一种非靶向快速筛查水果中农药残留的方法
专利汇可以提供一种非靶向快速筛查水果中农药残留的方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 公开了一种非靶向快速筛查 水 果中 农药 残留的方法，包括以下步骤：(1)样品前处理：将水果取可食用部分搅碎，提水果中残留的农药化合物，然后离心分离，取上清液并将其倒入SPE柱 净化 浓缩，收集滤出液，再次过滤后得到待测液备用；(2)检测：利用HPLC-Q-TOF/MS和GC-Q-TOF/MS对农药化合物进行检测；(3)农药筛查。本发明提供的一种非靶向快速筛查水果中农药残留的方法综合利用HPLC-Q-TOF/MS和GC-Q-TOF/MS各自的优势，实现了筛查的互补，提高了检测的灵敏度和水果中农药残留的检测；这种方法快速和分析通量高，可以为水果中农药残留的快速筛查和 质量 控制提供重要的方法依据。，下面是一种非靶向快速筛查水果中农药残留的方法专利的具体信息内容。
1.一种非靶向快速筛查水果中农药残留的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)样品前处理：将水果取可食用部分搅碎，提水果中残留的农药化合物，然后离心分离，取上清液并将其倒入SPE柱净化浓缩，收集滤出液，再次过滤后得到待测液备用；
(2)检测：利用HPLC-Q-TOF/MS和GC-Q-TOF/MS对农药化合物进行检测；
(3)农药筛查：向液相色谱仪器中注入10μL浓度为1mg/L的单标溶液，HPLC-Q-TOF/MS在MS模式下进行测定，在定性软件Find by Formula功能中对实验数据进行处理，当目标得分得分值≥90，精确质量偏差低于5ppm时，确认其为检出化合物；向气相色谱仪器中注入1μL浓度为1mg/L的单标溶液，GC-Q-TOF/MS在MS模式下进行测定，在定性软件中打开一级模式全谱数据，记录下该峰在色谱分离条件下的保留时间；在Search library功能下使用NIST库识别当前的化合物以得到全面的化合物信息，包括名称、分子式、精确分子量以及离子碎片组成信息。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)的具体过程为：称取10g水果样品于
80mL的具塞离心管中，加入40mL 1％的醋酸乙腈溶液中，剧烈震荡30秒，12000rpm离心
3min，再加入1g NaCl，4g无水MgSO4，震荡2min；在4200rpm下离心5min，取上层清液移入SPE柱中，在30℃水浴条件下浓缩至0.5mL，吹干定容，过0.22μm滤膜，得到待测液备用。
3.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤(2)的具体过程为：
首先将待测液通过液相色谱系统进行农药化合物分离，配有色谱柱(ZORBAX SB-C18柱，
2.1mm×100mm，3.5μm)；流动相A为5mmol/L的乙酸铵-0.1％甲酸-水；流动相B为乙腈；色谱条件及梯度洗脱程序如下：0min：1％B；3min：30％B；6min：40％B；9min：40％B；15min：60％B；19min：90％B；23min：90％B；23.1min：10％B；
其次将待测液通过气相色谱系统进行农药化合物分离，气相色谱配有VF-1701ms农残专用柱(30m×0.25mm，0.25μm)；程序升温过程：40℃保持1min，然后以30℃/min程序升温至
130℃，再以5℃/min升温至250℃，再以10℃/min升温至300℃，保持5min；载气：氦气，纯度≥99.999％，流速1.2mL/min。
4.如权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤(2)中LC-Q-TOF/MS的参数设定为：柱温:
40℃；进样量:10μL；质谱仪采用电喷雾电离正离子模式；毛细管电压：4000V；干燥气温度：
325℃，流速10L/min；鞘气温度：325℃，流速11L/min；雾化气压40psi；锥孔电压60V；碎裂电压140V；质量扫描范围50-1600m/z。
5.如权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤(2)中GC-Q-TOF/MS的参数设定为：进样口温度280℃；进样量1μL，不分流进样，环氧七氯用于调整保留时间；质谱仪采用电子轰击电离源，能量70eV；离子源温度230℃；传输线温度280℃；溶剂延迟6min；质量扫描范围50-
600m/z，采集速率2specturm/s。
一种非靶向快速筛查水果中农药残留的方法
技术领域
背景技术
发明内容
60％B；19min：90％B；23min：90％B；23.1min：10％B；
具体实施方式
60％B；19min：90％B；23min：90％B；23.1min：10％B；
1mg/L的单标溶液，GC-Q-TOF/MS在MS模式下进行测定，在定性软件中打开一级模式全谱数据，记录下该峰在色谱分离条件下的保留时间；在Search library功能下使用NIST库识别当前的化合物以得到全面的化合物信息，包括名称、分子式、精确分子量以及离子碎片组成信息。
LC农药检出率 40.8％ 33.9％ 19.0％ 4.6％ 1.1％
GC农药检出率 42.9％ 22.7％ 28.9％ 2.3％ 2.6％
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