负压式石英毛细管整体柱制作装置及其使用方法
技术领域
[0001] 本
发明属于分析化学领域，具体涉及一种负压式石英毛细管整体柱制作装置及其使用方法。
背景技术
[0002] 毛细管电色谱(capillary electrochromatography)和毛细管液相色谱(capillary liquid chromatography)作为一种新型的纳微分析技术，目前已被广泛应用于药物分析，环境分析，生命科学分析(肽类、
蛋白质、
氨基酸等
生物大分子)等领域，而毛细管色谱柱则是该纳微技术的关键部分。在毛细管电色谱和毛细管液相色谱的发展过程中，始终伴随着毛细管色谱柱的不断改进和发展，研究新型的毛细管色谱柱及其制作方法，是当今色谱领域的一大研究热点。
[0003] 目前，整体柱的研究及使用上主要还是石英毛细管柱，内径一般在25～200μm。因为在做常规液相柱时，做成后的整体常与
钢管壁结合得不紧，这就导致了流动相
短路，不具备分离效能。但在石英毛细管中，由于石英毛细管内壁具有大量的
硅羟基，因此可以通过聚合或溶胶-凝胶反应使固定相与石英毛细管结合到一起。毛细管整体柱由于采用无机或有机
聚合物与毛细管柱内壁裸露的硅羟基进行原位聚合，因此制作毛细管电色谱整体柱之前必须对毛细管内壁进行有效的清洗，毛细管内壁的清洗是制作毛细管电色谱整体柱必要步骤，且清洗的好坏直接关系到制作的毛细管电色谱柱的性能。目前，实验室多采用粗糙的
弹簧注射器装置对毛细管进行清洗，弹簧注射器装置容积小，故同一处理过程若需长时间清洗毛细管内壁则要不断的补充清洗液，而补充清洗液的过程不方便，极其容易
泄漏清洗液，不同的处理过程更换不同的清洗液时由于密封装置和液体
接触，存在着一定的交叉污染，且对清洗毛细管内壁后的废液无法采取密封回收，造成一定的环境污染。
[0004] 另一方面，毛细管电色谱整体柱的填充也没有相应的装置，而是使用弹簧注射器或者人工推动注射器把液体压入毛细管，由于弹簧注射器或者人工推动注射器压
力不均匀，导致毛细管内液体流速不均匀，使之填充出来的石英毛细管整体柱存在着一定的
缺陷。
发明内容
[0005] 本发明提供了一种负压式石英毛细管整体柱制作装置，用以解决
现有技术中存在该装置结构简单，设计合理，采用
内衬管式设计克服了以往装置更换
溶剂麻烦、易漏液及溶剂易残留等缺点，同时该装置能方便的控制石英毛细管内液体或者气体的流速，经该装置清洗并填充的石英毛细管整体柱性能优越；此外由于在废液收集容器内采用负压设计，不仅为石英毛细管内液体或气体的流动提供了动力，同时解决了清洗液的环境污染的问题。
[0006] 本发明是通过下述技术方案解决上述技术问题的，
[0007] 本发明提供了一种负压式石英毛细管整体柱制作装置，包括储液密封容器、废液收集密封容器和压力调节
阀，还包括负压装置和内衬管，所述内衬管放置在所述储液密封容器内，所述储液密封容器和所述废液收集密封容器的容器口均具有密封装置，所述储液密封容器的密封装置上设有通气孔和石英毛细管柱的插入通孔，所述废液收集密封容器的密封装置上设有负压通道和石英毛细管柱的插入通孔，所述压力调节阀设置在所述负压通道上，，所述负压通道一端与所述废液收集密封容器内部连通，所述负压通道另一端与所述负压装置连通。
[0008] 优选地，所述密封装置包括螺旋瓶盖和设置在所述螺旋瓶盖内的
密封垫片。
[0009] 优选地，所述储液密封容器和所述废液收集密封容器均为透明容器。
[0010] 本发明还提供了一种使用上述负压式石英毛细管整体柱制作装置对石英毛细管柱内壁进行清洗的方法，清洗的步骤为：
[0011] 1)先在内衬管中注入经0.45μm微孔滤
膜过滤的石英毛细管清洗液，所述清洗液加入体积为内衬管容积的1/4～3/4；
[0012] 2)将盛有清洗液的内衬管放入储液密封容器中；
[0013] 3)将石英毛细管柱穿过储液密封容器的密封装置并插入内衬管中，调节内衬管内石英毛细管柱的长度，使其保持在内衬管内清洗液的液面之下；
[0014] 4)将石英毛细管柱的另一端穿过废液收集密封容器的密封装置并插入废液收集密封容器，使之露出废液收集密封容器的密封装置1～2cm，与废液收集密封容器底部的废液液面分开；
[0015] 5)检查废液收集密封容器的密封垫片是否放好，使之和螺旋瓶盖紧密接触，并旋紧螺旋瓶盖，保证废液收集密封容器的
密封性能良好；
[0016] 6)缓慢打开压力调节阀，根据需要通过压力调节阀调控废液收集密封容器内气体的压力，以控制石英毛细管柱内清洗液的流速，使清洗液缓慢持续流过石英毛细管柱，与其内壁亲密接触，以达到清洗石英毛细管柱内壁的目的。
[0017] 优选地，更换其它类型的清洗液的方法为：将储液密封容器内的内衬管取出，换上另外一个同样规格的装有其它类型清洗液的内衬管即可。
[0018] 优选地，所述步骤1的清洗液为经过0.45μm微孔滤膜过滤的去离子
水或丙
酮的一种。
[0019] 在使用本发明的负压式石英毛细管整体柱制作装置对石英毛细管柱内壁进行清洗后，还可利用该装置对其进行干燥，干燥的方法为：
[0020] 储液密封容器内不装内衬管，采用空瓶，通过压力调节阀调节废液收集密封容器内的气体压力，控制石英毛细管柱内气体流速，使干燥空气通过石英毛细管柱，达到干燥石英毛细管内壁的目的。
[0021] 本发明的另一目的在于利用所述负压式石英毛细管整体柱制作装置对石英毛细管内壁进行填充的方法，填充步骤为：
[0022] 01)将配置好的填充溶液通过移液器转移到内衬管中；
[0023] 02)将装有填充溶液的内衬管放置于储液密封容器中；
[0024] 03)将需要填充的已清洗过的石英毛细管柱穿过储液密封容器的密封装置，并调节储液密封容器内石英毛细管柱的长度使之在内衬管液面以下；
[0025] 04)将石英毛细管柱的另一端穿过废液牧集密封容器的密封装置，旋紧螺旋瓶盖，使废液收集密封容器处于密封状态；
[0026] 05)缓慢打开压力调节阀，使废液收集密封容器内保持一定的负压以此来控制填充液在石英毛细管柱内的流速，仔细观察石英毛细管柱，直到有填充液从石英毛细管柱的另一端均匀流出，然后旋开螺旋瓶盖，拔出石英毛细管柱，此时石英毛细管柱柱内已经充满需要填充的液体。
[0027] 本发明的石英毛细管整体柱制作装置和使用方法具有以下优势：
[0028] 1、采用内衬管式的设计理念，从根本上解决了目前更换石英毛细管的清洗液步骤繁琐的问题，在使用该装置的过程中，更换不同类型清洗液时只需要更换内衬管即可，在几秒钟内即可完成。
[0029] 2、该装置采用负压系统(0～20bar压力可调)作为动力驱动清洗液体在毛细管柱内流通。通过压力调节阀调节废液收集密封容器内气体的压力，负压将驱动清洗液从毛细管的一端流向另外一端。因废液收集密封容器内气体压力可以调节且保持恒定，故可以根据需要通过压力调节阀来控制废液收集密封容器内气体的压力大小，使得清洗液体根据需要在毛细管柱内以恒定的流速流动，相对于传统高压驱动，易于更换清洗液，即更换不同清洗液时不需要再次调节压力大小；其次，避免了不同清洗液之间的交叉污染。
[0030] 3、相对于目前实验室常用的弹簧注射器型清洗装置，本装置由于密封性能良好的储液密封容器作为盛装清洗液的容器，故本装置具有密封性能良好，不易漏液等优点。
[0031] 4、本装置的储液密封容器较注射器具有体积大小可以灵活控制，本装置体积大小可以控制在1-100m1之间，既能满足微量清洗液或填充液的需求，又能满足大体积长时间清洗毛细管的要求。
[0032] 5、本装置中和清洗液接触的只有需要清洗的石英毛细管柱，当需采用多种不同类型的清洗液对毛细管柱进行清洗时较弹簧注射器型清洗装置具有更换液体简单且不存在污染清洗液等优点。
[0033] 6、本装置作为制作石英毛细管电整体柱填充装置时，较原来采用弹簧注射器型装置具有填充流速大小可以自由控制，流速稳定等优点，为制作性能良好的新型的毛细管电色谱整体柱提供了必要的保障。
[0034] 7、本装置对清洗后的废液采取了完全密封收集，减少了挥发性有毒清洗液对空气的污染，因此本装置较弹簧注射器型清洗装置环境友好。
附图说明
[0035] 为了更清楚地说明本发明
实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0036] 图1是本发明实施例提供的负压式石英毛细管整体柱制作装置示意图；
[0037] 图2是负压式石英毛细管整体柱制作装置使用状态图；
[0038] 图3是制备的石英毛细管整体柱扫描电镜图。
具体实施方式
[0039] 下面结合附图，对本发明的具体实施方式作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。
[0040] 实施例1
[0041] 本发明提供了一种负压式石英毛细管整体柱制作装置，如图1所示，本发明提供了一种负压式石英毛细管整体柱制作装置，包括储液密封容器9、废液收集密封容器7和压力调节阀2，废液收集密封容器7用来收集清洗废液11，压力调节阀2用来控制废液收集密封容器7内的气体压力；还包括负压装置1和内衬管8，内衬管8放置在储液密封容器9内，用于放置清洗液10，方便清洗液10的更换，储液密封容器9和废液收集密封容器7的容器口均具有密封装置，储液密封容器9的密封装置上设有通气孔6和石英毛细管柱3的插入通孔，废液收集密封容器7的密封装置上设有负压通道和石英毛细管柱3的插入通孔，压力调节阀2设置在负压通道上，负压通道一端与废液收集密封容器7内部连通，负压通道另一端与负压装置1连通，使用时将石英毛细管柱3的两端分别插入储液密封容器9的密封装置上的插入通孔和废液收集密封容器7的密封装置上的插入通孔内。
[0042] 本实施例中，为了提高储液密封容器9和废液收集密封容器7的密封性，密封装置包括螺旋瓶盖4和设置在螺旋瓶盖4内的密封垫片5。
[0043] 为了方便观察，本实施例中储液密封容器9和废液收集密封容器7均为透明容器。
[0044] 本发明还提供了利用上述负压式石英毛细管整体柱制作装置对石英毛细管柱内壁进行清洗、干燥和填充的方法，如图2所示，具体步骤如下所述。
[0045] 一种使用上述负压式石英毛细管整体柱制作装置对石英毛细管柱内壁进行清洗的方法，清洗的步骤为：
[0046] 1)先在内衬管8中注入经0.45μm微孔滤膜过滤的石英毛细管清洗液，清洗液加入体积为内衬管8容积的1/4～3/4，优选1/4、1/2和3/4；
[0047] 2)将盛有清洗液的内衬管8放入储液密封容器9中；
[0048] 3)将石英毛细管柱3穿过储液密封容器9的密封装置并插入内衬管8中，调节内衬管8内石英毛细管柱3的长度，使其保持在内衬管8内清洗液的液面之下；
[0049] 4)将石英毛细管柱3的另一端穿过废液收集密封容器7的密封装置并插入废液收集密封容器7，使之露出废液收集密封容器7的密封装置1～2cm，优选1cm和2cm，与废液收集密封容器7底部的废液液面分开；
[0050] 5)检查废液收集密封容器7的密封垫片5是否放好，使之和螺旋瓶盖4紧密接触，并旋紧螺旋瓶盖4，保证废液收集密封容器7的密封性能良好；
[0051] 6)缓慢打开压力调节阀2，根据需要通过压力调节阀2调控废液收集密封容器7内气体的压力，以控制石英毛细管柱3内清洗液的流速，使清洗液缓慢持续流过石英毛细管柱3，与其内壁亲密接触，以达到清洗石英毛细管柱3内壁的目的。
[0052] 本实施例中，更换其它类型的清洗液的方法为：将储液密封容器9内的内衬管8取出，换上另外一个同样规格的装有其它类型清洗液的内衬管8即可。
[0053] 上述步骤1的清洗液为经过0.45μm微孔滤膜过滤的去离子水或丙酮的一种。
[0054] 在使用本发明的负压式石英毛细管整体柱制作装置对石英毛细管柱内壁进行清洗后，还可利用该装置对其进行干燥，干燥的方法为：
[0055] 储液密封容器9内不装内衬管8，采用空瓶，通过压力调节阀2调节废液收集密封容器7内的气体压力，控制石英毛细管柱3内气体流速，使干燥空气通过石英毛细管柱3，达到干燥石英毛细管3内壁的目的。
[0056] 利用所述负压式石英毛细管整体柱制作装置对石英毛细管内壁进行填充的方法，填充步骤为：
[0057] 01)将配置好的填充溶液通过移液器转移到内衬管8中；
[0058] 02)将装有填充溶液的内衬管8放置于储液密封容器9中；
[0059] 03)将需要填充的已清洗过的石英毛细管柱3穿过储液密封容器9的密封装置，并调节储液密封容器9内石英毛细管3柱的长度使之在内衬管8液面以下；
[0060] 04)将石英毛细管柱3的另一端穿过废液收集密封容器7的密封装置，旋紧螺旋瓶盖4，使废液收集密封容器7处于密封状态；
[0061] 05)缓慢打开压力调节阀2，使废液收集密封容器7内保持一定的负压以此来控制填充液在石英毛细管柱3内的流速，仔细观察石英毛细管柱3，直到有填充液从石英毛细管柱3的另一端均匀流出，然后旋开螺旋瓶盖4，拔出石英毛细管柱3，此时石英毛细管柱3柱内已经充满需要填充的液体。
[0062] 在使用本发明的装置对清洗过的石英毛细管柱3进行填充时，上述步骤01中填充液在石英毛细管柱3内的流速由压力调控阀3控制。
[0063] 如图3为利用本发明的制备的石英毛细管整体柱扫描电镜图，从图中我们可以看出经过该技术制备的硅胶整体柱拥有均匀一致的孔结构和连续统一的骨架(该整体柱拥有约2μm的均匀的骨架，6-8μm大的通孔，在骨架上分布有约20nm的细孔)，最重要的是制备的该整体柱柱床与毛细管管壁结合的很好，没有脱落和缝隙。
[0064] 尽管已描述了本发明的优选实施例，但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念，则可对这些实施例作出另外的变更和
修改。所以，所附
权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本发明范围的所有变更和修改。
[0065] 显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。
