一种壳聚糖纤维的制备方法
专利汇可以提供一种壳聚糖纤维的制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 公开了一种壳聚糖 纤维 的制备方法，属于功能性纤维制备技术领域。本发明首先将中脱乙酰度壳聚糖与 草酸 溶液混合溶胀后加热搅拌溶解，再经过筛、 真空 脱泡 ，制得纺丝液，随后将纺丝液用计量 泵 输送至纺丝帽进行挤出，经 凝固 浴凝固后，得初生纤维，再将所得初生纤维经拉伸后，再经洗涤，得成型纤维，再经 烘焙 、干燥、切断，即得壳聚糖纤维。本发明所得壳聚糖纤维在制备过程中，添加剂杂质分解后随 水 分挥发，不会对产品纯度造成影响，产品纯度的提高，使产品用于医用产品时，抑菌率等性能有效提升。，下面是一种壳聚糖纤维的制备方法专利的具体信息内容。
1.一种壳聚糖纤维的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）按质量比为1：20～1：30，将壳聚糖与草酸溶液倒入搅拌机，搅拌混合20～40min后，静置溶胀6～8h，再加热搅拌溶解后，过筛、真空脱泡，得纺丝液；
（2）将上述所得纺丝液用计量泵输送至纺丝帽进行挤出，经凝固浴凝固后，得初生纤维；
（3）将上述所得初生纤维经拉伸后，再经洗涤，得成型纤维，再经烘焙、干燥、切断，即得壳聚糖纤维。
2.根据权利要求1所述的一种壳聚糖纤维的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的壳聚糖为70～85%中脱乙酰度壳聚糖。
3.根据权利要求1所述的一种壳聚糖纤维的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的草酸溶液为质量分数为4～6%的草酸溶液。
4.根据权利要求1所述的一种壳聚糖纤维的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的加热搅拌溶解条件为：于温度为45～55℃，转速为300～500r/min条件下，恒温搅拌溶解3～
5h。
5.根据权利要求1所述的一种壳聚糖纤维的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的计量泵输送速率为10～15kg/min。
6.根据权利要求1所述的一种壳聚糖纤维的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的纺丝帽孔径为0.06～0.08mm，孔密度为800～1000孔/cm2，孔数为15～20万孔。
7.根据权利要求1所述的一种壳聚糖纤维的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的凝固浴为预热至35～40℃的质量分数为4～8%氨水。
8.根据权利要求1所述的一种壳聚糖纤维的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述拉伸倍数为2～3倍。
9.根据权利要求1所述的一种壳聚糖纤维的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的干燥为于25～35℃条件下气流干燥或于-65～-60℃条件下真空冷冻干燥中的一种。
10.根据权利要求1所述的一种壳聚糖纤维的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的烘焙条件为：烘焙温度90～92℃，烘焙至成型纤维含水率为20～30%。
一种壳聚糖纤维的制备方法
技术领域
背景技术
发明内容
（2）将上述所得纺丝液用计量泵输送至纺丝帽进行挤出，经凝固浴凝固后，得初生纤维；
（3）将上述所得初生纤维经拉伸后，再经洗涤，得成型纤维，再经烘焙、干燥、切断，即得壳聚糖纤维。
（2）本发明技术方案采用氨水为凝固浴，因壳聚糖在碱性环境下溶解度降低，且氨水与草酸溶液体系可减缓固化速率，有利于壳聚糖纤维固化成型，形成圆形截面的初生纤维，且氨水中氨气分子具有较强的渗透性，有利于使纤维内外层结构趋于一致，另外，在后期烘焙过程中，草酸受热分解产生二氧化碳和水，氨水受热后氨气和水分挥发，不会对产品纯度造成影响。
具体实施方式
500r/min，恒温搅拌溶解5h，再过500目不锈钢筛，得壳聚糖溶液，并将所得壳聚糖溶液于真空度为96%条件下，动态脱泡4h，得纺丝液；采用湿法纺丝，将所得纺丝液通过计量泵以
15kg/min速率输送至纺丝机纺丝帽进行挤出，挤出后经预热至40℃的质量分数为8%氨水凝固，边凝固边进行拉伸，拉深倍数为3倍，待拉伸结束后，于超声频率为45kHz条件下，依次用温度为55℃温水洗涤5min，无水乙醇洗涤4min，去离子水洗涤5min，得成型纤维；再将所得成型纤维均匀平铺于不锈钢托盘中，平铺厚度为3mm，于温度为92℃条件下，烘焙至成型纤维含水率为30%，得烘焙成型纤维，再将所得烘焙成型纤维干燥后，切断，即得壳聚糖纤维。
所述的壳聚糖为80%中脱乙酰度壳聚糖。所述的纺丝帽孔径为0.08mm，孔密度为1000孔/cm2，孔数为20万孔。所述的干燥为于35℃条件下气流干燥或于-60℃条件下真空冷冻干燥中的一种。
500r/min，恒温搅拌溶解5h，再过500目不锈钢筛，得壳聚糖溶液，并将所得壳聚糖溶液于真空度为96%条件下，动态脱泡4h，得纺丝液；采用湿法纺丝，将所得纺丝液通过计量泵以
15kg/min速率输送至纺丝机纺丝帽进行挤出，挤出后经预热至40℃的质量分数为8%氨水凝固，边凝固边进行拉伸，拉深倍数为3倍，待拉伸结束后，于超声频率为45kHz条件下，依次用温度为55℃温水洗涤5min，无水乙醇洗涤4min，去离子水洗涤5min，得成型纤维；再将所得成型纤维均匀平铺于不锈钢托盘中，平铺厚度为3mm，于温度为92℃条件下，烘焙至成型纤维含水率为30%，得烘焙成型纤维，再将所得烘焙成型纤维干燥后，切断，即得壳聚糖纤维。
所述的壳聚糖为90%高脱乙酰度壳聚糖。所述的纺丝帽孔径为0.08mm，孔密度为1000孔/cm2，孔数为20万孔。所述的干燥为于35℃条件下气流干燥或于-60℃条件下真空冷冻干燥中的一种。
500r/min，恒温搅拌溶解5h，再过500目不锈钢筛，得壳聚糖溶液，并将所得壳聚糖溶液于真空度为96%条件下，动态脱泡4h，得纺丝液；采用湿法纺丝，将所得纺丝液通过计量泵以
15kg/min速率输送至纺丝机纺丝帽进行挤出，挤出后经预热至40℃的质量分数为8%氢氧化钠溶液凝固，边凝固边进行拉伸，拉深倍数为3倍，待拉伸结束后，于超声频率为45kHz条件下，依次用温度为55℃温水洗涤5min，无水乙醇洗涤4min，去离子水洗涤5min，得成型纤维；
再将所得成型纤维均匀平铺于不锈钢托盘中，平铺厚度为3mm，于温度为92℃条件下，烘焙至成型纤维含水率为30%，得烘焙成型纤维，再将所得烘焙成型纤维干燥后，切断，即得壳聚糖纤维。所述的壳聚糖为80%中脱乙酰度壳聚糖。所述的纺丝帽孔径为0.08mm，孔密度为
1000孔/cm2，孔数为20万孔。所述的干燥为于35℃条件下气流干燥或于-60℃条件下真空冷冻干燥中的一种。
2.使用XQ-2纤维强伸度仪测量壳聚糖纤维的断裂强度、断裂伸长率和初始模量，测试条件为：拉伸速率20m/min，拉伸距离20cm，预加张力0.98mN；
3.采用金黄色葡萄球菌和大肠杆菌进行抑菌率测试。
实例1 实例2 实例3
纵向截面形态 表面光滑 表面粗糙，有少量沟槽 表面粗糙，有少量沟槽
横向截面形态 近似圆形，无明显皮芯结构 近似圆形，无明显皮芯结构 椭圆形，有少许皮芯结构干态断裂强度（cN/dtex） 2.85 2.79 2.68
湿态断裂强度 2.33 2.31 2.28
干态断裂伸长率（%） 8.66 8.59 8.23
湿态断裂伸长率（%） 8.87 8.75 8.56
初始模量（cN/dtex） 83.21 82.92 82.11
纯度（%） 99.6 96.2 94.8
抑菌率（%） 99.8 92.4 85
由表1检测结果可知，采用本发明技术方案制备的壳聚糖纤维纯度高，作为医用材料使用，抑菌率高。
高效检索全球专利专利汇是专利免费检索,专利查询,专利分析-国家发明专利查询检索分析平台，是提供专利分析，专利查询，专利检索等数据服务功能的知识产权数据服务商。
我们的产品包含105个国家的1.26亿组数据，免费查、免费专利分析。
专利汇分析报告产品可以对行业情报数据进行梳理分析，涉及维度包括行业专利基本状况分析、地域分析、技术分析、发明人分析、申请人分析、专利权人分析、失效分析、核心专利分析、法律分析、研发重点分析、企业专利处境分析、技术处境分析、专利寿命分析、企业定位分析、引证分析等超过60个分析角度，系统通过AI智能系统对图表进行解读，只需1分钟，一键生成行业专利分析报告。
