透明的反射红外线的层系统
阅读：1发布：2022-04-22
专利汇可以提供透明的反射红外线的层系统专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且一种透明的、反射红外线的层系统，其布置在基材(S0)上并且从基材(S0)向上观察包括至少带有一个基底层的基底层组件(GA)，至少带有一个功能层(F)的功能层组件(FA、FA1、FA2)以及至少带有一个 覆盖 层 (D1、D2)的覆盖层组件(DA)。为了在维持能通过层系统获得的、特别是在透射和色彩 稳定性 方面的 退火 能 力 的情况下，进一步降低反射红外线的层系统的发射率，功能层组件(FA、FA1、FA2)包括位于功能层之下的起始层，该起始层包括下方起始子层(K1)和上方起始子层(K2)。，下面是透明的反射红外线的层系统专利的具体信息内容。
1.一种透明的、反射红外线的层系统，所述层系统布置在基材(S0)上并且从所述基材(S0)向上观察包括：
至少带有一个基底层的基底层组件(GA)，
至少带有一个功能层(F)和功能层(F)之下的起始层的功能层组件(FA、FA1、FA2)以及
至少带有一个覆盖层(D1、D2)的覆盖层组件(DA)，
其特征在于，所述起始层由两个子层即下方起始子层(K1)和上方起始子层(K2)构成。
2.根据权利要求1所述的反射红外线的层系统，其特征在于，所述下方起始子层(K1)具有在1nm–18nm范围中的层厚度。
3.根据权利要求2所述的反射红外线的层系统，其特征在于，所述下方起始子层(K1)具有在1nm–15nm范围中的层厚度。
4.根据权利要求1、2或3所述的反射红外线的层系统，其特征在于，所述下方起始子层(K1)含有二氧化钛。
5.根据权利要求1、2或3所述的反射红外线的层系统，其特征在于，功能层(F)含有银，上方起始子层(K2)含有氧化锌。
6.根据权利要求5所述的反射红外线的层系统，其特征在于，上方起始子层(K2)具有在7nm–10nm范围中的层厚度。
7.根据权利要求5所述的反射红外线的层系统，其特征在于，所述下方起始子层(K1)含有二氧化钛。
8.根据权利要求1、2或3所述的反射红外线的层系统，其特征在于，所述功能层组件(FA、FA1、FA2)仅具有一个阻隔层(B)，其布置在所述功能层(F)上方。
9.根据权利要求1、2或3所述的反射红外线的层系统，其特征在于，在所述覆盖层组件(DA)与所述功能层组件(FA1、FA2)之间布置有至少一个另外的功能层组件(FA1、FA2)，其中，每个功能层组件(FA1、FA2)通过至少带有一个中间层的中间层组件(ZA)与相邻的功能层组件(FA1、FA2)连接。
10.根据权利要求8所述的反射红外线的层系统，其特征在于，两个功能层组件(FA1、FA2)分别具有根据权利要求1至8中任一项所述的结构。
透明的反射红外线的层系统
技术领域
[0001] 本实用新型涉及一种透明的反射红外线(IR)的层系统，其布置在透明的基材上。
背景技术
[0002] 透明的反射红外线的层系统，属于它的还有半透明的层系统并且在以下被称为反射红外线的层系统，在隔热玻璃中被公知为所谓的低辐射层系统。这种反射红外线的层系统应当防止热辐射，也就是说具有微小的能量发射。根据基尔霍夫辐射定律，其在红外线(IR)的波长范围(>>3μm)内同样地具有低吸收以及高反射。按照不同地应用，在阳光总辐射(太阳能透射)的范围中的高透射或者可针对性地调整的透射是同时期望的，该阳光总辐射的范围包括300nm直至小于3μm(阳光范围)的近红外线(NIR)和可见光(VIS)的波长范围。限定在可见光范围的透射相对于能量透射的比例表明了对于可见光的滤光效果，并被称为选择性 。在建筑物玻璃中，玻璃的高的太阳能透射在以能量损失为主的气候区中是优选的，据此获得太阳能增益，而在主要通过玻璃来保有能量的气候区中，微小的能量透射以及与之相关地所使用的玻璃的高选择性是有优势的。
[0003] 在第一种、以隔热玻璃来实施所需的低辐射层系统的情况下，在光的NIR到IR过渡中的陡峭的边缘是所期望的，其代表了透射的强烈下降以及反射的强烈上升，其中有规律地，反射-透射边缘随着起作用的红外线反射层数量的上升而变得更加陡峭。在第二种、也被称为防晒玻璃(阳光低辐射)的情况下，在整个阳光范围中的透射是减少的和/或防晒玻璃是能针对性地调整层系统的色调的。此外，以上描述的透射下降的边缘优选在从可见光(VIS)的光谱范围到近红外线(NIR)的光谱范围过渡(位于约800nm处)的方向上偏移。
[0004] 通常，反射红外线的层系统从基材向上观察首先包括基底层组件，其特别是用于系统在玻璃上的粘附、化学和/或机械的耐久性和/或对系统光学特性的调整，例如用于防反光。
[0005] 在基底层组件上的是功能层组件，该功能层组件包括红外线反射层以及可选地包括其它的能够支持这种功能的且影响它们的光学、化学、机械和电特性的层。红外线反射层通常由贵金属(通常是银)或贵金属合金构成。还使用包括金属的或介电的镍或铬或二者的合金的其它材料(通常为层)。这些材料又要求匹配其它属于层系统的层。特别是阻隔层以及吸收层属于功能层组件的可选地补充性的层，这些阻隔层阻止或至少明显减少了功能层中的扩散过程和迁移过程并且布置在红外线反射层之上和/或之下，而光透射通过吸收层设计为能调整的。
[0006] 反射红外线的层系统通过覆盖层组件向上地进行封闭，该覆盖层组件至少包括机械上和/或化学上起稳定作用的保护层。覆盖层组件通常由金属和/或金属混合物和/或半导体的介电的氧化物、氮化物或氮氧化物的一个或多个层构成。这些介电材料被认为是无吸收的材料，这使其能具备所描述的光学功能。
[0007] 术语“层组件”通常情况下包括多于一个的层，但同样也意味着：仅由本身实现相应的功能的单层构成的层组件。各单层是归属于基底层组件、功能层组件、覆盖层组件或其它层组件，这不是在任何情况下都能被明确地实行的，这是因为每一层既对相邻的层又对整个系统有影响。通常，层的归属借助它的功能实现。
[0008] 因此，基底层组件通常归为这样的层，即，其主要是在基材和其它层序列之间的中介。基底层组件的其它层，例如防反光层或保护层也可以影响作为整体的层系统的特性。
[0009] 功能层组件除了红外线反射层之外还包括直接影响其特性的层，例如用来抑制相邻层到红外线反射层中的扩散过程的阻隔层，或者例如用于粘附相邻层或调整相邻层电学或化学性征的中介层。
[0010] 覆盖层组件的层向上地封闭层系统并且也可以像基底层组件那样在功能方面影响整个系统。
[0011] 如此构建的所谓单层低辐射可以通过附加一个(双层低辐射)或多个其它的功能层组件来补充，所述其它的功能层组件通过联接层组件或中间层组件构建在第一功能层组件上。上述的考虑还基于，层归属于中间层组件。单个层以及层组件的相应的顺序可以在层组件的内部或者在层组件的相继次序中如下地修正，即，使得特殊的、通过应用或制造过程出现的要求可以被满足。
[0013] 除此之外，反射红外线的层系统经常经受退火过程(Temperprozess)来使基材硬化和/或变形。在这种情况下，这些层系统具有带有这样的层特性的层序列，这些层特性使承载层系统的基材经受热处理，并且把层系统的此时出现的光学、机械和化学特性的变化保持在限定的界限内。根据经涂层的基材的应用的不同，基材的层系统在退火过程中在不同的时间段内经受不同的环境条件。
[0014] 由于这些温度负荷而发生了不同的、改变红外线反射层的反射能力以及层系统的透射的过程，特别是发生其它层的组分扩散到红外线反射层中以及相反的过程，并因此在红外线反射层中发生氧化过程。
[0015] 为了避免这种扩散和氧化过程，在红外线反射层的一侧或两侧添加阻隔层，其用作对扩散组分的缓冲件。相应于出现的温度负荷来结构化并布置这些阻隔层，并且保护敏感的、经常是非常薄的红外线反射层或者多个红外线反射层免受相邻层的影响。通过添加一个或多个阻隔层，特别是减少了由于退火过程而发生的层系统的色彩偏移和层系统的表面电阻的增加。
[0016] 作为能退火的层系统的阻隔层，特别公知的是NiCr层或NiCrOx层，其封闭反射红外线的银层或者至少在一侧保护银层。然而，阻隔层导致银层的导电能力的下降，并因此导致红外线反射的减小。假如银层以约5Ohm/sq的表面电阻沉积并嵌入到两个NiCrOx层中，那么这种嵌入导致表面电阻提高约1.5Ohm/sq而达到6.5Ohm/sq。在功能层厚度相同的情况下的表面电阻的减小通过把起始层(Keimschicht)直接沉积在功能层之下来实现。对于常见的反射红外线的层系统，使用氧化锌作为起始层。然而，表面电阻的下降从约8nm的厚度起就达到了极限。
[0017] 除此之外确定了，层系统的反射特性和透射特性也通过由玻璃出发的扩散过程而受到影响。为了去除这种影响，通常在功能层组件的下方添加壁垒层，其应当减少玻璃的钠离子到层系统中的扩散。还可以通过这种壁垒层减少质量问题，其归因于在未加工的玻璃中未限定的初始状态，也就是说，玻璃的(特别是在玻璃的钠成分方面的)波动的化学组成。除此之外，其它的对玻璃的影响(如腐蚀或用于处理玻璃的抽吸器的挤压)造成层系统的特性的所不希望的改变，所述影响通过视觉上的检查经常是不确定的并且通过一般的清洁不能清除。在这些对玻璃的影响的情况下特别不利的是，它们对层系统的特性的效应只有在退火过程之后才能被发现。
[0018] 不同的、起光学作用的层系统的沉积经常借助溅射实现，这能够实现即使带有非常微小的层厚度的、适当的单层的生产，这些单层的组成和特性可以借助靶材、溅射类型以及溅射参数以公知方式非常良好地且可复现地调整。
[0019] 起光学作用的、特别是反射红外线的层系统经常经受不同的热处理，例如用于使经涂层的基材硬化和/或变形的退火过程。在这种情况下，这些层系统具有这种带有以下层特性的层序列，即，使得在热处理时出现的层系统的光学、机械和化学特性的改变保持在规定的、狭窄的界限以内。根据经涂层的基材的应用的不同，基材的层系统在退火过程中在不同的时间段内经受不同的环境条件。实用新型内容
[0020] 本实用新型的任务在于，给出一种反射红外线的层系统，其在维持可通过层系统获得的、特别是在透射和色彩稳定性方面的退火能力的情况下，提高了公知的层系统的红外线反射并且因此降低了其发射率。
[0022] 被发现的是，通过根据本实用新型的两件式起始层，能获得功能层的表面电阻的超出迄今为止的界限的进一步降低。
[0023] 通过附加下部起始层，成功地把功能层的表面电阻降低了直至10％。层系统的修改还能应用于要退火的层系统。在此，甚至观察到了增强效果。因此，根据本实用新型的经退火的层系统与传统的层系统相比较具有减小了直至20％的表面电阻。由于表面电阻的厚度相关性，能获得的表面电阻值的比较涉及相同材料以及相同厚度的功能层。
[0024] 通过根据本实用新型的两件式起始层可以修改公知的反射红外线的层系统，而不对层系统的其余光学性能指标产生重大的改变。
[0025] 起始层规律地沉积在反射红外线的功能层下方，以便对功能层的反射特性及其粘附性产生正面影响。起始层作为种子层(seed layer)意义上的层而附加，其在沉积期间按以下方式影响功能层的层结构，即，获得所期望的低表面电阻。优化的层厚度通过试验或模拟测定。对于根据本实用新型的起始层的子层，优化的层厚度还能依赖于层系统所使用的材料地通过试验或模拟测定。为了解决所提出的问题，要强调指出的是下方起始子层的层厚度，其明显处于基底层组件中的介电层的层厚度之下。相应于本实用新型的设计方案，也针对带有银功能层以及氧化锌起始层的可选层系统，有利的是，层厚度处于1nm到18nm的范围中，优选d＝1nm-15nm。
[0026] 针对反射红外线的层系统获得了良好的发射率值，所述反射红外线的层系统相应于本实用新型的设计方案地包括作为下方起始子层的主要组成部分的二氧化钛。在现有技术中用作具有较大层厚的介电的、降低反射的基底层的二氧化钛意料不到地以在此使用的层厚作为起始层并导致其上的功能层的，即退火的层系统的，表面电阻的所述降低。
[0027] 作为含有二氧化钛或其它材料的层，在说明书中应当理解为以下的材料组成，其主要的及确定光电特征的组成部分是已知的材料。其包含可能含有的工艺造成的污染物或工艺造成的掺杂物，它们在沉积期间用于过程控制，或者例如在阴极雾化时用于靶向制造。这种类型的污染物或工艺造成的掺杂物大多处在小于1％的范围中，但是也可以为几个百分点。
[0028] 可选地含有二氧化钛的本实用新型的下部子层在还具有已知的包含银的功能层的另外的设计中与布置在功能层下的含有氧化锌的起始层相连接地应用。在本实用新型中后者是上方起始子层。功能层以及上方起始子层的材料如上所述也可能含有的工艺造成的污染物或掺杂物。对于氧化锌例如已知的是，掺入最多10％的铝成分。
[0029] 相应于另一设计方案，根据本实用新型的起始层使得功能层通过仅一个、确切地说布置在功能层上方的阻隔层来防止受到不期望的劣化。可选地，层系统可以以公知的方式通过构造在基底层组件中的壁垒层防止受到来自基材的影响。
[0030] 根据本实用新型的起始层在带有多于一个功能层组件的反射红外线的层系统的情况下同样导致发射率的降低。为此，至少一个功能层组件例如具有下方的、上述的根据本发明的两件式起始层。其可具有所述设计方案。备选地，可以以这种方式构造其它的或者所有的功能层组件。
[0031] 为了保护反射红外线的层系统在其使用期间免受大气影响或者免于劣化，覆盖层组件可以包括含有氮氧化硅的层。可选地，覆盖层组件可以构造为基于硅的混合层，其具有氮氧化硅以及在氮氧化硅上的氮化硅的次序。这些保护层特别是还造成层系统的机械耐抗性以及覆盖层组件的耐刮划性和粘附性方面的明显改进。假如覆盖层组件含有混合层，那么该混合层既可以构造为梯度层，也可以由子层组成地构造，其中，子层例如直接彼此相邻。此外，这些备选的覆盖层组件可以通过至少一个处在氮氧化硅之下的金属氧化物层或金属混合氧化物层(例如含有锡酸锌或氧化锌)来补充。
[0032] 还被证明为有利的是，根据本实用新型的红外线反射可以通过对层系统上方封闭的、最上方的层补充，该层由二氧化钛组成，并且可以进一步改进系统的耐磨蚀性。此外，二氧化钛如作为保护层的最上方的区域的氮化硅那样是高折射的，从而其光学作用可以依赖于其层厚度地来进行微调整。
[0034] 优选地，下方起始子层的沉积借助反应性溅射，在注入氧气用作陶瓷性的、亚化学计量的二氧化钛的工作气体的情况下进行。在此，被证明有利的是，溅射气氛的总气体量的氧气份额处在1％到20％的范围中，在优选的设计方案中处在1％到10％的范围中。附图说明
[0035] 以下应当结合图示详细地描述本实用新型。在附图中：
[0036] 图1示出带有功能层以及根据本实用新型的起始层的反射红外线的层系统；
[0037] 图2示出带有覆盖层组件的备选设计方案的、根据图1的反射红外线的层系统；
[0038] 图3示出带有覆盖层组件的另一备选设计方案的、根据图1的反射红外线的层系统；并且
[0039] 图4示出带有两个功能层和一个根据本实用新型的保护层的反射红外线的层系统。
具体实施方式
[0040] 图1示出作为反射红外线的层系统的单层低辐射层系统，其中，直接在层系统的功能层组件FA下方布置有由两个子起始层K1、K2组成的起始层。
[0041] 在冲洗过的、由4mm的浮法玻璃组成的基材S0上，为了制造单层低辐射层系统通过磁控溅射施布下列层：
[0042] a)基底层组件GA，其带有Si3N4、15nm-30nm，作为唯一的基底层；
[0043] 备选地还带有SiOxNy，或者两个基底层相叠；
[0044] b)功能层组件FA，其由以下组成：
[0045] -TiO2、1nm-15nm，作为起始层的下方起始子层K1；
[0046] -ZnO、7nm-10nm，作为起始层的上方起始子层K2；
[0047] -Ag、12nm-15nm，作为功能层F；以及
[0048] -阻隔层B，其由含有镍和铬的化合物或者其亚化学计量的氧化物、氮化物或者氮氧化物组成，在实施例中为：NiCrOx、0.5nm-3nm；
[0049] c)覆盖层组件DA，其由以下组成：
[0050] -SnO2、15nm-20nm，作为第一覆盖层D1，以及
[0051] -Si3N4、20nm-45nm，作为第二覆盖层D2。
[0052] 通过功能层组件的这种构造，例如通过13nm厚的TiO2层，获得了沉积的银层的4.3Ohm/sqr的表面电阻。在退火后，该值下降到2.8Ohm/sqr，这相较于没有起始子层T1的层系统来说相当于在退火后下降了大约10％或24％。
[0053] 备选地，代替SnO2，作为最下方的层的且因此直接与功能层组件FA相邻的覆盖层组件DA可以具有由锡酸锌组成的第一层或者其它公知的覆盖层组件。
[0054] 之前描述的变型实施方案的覆盖层组件DA还可以包括第三覆盖层作为层系统的最上方的层，其由TiO2、以1nm-6nm范围中的厚度组成。
[0055] 根据图2的实施方式与之前所描述的实施方式的区别在于覆盖层组件DA的结构。该覆盖层组件由保护层组件SA和位于其下的、由氧化锌构成的下方的覆盖层D1组成，而该保护层组件由三个子保护层T1、T2、T3组成。
[0056] -SnO2、15nm-20nm，作为下方覆盖层D1，
[0057] -SiOxNy、5nm-15nm，作为第一子保护层T1，带有在反应性气体中的0.1％-25％的O2，以及
[0058] -Si3N4、10nm-45nm，作为第二子保护层T2，以及
[0059] -TiO2、1nm-6nm，作为可选的第三子层T3。
[0060] 对于基底层组件和功能层组件的结构参考图1。
[0061] 根据图3的可选的实施方式具有如下结构的覆盖层组件DA。该覆盖层组件由两个子保护层T1、T2组成的保护层组件SA以及位于其下的、由锡酸锌组成的下方覆盖层D1组成。
[0062] -ZnSnO3、5nm-15nm，作为下方覆盖层D1
[0063] -SiOxNy、30nm-45nm，作为第一子保护层T1，带有在反应性气体中的0.1％-25％的O2，以及
[0064] -TiO2、2nm-5nm，作为第二子层T2。
[0065] 对于基底层组件和功能层组件的结构参考图1。
[0066] 根据图4的层系统与根据图1的层系统的区别在于，在根据图1的功能层组件与基底层组件GA之间附加的功能层组件。为了区分而在从基材S0向上的顺序中，下方的功能层被标识为FA1，而位于其上的功能层被标识为FA2。在示出的实施例中，在两个功能层组件FA1、FA2中，仅下方的功能层组件具有根据本实用新型的两件式的起始层。上方的功能层组件包括一件式的、由ZnO构成的起始层K。两个功能层组件FA1和FA2通过中间层组件ZA彼此分隔。据此，获得了以下的反射红外线的层系统：
[0067] d)基底层组件GA，其带有Si3N4、15nm-30nm，作为唯一的基底层；
[0068] 还备选地带有SiOxNy，或者两个基底层相叠；
[0069] e)第一功能层组件FA1，其由以下组成：
[0070] -TiO2、1nm-15nm，作为下方起始子层K1；
[0071] -ZnO、7nm-10nm，作为上方起始子层K2；
[0072] -Ag、12nm-15nm，作为功能层F；以及
[0073] -阻隔层B，其由含有镍和铬的化合物或者其亚化学计量的氧化物、氮化物或者氮氧化物组成，在实施例中为：NiCrOx、0.5nm-3nm；
[0074] a)ZnSnO3，备选为SnO2，40nm-90nm，作为中间层组件ZA的唯一中间层；
[0075] b)第二功能层组件FA2，
[0076] f)第一功能层组件FA1，其由以下组成：
[0077] -ZnO、7nm-10nm，作为一件式的起始层K；
[0078] -Ag、12nm-15nm，作为功能层F；以及
[0079] -阻隔层B，其由含有镍和铬的化合物或者其亚化学计量的氧化物、氮化物或者氮氧化物组成，在实施例中为：NiCrOx、0.5nm-3nm；
[0080] g)覆盖层组件DA，其由以下组成：
[0081] -SnO2、备选为ZnSnO3，15nm-20nm，作为第一覆盖层D1；以及
[0082] -Si3N4、20nm-45nm，作为第二覆盖层D2。
[0083] 除了根据本实用新型的功能层组件FA之外，图4的双层低辐射层系统还可以具有一个或多个图1至图3所描述的层或层组件。中间层组件ZA也可以由多于一个的层组成。
[0084] 附图标记列表
[0085] S0 基材
[0086] GA 基底层组件
[0087] FA、FA1、FA2 功能层组件
[0088] ZA 中间层组件
[0089] S 保护层
[0090] DA 覆盖层组件
[0091] K 一件式起始层
[0092] F 功能层
[0093] B 阻隔层
[0094] K1、K2 起始子层
[0095] T1、T2、T3 子保护层
[0096] D1、D2 覆盖层
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