专利汇可以提供一种治疗妇科疾病药物的质量控制方法专利检索,专利查询,专利分析的服务。并且本 发明 公开了一种 治疗 妇科 疾病 药物的 质量 控制方法,具体涉及妇炎康复制剂质量控制方法,其中所述的妇炎康复制剂由中药材败酱草、薏苡仁、川楝子、柴胡、黄芩、赤芍和陈皮组成,该方法采用照薄层色谱法对陈皮、黄芩、柴胡、赤芍、薏苡仁、川楝子、败酱草进行 鉴别 ,并照高效液相色谱法以芍药苷、黄芩苷和橙皮苷为指标进行含量测定。该方法保证了制剂的质量可控性,从而确保该制剂的临床疗效。,下面是一种治疗妇科疾病药物的质量控制方法专利的具体信息内容。
1.妇炎康复制剂的质量控制方法,其中所述制剂由中药材败酱草、薏苡仁、川楝子、柴胡、黄芩、赤芍和陈皮组成,其特征在于该方法中的鉴别方法是以下方法的一种或几种:
①.取妇炎康复制剂内容物3.8g,加甲醇25~75ml,超声处理20~40分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水5~15ml使溶解,用乙醚10~30ml提取,弃去乙醚液,水层用正丁醇
10~30ml提取,分取正丁醇液,用无水硫酸钠脱水,滤过,滤液蒸干,残渣甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液;另取陈皮对照药材1g,加甲醇5~15ml,超声处理20~40分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为对照药材溶液;再取橙皮苷对照品,加无水乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液;照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验;吸取上述三种溶液各5μl,分别点于同一用0.5%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-甲醇-水(85~115∶7~27∶3~23)为展开剂,展至约8cm,取出,晾干,再以甲苯-乙酸乙酯-甲酸-水(15~25∶5~15∶0.5~1.5∶0.5~1.5)的上层溶液为展开剂,展至约12cm,取出,晾干,喷以三氯化铝试液,置紫外光灯(365nm)下检视;供试品色谱中,在与对照药材及对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点;
②.取妇炎康复制剂内容物3.8g,加乙醚25~75ml,加热回流0.5~1.5小时,滤过,药渣挥干,加甲醇20~40ml,超声处理20~40分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水适量使溶解,加于已处理好的D101型大孔吸附树脂(内径1.5cm,填充高度12cm)上,用水25~75ml洗脱,弃去水液,再用70%乙醇25~75ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,滤过,滤液作为供试品溶液;另取黄芩对照药材1g,加甲醇5~15ml,超声处理20~40分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为对照药材溶液;再取黄芩苷对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液;照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验;吸取上述三种溶液各5μl,分别点于同一用0.5%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(4~6∶2~4∶0.5~1.5∶0.5~1.5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以4%三氯化铁乙醇溶液;供试品色谱中,在与对照药材及对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;
③.取妇炎康复制剂内容物3.8g,加石油醚(60~90℃)20~40ml,超声处理20~
40分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加石油醚(60~90℃)1ml使溶解,作为供试品溶液;另取薏苡仁对照药材1g,同法制成对照药材溶液;照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~
90℃)-乙酸乙酯-醋酸(9~11∶2~4∶0.05~0.15)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视;供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点;
④.取妇炎康复制剂内容物3.8g,加乙醇20~40ml,超声处理20~40分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液;另取川楝子对照药材1g,同法制成对照药材溶液;照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验,吸取上述两种溶液各
10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-丙酮(8.5~9.5∶0.1~2.0)为展开剂,展开,取出,晾干,置碘蒸汽中熏至斑点显色清晰;供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;
⑤.取妇炎康复制剂内容物5g,加乙醇25~75ml、浓氨试液0.5~1.5ml,超声处理
20~40分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水5~15ml水浴上加热使溶解,加于已处理好的D101型大孔吸附树脂(内径1.5cm,填充高度8cm)上,用水75~125ml洗脱,弃去洗脱液,再用
40%乙醇75~125ml洗脱,弃去洗脱液,最后用70%乙醇75~125ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液;另取柴胡对照药材2g,加水10~30ml,加热回流30~50分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇1ml使溶解,作为对照药材溶液;照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验,吸取上述供试品溶液10μl、对照药材溶液
5μl,分别点于同一用硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-乙醇-水(7~9∶1~3∶0.5~
1.5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以2%对二甲氨基苯甲醛的40%硫酸乙醇溶液,在60℃加热至斑点清晰,置日光及紫外光灯(365nm)下检视;供试品色谱中,在与对照药材及对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点或荧光斑点;
⑥.取妇炎康复制剂内容物3.8g,加甲醇20~40ml,超声处理20~40分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水10~20ml使溶解,用水饱和正丁醇提取1~3次,每次10~30ml,合并正丁醇液,再用正丁醇饱和的水洗涤1~3次,每次10~30ml,弃去水液,正丁醇液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液;另取赤芍对照药材1g,加甲醇5~15ml,超声处理20~40分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为对照药材溶液;再取芍药苷对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液;照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验,吸取上述三种溶液各4μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(39~41∶4~6∶9~11∶0.1~0.3)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰;供试品色谱中,在与对照药材及对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;
⑦.取妇炎康复制剂内容物5g,加乙醇25~75ml,超声处理30~50分钟,滤过,滤液中加盐酸1~3ml,加热回流0.5~1.5小时,再浓缩至约5~15ml,再加水5~15ml,用石油醚(60-90℃)提取1~3次,每次10~30ml,合并提取液,通过适量无水硫酸钠脱水,蒸干,残渣加乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液;另取败酱草对照药材2g,加乙醇25~75ml,加热回流30~50分钟,滤过,自“滤液中加盐酸2ml”后同供试品溶液制备方法制成对照药材溶液;照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验,吸取上述供试品溶液
15μl,对照药材溶液5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(13~
15∶3~5∶0.4~0.6)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰;供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
2.如权利要求1所述的妇炎康复胶囊的质量控制方法,其特征在于该方法中的鉴别方法是以下方法的一种或几种:
①.取妇炎康复胶囊制剂内容物3.8g,加甲醇50ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水10ml使溶解,用乙醚20ml提取,弃去乙醚液,水层用正丁醇20ml提取,分取正丁醇液,用无水硫酸钠脱水,滤过,滤液蒸干,残渣甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液;另取陈皮对照药材1g,加甲醇10ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为对照药材溶液;再取橙皮苷对照品,加无水乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液;照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验;吸取上述三种溶液各5μl,分别点于同一用0.5%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-甲醇-水(100∶17∶13)为展开剂,展至约8cm,取出,晾干,再以甲苯-乙酸乙酯-甲酸-水(20∶10∶1∶1)的上层溶液为展开剂,展至约12cm,取出,晾干,喷以三氯化铝试液,置紫外光灯(365nm)下检视;供试品色谱中,在与对照药材及对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点;
②.取妇炎康复胶囊制剂内容物3.8g,加乙醚50ml,加热回流1小时,滤过,药渣挥干,加甲醇30ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水适量使溶解,加于已处理好的D101型大孔吸附树脂(内径1.5cm,填充高度12cm)上,用水50ml洗脱,弃去水液,再用70%乙醇50ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,滤过,滤液作为供试品溶液;另取黄芩对照药材1g,加甲醇10ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为对照药材溶液;再取黄芩苷对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液;照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验;吸取上述三种溶液各5μl,分别点于同一用0.5%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(5∶3∶1∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以4%三氯化铁乙醇溶液;供试品色谱中,在与对照药材及对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;
③.取妇炎康复胶囊制剂内容物3.8g,加石油醚(60~90℃)30ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加石油醚(60~90℃)1ml使溶解,作为供试品溶液;另取薏苡仁对照药材1g,同法制成对照药材溶液;照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯-醋酸(10∶3∶0.1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视;供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点;
④.取妇炎康复胶囊制剂内容物3.8g,加乙醇30ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液;另取川楝子对照药材1g,同法制成对照药材溶液;照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验,吸取上述两种溶液各
10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-丙酮(9∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,置碘蒸汽中熏至斑点显色清晰;供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;
⑤.取妇炎康复胶囊制剂内容物5g,加乙醇50ml、浓氨试液1ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水10ml水浴上加热使溶解,加于已处理好的D101型大孔吸附树脂(内径1.5cm,填充高度8cm)上,用水100ml洗脱,弃去洗脱液,再用40%乙醇100ml洗脱,弃去洗脱液,最后用70%乙醇100ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液;另取柴胡对照药材2g,加水20ml,加热回流40分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇1ml使溶解,作为对照药材溶液;照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验,吸取上述供试品溶液10μl、对照药材溶液5μl,分别点于同一用硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-乙醇-水(8∶2∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以2%对二甲氨基苯甲醛的
40%硫酸乙醇溶液,在60℃加热至斑点清晰,置日光及紫外光灯(365nm)下检视;供试品色谱中,在与对照药材及对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点或荧光斑点;
⑥.取妇炎康复胶囊制剂内容物3.8g,加甲醇30ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水15ml使溶解,用水饱和正丁醇提取2次,每次20ml,合并正丁醇液,再用正丁醇饱和的水洗涤2次,每次20ml,弃去水液,正丁醇液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液;另取赤芍对照药材1g,加甲醇10ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为对照药材溶液;再取芍药苷对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液;照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验,吸取上述三种溶液各4μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(40∶5∶10∶0.2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰;供试品色谱中,在与对照药材及对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;
⑦.取妇炎康复胶囊制剂内容物5g,加乙醇50ml,超声处理40分钟,滤过,滤液中加盐酸2ml,加热回流1小时,再浓缩至约10ml,再加水10ml,用石油醚(60~90℃)提取2次,每次20ml,合并提取液,通过适量无水硫酸钠脱水,蒸干,残渣加乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液;另取败酱草对照药材2g,加乙醇50ml,加热回流40分钟,滤过,自“滤液中加盐酸
2ml”后同供试品溶液制备方法制成对照药材溶液;照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验,吸取上述供试品溶液15μl,对照药材溶液5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(14∶4∶0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰;供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
3.妇炎康复制剂的质量控制方法,其中所述的制剂由中药材败酱草、薏苡仁、川楝子、柴胡、黄芩、赤芍和陈皮组成,其特征在于该方法中的含量测定方法是以下方法的一种或几种:
①.照高效液相色谱法(中国药典2005年版一部附录VID)测定;色谱条件与系统适用性试验:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;乙腈-0.1%磷酸(10~20∶80~90)为流动相;检测波长为230nm;理论板数按芍药苷峰计算应不低于3000;对照品溶液的制备:精密称取芍药苷对照品适量,加甲醇制成每1ml含0.06mg的溶液;供试品溶液的制备:取装量差异项下的妇炎康复制剂内容物适量,混匀,取约0.5g,精密称定,置100ml具塞锥形瓶中,精密加入甲醇20~30ml,称定重量,密塞,超声处理(功率250W,频率40kHz)20~40分钟,取出,放冷至室温,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,作为供试品溶液;测定法:分别精密吸取对照品溶液及供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得;
②.照高效液相色谱法(中国药典2005年版一部附录VI D)测定;色谱条件与系统适用性试验:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;乙腈-0.1%磷酸(20~30∶70~80)为流动相;检测波长为280nm;理论板数按黄芩苷峰计算应不低于3000;对照品溶液的制备:
精密称取黄芩苷、橙皮苷对照品适量,加甲醇制成每1ml含黄芩苷0.06mg、橙皮苷0.01mg的混合溶液;供试品溶液的制备:取装量差异项下的妇炎康复制剂内容物适量,混匀,取约
0.3g,精密称定,置100ml具塞锥形瓶中,精密加入70%乙醇25~75ml,称定重量,密塞,超声处理(功率250W,频率40kHz)30~50分钟,取出,放冷至室温,再称定重量,用70%乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液5ml,置10ml量瓶中加70%乙醇稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液;测定法:分别精密吸取对照品溶液及供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
4.如权利要求3所述的妇炎康复胶囊的质量控制方法,其特征在于该方法中的含量测定方法是以下方法的一种或几种:
①.照高效液相色谱法(中国药典2005年版一部附录VI D)测定;色谱条件与系统适用性试验:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;乙腈-0.1%磷酸(15∶85)为流动相;检测波长为230nm;理论板数按芍药苷峰计算应不低于3000;对照品溶液的制备:精密称取芍药苷对照品适量,加甲醇制成每1ml含0.06mg的溶液;供试品溶液的制备:取装量差异项下的妇炎康复胶囊制剂内容物适量,混匀,取约0.5g,精密称定,置100ml具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25ml,称定重量,密塞,超声处理(功率250W,频率40kHz)30分钟,取出,放冷至室温,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,作为供试品溶液;测定法:
分别精密吸取对照品溶液及供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得;
②.照高效液相色谱法(中国药典2005年版一部附录VI D)测定;色谱条件与系统适用性试验:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;乙腈-0.1%磷酸(25∶75)为流动相;检测波长为280nm;理论板数按黄芩苷峰计算应不低于3000;对照品溶液的制备:精密称取黄芩苷、橙皮苷对照品适量,加甲醇制成每1ml含黄芩苷0.06mg、橙皮苷0.01mg的混合溶液;
供试品溶液的制备:取装量差异项下的妇炎康复胶囊制剂内容物适量,混匀,取约0.3g,精密称定,置100ml具塞锥形瓶中,精密加入70%乙醇50ml,称定重量,密塞,超声处理(功率
250W,频率40kHz)40分钟,取出,放冷至室温,再称定重量,用70%乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液5ml,置10ml量瓶中加70%乙醇稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液;测定法:分别精密吸取对照品溶液及供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
5.妇炎康复制剂的质量控制方法,其中所述的制剂由中药材败酱草、薏苡仁、川楝子、柴胡、黄芩、赤芍和陈皮组成,其特征在于该方法包括以下方法:
鉴别:
①.取妇炎康复制剂内容物3.8g,加甲醇25~75ml,超声处理20~40分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水5~15ml使溶解,用乙醚10~30ml提取,弃去乙醚液,水层用正丁醇
10~30ml提取,分取正丁醇液,用无水硫酸钠脱水,滤过,滤液蒸干,残渣甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液;另取陈皮对照药材1g,加甲醇5~15ml,超声处理20~40分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为对照药材溶液;再取橙皮苷对照品,加无水乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液;照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验;吸取上述三种溶液各5μl,分别点于同一用0.5%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-甲醇-水(85~115∶7~27∶3~23)为展开剂,展至约8cm,取出,晾干,再以甲苯-乙酸乙酯-甲酸-水(15~25∶5~15∶0.5~1.5∶0.5~1.5)的上层溶液为展开剂,展至约12cm,取出,晾干,喷以三氯化铝试液,置紫外光灯(365nm)下检视;供试品色谱中,在与对照药材及对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点;
②.取妇炎康复制剂内容物3.8g,加乙醚25~75ml,加热回流0.5~1.5小时,滤过,药渣挥干,加甲醇20~40ml,超声处理20~40分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水适量使溶解,加于已处理好的D101型大孔吸附树脂(内径1.5cm,填充高度12cm)上,用水25~75ml洗脱,弃去水液,再用70%乙醇25~75ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,滤过,滤液作为供试品溶液;另取黄芩对照药材1g,加甲醇5~15ml,超声处理20~40分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为对照药材溶液;再取黄芩苷对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液;照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验;吸取上述三种溶液各5μl,分别点于同一用0.5%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(46∶24∶0.51.5∶0.5~1.5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以4%三氯化铁乙醇溶液;供试品色谱中,在与对照药材及对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;
③.取妇炎康复制剂内容物3.8g,加石油醚(60~90℃)20~40ml,超声处理20~
40分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加石油醚(60~90℃)1ml使溶解,作为供试品溶液;另取薏苡仁对照药材1g,同法制成对照药材溶液;照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~
90℃)-乙酸乙酯-醋酸(9~11∶2~4∶0.05~0.15)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视;供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点;
④.取妇炎康复制剂内容物3.8g,加乙醇20~40ml,超声处理20~40分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液;另取川楝子对照药材1g,同法制成对照药材溶液;照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验,吸取上述两种溶液各
10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-丙酮(8.5~9.5∶0.1~2.0)为展开剂,展开,取出,晾干,置碘蒸汽中熏至斑点显色清晰;供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;
⑤.取妇炎康复制剂内容物5g,加乙醇25~75ml、浓氨试液0.5~1.5ml,超声处理
20~40分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水5~15ml水浴上加热使溶解,加于已处理好的D101型大孔吸附树脂(内径1.5cm,填充高度8cm)上,用水75~125ml洗脱,弃去洗脱液,再用
40%乙醇75~125ml洗脱,弃去洗脱液,最后用70%乙醇75~125ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液;另取柴胡对照药材2g,加水10~30ml,加热回流30~50分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇1ml使溶解,作为对照药材溶液;照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验,吸取上述供试品溶液10μl、对照药材溶液
5μl,分别点于同一用硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-乙醇-水(7~9∶1~3∶0.5~
1.5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以2%对二甲氨基苯甲醛的40%硫酸乙醇溶液,在60℃加热至斑点清晰,置日光及紫外光灯(365nm)下检视;供试品色谱中,在与对照药材及对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点或荧光斑点;
⑥.取妇炎康复制剂内容物3.8g,加甲醇20~40ml,超声处理20~40分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水10~20ml使溶解,用水饱和正丁醇提取1~3次,每次10~30ml,合并正丁醇液,再用正丁醇饱和的水洗涤1~3次,每次10~30ml,弃去水液,正丁醇液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液;另取赤芍对照药材1g,加甲醇5~15ml,超声处理20~40分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为对照药材溶液;再取芍药苷对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液;照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验,吸取上述三种溶液各4μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(39~41∶4~6∶9~11∶0.1~0.3)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰;供试品色谱中,在与对照药材及对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;
⑦.取妇炎康复制剂内容物5g,加乙醇25~75ml,超声处理30~50分钟,滤过,滤液中加盐酸1~3ml,加热回流0.5~1.5小时,再浓缩至约5~15ml,再加水5~15ml,用石油醚(60-90℃)提取1~3次,每次10~30ml,合并提取液,通过适量无水硫酸钠脱水,蒸干,残渣加乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液;另取败酱草对照药材2g,加乙醇25~75ml,加热回流30~50分钟,滤过,自“滤液中加盐酸2ml”后同供试品溶液制备方法制成对照药材溶液;照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验,吸取上述供试品溶液
15μl,对照药材溶液5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(13~
15∶3~5∶0.4~0.6)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰;供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;
含量测定:
①.照高效液相色谱法(中国药典2005年版一部附录VID)测定;色谱条件与系统适用性试验:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;乙腈-0.1%磷酸(10~20∶80~90)为流动相;检测波长为230nm;理论板数按芍药苷峰计算应不低于3000;对照品溶液的制备:精密称取芍药苷对照品适量,加甲醇制成每1ml含0.06mg的溶液;供试品溶液的制备:取装量差异项下的妇炎康复制剂内容物适量,混匀,取约0.5g,精密称定,置100ml具塞锥形瓶中,精密加入甲醇20~30ml,称定重量,密塞,超声处理(功率250W,频率40kHz)20~40分钟,取出,放冷至室温,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,作为供试品溶液;测定法:分别精密吸取对照品溶液及供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得;
②.照高效液相色谱法(中国药典2005年版一部附录VI D)测定;色谱条件与系统适用性试验:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;乙腈-0.1%磷酸(20~30∶70~80)为流动相;检测波长为280nm;理论板数按黄芩苷峰计算应不低于3000;对照品溶液的制备:
精密称取黄芩苷、橙皮苷对照品适量,加甲醇制成每1ml含黄芩苷0.06mg、橙皮苷0.01mg的混合溶液;供试品溶液的制备:取装量差异项下的妇炎康复制剂内容物适量,混匀,取约
0.3g,精密称定,置100ml具塞锥形瓶中,精密加入70%乙醇25~75ml,称定重量,密塞,超声处理(功率250W,频率40kHz)30~50分钟,取出,放冷至室温,再称定重量,用70%乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液5ml,置10ml量瓶中加70%乙醇稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液;测定法:分别精密吸取对照品溶液及供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
6.如权利要求5所述的妇炎康复胶囊的质量控制方法,其特征在于该方法中包括以下方法:
鉴别:
①.取妇炎康复胶囊制剂内容物3.8g,加甲醇50ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水10ml使溶解,用乙醚20ml提取,弃去乙醚液,水层用正丁醇20ml提取,分取正丁醇液,用无水硫酸钠脱水,滤过,滤液蒸干,残渣甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液;另取陈皮对照药材1g,加甲醇10ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为对照药材溶液;再取橙皮苷对照品,加无水乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液;照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验;吸取上述三种溶液各5μl,分别点于同一用0.5%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-甲醇-水(100∶17∶13)为展开剂,展至约8cm,取出,晾干,再以甲苯-乙酸乙酯-甲酸-水(20∶10∶1∶1)的上层溶液为展开剂,展至约12cm,取出,晾干,喷以三氯化铝试液,置紫外光灯(365nm)下检视;供试品色谱中,在与对照药材及对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点;
②.取妇炎康复胶囊制剂内容物3.8g,加乙醚50ml,加热回流1小时,滤过,药渣挥干,加甲醇30ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水适量使溶解,加于已处理好的D101型大孔吸附树脂(内径1.5cm,填充高度12cm)上,用水50ml洗脱,弃去水液,再用70%乙醇50ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,滤过,滤液作为供试品溶液;另取黄芩对照药材1g,加甲醇10ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为对照药材溶液;再取黄芩苷对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液;照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验;吸取上述三种溶液各5μl,分别点于同一用0.5%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(5∶3∶1∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以4%三氯化铁乙醇溶液;供试品色谱中,在与对照药材及对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;
③.取妇炎康复胶囊制剂内容物3.8g,加石油醚(60~90℃)30ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加石油醚(60~90℃)1ml使溶解,作为供试品溶液;另取薏苡仁对照药材1g,同法制成对照药材溶液;照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯-醋酸(10∶3∶0.1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视;供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点;
④.取妇炎康复胶囊制剂内容物3.8g,加乙醇30ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液;另取川楝子对照药材1g,同法制成对照药材溶液;照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验,吸取上述两种溶液各
10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-丙酮(9∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,置碘蒸汽中熏至斑点显色清晰;供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;
⑤.取妇炎康复胶囊制剂内容物5g,加乙醇50ml、浓氨试液1ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水10ml水浴上加热使溶解,加于已处理好的D101型大孔吸附树脂(内径1.5cm,填充高度8cm)上,用水100ml洗脱,弃去洗脱液,再用40%乙醇100ml洗脱,弃去洗脱液,最后用70%乙醇100ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液;另取柴胡对照药材2g,加水20ml,加热回流40分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇1ml使溶解,作为对照药材溶液;照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验,吸取上述供试品溶液10μl、对照药材溶液5μl,分别点于同一用硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-乙醇-水(8∶2∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以2%对二甲氨基苯甲醛的
40%硫酸乙醇溶液,在60℃加热至斑点清晰,置日光及紫外光灯(365nm)下检视;供试品色谱中,在与对照药材及对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点或荧光斑点;
⑥.取妇炎康复胶囊制剂内容物3.8g,加甲醇30ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水15ml使溶解,用水饱和正丁醇提取2次,每次20ml,合并正丁醇液,再用正丁醇饱和的水洗涤2次,每次20ml,弃去水液,正丁醇液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液;另取赤芍对照药材1g,加甲醇10ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为对照药材溶液;再取芍药苷对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液;照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验,吸取上述三种溶液各4μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(40∶5∶10∶0.2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰;供试品色谱中,在与对照药材及对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;
⑦.取妇炎康复胶囊制剂内容物5g,加乙醇50ml,超声处理40分钟,滤过,滤液中加盐酸2ml,加热回流1小时,再浓缩至约10ml,再加水10ml,用石油醚(60-90℃)提取2次,每次20ml,合并提取液,通过适量无水硫酸钠脱水,蒸干,残渣加乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液;另取败酱草对照药材2g,加乙醇50ml,加热回流40分钟,滤过,自“滤液中加盐酸
2ml”后同供试品溶液制备方法制成对照药材溶液;照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验,吸取上述供试品溶液15μl,对照药材溶液5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(14∶4∶0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰;供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;
含量测定:
①.照高效液相色谱法(中国药典2005年版一部附录VI D)测定;色谱条件与系统适用性试验:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;乙腈-0.1%磷酸(15∶85)为流动相;检测波长为230nm;理论板数按芍药苷峰计算应不低于3000;对照品溶液的制备:精密称取芍药苷对照品适量,加甲醇制成每1ml含0.06mg的溶液;供试品溶液的制备:取装量差异项下的妇炎康复胶囊制剂内容物适量,混匀,取约0.5g,精密称定,置100ml具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25ml,称定重量,密塞,超声处理(功率250W,频率40kHz)30分钟,取出,放冷至室温,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,作为供试品溶液;测定法:
分别精密吸取对照品溶液及供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得;
②.照高效液相色谱法(中国药典2005年版一部附录VI D)测定;色谱条件与系统适用性试验:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;乙腈-0.1%磷酸(25∶75)为流动相;检测波长为280nm;理论板数按黄芩苷峰计算应不低于3000;对照品溶液的制备:精密称取黄芩苷、橙皮苷对照品适量,加甲醇制成每1ml含黄芩苷0.06mg、橙皮苷0.01mg的混合溶液;
供试品溶液的制备:取装量差异项下的妇炎康复胶囊制剂内容物适量,混匀,取约0.3g,精密称定,置100ml具塞锥形瓶中,精密加入70%乙醇50ml,称定重量,密塞,超声处理(功率
250W,频率40kHz)40分钟,取出,放冷至室温,再称定重量,用70%乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液5ml,置10ml量瓶中加70%乙醇稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液;测定法:分别精密吸取对照品溶液及供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
一、技术领域
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一种疾病预防控制床 | 2020-05-12 | 550 |
疾病防控专用防护罩 | 2020-05-13 | 733 |
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