
所述的氨水与2-氟-9-β-D-(2′，3′，5′-三-O-乙酰基阿拉伯呋喃糖基)腺嘌呤的用量比为5～20ml∶1g。
所述的饱和脂肪醇与2-氟-9-β-D-(2′，3′，5′-三-O-乙酰基阿拉伯呋喃糖基)腺嘌呤的用量比为5～20ml∶1g。
所述的饱和脂肪醇是分子式为ROH的化合物，其中R为碳原子数为1到4的直链烷基。
所述的饱和脂肪醇选自甲醇、乙醇和丙醇中的一种。
所述的重结晶所使用的溶剂为乙醇和水的混合溶剂，乙醇和水的体积比为V乙醇∶V水＝3∶1。
所述的反应温度为-5～15℃。
本发明提供的氟达拉滨的制备方法是以饱和脂肪醇作为溶剂，由于没有使用含氯的溶剂，所以不会对环境造成污染。另外，该制备方法相对已有技术还具有反应时间短，原料的成本低、产物纯度高且操作简单等优点，因此适于工业化生产。
具体实施方式
在50ml的反应瓶中加入10ml乙醇和10ml氨水并混合均匀，然后将上述混合液冷却到5℃，之后加入1g(2.43mmol)2-氟-9-β-D-(2′，3′，5′-三-O-乙酰基阿拉伯呋喃糖基)腺嘌呤，在5℃的温度下反应24小时，待TLC或者HPLC检测结果表明反应完全后，将上述反应液进行抽滤而得到0.66g粗品，粗品收率为99％，母液无需回收，然后将滤饼用15ml乙醇和5ml水作为溶剂进行重结晶而得到0.58g白色固体状氟达拉滨，该产物的收率为84％，HPLC含量≥99.8％，主要杂质HPLC含量：0.02％、0.1％、0.01％和0.01％。
实施例2：
在500ml的反应瓶中加入100ml乙醇和200ml氨水并混合均匀，然后将混合液冷却到15℃，之后加入10g(24.3mmol)2-氟-9-β-D-(2′，3′，5′-三-O-乙酰基阿拉伯呋喃糖基)腺嘌呤，在15℃的温度下反应36小时，待TLC或者HPLC检测结果表明反应完全后，将上述反应液进行抽滤而得粗品6.1g粗品，粗品收率为90％，母液无需回收，然后将滤饼用120ml乙醇和40ml水作为溶剂进行重结晶而得到5.1g白色固体状氟达拉滨，该产物的收率为75％，HPLC含量99.2％，主要杂质HPLC含量：0.1％、0.2％、0.2％和0.1％。
实施例3：
在250ml的反应瓶中加入100ml乙醇和50ml氨水并混合均匀，然后将混合液冷却到10℃，然后加入10g(24.3mmol)2-氟-9-β-D-(2′，3′，5′-三-O-乙酰基阿拉伯呋喃糖基)腺嘌呤，在10℃的温度下反应36小时，待TLC或者HPLC检测结果表明反应完全后，将上述反应液进行抽滤而得粗品5.8g粗品，粗品收率为86％，母液无需回收，然后将滤饼用100ml乙醇和33.3ml水作为溶剂进行重结晶而得到4.8g白色固体状氟达拉滨，该产物的收率为72％，HPLC含量99.5％，主要杂质HPLC含量：0.1％、0.2％、0.1％和0.08％。
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