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一种测量石墨烯在室温范围内微米尺寸区域 温度的系统及其方法及可视化 算法

阅读：640发布：2023-03-04

专利汇可以提供一种测量石墨烯在室温范围内微米尺寸区域温度的系统及其方法及可视化算法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明揭示了一种测量石墨烯在室温范围内微米尺寸区域温度的系统及其方法及可视化算法，该系统包括待测石墨烯样本制成片、数字显微镜、显示器、可调温度温控台、鼠标、外置存储器、计算机。待测石墨烯样本制成片上滴加有胆甾相液晶测试液，滴加胆甾相液晶测试液的待测石墨烯样本制成片平放于可调温度温控台上，显微镜镜头悬于滴加胆甾相液晶测试液的待测石墨烯样本制成片上方，显微镜使用数据线与鼠标、外置存储器、显示器连接，使操作者能捕捉到特定围微观区域视野内的图像，并将图像拍照保存。本技术方案运用胆甾相液晶的温敏特性与石墨烯的导热性以及计算机图像处理技术，为石墨烯热学特性的研究提供了一种准确、便捷的解决方案。，下面是一种测量石墨烯在室温范围内微米尺寸区域温度的系统及其方法及可视化算法专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种测量石墨烯在室温范围内微米尺寸区域温度的系统，其特征在于：该系统包括待测石墨烯样本制成片(1)、数字显微镜(2)、显示器(3)、可调温度温控台(4)、鼠标(5)、外置存储器(6)、进行图像处理和结果显示的计算机(7)，
所述待测石墨烯样本制成片(1)上滴加有胆甾相液晶测试液，滴加胆甾相液晶测试液的待测石墨烯样本制成片(1)平放于可调温度温控台(4)上，显微镜(2)镜头悬于滴加胆甾相液晶测试液的待测石墨烯样本制成片(1)上方，显微镜(2)使用数据线与鼠标(5)、外置存储器(6)、显示器(3)连接，显微镜(2)有三个接口，其中第一接口USB1与鼠标(5)相连接，第二接口USB2与外置存储器(6)相连接，第三接口HDMI接口与显示器(3)连接，使操作者能捕捉到特定围微观区域视野内的图像，并将图像拍照保存在外置存储器中，之后将外置存储器(6)保存的图片传至进行图像处理和结果显示的计算机(7)，所述计算机上运行可对被测石墨烯样品微观区域图片进行处理以获取微米级温度的可视化的算法，并且将处理结果展现在可视化可操作的GUI界面上，使用鼠标(5)点击所需位置即可获得对应温度。
2.根据权利要求1所述的一种测量石墨烯在室温范围内微米尺寸区域温度的系统，其特征在于：所述胆甾相液晶测试液的主要原料为直径微米级别的球状结构胆甾相液晶颗粒。
3.根据权利要求2所述的一种测量石墨烯在室温范围内微米尺寸区域温度的系统，其特征在于：所述胆甾相液晶颗粒选用RM2325，胆甾相液晶胶囊直径约为50um。
4.一种测量石墨烯在室温范围内微米尺寸区域温度的方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：
S1：制备测试液；
按1:1.5的比例取0.1g胆甾相液晶粉末与0.15g甲基硅油，将盛甲基硅油的离心管置于
50℃水浴锅中预热一定时间，将称量好的0.1g胆甾相液晶粉末倒入0.15g甲基硅油中，用尖头滴管手动搅拌30～60s，将容器置于50℃超声机中15min，该过程在7min时需将离心管取出，再次进行手动搅拌，使材料混合均匀得到混合液；
S2：制作样本片；
取待测石墨烯薄片置于载玻片上，预先向S1步骤得到的混合液中加入95％乙醇溶液，手动振荡15次左右，使用胶头滴管将混合液滴加到薄片上，接着静置、热风烘干一定时间，使第一层混合液渗入石墨烯的孔隙，第二层及以后的滴加方式同前，滴加的次数视石墨烯样品的厚度而定，盖上另一层盖玻片，以适中的力度压紧，制成样本片。
5.根据权利要求4所述的一种测量石墨烯在室温范围内微米尺寸区域温度的方法，其特征在于：在所述S1步骤中，将盛甲基硅油的离心管置于50℃水浴锅中预热10min。
6.根据权利要求4所述的一种测量石墨烯在室温范围内微米尺寸区域温度的方法，其
2 2
特征在于：在所述S2步骤中，对于1cm的石墨烯薄片，滴加量为3滴，对于1mm厚的薄片，滴加量为6滴。
7.根据权利要求4所述的一种测量石墨烯在室温范围内微米尺寸区域温度的方法，其特征在于：在所述S2步骤中，使用胶头滴管将混合液滴加到薄片上，接着静置、热风烘干
30s。
8.一种可对被测石墨烯样品微观区域图片进行处理以获取微米级温度的可视化的算法，其特征在于：
该算法包括以下步骤：
S10：使用软件处理获取的以0.1℃为步进的图像，用其中的吸管工具收集多张不同已知温度下相同位置显微图片兴趣区域的RGB值，过程中需在指定点多次取值并取平均值得到数据化的离散温度标定点，由此制作色温对照表；
S20：进行数据函数拟合，使用Matlab软件得到R、G、B与测试时的温度值的拟合函数，即连续的色温关系，从而可以由连续的R、G、B区间上的任意点推算出该点对应的温度；
S30：使用OpenCV3.4.3中库函数结合S2步骤得到的拟合函数进行图像处理；读入待测图片，运行程序，点击图片中的测量位置即可获得该点的温度值。

说明书全文

一种测量石墨烯在室温范围内微米尺寸区域 温度的系统及其

方法及可视化算法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种测量石墨烯在室温范围内微米尺寸区域温度的系统及其方法及可视化算法，属于温敏胆甾相液晶在石墨烯热学特性方面的应用研究领域。

背景技术

[0002] 随着时代的发展，电子器件、固体材料都正朝着精细化方向发展，其中，温度是研究过程中一个不可忽视的参数。石墨烯是一种全新的导热散热材料，具有独特的晶粒取向，沿两个方向均匀导热，其层状结构可很好地适应任何表面，在光学、电学、材料学、微纳加工、能源、生物医学方面都具有很大的前景。然而在对于石墨烯热学特性的研究，传统的测量方法不能满足测量精度和测量区域(例如测量器件在微米级别尺度上的热效应就不易用以往的方式测量)的需要。

[0003] 通常情况下，人们使用红外线测温仪来进行温度测量，但是这种测温方式测量点的最小面积仍然较大。如果有一种方法能够测量石墨烯微观层面上不同位置的温度，将会为石墨烯热学特性的研究提供很大的帮助。因此，有必要针对微观情况下的温度测定提供一个适宜的方案，于是，设计者考虑到可以利用胆甾相液晶的独特性质。胆甾相液晶具有特殊分子结构，其分子呈扁平状，排列成层，层内分子相互平行，分子长轴平行于层平面，不同层的分子长轴方向稍有变化，沿层的法线方向排列成螺旋状结构。胆甾相液晶的螺纹距约为300nm，与可见光波长同一量级，这个螺旋距会随外界温度、电场条件不同而改变，进而反射不同波长的光波。人们已利用胆甾相液晶的此类特性开发出了多种新型显示器件，例如高清晰度彩色电视、电脑和手表。

[0004] 因此，设计者利用胆甾相液晶的温敏特新创造出一种新的方法，以解决石墨烯的微观测温问题。

发明内容

[0005] 本发明的目的就是为了解决现有技术中存在的上述问题，提出一种测量石墨烯在室温范围内微米尺寸区域温度的系统及其方法及可视化算法。

[0006] 本发明的目的将通过以下技术方案得以实现：一种测量石墨烯在室温范围内微米尺寸区域温度的系统，该系统包括待测石墨烯样本制成片、数字显微镜、显示器、可调温度温控台、鼠标、外置存储器、进行图像处理和结果显示的计算机，

[0007] 所述待测石墨烯样本制成片上滴加有胆甾相液晶测试液，滴加胆甾相液晶测试液的待测石墨烯样本制成片平放于可调温度温控台上，显微镜镜头悬于滴加胆甾相液晶测试液的待测石墨烯样本制成片上方，显微镜使用数据线与鼠标、外置存储器、显示器连接，显微镜有三个接口，其中第一接口USB1与鼠标相连接，第二接口USB2与外置存储器相连接，第三接口HDMI接口与显示器连接，使操作者能捕捉到特定围微观区域视野内的图像，并将图像拍照保存在外置存储器中，之后将外置存储器保存的图片传至进行图像处理和结果显示的计算机，所述计算机上运行可对被测石墨烯样品微观区域图片进行处理以获取微米级温度的可视化的算法，并且将处理结果展现在可视化可操作的GUI界面上，使用鼠标点击所需位置即可获得对应温度。

[0008] 优选地，所述胆甾相液晶测试液的主要原料为直径微米级别的球状结构胆甾相液晶颗粒。

[0009] 优选地，所述胆甾相液晶颗粒选用RM2325，胆甾相液晶胶囊直径约为50um。

[0010] 本发明还揭示了一种测量石墨烯在室温范围内微米尺寸区域温度的方法，该方法包括如下步骤：

[0011] S1：制备测试液；

[0012] 按1:1.5的比例取0.1g胆甾相液晶粉末与0.15g甲基硅油，将盛甲基硅油的离心管置于50℃水浴锅中预热一定时间，将称量好的0.1g胆甾相液晶粉末倒入0.15g甲基硅油中，用尖头滴管手动搅拌30～60s，将容器置于50℃超声机中15min，该过程在7min时需将离心管取出，再次进行手动搅拌，使材料混合均匀得到混合液；

[0013] S2：制作样本片；

[0014] 取待测石墨烯薄片置于载玻片上，预先向S1步骤得到的混合液中加入95％乙醇溶液，手动振荡15次左右，使用胶头滴管将混合液滴加到薄片上，接着静置、热风烘干一定时间，使第一层混合液渗入石墨烯的孔隙，第二层及以后的滴加方式同前，滴加的次数视石墨烯样品的厚度而定，盖上另一层盖玻片，以适中的力度压紧，制成样本片。

[0015] 优选地，在所述S1步骤中，将盛甲基硅油的离心管置于50℃水浴锅中预热10min。

[0016] 优选地，在所述S2步骤中，对于1cm2的石墨烯薄片，滴加量为3滴，对于1mm2厚的薄片，滴加量为6滴。

[0017] 优选地，在所述S2步骤中，使用胶头滴管将混合液滴加到薄片上，接着静置、热风烘干30s。

[0018] 本发明还揭示了一种可对被测石墨烯样品微观区域图片进行处理以获取微米级温度的可视化的算法，

[0019] 该算法包括以下步骤：

[0020] S10：使用软件处理获取的以0.1℃为步进的图像，用其中的吸管工具收集多张不同已知温度下相同位置显微图片兴趣区域的RGB值，过程中需在指定点多次取值并取平均值得到数据化的离散温度标定点，由此制作色温对照表；

[0021] S20：进行数据函数拟合，使用Matlab软件得到R、G、B与测试时的温度值的拟合函数，即连续的色温关系，从而可以由连续的R、G、B区间上的任意点推算出该点对应的温度；

[0022] S30：使用OpenCV3.4.3中库函数结合S2步骤得到的拟合函数进行图像处理；读入待测图片，运行程序，点击图片中的测量位置即可获得该点的温度值。

[0023] 本发明采用以上技术方案与现有技术相比，具有以下技术效果：本技术方案能够同时实现微观尺度测量和温度值可视化的需要。本发明创新性地利用了液晶胶囊的温敏特性和尺寸优势，使测温的尺度可以达到微米级别。并且对应地提出了一种能够将胆甾相液晶运用于材料表面测温的制备方法，以这种方法制备出的混合液使胆甾相液晶在某种程度上具有了流动性，能贴合在石墨烯表面、渗透进石墨烯的孔隙结构中，准确测量石墨烯的微观温度，同时还将图像处理技术运用到微观显微图像的处理上，为材料研究提出了一种新的方式。综上所述，本发明在热学材料研究方面有较高的应用价值。附图说明

[0024] 图1为本发明测温系统的结构示意图。

[0025] 图2为本发明不同温度下R值拟合曲线。

[0026] 图3为本发明不同温度下G值拟合曲线。

[0027] 图4为本发明不同温度下B值拟合曲线。

[0028] 图5为本发明的色温对照表。

[0029] 图6为本发明中用于测试的样本图片示意图。

[0030] 图7为本发明的实际测温示意图。

具体实施方式

[0031] 本发明的目的、优点和特点，将通过下面优选实施例的非限制性说明进行图示和解释。这些实施例仅是应用本发明技术方案的典型范例，凡采取等同替换或者等效变换而形成的技术方案，均落在本发明要求保护的范围之内。

[0032] 本发明揭示了一种测量石墨烯在室温范围内微米尺寸区域温度的系统及其方法。如图1所示，该系统包括待测石墨烯样本制成片1、数字显微镜2、显示器3、可调温度温控台
4、鼠标5、外置存储器6、进行图像处理和结果显示的计算机7。所述待测石墨烯样本制成片1上滴加有胆甾相液晶测试液，滴加胆甾相液晶测试液的待测石墨烯样本制成片1平放于可调温度温控台4上，显微镜2镜头悬于滴加胆甾相液晶测试液的待测石墨烯样本制成片1上方，显微镜2有三个接口，其中第一接口USB1与鼠标5相连接、第二接口USB2与外置存储器6相连接、第三接口HDMI接口与显示器3连接，使操作者能捕捉到特定围微观区域视野内的图像，并将图像拍照保存在外置存储器中。

[0033] 一种石墨烯样本与胆甾相液晶溶液的共同制成片，所述制成片包括胶囊直径约为50um的胆甾相液晶粉末、用于观测的石墨烯样本薄片、用于均匀混合胆甾相液晶颗粒的甲基硅油，所述胆甾相液晶粉末、石墨烯样本、甲基硅油初步混合后使用旋涂仪配合可控水温的超声清洗机让液晶胶囊均匀分散在甲基硅油溶剂中，所述混合液在混合后均匀压制在载玻片中，以使测量结果准确可靠具有可重复性。

[0034] 一副数码光学显微镜，所述显微镜数码观察方式采用工业相机JC-HD200S、成像镜头JC-LX02，所述显微镜载物台包含LED 光源，其显示器、外置存储器、鼠标通过数据线分别与显微镜上主板上的HDMI接口、USB接口1、USB接口2连接，所述显微镜自身具有显示和图像抓取功能，通过该显示和图像获取能力取得被测石墨烯样本微观区域的图像信息并保存至存储设备以待处理。

[0035] 一个温控台，所述温控台包含有外设输入按键、显示数码管，并通过PID算法对温度进行闭环控制，实现控制测试温度环境的目的。一台进行图像处理和结果显示的计算机，所述计算机上运行图像处理与数据拟合算法，并且将处理结果展现在可视化可操作的GUI界面上。

[0036] 所述胆甾相液晶颗粒为直径微米级别的球状结构(RM2325,Japan Capsular Products)。所述混合液状态下的胆甾相液晶在某种程度上具有了流动性，能贴合待石墨烯表面、渗透进石墨烯的孔隙结构中。胆甾相液晶螺旋距会随外界温度、电场条件不同而改变，进而反射不同波长的光波。运用此特性，可以通过识别不同波长产生的颜色实现石墨烯材料微米量级的温度测量。

[0037] 将载玻片置于温控台上方，控制测试温度环境的温控台置于数码光学显微镜物镜正下方，可以按需求在水平方向移动。温控台外连接有输入按键、显示数码管，温控台主控通过PID算法对温度进行闭环控制，显示数码管可显示平台的设置温度与当前温度。由于胆甾相液晶其可见光区显色温度的限制，测试时中将温度设置在21.5℃～28℃之间，以0.1℃为步进依次升高或降低，步进同时获取此时的被测石墨烯样本微观区域的图像信息。

[0038] 本发明还提出了一种可对被测石墨烯样品微观区域图片进行处理以获取微米级温度的可视化的算法，该算法包括以下步骤：

[0039] S1：使用Photoshop处理获取的以0.1℃为步进的图像，用其中的吸管工具收集多张不同已知温度下相同位置显微图片兴趣区域的RGB值；过程中需在指定点多次取值并取平均值得到数据化的离散温度标定点。

[0040] S2：进行数据函数拟合。

[0041] 使用Matlab得到R、G、B与测试时的温度值的拟合函数，拟合函数如图2、图3和图4所示，即连续的色温关系；从而可以由连续的R、G、B区间上的任意点推算出该点对应的温度。

[0042] S3：使用OpenCV3.4.3中库函数结合上述拟合函数进行图像处理；读入待测图片，运行程序，点击图片中的测量位置即可获得该点的温度值。

[0043] 所述图像处理方法包括前准备、应用测量。前期准备过程包括色温数据获取和数据处理。所述色温数据获取为：将温控台的初始温度设定到21.5℃。将滴加了混合液的样片载玻片放置到温控台上静置一段时间，使石墨烯样片的初始温度基本达到21.5℃。以0.1℃为梯度逐渐升高稳控台的温度，注意每改变一次温度，需等待20s，使温控台的控温达到较为稳定的水平，并使热量在石墨烯上的传导达到动态平衡。拍摄每种温度情况下同一视野的照片，并保存在存储器中。将存储器推出，转接到用于图像处理的计算机上制作色温对照表，色温对照表如图5所示。

[0044] 所述色温对照表的制作方式为：使用Photoshop处理获取的图像，用其中的吸管工具收集多张不同已知温度下相同位置显微图片兴趣区域的RGB值。该过程中需在指定点多次取值并取平均值得到数据化的离散温度标定点。

[0045] 所述的数据处理为：用Matlab进行函数拟合，利用测量得到的离散的点可以得到相应的拟合函数，拟合的准确度分别达到了93.13％、96.06％和97.59％，公式的具体参数和数据见函数拟合具体数据中的R-square，拟合曲线图见附图2、图3和图4，进而可准确测算出在连续的温度区间内的RGB颜色空间值。

[0046] 函数拟合的具体数据如下：

[0047] ①对R的Gauss2拟合：

[0048]

[0049] ②对G的Gauss3拟合：

[0050]

[0051] ③对B的Fourier3拟合:

[0052]

[0053] 应用型测量过程为：温控台控制精度为0.1℃，在21.5℃～28℃之间任意设定温度，每改变一次温度需要等待直到温控装置附带显示屏上的温度值稳定在设定温度，并在此基础上往后顺延20s使热量在石墨烯上的传导达到动态平衡。使用显示系统的拍摄工具拍下此时的照片，如图6所示，将照片传输到处理设备上。处理设备选用安装有OpenCV3.4.3库文件的运行Windows10 操作系统的计算机上。将上述显微照片保存至图像处理程序可执行文件的根目录下，运行该程序，显微图片自动打开，用光标点击图片上任意位置，即在浮窗内显示该点的温度值，如图7所示。

[0054] 加入纯度较高的乙醇不会改变胆甾相混合液的浓度，因为在热风烘干的过程中乙醇会挥发，这样的操作只是增加了滴加的次数，而不改变最终的浓度。其优点是：稀释了粘稠的胆甾相液晶混合液，使滴加变得更容易。

[0055] 经过多次实验发现，胆甾相液晶RM2325的显色范围约为21.5℃～28℃，低于21，5℃不显色，高于28℃始终显紫色，因此，将测量范围定在21.5℃～28℃。

[0056] 本发明的优点在于能够同时实现微观尺度测量和温度值可视化的需要。本发明创新性地利用了液晶胶囊的温敏特性和尺寸优势，使测温的尺度可以达到微米级别，并且对应地提出了一种能够将胆甾相液晶运用于材料表面测温的制备方法，以这种方法制备出的混合液使胆甾相液晶在某种程度上具有了流动性，能贴合在石墨烯表面、渗透进石墨烯的孔隙结构中，准确测量石墨烯的微观温度，同时还将图像处理技术运用到微观显微图像的处理上，为材料研究提出了一种新的方式。综上所述，本发明在热学材料研究方面有较高的应用价值。

[0057] 本发明尚有多种实施方式，凡采用等同变换或者等效变换而形成的所有技术方案，均落在本发明的保护范围之内。

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