专利汇可以提供桑黄菌中环二肽C8的常压反相制备分离技术专利检索,专利查询,专利分析的服务。并且本 发明 公开了一种桑黄菌(火木层孔菌Phellinusigniarius(LexFr)Quel、裂 蹄 木层孔菌phellinuslinteus(BerketCurt)Teng、鲍氏层孔菌、哈蒂针层孔菌Phellinushartigii(AlleschetSchnabl)Imaz)中环二肽C8的分离方法。首先制备桑黄菌粗提物,接着进行正相 硅 胶层析,然后甲醇凝胶层析,再次进行正相硅胶层析,接着再次甲醇凝胶层析,接下来常压反相制备,然后进行HPLC检测,最后1D-HNMR检测,即得环二肽C8,即((8aS)-六氢吡咯并[1,2-a〕吡嗪-1,4-二 酮 。,下面是桑黄菌中环二肽C8的常压反相制备分离技术专利的具体信息内容。
1.桑黄菌中环二肽C8的常压反相制备分离方法,其步骤顺序如下:
(1)制备桑黄菌粗提物;
(2)将上述步骤(1)所得的粗提物与正相硅胶混匀搅拌,并干燥,进行硅胶正相柱层析,用洗脱剂洗脱2-5次;
(3)收集上述步骤(2)得到的最后一次洗脱液,减压浓缩,使用甲醇溶解,甲醇凝胶柱层析,用洗脱剂洗脱;
(4)将步骤(3)得到的产物进行正相硅胶层析,用洗脱剂洗脱;
(5)收集洗脱液,适当合并,减压蒸干,进行甲醇凝胶层析;
(6)将步骤(5)得到的产物进行常压反相层析,洗脱剂为甲醇与水;
(7)HPLC检测,减压干燥,即为环二肽C8。
2.如权利要求1所述的一种从桑黄菌中分离苯乙醇的方法,其特征在于所述桑黄粗提物,由下述方法制得:
(1)发酵培养基配方以克/100毫升计是:
玉米淀粉 1-5% 葡萄糖 1-5%
蛋白胨 0.1-0.5% 酵母膏 0.1-0.5%
硫酸镁 0.1-0.5% 磷酸二氢钾 0.01-0.05%
(2)如权利要求1所述桑黄粗提物的发酵培养方法是,将桑黄菌种以常规方法接种到装有液体培养基的三角烧瓶内,以20~35℃温度,摇瓶转速为80~280r/min,pH 3~8条件下,震动培养7~15天;培养中当pH值降到2.5~4时,将摇瓶中的种子接种到50L发酵罐的培养液中,以温度20~35℃,发酵罐压力0.1~0.2公斤/平方厘米,pH 3~8,通气量0.5~1.1vvm,搅拌速度100~280转/分的条件,培养7~15天,即可利用桑黄菌丝体发酵全液制备桑黄粗提物;
(3)取步骤(2)中所得桑黄菌丝体发酵全液,将其以常规方式减压浓缩,使其体积浓缩到原体积的1/2~1/5;
(4)用体积百分比为60~95%的乙醇对上述步骤(3)浓缩后的发酵液进行提取,其中,加入乙醇的量是浓缩液体积的2~5倍,能够使提取液中乙醇浓度达到60~90%;
(5)对步骤(4)所得提取液在50~70℃条件下,加热1~2小时;以常规方法进行分离,并通过二级过滤除去杂质,分离获得乙醇提取液;将上述乙醇提取液以常规方式减压浓缩,使其体积浓缩到原体积的1/5~1/10;
(6)将将步骤(5)所得的浓缩液以低温冷冻干燥的方法进行干燥,得桑黄粗提物。
3.如权利要求1所述的桑黄菌中环二肽C8的常压反相制备分离方法,其特征在于所述的环二肽C8为((8aS) -六氢吡咯并[1,2-a〕吡嗪-1,4 - 二酮。
4.如权利要求1所述的桑黄菌中环二肽C8的分离方法,其特征在于,步骤(2)中所述的拌样硅胶为100-200目正相硅胶,洗脱剂为氯仿和/或甲醇。
5.如权利要求1所述的桑黄菌中环二肽C8的分离方法,其特征在于,步骤(3)中所述的洗脱剂为甲醇。
6.如权利要求1所述的桑黄菌中环二肽C8的分离方法,其特征在于,步骤(4)中所述的正相硅胶为200-300目,洗脱剂为氯仿与甲醇。
7.如权利要求1所述的桑黄菌中环二肽C8的分离方法,其特征在于,步骤(5)中所述的凝胶类型为LH-20。
8.如权利要求1所述的桑黄菌中环二肽C8的分离方法,其特征在于,步骤(6)所述的反相材料为C-18或者C-8使用常压反相制备。
9.如权利要求1所述的桑黄菌中环二肽C8的分离方法,其特征在于,步骤(6)所述的洗脱剂为甲醇:水=40%-85%。
10.如权利要求1所述的桑黄菌中环二肽C8的分离方法,其特征在于,步骤(6)所述的反相层析次数为1-3次。
11.如权利要求1所述的桑黄菌中环二肽C8的分离方法,其特征在于,步骤(7)所述的HPLC条件为0min:95%水,10min:100%甲醇,出锋时间为5.85-6.54min。
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