一种润滑油脂的生产方法
阅读：549发布：2023-02-19
专利汇可以提供一种润滑油脂的生产方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 公开了一种 润滑油 脂的生产方法，具体地说，涉及一种润滑油脂的大批量连续化生产方法，该方法适用于生产复合锂基脂、锂基脂、 钙 基脂、复合钙基脂等油脂的生产。本发明的润滑油脂生产方法，包括配料、 皂化 反应、闪蒸脱 水 、稠化、后处理5个工艺步骤，所述皂化反应在管式炉的热 对流 盘管进行皂化反应、热 辐射 盘管中进行高温复合、炼制。炉进料压 力 控制为1.0～1.5MPa，炉出口 温度 控制为250-280℃，反应时间为8～10min。本发明的润滑油脂的生产方法的皂化率能达到99.5%，综合能耗为1940MJ/t， 能源 消耗低、生产效率高、 质量 稳定可靠。，下面是一种润滑油脂的生产方法专利的具体信息内容。
1.一种润滑脂的生产方法，包括以下工艺步骤：
(1)、配料：
将计量好的脂肪酸、有机酸、无机酸、碱水溶液、配料油置于配料釜中，升温至
60～85℃，混合均匀转入进料釜，启动泵循环，将进料釜中的物料泵入管式炉，在启动泵的同时在配料釜中配制下一釜料；
所述碱水溶液中水碱质量比为l～3:1；
(2)、皂化、复合炼制：
混合物料在管式炉中进行皂化、高温复合炼制反应，反应时间为8～l0min，管式炉的进料压力控制为1.0～1.5MPa，炉出口温度控制在250～280℃，皂化反应在管式炉的热对流盘管中进行，复合炼制在热辐射盘管中进行，热对流管的反应温度为85～160℃，热辐射管的反应温度为160～290℃；
(3)闪蒸脱水：
皂化后的物料换热至200～240℃后进入闪蒸塔闪蒸脱水20～30min；
(4)稠化：
脱水后的物料经急冷混合器的冷却油或／和调和釜的夹套冷却水降温至150～
160℃，循环剪切后稠化成脂，获得最佳皂纤维结构；
(5)后处理：
在调合釜中加入基础油调整润滑脂产品的稠度，剪切、均质、脱气、过滤、包装得润滑脂成品；
步骤（1）中所述的脂肪酸是指十二羟基硬脂酸，有机酸是指癸二酸、壬二酸或己二酸中的任意一种。
一种润滑油脂的生产方法
技术领域
背景技术
[0002] 润滑脂起着减少摩擦磨损、维护各种机械设备的正常运转、延长机械设备使用寿命等作用，在工业应用中占有很重要的地位。润滑脂的生产工艺对润滑脂的质量有着重要的影响，同时生产方式和生产工艺在节约能源、降低能耗等方面，也具有重要的意义。目前，我国的润滑脂生产多采用常压法、接触器法等。
[0003] 以下以复合锂基脂为例。
[0004] 常压法的生产工艺流程如下：将脂肪酸、有机酸、无机酸、及配方量基础油（配料油）按计量置入常压皂化釜中混合均匀，在搅拌下加热至85℃，缓慢加入已计量配制好的氢氧化锂水溶液（水碱质量比为4∶1）；在95℃～110℃的温度下皂化反应4～5h；当釜内物料逐渐变稠，继续升温至210℃进行高温炼制，至釜内物料完全熔融后将物料转入调合釜；经过其调合釜夹套冷却水降温150～160℃左右、循环剪切后稠化成脂，获得最佳皂纤维结构；在调合釜中根据产品的牌号加入适量的基础油调整润滑脂产品的稠度，根据产品的应用范围加入相应的功能添加剂，进入后处理工序均化、脱气、过滤包装即得润滑脂。常压法生产润滑脂属于间歇式生产，生产周期长（皂化时间约4h，全程制脂时间7-8h），产品外观粗糙、内在质量不稳定、皂化率低（只能达到95%），产量低，目前国内最大单班生产能力为3000吨/a，综合能耗较大，约8443MJ/t。
[0005] 接触器法（压力釜法一种）的生产工艺流程如下：将脂肪酸、有机酸、无机酸、氢氧化锂水溶液（水碱质量比为2～3∶1）及基础油按计量投入配料釜，在60～80℃温度下混合均匀，再转入接触器中；关闭接触器，控制温度在95～140℃，进行皂化反应，由于加水和皂化反应产生的压力，部分放空脱除水分（压力控制为0.4～0.6Mpa），密闭40～50min后继续升温至220℃的温度下进行高温复合炼制10～20min；带压将物料转入调合釜内，经夹套冷却水冷却降温、循环剪切，根据产品的牌号加入适量的基础油调整润滑脂产品的稠度，根据产品的应用范围加入相应的功能添加剂，剪切、均质、脱气、过滤、包装得润滑脂成品。接触器法生产润滑脂虽然周期较短（皂化时间40～50min，全程制脂时间约2h）,皂化率能达到99%，但由于仍属于间歇式生产，因而产量不太高，目前国内最大单班生产能力为5400吨/a，能耗仍偏大，约4074 MJ/t。
[0006] 常压釜、接触器法生产润滑脂均为间歇式生产方式，没有实现大批量、连续化生产。
发明内容
[0007] 本发明的目的在于克服现有技术中所存在的上述不足，提供一种生产周期更短、产品皂化率高、产品质量稳定、生产效率高、单位能耗低、操作简单方便、对环境无污染，便于大批量、连续化的润滑脂生产方法。本发明的润滑脂的生产方法的皂化率能达到99.5%，综合能耗为1940 MJ/t，质量稳定可靠。
[0008] 为了实现上述发明目的，本发明提供了以下技术方案：
[0009] 一种润滑脂的生产方法，包括以下工艺步骤：
[0010] （1）、配料：
[0011] 将计量好的脂肪酸、有机酸、无机酸、碱水溶液、配方量的基础油（配料油）置于配料釜中，升温至60～85℃，混合均匀转入进料釜，启动泵循环，将进料釜中的物料泵入管式炉，在启动泵的同时在配料釜中配制下一釜料，确保连续化进料生产；
[0012] 所述碱水溶液中水碱质量比为1～3:1；
[0013] （2）、皂化、复合炼制：
[0014] 混合物料在管式炉中进行皂化、复合炼制反应，反应时间为8～10min，管式炉的进料压力控制为1.0～1.5MPa，炉出口温度控制在250～280℃（通过调控炉膛温度在500～650℃来确保出口温度），皂化反应在管式炉的热对流盘管中进行，复合炼制在热辐射盘管中进行，热对流管的反应温度为85～160℃，热辐射管的复合、炼制温度为160～
290℃；
290℃；
[0015] （3）闪蒸脱水：
[0016] 皂化后的物料换热至200～240℃后进入闪蒸塔闪蒸脱水20～30 min；
[0017] （4）稠化：
[0018] 脱水后的物料经急冷混合器的冷却油或/和调和釜的夹套冷却水降温至150～160℃，循环剪切后稠化成脂，获得最佳皂纤维结构；
[0019] （5）后处理：
[0020] 在调合釜中加入基础油调整润滑脂产品的稠度，剪切、均质、脱气、过滤、包装得润滑脂成品。
[0021] 后处理时可以根据产品的应用范围加入相应的功能添加剂，
[0022] 将进料釜物料泵入管式炉时，启动泵循环，控制进料压力为1.0～1.5MPa，可以确保物料在管式炉中有足够时间进行皂化反应，并能在皂化反应后再连续转入闪蒸塔脱水，另外在物料进入管式炉的同时，配料釜进行配料，可确保进料连续不间断，形成连续化生产。
[0023] 在调合釜中根据产品需要加入适量的基础油调整稠度及相应的功能添加剂。
[0025] 本发明所述管式炉包括炉体、炉膛，炉膛被挡火墙分隔为热对流区和热辐射区，热对流区和热辐射区的上方相通，热对流区内设置有呈多层分布的热对流盘管，热辐射区顶部通过吊架固接有热辐射盘管，热对流区下侧的炉体上设置有进料口、烟道，炉膛热辐射区上侧的炉体上设置有出料口、炉体正面下部设置天然气自动燃烧器；所述热对流盘管的起始端与进料口相连通，末端与热辐射盘管的起始端相连通，热辐射管的末端接出料口。天然气火源通过火源口进入管式炉膛内受挡火墙阻隔，高温热源上升至炉膛上部对热辐射区盘管加热，继续通过上部未设置挡火墙的通道进入热对流区，高温热源在热对流区内自上而下并对其热对流区盘管加热，最后通过热对流区底部的烟道出口排出炉体。反应物料由进料口进入热对流盘管，由热辐射盘管尾端的出料口出来进入闪蒸塔（见图3、图4、图5）。
[0027] 常压法是一种低浓度、常压力、长周期、被动混合搅拌反应方式。常压釜法生产工艺条件对润滑脂性能的影响有几方面：一方面加水量较多（为碱用量的4倍），不但稀释反应物浓度，降低反应速率，而且在皂化完成后，排出水分也慢，造成能源消耗过多、生产周期延长；而如果加水量少或大量蒸发，会使皂化前期反应减慢、皂化反应不完全、外观粗糙、质量不稳定（滴点不高）；另一方面受到压力的影响，反应的速率和皂化反应的完全程度也不同，常压法受条件限制皂化反应不完全，反应速度慢、在高温并与大气长时间接触会导致产品颜色变深、抗氧化性变差。再一方面由于搅拌方式的影响，搅拌间间隙大、釜内物料稠粘、并通过釜壁夹套热源加热，在搅拌轴周围的物料围着搅拌轴悬滞，导致搅拌混合效果较差，釜壁与轴周围的物料温度不均，不利于物料的充分分散均匀和反应物料充分的反应、复合。
[0028] 接触器法（压力釜一种）是一种有压、高浓度、生产周期较短、推进式搅拌反应方式。接触器法在一定的压力、温度、时间和密闭条件下，所以用水量要比开口釜少（为碱用量的2～3倍），水及水蒸汽保持在一定数量参与皂化反应，而且反应物浓度也相应较高，水在升温过程中还会产生蒸汽，起到产生和维持压力的作用，反应速度也快，但仍存在物料受热不均匀的问题，投入的反应物料的皂分不能过高（脂的稠度不能太稠），否则在接触器内难以受推进形成循环流动；因而仍存在生产效率较低、能耗较高、不能大规模连续化生产的问题。
[0029] 管式炉是一种带压、高温、高浓度、自主高速全流动动态混合搅拌方式的生产过程。管式炉除具备接触器的优点外，在密闭的管式炉体内，采用一定横截面、一定长度的管道，物料在排列规则的组合管道内，通过经加热的管道和变换的流向，持续湍流状态下进行皂化反应，由于横截面较小，皂胶团能高度分散，受热相对均匀，反应复合效果优佳。物料在管道内处于密闭带压高速高温运动状态，不仅反应快，产品也不易产生氧化作用，同时克服了其它生产方式中物料搅拌有死角的弊端，因而生产周期短、能耗低、产品质量稳定、适于大规模连续化生产。
[0030] 由表2可以看出，不同的生产设备在提高反应的温度和压力后，加快了反应速率、物料皂化更完全、降低了原料成本、缩短了生产周期，管式炉生产方式更具优势。
[0031] 本发明的润滑脂生产方法的年单班生产能力可达12000吨/a，能耗为1940MJ/t，皂化率可达99.5%。本发明可用于复合锂基脂系列产品、锂基脂系列产品、复合钙基脂系列产品、钙基脂系列产品等皂基脂产品的生产。生产的润滑脂质量优良，外观细腻、光亮度好，机械安定性好、胶体安定性好、滴点高、稠化率高。
[0032]
[0033]
[0034]
[0035] 综上，与现有技术相比，本发明的有益效果：本发明流程合理、运行平稳、操作弹性大、易于控制、生产连续化；能源消耗低（较间歇法节约能耗3/4以上）、原料消耗少、单位成本低；操作简单、调节方便、减轻了劳动强度、利于文明生产，生产效率提高2-4倍；设备投资低、维护方便、结构简单易制造（管式炉无机械运转部分和复杂搅拌器、轴封问题）；生产能力大、皂化时间短、物料反应完全、产品质量稳定，适宜生产产品品种多；对环境无污染，无 三废排放；采用管式炉连续化生产润滑脂，生产技术行业领先，年单班生产能力国内第一位；产品质量和主要经济技术指标均达到设计要求，综合效益显著。
[0037] 图1为本发明的工艺流程示意图。
[0038] 图2为本发明的生产装置结构示意图。
[0039] 图3为本发明管式炉的结构示意主视图。
[0040] 图4为本发明管式炉的结构示意俯视图。
[0041] 图5为本发明管式炉的内部生产原理示意图。
[0042] 图中标记：
[0043] 1-配料釜，2-进料釜，3-管式炉，4-闪蒸塔，5-急冷混合器，6-调和釜，7-均质机，8-脱气罐，301-炉体，302-炉腔，303-挡火墙，304-热对流盘管，305-热辐射盘管，306-进料口，307-烟道，308-出料口，309-天然气自动燃烧器，3010-吊架，3011热对流腔，
3012-炉膛。
3012-炉膛。
[0044] 具体实施方式
[0045] 下面结合具体实施方式对本发明作进一步的详细描述。但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实施例，凡基于本发明内容所实现的技术均属于本发明的范围。
[0046] 本发明的润滑脂生产方法所涉及的润滑脂以复合锂基脂为例，原料组成如下：十二羟基硬脂酸8-12%（质量比，下同）、有机酸2-3.5%（癸二酸、壬二酸、己二酸中的任意一种），无机酸0.5-1.5%（硼酸），氢氧化锂计算量（2.0-3.2%）、基础油83-88%（矿物油-锂料油）。
[0047] 本发明列举的油脂的生产系统装置包括配料釜1、进料釜2、管式炉3、闪蒸塔4、急冷混合器5、调合釜6、均质机7、脱气罐8，各装置间经管道连接并设置有用于转运物料的泵。
[0048] 所述管式炉3包括炉体301、炉腔302，炉体的顶部通过吊架3010固接有热辐射盘管305，热辐射盘管下方的炉腔被挡火墙303分隔为热对流腔3011和炉膛3012两个腔室，两个腔室的上方相通，热对流腔内设置有呈多层分布的热对流盘管304，热对流腔侧的炉体上设置有进料口306、烟道307，炉膛侧的炉体上设置有出料口308、天然气自动燃烧器309；所述热对流盘管的起始端与进料口相连通，末端与热辐射盘管的起始端相连通，热辐射管的末端接出料口。反应物料由进料口进入热对流盘管，混合物料经过在管式炉的热对流盘管进行皂化反应、热辐射盘管中进行高温复合、炼制（见图3、图4、图5）。炉进料压力控制为1.0～1.5MPa，炉出口温度控制在250～280℃，反应时间为8～10min。管式炉的燃烧介质为天然气，封闭的炉体由外、中、内三层组成，外层为高强度砖层、中层为耐火砖和内层为耐火保温材料，炉体外形尺寸为4000mm×3700mm×2500mm，炉管为φ51 mm×4mm锅炉无缝管，其中辐射盘管由28根×3000mm长的无缝管及其φ51管弯头串接而成，热对流
2
盘管由52根×3000mm长的无缝管及其φ51mm管弯头串接而成，总受热面积 38m,热负荷 125.6MJ/h，设计炉入口温度60～85℃，炉出口温度250～280℃，炉进口压力 1.0～
1.5MPa，炉膛温度500～650℃。
2
盘管由52根×3000mm长的无缝管及其φ51mm管弯头串接而成，总受热面积 38m,热负荷 125.6MJ/h，设计炉入口温度60～85℃，炉出口温度250～280℃，炉进口压力 1.0～
1.5MPa，炉膛温度500～650℃。
[0049] 实施例1
[0050] 本实施例列举的润滑脂的生产方法，包括以下工艺步骤：
[0051] （1）、配料：
[0052] 将约2/3基础油（配料油2500kg）、十二羟基硬脂酸480kg、壬二酸120kg、硼酸32kg和单水氢氧化锂水溶液136kg（水碱质量比为2:1）按配比升温至60-85℃，在配料釜中搅拌20-30分钟混合均匀，物料转入进料釜以后（同时在配料釜配好第二釜料，确保连续化进料生产），启动泵循环，将进料釜中的物料泵入管式炉。
[0053] （2）、皂化反应：
[0054] 混合物料在管式炉（热对流盘管、热辐射盘管）中进行皂化反应和高温复合、炼制，炉进料压力控制为1.0～1.5MPa，炉出口温度控制在250-280℃，反应时间为8～10min。
[0055] （3）闪蒸脱水：
[0056] 皂化后的物料进入闪蒸塔，物料温度经换热降温至200～240℃，在此温度下闪蒸脱水20～30 min；
[0057] （4）稠化：
[0058] 脱水毕将闪蒸塔罐内的物料转入调合釜，经过调合釜夹套通冷却水降温至150-170℃、剪切后稠化成脂，获得最佳皂纤维结构。
[0059] （5）后处理：
[0060] 调合釜在150℃中加入约1/3基础油（调合油1500kg）调整润滑脂产品的稠度，根据产品的应用范围在90-110℃加入相应的添加剂（本例所加添加剂占产品的质量百分含量为：0.2%二苯胺、1.5%聚异丁烯、0.5%石油磺酸钡）改进产品功能，搅拌均匀，脱气，过滤，包装得润滑脂成品。
[0061] 本实施例的润滑脂的皂化率为99.6%，性能检测指标见表4。
[0062] 实施例2
[0063] 原料：十二羟基硬脂酸400 kg、已二酸76kg、硼酸20kg、单水氢氧化锂112kg、约2/3基础油（配料油2300kg）皂化、约1/3基础油（调合油1500kg）调整润滑脂产品的稠度；
工艺同实施例1，添加剂同实施例1。
工艺同实施例1，添加剂同实施例1。
[0064] 本实施例的润滑脂的皂化率为99.6%，性能检测指标见表4。
[0065] 实施例3
[0066] 原料：十二羟基硬脂酸400 kg、癸二酸112kg、硼酸28kg、单水氢氧化锂116kg、约2/3基础油（配料油2500kg）皂化、约1/3基础油（调合油1500kg）调整润滑脂产品的稠度；
工艺同实施例1，添加剂同实施例1。
工艺同实施例1，添加剂同实施例1。
[0067] 本实施例的润滑脂的皂化率为99.4%，性能检测指标见表4。
[0068]
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