一种液氮控温控压冻融损伤页岩实验装置及方法
专利汇可以提供一种液氮控温控压冻融损伤页岩实验装置及方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 涉及一种液氮控温控压冻融损伤 页岩 实验装置及方法，本发明的自 增压 液氮罐通过耐低温金属管线与控温控压装置相连，自增压液氮罐内部装有超低温液氮；所述高压氮气瓶通过高压气体管线分别与控温控压装置和冻融损伤装置上端连接，高压氮气瓶内装有高压氮气；控温控压装置的下部通过耐低温金属管线与冻融损伤装置的下部连接；所述冻融损伤装置内部设有页岩 岩心 ，并通过低温应变片与 数据采集 系统连接。有益效果是：本发明可进行不同 温度 、压 力 液氮作用下的页岩冻融损伤实验，可 调温 度范围大，能真实模拟 地层 岩石 与液氮 接触 后的损伤劣化情况，实验方法简单，实验误差小，为超 低温 流体 压裂技术开发页岩气藏提供科学依据和理论 基础 。，下面是一种液氮控温控压冻融损伤页岩实验装置及方法专利的具体信息内容。
1.一种液氮控温控压冻融损伤页岩实验装置，其特征是：包括自增压液氮罐（1）、控温控压装置（2）、冻融损伤装置（5）、高压氮气瓶（4）、数据采集系统；所述自增压液氮罐（1）通过耐低温金属管线（7）与控温控压装置（2）相连，耐低温金属管线（7）上安装有进液阀（12）与超低温流量计（11），自增压液氮罐（1）内部装有超低温液氮；所述高压氮气瓶（4）通过高压气体管线（27）分别与控温控压装置（2）和冻融损伤装置（5）上端连接，高压氮气瓶（4）内装有高压氮气；所述控温控压装置（2）的顶部安装有控温控压装置上端盖（24），控温控压装置（2）的下部通过耐低温金属管线（7）与冻融损伤装置（5）的下部连接，控温控压装置（2）下部出口处设有排液阀（29）；
所述冻融损伤装置（5）内部设有一个或一个以上的页岩岩心（6），页岩岩心（6）上设有低温应变片（61），并通过低温应变片（61）与数据采集系统的应变测试仪（9）连接，在冻融损伤装置（5）的顶部设有冻融损伤装置上端盖（54），底部设有与耐低温金属管线（7）连接的出口；
所述数据采集系统包括四通道温度压力数字显示器（3）、声发射检测仪（8）、应变测试仪（9）和计算机（10），其中，声发射检测仪（8）与应变测试仪（9）监测数据由计算机（10）负责记录。
2.根据权利要求1所述的液氮控温控压冻融损伤页岩实验装置，其特征是：所述控温控压装置（2）分为内外两层，其内层为第一深冷钢内胆（22）、外层为第一聚氨酯绝热层（21），且第一聚氨酯绝热层（21）将控温控压装置上端盖（24）包裹在内，控温控压装置（2）的底部内胆与外层之间设有加热板（23），控温控压装置（2）的顶部的控温控压装置上端盖（24）安装有超低温温度传感器（25）、压力传感器（26）和放空阀（28）。
3.根据权利要求1所述的液氮控温控压冻融损伤页岩实验装置，其特征是：所述控温控压装置上端盖（24）由顶盖和竖筒组成，顶盖的外圈设有第一凸沿，第一凸沿上设有螺孔，通过第一密封螺栓（241）与控温控压装置（2）固定；所述第一凸沿的下表面安装有第一石墨垫片（242），在第一凸沿下方的竖筒外壁设有第一聚氨酯耐低温O型圈（243），形成多级密封。
4.根据权利要求1所述的液氮控温控压冻融损伤页岩实验装置，其特征是：所述冻融损伤装置（5）分为内外两层，其内层为第二深冷钢内胆（52），外层为第二聚氨酯绝热层（51），且第二聚氨酯绝热层（51）将冻融损伤装置上端盖（54）包裹在内，顶部的冻融损伤装置上端盖（54）上安装有第二超低温温度传感器（55）、第二压力传感器（56）、声发射传感器（58）、控制压力阀（53）和低温应变片导线（59）。
5.根据权利要求1所述的液氮控温控压冻融损伤页岩实验装置，其特征是：所述冻融损伤装置上端盖（54）由顶盖和竖筒组成，顶盖的外圈设有第二凸沿，第二凸沿上设有螺孔，通过第二密封螺栓（541）与冻融损伤装置（5）固定；所述第二凸沿的下表面安装有第二石墨垫片（542），在第二凸沿下方的竖筒外壁设有第二聚氨酯耐低温O型圈（543），形成多级密封。
6.根据权利要求1所述的液氮控温控压冻融损伤页岩实验装置，其特征是：所述四通道温压数字显示器（3）的两路分别与控温控压装置（2）上方的第一超低温温度传感器（25）、第一压力传感器（26）连接；另两路分别与冻融损伤装置（5）上方的第二超低温温度传感器（55）、第二压力传感器（56）连接。
7.根据权利要求1所述的液氮控温控压冻融损伤页岩实验装置，其特征是：所述高压氮气瓶（4）的上方设有压力表（41）、减压阀（42）和总进气阀门（43），且与高压气体管线（27）连通。
8.根据权利要求3所述的液氮控温控压冻融损伤页岩实验装置，其特征是：所述控温控压装置上端盖（24）的顶盖的外径大于竖筒的直径。
9.根据权利要求5所述的液氮控温控压冻融损伤页岩实验装置，其特征是：所述冻融损伤装置上端盖（54）的顶盖的外径大于竖筒的直径。
10.一种如权利要求1-9中任一项所述的液氮控温控压冻融损伤页岩实验装置的实验方法，其特征是具体步骤如下：
(a)、准备待实验的岩心，利用箱式电炉将页岩岩心（6）加热到预设温度，检查确认液氮控温控压冻融损伤页岩实验装置和管线上各阀门处于关闭状态；
(b)、打开自增压液氮罐进液阀（12），向控温控压装置（2）内加注少量液氮对装置进行预冷，打开控温控压装置放空阀（28），等完全放出装置内氮气后关闭放空阀；
(c)、页岩冻融损伤实验
①打开自增压液氮罐（1）上的进液阀（12），向控温控压装置（2）内加注液氮，关闭进液阀；打开高压氮气瓶（4）的减压阀（42），根据压力表将氮气压力调至预设冻融压力；打开总进气阀门（43）和第一阀门（271），向控温控压装置（2）充入氮气，当四通道温度压力数字显示器（3）显示控温控压装置（2）内气压达到冻融压力后，此时，冻融压力大于在该温度下氮的饱和蒸气压，其目的在于确保液氮在加热过程中不发生汽化；关闭第一阀门（271）；开启加热板（23），对液氮进行加热，当液氮温度接近预设冻融温度时，关闭加热板（23），利用加热板余热对液氮进行加热；微量打开放空阀（28），缓慢调节控温控压装置内气压至冻融压力，消除加热过程中液氮体积膨胀造成的压力上升；
②将页岩岩心（6）从箱式电炉中取出，贴上耐低温应变片（61）放置于冻融损伤装置（5）内；打开第二阀门（571），向冻融损伤装置（5）内充入氮气，当冻融损伤装置内气压达到冻融压力后，关闭总进气阀门（43），打开第一阀门（271）；打开控温控压装置排液阀（29），根据连通器原理，液氮从控温控压装置（2）流入冻融损伤装置（5）直至两装置液位相同；
(d)、页岩冻融过程中，控制压力阀（53）实时监测冻融损伤装置（5）内气体压力，消除液氮汽化造成的压力波动，确保冻融压力为固定值；
(e)、页岩冻融实验完成后，打开控温控压装置的放空阀（28）泄压，取出页岩岩心，实验完毕。
一种液氮控温控压冻融损伤页岩实验装置及方法
技术领域
背景技术
3000米，部分甚至超过5000米）；②石英等脆性矿物含量低，使得页岩脆性普遍低于美国典型页岩储层；③大埋深导致温度高、围压大，使得页岩的变形明显由脆性向延性转变；④层内水平地应力差大，形成缝网的能力低；⑤天然裂缝不发育。这些特征极大地限制了复杂裂缝网络的形成，严重影响着体积压裂改造效果。针对我国页岩气藏这些独特的储层地质力学特征，探索提高地层可压性，形成复杂裂缝网络的新方法，成为当前页岩气藏高效开发亟需解决的关键问题。
发明内容
所述数据采集系统包括四通道温度压力数字显示器（3）、声发射检测仪（8）、应变测试仪（9）和计算机（10），其中，声发射检测仪（8）与应变测试仪（9）监测数据由计算机（10）负责记录。
(b)、打开自增压液氮罐进液阀（12），向控温控压装置（2）内加注少量液氮对装置进行预冷，打开控温控压装置放空阀（28），等完全放出装置内氮气后关闭放空阀；
(c)、页岩冻融损伤实验
① 打开自增压液氮罐（1）上的进液阀（12），向控温控压装置（2）内加注液氮，关闭进液阀；打开高压氮气瓶（4）的减压阀（42），根据压力表将氮气压力调至预设冻融压力；打开总进气阀门（43）和第一阀门（271），向控温控压装置（2）充入氮气，当四通道温度压力数字显示器（3）显示控温控压装置（2）内气压达到冻融压力后，此时，冻融压力大于在该温度下氮的饱和蒸气压，其目的在于确保液氮在加热过程中不发生汽化；关闭第一阀门（271）；开启加热板（23），对液氮进行加热，当液氮温度接近预设冻融温度时，关闭加热板（23），利用加热板余热对液氮进行加热；微量打开放空阀（28），缓慢调节控温控压装置内气压至冻融压力，消除加热过程中液氮体积膨胀造成的压力上升；
② 将页岩岩心（6）从箱式电炉中取出，贴上耐低温应变片（61）放置于冻融损伤装置（5）内；打开第二阀门（571），向冻融损伤装置（5）内充入氮气，当冻融损伤装置内气压达到冻融压力后，关闭总进气阀门（43），打开第一阀门（271）；打开控温控压装置排液阀（29），根据连通器原理，液氮从控温控压装置（2）流入冻融损伤装置（5）直至两装置液位相同；
(d)、页岩冻融过程中，控制压力阀（53）实时监测冻融损伤装置（5）内气体压力，消除液氮汽化造成的压力波动，确保冻融压力为固定值；
(e)、页岩冻融实验完成后，打开控温控压装置的放空阀（28）泄压，取出页岩岩心，实验完毕。
(2)、利用高压氮气瓶给液氮加压，进行不同冻融压力下的页岩损伤劣化实验，考察冻融压力对液氮作用下页岩损伤的影响；
(3)、利用箱式电炉为岩心加热，实现了两个方向上的温度变化，考察相同温差不同温度范围对页岩损伤的影响，真实反应了实际地层情况，为了超低温液氮压裂开发页岩气提供具有实际指导意义的实验结果；
(4)、利用声发射和应变片两种检测手段实时对页岩冻融劣化过程进行监测，为研究页岩损伤演化过程提供关键的实验数据；
(5)、一次可冻融多个岩心，实验岩心尺寸为直径25mm，高50mm，实验方法简单，操作方便，实验误差小。
附图说明
图3为控温控压装置端盖上端面剖面图
图4为冻融劣化装置端盖上端面示意图；
图5为氮的相图；
图中，1-自增压液氮罐，11-超低温流量计，12-进液阀，2-控温控压装置，21-第一聚氨酯绝热层，22-第一深冷钢内胆，23-加热板，24控温控压装置上端盖，241-第一密封螺栓，
242-第一石墨垫片，243-第一聚氨酯耐低温O型圈，25-第一超低温温度传感器，26-第一超低温压力传感器，27-高压气体管线，271-第一阀门，28-放空阀，29-排液阀，3-四通道温度压力数字显示器，4-高压氮气瓶，41-压力表，42-减压阀，43-总进气阀门，5-冻融损伤装置，
51-第二聚氨酯绝热层、52-第二深冷钢内胆，53-控制压力阀，54-冻融损伤装置上端盖，
541-第二密封螺栓，542-第二石墨垫片，543-第二聚氨酯耐低温O型圈，55-第二超低温温度传感器，56-第二超低温压力传感器，571-第二阀门，58-声发射传感器，59-低温应变片导线，6-页岩岩心，61-低温应变片，7-耐低温金属管线，8-声发射检测仪，9-应变测试仪，10-计算机。
具体实施方式
2的顶部安装有控温控压装置上端盖24，控温控压装置2的下部通过耐低温金属管线7与冻融损伤装置5的下部连接，控温控压装置2下部出口处设有排液阀29；
所述冻融损伤装置5内部设有一个或一个以上的页岩岩心6，页岩岩心尺寸为直径
25mm，高50mm；页岩岩心6上设有低温应变片61，并通过低温应变片61与数据采集系统的应变测试仪9连接，在冻融损伤装置5的顶部设有冻融损伤装置上端盖54，底部设有与耐低温金属管线7连接的出口；
所述数据采集系统包括四通道温度压力数字显示器3、声发射检测仪8、应变测试仪9和计算机10，其中，声发射检测仪8与应变测试仪9监测数据由计算机10负责记录。
(b)、打开自增压液氮罐进液阀12，向控温控压装置2内加注少量液氮对装置进行预冷，打开控温控压装置放空阀28，等完全放出装置内氮气后关闭放空阀；
(c)、页岩冻融损伤实验
① 打开自增压液氮罐1上的进液阀12，向控温控压装置2内加注液氮，关闭进液阀；打开高压氮气瓶4的减压阀42，根据压力表将氮气压力调至预设冻融压力；打开总进气阀门43和第一阀门271，向控温控压装置2充入氮气，当四通道温度压力数字显示器3显示控温控压装置2内气压达到冻融压力后，此时，冻融压力大于在该温度下氮的饱和蒸气压，其目的在于确保液氮在加热过程中不发生汽化，氮在不同温度下的饱和蒸气压见附图5；关闭第一阀门271；开启加热板23，对液氮进行加热，当液氮温度接近预设冻融温度时，关闭加热板23，利用加热板余热对液氮进行加热；微量打开放空阀28，缓慢调节控温控压装置内气压至冻融压力，消除加热过程中液氮体积膨胀造成的压力上升；
② 将页岩岩心6从箱式电炉中取出，贴上耐低温应变片61放置于冻融损伤装置5内；打开第二阀门571，向冻融损伤装置5内充入氮气，当冻融损伤装置内气压达到冻融压力后，关闭总进气阀门43，打开第一阀门271；打开控温控压装置排液阀29，根据连通器原理，液氮从控温控压装置2流入冻融损伤装置5直至两装置液位相同；
(d)、页岩冻融过程中，控制压力阀53实时监测冻融损伤装置5内气体压力，消除液氮汽化造成的压力波动，确保冻融压力为固定值；
(e)、页岩冻融实验完成后，打开控温控压装置的放空阀28泄压，取出页岩岩心，实验完毕。
(2)、利用高压氮气瓶给液氮加压，进行不同冻融压力下的页岩损伤劣化实验，考察冻融压力对液氮作用下页岩损伤的影响；
(3)、利用箱式电炉为岩心加热，实现了两个方向上的温度变化，考察相同温差不同温度范围对页岩损伤的影响，真实反应了实际地层情况，为了超低温液氮压裂开发页岩气提供具有实际指导意义的实验结果；
(4)、利用声发射和应变片两种检测手段实时对页岩冻融劣化过程进行监测，为研究页岩损伤演化过程提供关键的实验数据；
(5)、一次可冻融多个岩心，实验岩心尺寸为直径25mm，高50mm，实验方法简单，操作方便，实验误差小。
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