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一种连续生成亚硝酸甲酯的装置

阅读：933发布：2023-03-06

专利汇可以提供一种连续生成亚硝酸甲酯的装置专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明公开了一种连续生成亚硝酸甲酯的装置，包括管式反应器、设于管式反应器管壁的加热装置、设于管式反应器底部的液体罐、设于管式反应器上端的冷却盘管、甲醇罐、NO罐和O2罐，甲醇罐通过管道连通于管式反应器上部，NO罐和O2罐通过管道连通于管式反应器底部，管式反应器上部通过管道连通于四通阀，四通阀分别连通于反应装置、气体分析仪和N2吹扫装置。本发明所提供的一种连续生成亚硝酸甲酯的装置，结构简单，反应方便；在一根管式反应器的上、中、下三段实现不同功能，减少了泄露的风险，避免了储存带来的质量不确定性和安全隐患。，下面是一种连续生成亚硝酸甲酯的装置专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种连续生成亚硝酸甲酯的装置，其特征在于，包括管式反应器(1)、设于所述管式反应器(1)管壁的加热装置(11)、设于所述管式反应器(1)底部的液体罐(12)、设于所述管式反应器(1)上端的冷却盘管(13)、甲醇罐(2)、NO罐(3)和O2罐(4)，所述甲醇罐(2)通过管道连通于所述管式反应器(1)上部，所述NO罐(3)和所述O2罐(4)通过管道连通于所述管式反应器(1)底部，所述管式反应器(1)上部通过管道连通于四通阀(5)，所述四通阀(5)分别连通于反应装置(6)、气体分析仪(7)和N2吹扫装置(8)。
2.根据权利要求1所述的一种连续生成亚硝酸甲酯的装置，其特征在于，所述NO罐(3)和所述O2罐(4)与所述管式反应器(1)连通的管道上设有质量流量计(91)，所述质量流量计(91)与所述NO罐(3)和所述O2罐(4)之间分别设有N2吹扫装置(8)。
3.根据权利要求1所述的一种连续生成亚硝酸甲酯的装置，其特征在于，所述甲醇罐(2)与所述管式反应器(1)连通的管道上设有柱塞计量泵(92)，所述加热装置(11)为加热炉。
4.根据权利要求1所述的一种连续生成亚硝酸甲酯的装置，其特征在于，所述管式反应器(1)底部设有排液阀(10)。
5.利用权利要求1-4中的一种连续生成亚硝酸甲酯的装置生产合成亚硝酸甲酯气体的方法，其特征在于，采用气相合成法，反应式如下：
4NO+O2+4CH3OH→4CH3ONO+2H2O
反应中用的NO和O2物质的量为4比1，甲醇过量，确保气体完全反应，甲醇除了作为反应物外，还作为亚硝酸甲酯的稀释剂。
6.根据权利要求5的一种利用连续生成亚硝酸甲酯的装置生产合成亚硝酸甲酯气体的方法，其特征在于，如以下步骤：反应前先开启N2吹扫装置(8)，对管式反应器(1)、及甲醇罐(2)、NO罐(3)、O2罐(4)及整个管道进行氮气吹扫，并进行保压检测，确保体系的安全可靠；
用柱塞计量泵(92)设定甲醇流速，在加热炉上方进入管式反应器(1)中，NO和O2用质量流量计(91)设定流量后混和后从管式反应器(1)底部进入，通过底部的液体罐(12)进入管式反应器(1)中并向上与甲醇接触反应，在管式反应器(1)中部气化的甲醇与混合气体反应生成亚硝酸甲酯和水，再通过冷却盘管(13)进行冷却得到产品。
7.根据权利要求6的一种利用连续生成亚硝酸甲酯的装置生产合成亚硝酸甲酯气体的方法，其特征在于，所述柱塞计量泵(92)的甲醇设定流速为0.5-2mL/min，所述质量流量计(91)的设定NO：40-160mL/min、O2:10-40mL/min；所述加热炉的加热温度：30-120℃，所述冷却盘管(13)的冷却温度：0-10℃。
8.根据权利要求7的一种利用连续生成亚硝酸甲酯的装置生产合成亚硝酸甲酯气体的方法，其特征在于，在经管式反应器(1)上部的冷却盘管(13)冷却的气体从管道进入四通阀(5)，再进入气体分析仪(7)，待浓度达到指定浓度且保持稳定后切换至“使用”状态，供给反应装置(6)使用；用N2吹扫装置(8)氮气吹扫除去气体分析仪(7)中残留的亚硝酸甲酯，水和其它高沸点副产物流入液体罐(12)，并对液体罐(12)进行定期排放；停止运行时阀门切换至“检测”状态，停泵及关闭气路总阀，开启气管路上的N2吹扫装置(8)进行吹扫通过气体分析仪(7)。

说明书全文

一种连续生成亚硝酸甲酯的装置

技术领域

[0001] 本发明涉及化工设备技术领域，具体涉及一种连续生成亚硝酸甲酯的装置。

背景技术

[0002] 亚硝酸甲酯气体是O2气相氧化偶联合成草酸二甲酯反应的原料气，在研究该工艺或评价催化剂时，由于亚硝酸甲酯气体的性质不稳定性，在市场上无法买到，需要自行制备。

[0003] 现有的方法都是通过液相化学反应生产亚硝酸甲酯气体，收集存储后用各种方法慢慢释放出来使用。

[0004] 在CN106278900A中公开了一种制备亚硝酸甲酯并连续供应的方法，亚硝酸溶液和甲醇硫酸混合溶液在反应釜中反应，反应式如下：

[0005] 2NaNO2+2CH3OH+H2SO4→2CH3ONO+Na2SO4+2H2O

[0006] 除了主反应外，还有亚硝酸的分解、歧化形成的硝酸及氮氧化物等，合成的亚硝酸甲酯在冰点以下溶解在甲醇中，使用时通过加热反应釜至30-100℃来将亚硝酸甲酯气体释放到缓冲罐中，显然此时放出的是亚硝酸甲酯和甲醇的混和气体，其中亚硝酸甲酯的含量受原有浓度、释放温度和压力等因素影响，而该专利中并未提及这一点。

[0007] 由于在催化剂评价和工艺研究中，对数据的准确性和精密度要求较高，因此需要有稳定的恒定且可知含量的亚硝酸甲酯原料。

[0008] 而现有的专利技术的生成亚硝酸甲酯的反应都是间歇的，对提供的亚硝酸甲酯的纯度也没有进行有效控制手段，因此存在以下缺陷：

[0009] 1.反应复杂，副产物多；

[0010] 2.有储存亚硝酸甲酯的容器或装置，存在安全隐患；

[0011] 3.亚硝酸甲酯放置引起分解及其它复杂副反应导致原料杂质含量高；

[0012] 4.不能提供恒定且已知含量的亚硝酸甲酯。

发明内容

[0013] 本发明的目的提供一种连续生成亚硝酸甲酯的装置，解决上述现有技术问题中的一个或者多个。

[0014] 根据本发明的一种连续生成亚硝酸甲酯的装置，包括管式反应器、设于所述管式反应器管壁的加热装置、设于所述管式反应器底部的液体罐、设于所述管式反应器上端的冷却盘管、甲醇罐、NO罐和O2罐，所述甲醇罐通过管道连通于所述管式反应器上部，所述NO罐和所述O2罐通过管道连通于所述管式反应器底部，所述管式反应器上部通过管道连通于四通阀，所述四通阀分别连通于反应装置、气体分析仪和N2吹扫装置。

[0015] 本发明所提供的一种连续生成亚硝酸甲酯的装置，结构简单，反应方便；

[0016] 在一根管式反应器的上、中、下三段实现不同功能，之间无连接件，减少了泄露的风险，反应前后进行氮气的吹扫，消除安全隐患，柱塞计量泵、质量流量计都由通过计算机控制，实现数字化的调节并准确记录；

[0017] 实现了亚硝酸甲酯气体即时产生即时消耗，避免了储存带来的质量不确定性和安全隐患；

[0018] 液体进料通过柱塞计量泵、气体通过质量流量计准确控制，在管式反应器进行反应温度控制精确，实现气体供应的稳定性和重现性；

[0019] 可以根据实际需求，提供浓度准确稳定的亚硝酸甲酯气体用于CO合成草酸二甲酯的催化剂的开发研究，取得非常好的效果。

[0020] 在一些实施方式中，所述NO罐和所述O2罐与所述管式反应器连通的管道上设有质量流量计，所述质量流量计与所述NO罐和所述O2罐之间分别设有N吹扫装置。通过质量流量计能很好的计算NO和O2的质量比，N吹扫装置能对整个装置进行吹扫并进行保压检漏。

[0021] 在一些实施方式中，所述甲醇罐与所述管式反应器连通的管道上设有柱塞计量泵，所述加热装置为加热炉。柱塞计量泵能更好的计算甲醇流速，加热炉的加热效果更好。

[0022] 在一些实施方式中，所述管式反应器底部设有排液阀。突发情况下可通过排液阀快速排空管式反应器中的反应物。

[0023] 在一些实施方式中，采用气相合成法，反应式如下：

[0024] 4NO+O2+4CH3OH→4CH3ONO+2H2O

[0025] 反应中用的NO和O2物质的量为4比1，甲醇过量，确保气体完全反应，甲醇除了作为反应物外，还作为亚硝酸甲酯的稀释剂。

[0026] 采用气相合成法，反应简单，副产物少，亚硝酸甲酯即产即用，无安全隐患，得到的亚硝酸甲酯纯度高，且能提供恒定含量的亚硝酸甲酯。

[0027] 在一些实施方式中，如以下步骤：反应前先开启N2吹扫装置，对管式反应器、及甲醇罐、NO罐、O2罐及整个管道进行氮气吹扫，并进行保压检测，确保体系的安全可靠；用柱塞计量泵设定甲醇流速，在加热炉上方进入管式反应器中，NO和O2用质量流量计设定流量后混和后从管式反应器底部进入，通过底部的液体罐进入管式反应器中并向上与甲醇接触反应，在管式反应器中部气化的甲醇与混合气体反应生成亚硝酸甲酯和水，再通过冷却盘管进行冷却得到产品。生产过程简单方便，无污染。

[0028] 在一些实施方式中，所述柱塞计量泵的甲醇设定流速为0.5-2mL/min，所述质量流量计的设定NO：40-160mL/min、O2:10-40mL/min；所述加热炉的加热温度：30-120℃，所述冷却盘管的冷却温度：0-10℃。方便生产恒定且可知含量的亚硝酸甲酯原料。

[0029] 在一些实施方式中，在经管式反应器上部的冷却盘管冷却的气体从管道进入四通阀，再进入气体分析仪，待浓度达到指定浓度且保持稳定后切换至“使用”状态，供给反应装置使用；用N2吹扫装置氮气吹扫除去气体分析仪中残留的亚硝酸甲酯，水和其它高沸点副产物流入液体罐，并对液体罐进行定期排放；停止运行时阀门切换至“检测”状态，停泵及关闭气路总阀，开启气管路上的N2吹扫装置进行吹扫通过气体分析仪。四通阀的状态有“检测”和“使用”两种位置，对应检测亚硝酸甲酯浓度以及正常供应亚硝酸甲酯，停机时四通阀保持在“检测”位置。附图说明

[0030] 图1为本发明的一种实施方式的一种连续生成亚硝酸甲酯的装置的结构示意图。

具体实施方式

[0031] 下面结合说明书附图，对本发明进行进一步详细的说明。

[0032] 如图1中所示，一种连续生成亚硝酸甲酯的装置，包括管式反应器1、设于管式反应器1管壁的加热装置11、设于管式反应器1底部的液体罐12、设于管式反应器1上端的冷却盘管13、甲醇罐2、NO罐3和O2罐4，液体罐12通冷却水或冷冻液进行冷却，加热装置11为加热炉，加热炉包裹于管式反应器1中部的管壁上，甲醇罐2通过管道连通于管式反应器1上部，甲醇罐2与管式反应器1连通的管道上设有柱塞计量泵92，柱塞计量泵92能计算甲醇流速，便于控制甲醇的流速；NO罐3和O2罐4通过管道连通于管式反应器1底部，NO罐3和O2罐4与管式反应器1连通的管道上设有质量流量计91，质量流量计91与NO罐3和O2罐4之间分别设有N2吹扫装置8，通过质量流量计91能计算NO和O2的质量比，反应的物质的量比为4:1，N2吹扫装置8能对整个装置进行吹扫并进行保压检漏。

[0033] 管式反应器1上部通过管道连通于四通阀5，四通阀5分别连通于反应装置6、气体分析仪7和N2吹扫装置8，在经管式反应器1上部的冷却盘管13冷却的气体从管道进入四通阀5，再进入气体分析仪7，待浓度达到指定浓度且保持稳定后切换至“使用”状态，供给反应装置6使用；用N2吹扫装置8氮气吹扫除去气体分析仪7中残留的亚硝酸甲酯，水和其它高沸点副产物流入液体罐12，并对液体罐12进行定期排放；停止运行时阀门切换至“检测”状态，停泵及关闭气路总阀，开启气管路上的N2吹扫装置8进行吹扫通过气体分析仪7，四通阀5的状态有“检测”和“使用”两种位置，对应检测亚硝酸甲酯浓度以及正常供应亚硝酸甲酯，停机时四通阀5保持在“检测”位置。

[0034] 管式反应器1底部设有排液阀10，突发情况下可通过排液阀快速排空管式反应器中的反应物。

[0035] 采用气相合成法合成亚硝酸甲酯，其反应式如下：

[0036] 4NO+O2+4CH3OH→4CH3ONO+2H2O

[0037] 反应中用的NO和O2物质的量为4比1，甲醇过量，确保气体完全反应，甲醇除了作为反应物外，还作为亚硝酸甲酯的稀释剂。

[0038] 采用气相合成法，反应简单，副产物少，亚硝酸甲酯即产即用，无安全隐患，得到的亚硝酸甲酯纯度高，且能提供恒定含量的亚硝酸甲酯。

[0039] 上述中，柱塞计量泵92的甲醇设定流速为0.5-2mL/min，质量流量计91的设定为NO：40-160mL/min、O2:10-40mL/min；加热炉的加热温度：30-120℃，冷却盘管13的冷却温度：0-10℃，方便生产恒定且可知含量的亚硝酸甲酯原料。

[0040] 亚硝酸甲酯的生产如以下步骤：反应前先开启N2吹扫装置8，对管式反应器1、及甲醇罐2、NO罐3、O2罐4及整个管道进行氮气吹扫，并进行保压检测，确保体系的安全可靠；用柱塞计量泵92设定甲醇流速，在加热炉上方进入管式反应器1中，NO和O2用质量流量计91设定流量后混和后从管式反应器1底部进入，通过底部的液体罐12进入管式反应器1中并向上与甲醇接触反应，在管式反应器1中部气化的甲醇与混合气体反应生成亚硝酸甲酯和水，再通过冷却盘管13进行冷却得到产品。生产过程简单方便，无污染。

[0041] 实施例1、实施例2、实施例3和实施例4的表格对比：

[0042]

[0043] 由实施例1和实施例2对比可知，在甲醇、NO和O2的流量相同的情况下，反应温度越高、冷却温度越小，亚硝酸甲酯的浓度越高；

[0044] 由实施例2、实施例3和实施例4对比可知，在NO和O2的流量相同，反应温度相同的情况下，甲醇流量越小、冷却温度控制在5℃时亚硝酸甲酯的浓度＞冷却温度在10℃的亚硝酸甲酯的浓度＞冷却温度在0℃的亚硝酸甲酯的浓度；

[0045] 由实施例1和实施例4对比可知，NO和O2的流量相同，冷却温度相同的情况下，甲醇流量越低，反应温度越高，亚硝酸甲酯的浓度越高。

[0046] 由此可知，甲醇流量在0.6mL/min，NO流量在100mL/min，O2流量在25mL/min，反应温度在100℃，冷却温度在5℃时，亚硝酸甲酯的浓度最高，达到30％。

[0047] 本发明所提供的一种连续生成亚硝酸甲酯的装置，结构简单，反应方便；

[0048] 在一根管式反应器的上、中、下三段实现不同功能，之间无连接件，减少了泄露的风险，反应前后进行氮气的吹扫，消除安全隐患，柱塞计量泵、质量流量计都由通过计算机控制，实现数字化的调节并准确记录；

[0049] 实现了亚硝酸甲酯气体即时产生即时消耗，避免了储存带来的质量不确定性和安全隐患；

[0050] 液体进料通过柱塞计量泵、气体通过质量流量计准确控制，在管式反应器进行反应温度控制精确，实现气体供应的稳定性和重现性；

[0051] 可以根据实际需求，提供浓度准确稳定的亚硝酸甲酯气体用于CO合成草酸二甲酯的催化剂的开发研究，取得非常好的效果。

[0052] 以上所述仅是本发明的优选方式，应当指出，对于本领域普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出若干相似的变形和改进，这些也应视为本发明的保护范围之内。

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