一种纯相铁酸铋粉体的制备方法
专利汇可以提供一种纯相铁酸铋粉体的制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 属于多 铁 性材料研究领域，特别公开了一种纯相铁酸铋粉体及其制备方法。首先利用一自行组装的混合系统制备 水 热前驱反应液，然后加入PEG‑2000，最后，在水热条件下晶 化成 产品。采用该方法制备的铁酸铋粉体不仅具有可控的微米‑纳米复合结构，还有明显的晶格取向。同时，制备的产品纯度非常高，没有其它杂质，操作简单，成本低廉非常适合大规模生产。，下面是一种纯相铁酸铋粉体的制备方法专利的具体信息内容。
1.一种制备纯相铁酸铋粉体的方法，其特征在于，步骤如下：
（1）、铁铋盐混合液和碱液的制备：
S1.1 称取九水合硝酸铁、五水合硝酸铋和KOH；九水合硝酸铁和五水合硝酸铋等物质量，九水合硝酸铁或五水合硝酸铋的物质的量为0.005-0.04 moL，KOH的物质的量为0.2~
1.2 moL；
S1.2 用10 20 mL的水溶解九水合硝酸铁；
~
S1.3 用10 20 mL的水和1-3 mL的浓硝酸溶解五水合硝酸铋；
~
S1.4 混合S1.2和S1.3溶液，加水定容至80 120 mL，获得铁铋盐混合液；
~
S1.5用水溶解KOH并定容至与铁铋盐混合液等体积，获得碱液；
（2）、水热前驱反应液的制备：
利用一自行组装的混合系统制备，所述混合系统包括一多通道蠕动泵、一铁架台，铁架台上方通过铁夹固定一竖向固定板，竖向固定板顶端垂直设有横向固定板，横向固定板与铁夹分别位于竖向固定板的异向两侧；横向固定板的上、下表面正对分别固定连接一电机支撑座和一混合管；所述混合管底端设有开口、顶部两侧设有进液口；所述电机支撑座整体呈长方体或正方体形，该长方体或正方体中空、具有上顶面和下底面、四周无侧面或有侧面但设有窗口，电机支撑座的上顶面和下底面以及横向固定板的相对应位置处均开设有与搅拌轴相适配的安装通孔，电机支撑座上顶面上固定连接有无刷电机，无刷电机连接至转速控制器，同时无刷电机下端连接有搅拌轴，搅拌轴穿过电机支撑座的上顶面和下底面以及横向固定板上的安装通孔伸进混合管直至其底部；多通道蠕动泵连接有两个相同尺寸的软管，两软管的输出端分别连接至混合管顶部两侧的进液口；
制备过程为：
S2.1将蠕动泵和转速控制器分别连接至电源，然后在混合管底端开口的正下方位置放置承接容器承接混合液；
S2.2将两根软管的输入端分别伸入装有铁铋盐混合液和碱液的容器中，启动蠕动泵电源和转速控制器电源，铁铋盐混合液和碱液分别被驱动由两根软管向上在混合管内以细流状汇聚后滴落在烧杯内；
S2.3将所得液体离心分离，所得沉淀用水洗涤至中性；
S2.4将沉淀溶于50 80 mL的10 13 mol/L KOH溶液中，超声分散后加入3 5 g PEG-~ ~ ~
2000，得到水热前驱反应液；
（3）、水热反应制备铁酸铋粉体：
将水热前驱反应液置于水热反应釜中，在180 240 ℃反应12 24 h后自然冷却，水洗产~ ~
物至中性，烘干，得到最终产物铁酸铋粉体。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在混合管底端开口的正下方位置放置有升降台，承接容器放置在升降台上。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：S2.2步骤中，设定蠕动泵的转速为40 60 ~
r/min分，转速控制器的转速为300 600r/min。
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4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：S2.3步骤中，离心时，离心速度为2000~
4000 r/min，离心时间为2 4 min。
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一种纯相铁酸铋粉体的制备方法
技术领域
背景技术
发明内容
（1）、铁铋盐混合液和碱液的制备：
S1.1 称取九水合硝酸铁、五水合硝酸铋和KOH；九水合硝酸铁和五水合硝酸铋等物质量，九水合硝酸铁或五水合硝酸铋的物质的量为0.005-0.04 moL，KOH的物质的量为0.2~
1.2 moL；
S1.2 用10 20 mL的水溶解九水合硝酸铁；
~
S1.3 用10 20 mL的水和1-3 mL的浓硝酸溶解五水合硝酸铋；
~
S1.4 混合S1.2和S1.3溶液，加水定容至80 120 mL，获得铁铋盐混合液；
~
S1.5用水溶解KOH并定容至与铁铋盐混合液等体积，获得碱液；
（2）、水热前驱反应液的制备：
利用一自行组装的混合系统制备，所述混合系统包括一双通道蠕动泵、一铁架台，铁架台上方通过铁夹固定一竖向固定板，竖向固定板顶端垂直设有横向固定板，横向固定板与铁夹分别位于竖向固定板的异向两侧；横向固定板的上、下表面正对分别固定连接一电机支撑座和一混合管；所述混合管底端设有开口、顶部两侧设有进液口；所述电机支撑座整体呈长方体或正方体形，该长方体或正方体中空、具有上顶面和下底面、四周无侧面或有侧面但设有窗口（作用在于观察到搅拌轴的转动状态），电机支撑座的上顶面和下底面以及横向固定板的相对应位置处均开设有与搅拌轴相适配的安装通孔，电机支撑座上顶面上固定连接有无刷电机，无刷电机连接至转速控制器，同时无刷电机下端连接有搅拌轴，搅拌轴穿过电机支撑座的上顶面和下底面以及横向固定板上的安装通孔伸进混合管直至其底部；多通道蠕动泵连接有两个相同尺寸的软管，两软管的输出端分别连接至混合管顶部两侧的进液口；
制备过程为：
S2.1将蠕动泵和转速控制器分别连接至电源，然后在混合管底端开口的正下方位置放置承接容器承接混合液；
S2.2将两根软管的输入端分别伸入装有铁铋盐混合液和碱液的容器中，启动蠕动泵电源和转速控制器电源，铁铋盐混合液和碱液分别被驱动由两根软管向上在混合管内以细流状汇聚后滴落在烧杯内；
S2.3将所得液体离心分离，所得沉淀用水洗涤至中性；
S2.4将沉淀溶于50 80 mL的10 13 mol/L KOH溶液中，超声分散后加入3 5 g PEG-~ ~ ~
2000，得到水热前驱反应液；
（3）、水热反应制备铁酸铋粉体：
将水热前驱反应液置于水热反应釜中，在180 240 ℃反应12 24 h后自然冷却，水洗产~ ~
物至中性，烘干，得到最终产物铁酸铋粉体。
碱液混合的均匀程度，从而直接影响最终产物的纯度或者形貌。经本发明的发明人不断探索，发现：蠕动泵转速在40 60 r/min且转速控制器转速在300 600r/min时效果上佳，蠕动~ ~
泵转速过慢会影响制备效率，过快则会使接触过于仓促；转速控制器转速过慢则混合不够均匀，过快会产生安全隐患。
图3：实施例2制得的铁酸铋粉体的SEM电镜照片；
图4：实施例4制得的铁酸铋粉体的SEM电镜照片；
图5：实施例5制得的铁酸铋粉体的SEM电镜照片；
其中，附图标记为：1--蠕动泵，2--铁架台，3--铁夹，4--竖向固定板，5--横向固定板，
6--电机支撑座，7--混合管，8--开口，9--无刷电机，10--转速控制器，11--搅拌轴，12--软管，13--升降台，14--烧杯，15--容器I，16--容器II。
具体实施方式
（1）、铁铋盐混合液和碱液的制备：
S1.1用天平称取2.02 g九水合硝酸铁、2.42 g五水合硝酸铋和11.2 g KOH；
S1.2 取一烧杯加15mL水在搅拌中溶解九水合硝酸铁；
S1.3 取一烧杯加15 mL水和2 mL浓硝酸（质量分数约为65%），在60℃水浴下搅拌溶解五水合硝酸铋；
S1.4 用量筒混合S1.2和S1.3溶液，加水定容至100 mL，获得铁铋盐混合液；
S1.5将KOH置于一烧杯，加水搅拌溶解，并定容至100 mL，获得碱液；
（2）、水热前驱反应液的制备：
利用一自行组装的混合系统制备，如图1所示，所述混合系统包括一双通道蠕动泵1、一铁架台2，铁架台2上方通过铁夹3固定一竖向固定板4，竖向固定板4顶端垂直设有横向固定板5，横向固定板5与铁夹3分别位于竖向固定板4的异向两侧；横向固定板5的上、下表面正对分别固定连接一电机支撑座6和一混合管7；所述混合管7底端设有开口8、顶部两侧设有进液口（未示）；所述电机支撑座6整体呈长方体形，该长方体中空、具有上顶面和下底面、四周无侧面，电机支撑座6的上顶面和下底面以及横向固定板5的相对应位置处均开设有与搅拌轴11相适配的安装通孔（未示），电机支撑座6上顶面上固定连接有无刷电机9，无刷电机9连接至转速控制器10，同时无刷电机9下端连接有搅拌轴11，搅拌轴11穿过电机支撑座6的上顶面和下底面以及横向固定板5上的安装通孔伸进混合管7直至其底部；双通道蠕动泵1连接有两个相同尺寸的软管12，两软管12的输出端分别连接至混合管7顶部两侧的进液口；
制备过程为：
S2.1将蠕动泵1和转速控制器10分别连接至电源，然后在混合管7底端开口8的正下方位置放置升降台13，升降台13上对准开口8再放置一烧杯14承接混合液；
S2.2将两根软管12的输入端分别伸入装有铁铋盐混合液的容器I 15和装有碱液的容器II 16中，设定蠕动泵1的转速为50r/min分，转速控制器10的转速为450r/min，启动蠕动泵1的电源和转速控制器10的电源，铁铋盐混合液和碱液分别被驱动由两根软管12向上在混合管7内以细流状汇聚后滴落在烧杯14内；
S2.3将所得液体以3000 r/min的速度离心3 min，分离沉淀并用水洗涤至中性；
S2.4将沉淀溶于60 mL的12 mol/L KOH溶液中，超声分散后加入4 g PEG-2000，得到水热前驱反应液；
（3）、水热反应制备铁酸铋粉体：
S3.1将获得的水热前驱反应液倒入100毫升水热反应釜的内胆中，在真空烘箱中在200 ℃下反应18h；
S3.2自然冷却，取出反应后的产物反复用去离子水淋洗至中性；
S3.3将产物放入烘箱在80℃下烘干，得到最终产物铁酸铋粉体。
2、实施例3产物，图2B是对照例1-3制得的铁酸铋粉体的XRD衍射图谱，自下而上依次是对照例1、对照例2、对照例3产物。角度范围为18-60度，其中括号数字表示各铁酸铋特征峰所对应的晶面。从图2A中可以看出，本发明方法制备出的铁酸铋确为纯相，XRD衍射图谱中没有出现杂峰；另外在不同条件下相同特征峰的峰强不同，意味着各条件下获得的铁酸铋粉体的微观结构等性质上将存在差异。但采用对照例1-3传统逐滴滴加混合方式，最终所得产品的XRD图谱(图2 B)中存在杂质峰，说明所得产品并不为纯相。
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