微波消解仪
专利汇可以提供微波消解仪专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 公开了一种 微波 消解仪，包括前部 压 力 容器 和后部微波发射系统、压力传感容器， 钢 筒顶部设置了安全 阀 和 泄压阀 ；内层由PTFE材料和工程塑料各种组件构成防腐内腔。仪器后部是微波发射系统， 磁控管 的天线、压力 传感器 、电加 热管 从钢筒底部穿入压力容器内腔，装有样品和消解 试剂 的试管置于内腔，在密闭的压力容器里，以微波加热和电加热产生高温、高压消解样品，使样品处理实现自动化仪器操作。，下面是微波消解仪专利的具体信息内容。
1.一种微波消解仪，包括前部的压力容器，后部的微波发射系统、 压力传感器探测装置、电加热装置、仪表控制系统两大部分组成，其特征 在于：所述的压力容器是双层结构，外层由钢筒体1、钢筒底2、法兰3、 焊接成的圆筒状压力容器，法兰3与法兰盖4是用活节螺栓5连接，活节 螺栓5固定在支耳6上，支耳6焊接在钢筒体1与法兰3连接处，钢筒体 1的外壁上面设置了安全阀8和泄压阀9，钢制压力容器以横卧式放置， 仪器由前后支座7承重；内层由PTFE材料和工程塑料加工的内胆10、圆 筒保温层11、粘结面12、密封垫片13构成了防腐腔体，腔体内的试管架 14上排列试管15，放在网格板16上；所述的微波发射系统有磁控管17、 天线18、波导管19、整流二极管20、高压变压器21组成谐振电路，磁 控管17在钢筒底2外中心处，由固定板22固定；所述的压力传感器27 从钢筒底2上面穿入压力容器内，电热管28从钢筒底2下面穿入压力容 器；所述的仪表29控制系统由微处理器硬件组成，连接仪器各电子器件； 仪器外壳30使金属薄板材料制作。
2.根据权利要求1所述的微波消解仪，其特征在于：磁控管17本体 是经过特制的，天线18必须加长，穿过钢筒底2中心，略高出钢板一厘 米；磁控管17原冷却翅片23去掉，与铝质水管密封焊接，通过自来水的 流动散热，磁控管可连续长时间的工作，水管由仪表29控制电磁阀24、 25进水和出水。
3.根据权利要求1所述的微波消解仪，其特征在于：空心圆筒形铜 质波导管19，在有效地传输长度后变成圆喇叭形状，波导管19内的天线 18前端的圆筒保温底层11中心被挖去一块，形成了空心区，空心区靠内 胆10底部外装有一块承压垫块26，防止工作压力的冲击，保护天线18 不致受损。
4.根据权利要求1所述的微波消解仪，其特征在于：压力传感器27 穿入压力容器内后，它的探头表面有PTFE薄膜防腐层所包覆；电热管28 装置可以是耐压的石英管，也可以是金属管，使用金属管制造的电热管 28，应在表层涂覆PTFE分散料防腐层。
5.根据权利要求1所述的微波消解仪的另一实施方案，其特征在于： 外层由钢筒体1、钢筒底2、法兰3、焊接成矩形容器，法兰盖4由圆形 切割成矩形，四角保留一定的弧度，活节螺栓5连接法兰3与法兰盖4； 安全阀8、泄压阀9安装在钢筒体1上部外壁前沿平面上，左右并列；内 层由PTFE材料和工程塑料加工的内胆10、保温层11、粘结面12、密封 垫13，均为矩形；在钢筒体1外壁平面上，可以纵向，也可以横向，还 可以纵横四个方向设置波导管19，在波导管19上部中心安置磁控管17， 天线18穿过波导管壁后，波导管19的每端有一块斜面反射板34，反射 板34下的钢筒体1开有波导窗口35；支持磁控管17发射系统所涉及的 电器元件依然设置在仪器后部；压力传感器27在钢筒底2下面穿入内腔， 电热管28在钢筒底2上面穿入内腔。
6.根据权利要求1所述的微波消解仪的另一实施方案，其特征在于： 在矩形钢制压力容器，钢筒体1内两边侧壁上各装有几根凸起的，光洁度 好的金属反射条36，也可以贴有圆形金属凸起，有利于微波辐射均匀分 布。
本发明涉及一种仪器，一种用于分析化学领域里对样品进行前处理， 使之消化分解的专门仪器。
化学分析的样品前处理是一个世界性难题，分析化学家长期的努力， 所出现的现有技术，至今没有为化学分析行业普遍所接受。传统的样品消 解方法主要是干式灰化法和湿式消解法，一直作为国家标准方法沿用至 今。当前的现有技术中，利用微波炉和压力消解罐组合使用消解样品，是 近十多年较为流行的一种新技术。例如美国CEM公司研制的MARS-5型智 能化微波高压制样系统，上海某微波应用技术研究所的专利 (ZL942394143)光纤压力自控密闭微波消解系统。所谓的消解系统是一 种小型压力罐和改装了的家用微波炉组和一起。这种压力罐，双层结构， 外层是工程塑料，内层是聚四氟乙烯(以下称PTFE)内胆，带有密封垫。 样品和酸性试剂置入罐内，靠微波加热使密封罐内增压达到消解样品的目 的。它最大的优势是速度极快，20分钟左右结束样品消解全过程，但也 是他的致命缺陷，在数分钟内温度和压力急剧升高，罐内的容积仅有50 毫升，能量不能释放，易产生超高压现象，高温高压引起PTFE内胆变形， 密封垫崩裂。同时由于压力罐在微波炉内的位置不同，所吸收的能量不同， 分析结果重现性较差。所以现有技术不易推广，十多年来未能普及，国内 外此类产品亦是如此。
本发明的目的，在于克服当前现有技术的缺陷，提供一种样品消解仪 器，以电加热和和微波加热相结合，设计了一种密闭压力容器代替微波炉 的内胆，取消压力消解罐，把装有样品和试剂的玻璃试管，置于密闭高压 容器内消解样品。实际上是把单个的50毫升容积的压力罐变成了15升左 右大容积的压力容器，温度和压力控制在较低的范围内，使样品和试剂的 化学反应速度放慢，样品消解过程缓慢而稳定。
本发明技术方案是，仪器分前后两部分，前部是压力容器，后部是微 波发射系统。所述的压力容器，圆筒形状，可以按国标钢制压力容器设计， 也可以象矩形微波炉膛那样，按非标压力容器设计。它是双层结构，外层 是钢制结构，内层是PTFE材料膜压成型的内胆做防腐衬里，高强度工程 塑料做保温层，兼有承压功能。这种圆筒状钢制压力容器以横卧式放置。 所述的微波发射装置系统、还包括压力传感器探测装置、电加热装置，仪 表控制系统。磁控管发射微波经波导管进入密闭的压力容器，在启动微波 发射装制后，置于压力容器内玻璃试管里的样品和试剂，在高温、高压条 件下消解样品。如遇到难于消解的样品，可同时使用微波加热和电热管加 热，仪表自动控制温度和压力。最高工作温度为180℃，压力最大为1MPa， 可以防止化学反应引起温度、压力急剧升高，缓慢地达到消解样品的目的。
本发明对磁控管做了改进，磁控管的天线适度加长，磁控管去掉冷却 翅片，与铝质水管密封焊接，通过自来水的流动达到很高的散热效率，磁 控管能连续长时间地工作。
本发明以微波加热和电加热装置与压力容器组为一体，利用了微波和 电热双重能量，控制温度、压力的急剧升高，玻璃试管里的样品在消解条 件一致的密闭压力容器环境下，直接暴露在微波辐射和电热辐射场中，接 受能量均匀，操作安全，性能稳定，不会因化学反应产生超高压现象，提 高了样品的消解质量，消除了不安全因素。
下面结合附图对本发明作进一步的详细描述。
图1是本发明微波消解仪侧位剖视示意图。
图2是本发明微波消解仪正位示意图。
图3是本发明微波消解仪沿图1A-A剖视示意图。
图4是本发明微波消解仪另一实施方案侧位剖视示意图。
图5是本发明微波消解仪另一实施方案正位示意图。
图6是本发明微波消解仪另一实施方案双重微波传输示意图
图1所示，微波消解仪的结构基本上分两大部分，前部是压力容器， 有各种器件组成；后部是微波发射系统、压力传感器探测装置、电加热装 置、仪表控制系统。压力容器是双层结构，外层的钢制容器由钢筒体1 和钢筒底2与法兰3焊接成容器，法兰盖4与法兰3用活节螺栓5连接， 活节螺栓5固定在支耳6上，支耳6焊接在钢筒体1与法兰3的结合位子。 压力容器是以横卧式放置，仪器的全部重量是靠前后支座7承受。压力容 器的上部设有安全阀8和泄压阀9，两个阀门与压力容器内外连通。压力 容器的钢筒体1的内壁要有好的加工光洁度，表面应镀一层高导电率的金 属，有利于微波的反射。
压力容器内层，由于是在一定的温度、压力、酸蒸汽介质条件下消解 样品，容器内腔的各种器件都是用PTFE材料制作。容器内层表面是PTFE 经模压成型制成的2-3毫米厚的内胆10，紧衬于内壁。内胆10外和钢 筒体1内壁之间，用高强度工程塑料制成的圆筒保温层11，它兼有承受 压力的作用。法兰盖4内面用PTFE板料粘结在上面，形成粘结面12，一 是防腐，二是保温。法兰盖4和法兰3的密封面有PTFE橡胶密封垫圈13， 这样整个内层形成一个防腐内腔。防腐内腔里有消解样品的试管架14， 试管架14上排列试管15，试管架15放置在PTFE材料网格板16上。内 腔里所用的辅助件如垫片之类，全部是PTFE材料制作。
微波消解仪的后部，由微波发射系统、压力传感器探测装置、电加热 装置、仪表控制系统组成。微波发射系统的主要器件是由磁控管17，天 线(耦合器)18、波导管19、整流二极管20、高压稳压变压器21(高 压电容器未标出)形成谐振电路。磁控管17由固定板22在钢筒底2外中 心位置固定。为了适应本仪器的特殊需要，磁控管结构是经过改制的：一 是天线18加长，因为压力容器的底部的钢板厚度在25毫米左右，商品 磁控管天线过短，必须加长，超过和略高于钢板厚度，以保证足够发射效 率；二是去掉天线18后部的冷却翅片23，原翅片的两侧与铝质水管密封 焊接，连接进出水管在机壳外装有电磁阀24、25，其作用是代替了冷却 翅片和风扇，从根本上提高冷却效率，保证磁控管17可长时间的工作。 波导管19是铜管材料，圆筒空心状，镀有一层高导率金属，在保证有效 传输功能的长度下，它穿过钢筒底2钢板之后，变成圆喇叭形状。这样在 内胆10底部外，天线18的前端形成了喇叭状空心区。由于内胆10只有 2-3毫米薄，为了防止在工作状态下压力的冲击，在天线18前端的喇叭 状空心区，嵌入一块高强度工程塑料的垫块26，保护天线18不至受损。
从压力容器钢筒底2穿入压力容器腔内，上面装有压力传感器27， 传感器27的探头由PTFE薄膜包裹；下面装有电热管28，电热管28可以 是耐压的石英管，也可以是金属的电热管，用金属制作电热管应在表层涂 复分散性PTFE防腐层。仪器的后部突起部分设置了仪表29控制系统面板， 它主要由微处理器的硬件组成，连接仪器各器件，按程序设计自动的向微 波发射系统，压力传感器27，电热管28发出指令，完成样品消解操作。 仪器机壳30用金属薄板加工制作。
图2所示，是图1的正位示意图，压力容器的法兰盖4立面上有开关 手柄31、法兰轴耳32、轴销33。
图3所示，是沿图1A-A压力容器钢筒体1剖面示意图，从内到外依 次是PTFE材料内胆10，内胆10外和钢筒体1内壁之间是工程塑料圆筒 状保温层11，最外一层是机壳30；内腔中心是试管架14、试管15；钢 筒体1外壁上部前后有安全阀8和卸压阀9；内腔上面有压力传感器27、 网格板17下有电热管28，内胆10底部中心虚线区的后面有一块承压垫 快26，其后是天线18和波导管19空心区。
图4所示，微波消解仪的另一实施方案的结构图，它是以非标设计的 矩形钢制压力容器，矩形内壁光洁度加工精度要高。在钢筒体1外壁平面 上，可以纵向，也可横向，还可以纵横四个方向设置波导管19，波导管 19中心上部安置磁控管17，天线18穿过波导管壁19后，波导管19的每 端各有一块斜面反射板34和在斜面反射板下的钢筒体1开有波道窗口 35，此结构是利用双重和多重微波功能。
图5所示，是另一实施方案图4正位示意图，实线显示了矩型法兰盖 4、手柄31、支耳32、轴销33。虚线的轮廓显示了矩形内腔上部磁控管 17、天线18、波导管19及其他各组件的位子和几何形状，只是电热管28 安装在内腔顶部的上面，传感器27的探头安装在内腔底部下面。
图6是另一实施方案正位透视示意图，给出了矩形压力容器钢筒体1 双重或多重微波传输到内侧壁后的反射状态。矩型钢筒体1顶部内壁，图 中只能显示波导口前后两端的反射板34和波导窗口35，从两个窗口发出 的微波有一定的相位差，增加了微波束在炉腔的发射面积。钢筒体1内壁 两侧装有几根反射条36，也可以做成圆形金属凸起分布在两侧内壁上， 这种结构使微波能量的尽可能的在容器内均匀辐射，提高样品的消解质 量。
操作时，把样品和试剂加入玻璃试管15后，放在试管架14上，一次 可放16支试管。推开活节螺栓5，用手柄31拉开法兰盖4，把试管架14 送入压力容器内腔，放在网格板16上，关上法兰盖4，固定好活节螺栓5。 通电后，按样品的性质及消解的难易程度，设定温度、压力、时间。最高 工作温度为180℃，压力为1Mpa，消解时间一般在2-3小时，样品消解 由仪表自动控制，阶梯式升温，先低温、低压，保持1-2小时，待化学 反应充分完成后，最后升到预定的温度和压力，保温1小时左右。消解结 束，断电半小时后，开启泄压阀9，缓慢卸压至压力容器内到常压状态， 稍停数分钟，松开活节螺栓5，打开法兰盖4，取出样品，样品呈透明澄 清的微黄色即可。
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