水中阳离子表面活性剂的传感器及制备方法
专利汇可以提供水中阳离子表面活性剂的传感器及制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 提供一种测定 水 中阳离子 表面活性剂 的 传感器 ，由聚四氟乙烯外 套管 ， 石墨 内套管，Ag/AgCl内参比 电极 整体构成，活性膜涂于石墨管内壁，内外套管之间封装有内参比溶液，Ag/AgCl内参比电极封装于内外套管之间的溶液之内；内套管与测试 导管 连通，其特征在于：在内外套管径向设置进样管，试样由进样管进入，经导管两端流过。本发明的三通管状流通式活性膜传感器在实际应用中，水样进入传感器时其方向与活性膜垂直，水样冲击活性膜从而有效避免了一般流通式电极有时对待测物质无响应情况的发生。具有制作过程简单，与水样 接触 面积大，灵敏度高等优点，测试过程快速、简单。，下面是水中阳离子表面活性剂的传感器及制备方法专利的具体信息内容。
1、水中阳离子表面活性剂的传感器，由聚四氟乙烯外套管(3)， 石墨内套管(2)，Ag/AgCl内参比电极(9)整体构成，活性膜(5) 涂于石墨管内壁，内外套管之间封装有内参比溶液(6)，Ag/AgCl内 参比电极(9)封装于内外套管之间的溶液之内；内套管与测试导管 (1)连通，其特征在于：在内外套管径向设置进样管(4)，试样由 进样管(4)进入，经导管(1)两端流过。
2、根据权利要求1所述的水中阳离子表面活性剂的传感器，其 特征在于：所述的传感器活性膜涂层的重量组成比例是70％邻苯二 甲酸二异辛酯，0.5％十六烷基三甲基溴化铵-四苯硼钠，29.5％聚氯 乙烯粉。
3、根据权利要求2所述的水中阳离子表面活性剂的传感器，其 特征在于：所述的活性膜涂层中的十六烷基三甲基溴化铵-四苯硼钠 是等摩尔的十六烷基三甲基溴化铵和四苯硼钠混合制成。
4、根据权利要求1-3任一项权利要求所述的水中阳离子表面活 性剂传感器的制备方法，其特征在于：它是按照如下步骤完成的：
A、石墨管的预处理
取一根内外直径分别为0.7cm、0.3cm，长度为5.6cm的石墨管， 用砂纸打磨其内外两壁，在其管壁上径向打直径为0.5cm的孔，贯穿 石墨管壁；然后用四氢呋喃溶液清洗1-3次，直至内外两表面光滑， 将其放置在支架上，自然晾干；
B、聚合物活性膜溶液的配制
B-1、制备电活性物质
将含有等摩尔十六烷基三甲基溴化铵和四苯硼钠的溶液均匀混 合，并进行搅拌，生成白色沉淀，抽滤烘干后作为电活性物质；
B-2、制备活性膜溶液
称取7mg十六烷基三甲基溴化铵-四苯硼钠和996.7mg邻苯二甲 酸二异辛酯，放入10mL四氢呋喃溶液中，在磁力搅拌下待十六烷基 三甲基溴化铵-四苯硼钠全溶解后，加入399.3mg聚氯乙烯粉，继续 搅拌直至聚氯乙烯粉溶解，形成无色透明溶液，静置消除气泡；
C、涂膜
用滴管吸取步骤B-2制备的活性膜溶液，沿石墨管内壁迅速流下， 重复6～7次，然后把涂好膜的石墨管放在支架上，自然晾干一昼夜；
D、电极活化
将上述已涂好活性膜的石墨管放入一个直径与其长度相近或稍 大的烧杯底部，然后向其中注入1.0×10-3mol/L十六烷基三甲基溴化 铵标准溶液，浸没整个石墨棒，进行活化24h后，用蒸馏水清洗数分 钟，然后放在支架上，自然晾干备用；
E、传感器的制备
将步骤A、B、C、D制备的带有活性膜的石墨管(2)外套长度小 于它的聚四氟乙烯管(3)，并密封聚四氟乙烯管两端与石墨管壁，在 对称位置留两小孔(7、8)，一个用来插入内参比电极(9)，一个用 来灌入KCl饱和溶液作为内参比溶液(6)，形成套管结构；聚四氟乙 烯管在对应于石墨管管壁径向位置留有半径相同的孔，用一小聚四氟 乙烯管连接两孔，并与两管壁的密封，形成进样管(4)。
5、根据权利要求4所述的水中阳离子表面活性剂传感器的制备 方法，其特征在于：所述的传感器的Ag/AgCl内参比电极(9)的制 备方法是按照如下步骤完成的：
A、银丝的处理：取银丝先浸入到浓氨水中浸泡，再将其浸入到 稀硝酸中5-10秒，清水冲洗净，丙酮干燥，备用；
B、内参比电极制备：把处理好的银丝固定上导线，作为工作电 极，饱和甘汞电极为参比电极，铂电极为辅助电极，放入电解槽中， 电解液为0.1mol/LHCl，利用循环伏安法于0-1.5V电位，1.0V/s下 进行扫描电镀，使银丝镀上一层AgCl。
技术领域
本发明涉及到一种测定水中阳离子表面活性剂的传感器及制备 方法，适用于简单快速的在线测定过程，属于电化学分析技术领域。
背景技术
发明内容
本发明的技术方案是这样实现的：这种水中阳离子表面活性剂的 传感器，由聚四氟乙烯外套管，石墨内套管，Ag/AgCl内参比电极整 体构成，活性膜涂于石墨管内壁，内外套管之间封装有内参比溶液， Ag/AgCl内参比电极封装于内外套管之间的溶液之内；内套管与测 试导管连通，其特征在于：在内外套管径向设置进样管，试样由进样 管进入，经导管两端流过。
所述的水中阳离子表面活性剂的传感器，所述的传感器活性膜涂 层的重量组成比例是70％邻苯二甲酸二异辛酯，0.5％十六烷基三甲 基溴化铵-四苯硼钠，29.5％聚氯乙烯粉。
所述的水中阳离子表面活性剂的传感器，所述的活性膜涂层中 的十六烷基三甲基溴化铵-四苯硼钠是等摩尔的十六烷基三甲基溴化 铵和四苯硼钠混合制成。
所述的水中阳离子表面活性剂传感器的制备方法，是按照如下步 骤完成的：
A、石墨管的预处理
取一根内外直径分别为0.7cm、0.3cm，长度为5.6cm的石墨管， 用砂纸打磨其内外两壁，在其管壁上径向打直径为0.5cm的孔，贯穿 石墨管壁；然后用四氢呋喃溶液清洗1-3次，直至内外两表面光滑， 将其放置在支架上，自然晾干；
B、聚合物活性膜溶液的配制
B-1、制备电活性物质
将含有等摩尔十六烷基三甲基溴化铵和四苯硼钠的溶液均匀混 合，并进行搅拌，生成白色沉淀，抽滤烘干后作为电活性物质；
B-2、制备活性膜溶液
称取7mg十六烷基三甲基溴化铵-四苯硼钠和996.7mg邻苯二甲 酸二异辛酯，放入10mL四氢呋喃溶液中，在磁力搅拌下待十六烷基 三甲基溴化铵-四苯硼钠全溶解后，加入399.3mg聚氯乙烯粉，继续 搅拌直至聚氯乙烯粉溶解，形成无色透明溶液，静置消除气泡；
C、涂膜
用滴管吸取步骤B-2制备的活性膜溶液，沿石墨管内壁迅速流下， 重复6～7次，然后把涂好膜的石墨管放在支架上，自然晾干一昼夜；
D、电极活化
将上述已涂好活性膜的石墨管放入一个直径与其长度相近或稍 大的烧杯底部，然后向其中注入1.0×10-3mol/L十六烷基三甲基溴化 铵标准溶液，浸没整个石墨棒，进行活化24h后，用蒸馏水清洗数分 钟，然后放在支架上，自然晾干备用；
E、传感器的制备
将步骤A、B、C、D制备的带有活性膜的石墨管外套长度小于它 的聚四氟乙烯管，并密封聚四氟乙烯管两端与石墨管壁，在对称位置 留两小孔，一个用来插入内参比电极，一个用来灌入KCl饱和溶液作 为内参比溶液，形成套管结构；聚四氟乙烯管在对应于石墨管管壁径 向位置留有半径相同的孔，用一小聚四氟乙烯管连接两孔，并与两管 壁的密封，形成进样管。
所述的水中阳离子表面活性剂传感器的制备方法，所述的传感器 的Ag/AgCl内参比电极的制备方法是按照如下步骤完成的：
A、银丝的处理：取银丝先浸入到浓氨水中浸泡，再将其浸入到 稀硝酸中5-10秒，清水冲洗净，丙酮干燥，备用；
B、内参比电极制备：把处理好的银丝固定上导线，作为工作电 极，饱和甘汞电极为参比电极，铂电极为辅助电极，放入电解槽中， 电解液为0.1mOl/L HCl，利用循环伏安法于0-1.5V电位，1.0V/s下 进行扫描电镀，使银丝镀上一层AgCl。
本发明以自制石墨管为测试导管，制备一种对阳离子表面活性剂 有响应且带内参比电极(Ag/AgCl)的三通管状流通式活性膜传感器， 在实际应用中，利用此传感器为指示电极，饱和甘汞电极为外参比电 极，对水样中阳离子表面活性剂含量进行测定。水样进入传感器时方 向与活性膜垂直，水样冲击活性膜从而有效避免了一般流通式电极有 时对待测物质无响应情况的发生。本发明的传感器具有制作过程简 单，与水样接触面积大，灵敏度高等优点。
附图说明
图中：1、测试导管 2、石墨内套管 3、聚四氟乙烯外套管 4、进样管 5、活性膜 6、内参比溶液7、8、小孔 9、Ag/AgCl内参比电极
具体实施方式
传感器的制备方法如下：
1、石墨管的预处理
取一根内外直径分别为0.7cm、0.3cm，长度为5.6cm的管状石 墨管，在其管壁上沿半径方向打直径为0.5cm的孔，贯穿石墨管壁。 用砂纸打磨其内外两壁，然后用四氢呋喃溶液清洗1-3次，直至内外 两表面光滑，将其放置在支架上，自然晾干；
2、聚合物活性膜溶液的配制
重量比例：70％邻本二甲酸二异辛酯，0.5％十六烷基三甲基溴化铵- 四苯硼钠，29.5％聚氯乙烯粉。
2-1、电活性物质的制备
将含有等摩尔十六烷基三甲基溴化铵和四苯硼钠的溶液均匀混 合，并在磁力搅拌机上，进行搅拌(速度要快，使漩涡刚接触搅拌转 子)，会观察到烧杯中有白色混浊出现，待白色沉淀不再生成后，将 溶液放入烘箱中，保持温度40℃，烘干4h，再用真空泵进行抽滤， 滤纸上会截留下白色沉淀，将此白色沉淀自然风干10h后作为电活 性物质。
2-2、活性膜溶液的配制
在磁力搅拌的情况下将7mg十六烷基三甲基溴化铵-四苯硼钠和 g96.7mg邻苯二甲酸二异辛酯，加入10mL四氢呋喃溶液中，待十六 烷基三甲基溴化铵-四苯硼钠全溶解后，加入399.3mg聚氯乙烯粉， 继续搅拌直至聚氯乙烯粉溶解，形成无色透明溶液，此过程中可适当 加热，然后静置直至泡沫消除；
3、涂膜
用滴管吸取步骤B制备的活性膜溶液，沿石墨管内壁迅速流下， 重复6～7次，然后把涂好膜的石墨管放在支架上，自然晾干一昼夜；
4、活化
将上述已涂好活性膜5的石墨管放入一个直径与其长度相近或稍 大的烧杯底部，然后向其中注入1.0×10-3mol/L 十六烷基三甲基溴化 铵标准溶液，浸没整个石墨管，进行活化24h后，用蒸馏水清洗数分 钟，然后放在支架上，自然晾干备用；
5、内参比电极Ag/AgCl的制备
银丝的处理：取适当长度的银丝，将其先浸入到浓氨水中浸泡片 刻，再将其浸入到稀硝酸中数秒，然后用清水冲洗净，最后用丙酮干 燥，备用。
内参比电极制备：把处理好的银丝固定上导线，作为工作电极， 饱和甘汞电极为参比电极，铂电极为辅助电极，放入电解槽中，电解 液为0.1mol/L HCl，利用电化学分析系统中的循环伏安法制备内参 比Ag/AgCl电极，于0-1.5V电位，1.0V/s下进行扫描电镀，使银丝 镀上一层AgCl。
6、传感器的制备
将步骤A、B、C、D制备的带有活性膜的石墨管2外套长度小于 它的聚四氟乙烯管3，并密封聚四氟乙烯管两端与石墨管壁，密封处 在对称位置留两小孔7、8，一个用来插入内参比电极9，一个用来灌 入内参比溶液6，形成套管结构。聚四氟乙烯管在对应于石墨管管壁 位置留有半径相同的孔，用一小聚四氟乙烯管连接两孔作为进样管4， 并与两管壁的密封。Ag/AgCl电极作为内参比电极，KCl饱和溶液作 为内参比溶液。石墨管2两端与测试导管1相连。
上述描述仅作为本发明水中阳离子表面活性剂传感器的一种可 实施的技术方案提出，不作为对其结构或制备方法本身的单一限制条 件。
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