专利汇可以提供一种用皂化水解酯化副产物精制高纯度丙三醇的工艺方法专利检索,专利查询,专利分析的服务。并且本 发明 公开并涉及了一种用 皂化 水 解 酯化副产物精制高纯度丙三醇的工艺方法,采用了综合化学预处理、多效 蒸发 浓缩和再浓缩、降膜和刮膜蒸馏与脱臭同时联运再脱色精制纯化的工艺技术方法制得高纯度的天然 生物 医药级丙三醇产品,主要特点为:操作灵便,匹配和布局好,流程独特紧凑,自动化程度高,热利用和生产效率高,投资综合效益好,系多功能装置,产品主要特征为:纯度99.8%以上,无色透明粘稠液体,品质稳定,安全可靠,满足欧洲药典要求,可用于生物医药、 化妆品 、安全食品及军工行业及丙三醇衍生品的高档原料,可缓解市场供需矛盾,减少环境污染,发展低 碳 经济,可大量推广与实施应用。,下面是一种用皂化水解酯化副产物精制高纯度丙三醇的工艺方法专利的具体信息内容。
1.一种用皂化水解酯化副产物精制高纯度丙三醇的工艺方法,其特征为:
综合利用动植物油脂为原料,将皂化、水解、酯化反应获得的粗甜水、粗丙三醇副产物,同时采取一种联合工艺技术方法和流程进行综合化学预处理、多效蒸发浓缩、真空再浓缩脱气干燥和高真空降膜蒸馏、刮膜残渣蒸馏与汽提蒸汽脱臭同时精制连续运行再常压活性炭脱色纯化和保险过滤联合处理,得到纯度99.8%以上高纯度高品质的天然生物医药级丙三醇,多效蒸发浓缩和再浓缩蒸馏与残渣回收及脱臭系统真空设计,即可统一采用一至五级工作蒸汽喷射器加大气冷凝器也可采取机械式罗茨加水环真空泵机组形成满足生产工艺条件的真空。
2.本权利要求1所述,其特征在于它的关键工艺技术方法和流程为:
针对获得的不同副产物原料来源及其不需要的组分情况,决定添加哪一种或其组合化学剂物质的工艺综合预处理方法,采取同样的两效或三效真空蒸发浓缩的灵活方式,将粗丙三醇进一步真空再浓缩脱气干燥、高真空降膜和残渣刮膜蒸馏与汽提蒸汽脱臭同时连续精制运行,最后经常压活性炭脱色与保险过滤相结合的纯化处理,生产出高纯度高品质的天然生物医药级丙三醇产品。
3.本发明所述的工艺方法,其特征在于它的生产装置具有多功能性为:
A即可综合利用动植物油脂原料将皂化、水解、酯化反应获得含丙三醇的粗甜水和粗丙三醇副产物;也可综合利用酯化反应获得的副产物粗丙三醇,与5-15%粗甜水混合为
50%-85%的工艺介质;也可与油脂皂化、水解获得的8-15%的粗甜水混合为20%-50%的工艺介质来进行预处理和精制纯化;也可直接处理5%-15%的酯化、水解、皂化粗甜水;也可外购或进口含45%-95%的粗丙三醇与自产获得的5-15%低浓度粗甜水混合为
20%-50%工艺介质来进行综合化学预处理、多效蒸发浓缩和高真空再浓缩蒸馏、脱臭脱色保险过滤精制纯化处理,得到纯度99.8%以上高纯度高品质的天然生物医药级丙三醇。
B即可匹配年处理油脂2.0-3.0万吨进行酯化反应生产生物柴油或精脂肪酸酯所获得的粗丙三醇及甜水;也可匹配年处理油脂1.0-3.0万吨进行水解或皂化反应生产脂肪酸系列产品所获得的粗甜水,根据年300个工作日计算,可生产99.8%以上高纯度高品质的天然生物医药级丙三醇1000至6000吨及以上。
4.本权利要求1所述的产品制备,其特征在于它的工艺技术操作规程为:
A工艺技术操作规程编制顺序为:(1)目的和任务;(2)工艺原理(包括综合化学预处理工艺原理、多效蒸发浓缩工艺原理、再浓缩蒸馏和脱臭脱色精制纯化工艺原理);(3)工艺流程简述;(4)主要生产设备设施;(5)主要工艺控制参数与质量指标;(6)操作[1正常操作步骤:A开车步骤(A1准备工作、A2副产物预处理开车顺序、A3多效蒸发浓缩开车顺序、A4再浓缩蒸馏精制和脱臭脱色纯化开车顺序、A5分馏系统(如建设有该系统时)循环升温加热、分馏、冷凝与调节)、B停车步骤、B1正常计划停车、B2紧急停车;2异常情况与处理措施];(7)分析化验要求;(8)安全操作要求与注意事项.
B工艺技术操作规程,其特征在于它的重点保护内容为:
1)目的和任务:将收集的皂化、水解和酯化反应获得的含丙三醇副产物原料混合为生产要求纯度20%以上的粗甜水,然后添加相关化学剂进行综合预处理获得精甜水,再将精甜水进行多效蒸发浓缩获得粗丙三醇,最后将粗丙三醇进行真空再浓缩干燥脱气、高真空降膜和刮膜残渣蒸馏(或分馏)回收,再高真空蒸汽汽提脱臭精制,最后采取常压活性炭脱色及保险过滤纯化处理,以获得满足欧洲药典EP或美国药典USP的99.8%以上高纯度高品质的天然生物医药级丙三醇产品。
2)工艺原理:综合利用动植物油脂为原料,将皂化、水解、酯化反应获得的副产物精制纯化为天然的生物医药级高纯丙三醇产品。因综合利用的原料油脂来源、品质及工艺方法而异,此类副产物除了含所需的丙三醇外,还含有未反应转化完全的油脂、脂肪酸及其酯或皂盐、低碳醇、水分、游离碱、游离酸或碱催化剂、色素、蛋白质、胶质、有机和无机盐类杂质等不需要成分,必须采取必要的工艺技术方法和措施除去这些不需要的成分,方可获得目标产品。
(1)预处理工艺原理:所加2-羟基-1,2,3-丙三羧酸、乙二酸或98.3%以上浓硫酸的主要作用是初步分离回收油脂、脂肪酸、脂肪酸酯、脂肪酸皂及胶原蛋白质等,使其杂质凝聚、沉降和分离,并控制工艺介质PH在4.0-6.5;所加低碳甲醇或乙醇的主要作用是稀释工艺介质并控制丙三醇含量在工艺要求范围;所加氢氧化锶、氢氧化钡、氢氧化钙碱液的主要作用是除去残留的油脂、脂肪酸、脂肪酸酯及脂肪酸皂等,使它们产生脂肪酸金属皂沉淀便于除去,并控制工艺介质PH在7.0-9.0;所加甲醇钠、碳酸钠、硫酸钠、乙二酸及其钠盐的主要作用是除去过量的锶或钡或钙金属离子等,使它们产生碳酸盐或硫酸盐或乙二酸盐沉淀便于除去,并控制工艺介质PH在9.5-10.5;所加氢氧化钠或氢氧化钾碱液的主要作用是调节溶液的酸碱度,并控制工艺介质PH在11.0-11.5,以满足后工序工艺生产需要。
(2)多效蒸发浓缩工艺原理:主要利用在一定真空条件下,丙三醇与水分及其它易挥发组分的沸点不一样且相差很大,工艺介质中的水份及其它易挥发组分易于被蒸发而达到浓缩目的,使丙三醇浓度进一步提高到后工序生产要求范围。
(3)再浓缩蒸馏和脱臭脱色精制纯化工艺原理:主要利用在一定真空条件下,丙三醇与水分及其它易挥发组分的沸点不一样且相差很大而将粗丙三醇再浓缩脱气干燥,高纯度液态丙三醇在高真空和一定温度条件下较易蒸馏成丙三醇蒸汽分子,在较低温度条件下易于冷凝,高真空条件能显著降低丙三醇的沸点,避免丙三醇氧化聚合影响品质和收率而采取高真空降低温度条件下进行蒸馏或分馏精制及丙三醇残渣回收利用,同时在高真空条件下工艺介质中所含的微量低分子量的臭味分子易于在汽提蒸汽下被脱除,而所含微量低分子量的有色分子及其它微量杂质等也易于在采取具有大比表面积和孔隙率、高吸附性同时具有脱除异味功能的活性炭中被吸附脱除,从而获得99.8%以上高纯度高品质的生物医药级丙三醇产品,而工艺介质中的高沸点难蒸馏的高分子脂类、皂类、聚合物及盐类物质等以残渣物排出系统。
3)工艺流程简述:将收集好的副产物粗丙三醇和粗甜水混合工艺介质调配到预处理生产需要的浓度范围20%以上,同时采取同一综合化学预处理(温度70-90℃)工艺方法得精甜水,再经两效或三效连续真空(0.5-1.0Kpa,温度40-125℃)蒸发浓缩得纯度85%-90%的粗丙三醇,将粗丙三醇进一步真空(1.0-1.2Kpa,温度95-115℃)再浓缩脱气干燥和高真空降膜与残渣刮膜蒸馏(0.1-0.3Kpa,蒸馏系统135-145℃,残渣系统
145-155℃)、高真空(0.1-0.3Kpa,温度110-120℃))汽提蒸汽脱臭同时连续精制处理后,再经常压活性炭脱色(80-120℃)与保险过滤相结合的纯化处理,生产出达到欧洲药典EP和美国药典USP要求的99.8%以上高纯度高品质的天然生物医药级丙三醇产品,此工艺过程丙三醇总收率大于90.0%.
4)主要工艺控制参数与质量指标:
A预处理系统:(1)预热器进料温度40-60℃;(2)各预处理罐温度70-90℃;(3)第一预处理罐PH值7.0-9.0;(4)第二预处理罐PH值9.5-10.5;(5)第三预处理罐PH值
3
11.0-11.5;(6)每罐处理量25-30m.B多效蒸发浓缩系统:(1)预热器进料温度70-90℃;
3
(2)预热器进料负荷2.5-3.0m/h;(3)预热器出口温度95-125℃;(3)一效加热器温度
110-125℃;(4)一效蒸发室真空度10-20KPa;(5)二效加热器温度80-105℃;(6)二效蒸发室真空度1-2KPa;(7)三效加热器温度45-100℃;(8)三效蒸发室真空度0.1-0.2KPa;(9)喷射器工作蒸汽压力1.2-1.4MPa;(10)水环真空泵系统真空度0.5-1.0KPa.C再浓缩蒸馏精制和脱臭脱色纯化系统:(1)再浓缩塔进料负荷400-500kg/h;(2)再浓缩塔真空度1.0-1.2KPa;(3)再浓缩塔系统温度95-115℃;(4)循环蒸馏器系统真空度0.1-0.3KPa;(5)循环蒸馏器系统温度140-150℃;(6)刮板薄膜蒸发器系统真空度
0.1-0.3KPa;(7)刮膜蒸发器系统温度145-155℃;(8)脱臭系统真空度0.1-0.3KPa;(9)脱臭系统温度115-125℃;(10)脱色系统温度80-120℃;(11)精丙三醇出料温度40-60℃;
(12)系统真空度0.1-0.3KPa;(13)调温水系统温度115-120℃.
D原料和产品质量:(1)预处理原料丙三醇含量≥20%;(2)多效粗丙三醇含量≥85%;
(3)前冷凝器丙三醇纯度≥99.5%,色泽≤50Hazen;(4)脱臭器精甘油纯度≥99.5%,色泽≤20Hazen;(5)精丙三醇储罐纯度≥99.8%,色泽≤5Hazen;(6)残渣中丙三醇含量≤10%。
5)操作:
5.1正常操作步骤:
A开车步骤:
A1准备工作:
(1)将副产物粗甜水原料含丙三醇20%以上和经多效蒸发的含丙三醇85%以上分别储存在粗甜水储罐和粗丙三醇储罐中充足待用,确保系统稳定连续的电能和蒸汽供应,各化学剂准备齐全够用。
(2)检查并确认压缩空气系统、热水循环系统、凉水塔系统运行正常。
(3)检查并确认其它公用系统是否运行正常。
A2副产物预处理开车顺序:将来自副产物原料储罐收集好的粗丙三醇和甜水混合工艺介质,提前预热到40-60℃,经泵入粗甜水预热器加热至80-90℃储存在第一预处理罐,并启动泵进一步加热和静置,预先撇除工艺介质表面的浮油,循环时加入事先配制和计量好的酸类化学品,同时采用0.3-0.6Mpa压缩空气搅拌20-30分钟后停止,使脂肪酸、甲酯、油脂、胶原蛋白质等杂质凝聚、沉淀、分离,调节并测试工艺介质PH值在4.0-6.5,进一步撇除和收集漂浮油类物质后,稍微过量加入事先配制和计量好的碱类化学剂,再循环和采用压缩空气搅拌20-30分钟后停止,使工艺介质中残留的油脂、脂肪酸酯、脂肪酸和硫酸根离子等杂质生成脂肪酸金属皂、硫酸盐及胶体凝聚物沉淀、分离,调节并测试工艺介质PH值在7.0-9.0,确保沉淀完全后再用压缩空气搅拌条件下经泵入板框过滤机过滤后的浑浊液返回V101,将清亮滤液送入第二预处理罐中,启动循环泵,同时打开蒸汽盘管加热工艺介质温度达80-90℃,再加入事先配制和计量好的适量钠盐类或有机酸类化学品,使过量的金属离子产生沉淀进一步聚集分离,采用压缩空气搅拌20-30分 钟后停止,调节并测试工艺介质PH值在9.5-10.5,混合液经泵入板框过滤机过滤后的浑浊液返回第二预处理罐,将清亮滤液送入第三预处理罐,进一步加入钠碱液调节溶液酸碱度,并控制工艺介质PH在
11.0-11.5,温度控制在80-90℃,再经泵入第四暂存罐待多效蒸发工序用。
A3多效蒸发浓缩开车顺序:
(1)系统抽真空:启动多效蒸发真空系统大气冷凝器冷却水,使其循环正常,再启动水环真空泵使系统形成0.1-0.2Kpa的真空;同时打开工作蒸汽启动喷射器系统。
(2)系统进料:启动进料泵,将温度为70-90℃的精甜水泵入预热器进一步预热至
95-125℃,再进入一效加热器后入一效蒸发室将蒸汽与夹带液分离,大部分蒸汽与喷射器来的蒸汽汇集自身加热,小部分送入预热器和二效加热器,液体自行流入一效加热器底部,二效蒸发器产生的蒸汽去加热三效加热器,二效液体经压差自行流入三效。
(3)正常调节与分析检测:调节好各效进料负荷和控制好真空、温度,尤其是三效,当温度和真空度达到工艺要求条件且稳定一段时间后,从出料管线取样分析。
(4)粗丙三醇出料:当粗丙三醇含量达85-90%时,经出料泵入粗丙三醇储罐。否则,将料返回第四预处理储罐。
(5)系统冷凝液回收处理:三效冷凝液经泵入冷凝液收集槽或作水解等其它补充工艺水使用,并定期检测分析冷凝液中丙三醇含量不超过0.5%,严格控制二、三效工艺操作条件,避免造成丙三醇损失。
A4再浓缩蒸馏精制和脱臭脱色纯化开车顺序:
(1)循环冷却水及其它公用系统运行正常。
(2)系统抽真空:依次打开各级喷射器系统工作蒸汽,根据真空系统设备操作规程,确保再浓缩、蒸馏与残渣刮膜蒸发器及脱臭系统真空正常并满足工艺要求。
(2)打开各蒸汽伴管预热:预先开系统各蒸汽伴热及夹套管蒸汽进行预热。
(3)系统调温水运行正常:先打开再浓缩预热器蒸汽阀,初步控制温度在95-115℃。
(4)系统进料。当系统真空稳定并满足要求后,启动进料螺杆泵进出口阀门,启泵观察进料流量,并通过变频调节流量,开车时先50-60%低负荷运行,如维持200-250kg/h负荷,向再浓缩塔系统进料,同时启动碱液计量泵。
(5)再浓缩系统循环升温、浓缩、脱气干燥与调节:当再浓缩塔液位达50%后停止进料,启动循环泵循环加热和脱气干燥,当工艺条件符合要求后,再次向该系统进料,液位确认正常后可开始向循环蒸馏系统进料。注意观察再浓缩系统温度和真空变化,应控制温度在95-115℃,顶部温度在90-110℃,真空维持在1.0-2.0KPa左右,确保脱气干燥彻底正常,分析检测出料丙三醇含量在95%以上为宜。
(6)蒸馏器循环升温加热、丙三醇蒸气冷凝与调节:经再浓缩脱气干燥后的粗丙三醇自行流入循环蒸馏器。适当调节蒸汽阀开度和泵循环量,以控制该系统热负荷,及时调节低沸点和大量水份的蒸出量。在系统开车过程中,可根据情况间断性进料操作。物料经再浓缩塔循环浓缩脱气干燥后流入循环蒸馏器,液位确认正常后,启动泵(先检查泵的冷却水及油位)循环加热物料,逐渐开大降膜加热器的蒸汽阀循环加热,保持循环蒸馏器底温度在140-145℃范围,上部温度在145-150℃范围,以避免大量丙三醇蒸汽夹带有色物质进入冷凝器,影响冷凝后的纯度和质量,待顶部温度上升后,开顶部前冷凝器调温水和后冷却器循环冷却水,注意适当调节调温水系统循环热水量以控制冷凝量和质量,使大量丙三醇蒸汽从前冷凝器冷凝下来自行流入脱臭器,获得99.5%以上纯度且色泽较好的丙三醇,再脱臭后送入脱色处理系统,在经过活性炭脱色处理获得99.8%的精丙三醇后送入精丙三醇收集器,再经泵入保险过滤器和冷却器后入精丙三醇储罐暂存,最后泵送入灌装间或直接装通,而前冷凝器顶部未冷凝气与残渣蒸馏和脱臭系统的未冷凝丙三醇及低分子一并进入后冷却器冷却后,冷凝液返入再浓缩塔或排入次丙三醇暂存罐,后冷却器不凝气入真空系统,而循环蒸馏器底部难蒸馏的高沸点油脂及聚合物、盐类等经旋转刮膜蒸发器进一步回收丙三醇后以残渣物形式进入残渣槽再排出系统。
(7)旋转刮膜蒸发器丙三醇回收与调节:根据生产情况,将循环蒸馏器底部少量残渣量送入残渣进料泵再人残渣蒸馏系统,启动刮膜附属电机,打开夹套蒸汽阀,进一步回收丙三醇后以残渣物形式进入残渣槽再间断性排出系统或装桶,但应保持残渣蒸馏回收系统温度在150-155℃,真空在0.1-0.3KPa,注意残渣出料管线阀门开关大小控制,避免大量丙三醇跑入残渣系统影响丙三醇收率,并随时检查残渣出料含丙三醇情况,控制在10%以内。
(8)装置连续运行:当再浓缩脱气干燥、蒸馏系统及残渣回收、脱臭系统真空和温度稳定,并运行一段时间后,可通过变频调节粗丙三醇进料泵流量,逐渐将系统增加到满负荷运行,如维持400-500kg/h负荷,待各系统全线运行正常后再逐渐加大进料量,保持满负荷运行状态。
A5分馏系统(如建设有该系统时)循环升温加热、分馏、冷凝与调节:根据制造商生产和客户需求,并 根据不同的丙三醇粗品质量,为进一步获得高质量丙三醇,也可建设一套分馏装置系统,将丙三醇粗品送入分馏系统,在0.1-0.3KPa真空和140-150℃温度条件下,将粗品分馏也可得到99.8%以上高纯度且色泽较好的精丙三醇。主要开车程序同A4:(1)系统抽真空;(2)各伴管预热;(3)系统预热准备;(4)系统进料;(5)分馏循环升温加热、分馏、冷凝与调节;(6)正常运行。当分馏系统真空和温度稳定后,可考虑继续间断性进料操作或连续性进料操作。
B停车步骤:
B1正常计划停车:
(1)停单元加热:将各系统加热单元依次停止加热。
(2)停止系统进料:尽量将每罐粗甜水或粗丙三醇物料用完后,依次停预处理、多效蒸发、蒸馏和脱臭脱色系统的进料泵,关闭相关阀门,同时维持系统真空,尽量将各系统物料蒸出排净。
(3)停止各系统出料:将物料转入粗甜水和粗丙三醇储罐。
(4)系统降温和停真空:各系统物料基本处理完毕后,各相关系统降温,当温度降低到
60℃以下,按要求停运各真空系统。
(5)停运循环冷却水和调温水系统:停止循环泵及关相关循环水阀,但停运循环热水调温系统时,应当考虑丙三醇蒸馏调温运行状况。
(6)系统排料:根据停车情况与要求,如停车时间短,各系统可以暂不排料处理,保持各系统循环泵运行。如停车时间较长或需系统进行检修或其它情况(如对系统进行软化水热清洗等),系统需要排料,则依次从多效蒸发、蒸馏、脱臭,关小循环泵出口阀,直到其指示压力为0为止,停运蒸馏循环泵,再到残渣蒸馏回收,保持其底部正常出料直到物料排完为止,同时停运残渣刮膜蒸馏器附属电机。注意:须将此不合格丙三醇沥青切入或转入粗丙三醇储罐或临时暂存储罐待下次开车再利用。
(7)停车检查与再确认:根据停车要求,应检查各系统所有阀门与管线,确保停车状态正确,同时排出系统所有管线的物料,以便下次开车顺利。
(8)说明:如建设有丙三醇分馏系统,其正常停车,参照上述步骤进行。
B2紧急停车:(如遇突然停水、断电、工艺、设备故障或事故等情况,须作紧急停车处理)
(1)停止各系统加热单元。
(2)停止各系统进出料:停止各系统进料泵(如停电,只需关闭各系统进料管线阀),关各系统出料阀,同时,关闭残渣刮膜蒸馏器管线进出料阀。
(3)关闭各系统真空相关阀:如停电,关闭各系统到真空系统的相关阀或真空泵总阀,避免空气入真空系统;如系其它原因影响,则保持真空运行。
(4)再检查确认:进行再检查确认其它管线、阀门是否处理到位,根据具体情况如系统需要进一步降温、排料或需要清洗、检修等,再作进一步处理。待以上情况恢复与处理后,按正常开车程序再组织开车。
C各系统正常操作要点:
(1)副产物预处理系统:主要控制好批处理量,系统温度,加入的化学剂量,控制好各预处理罐的PH值。
(2)多效蒸发浓缩系统操作:主要严格控制进入系统的粗丙三醇及水分含量,避免严重影响整个系统真空和操作稳定;同时严格控制喷射器工作蒸汽压力和流量,控制好各效的真空度和温度,调节好各效的流量负荷分配,避免过度蒸发浓缩或所蒸丙三醇含量不符合工艺要求,增加丙三醇损失和造成工艺装置结盐垢清洗困难。
(3)再浓缩蒸馏精制系统操作:主要严格控制进入系统的物料负荷量,同时严格控制系统真空和温度,避免过度蒸馏粗丙三醇,影响冷凝回收的丙三醇色泽和纯度,增加丙三醇聚合情况和增大损失。
(4)旋转刮膜蒸发系统操作:主要严格控制系统温度和真空度,保证进出料量合理正常,避免大量丙三醇跑入残渣中造成丙三醇损失,同时避免物料过度蒸馏回收丙三醇,以使残值刮膜转鼓结焦影响正常操作。
(5)脱臭脱色系统操作:主要控制好系统真空和温度,同时控制好加入的汽提蒸汽量,避免影响脱臭效果;脱色主要控制好系统温度、活性炭加入量及保险过滤质量。
(6)分馏系统操作:主要严格控制好系统真空和温度,尤其是顶部温度,以确保冷凝回收的高纯丙三醇质量。同时,严格控制系统加热蒸汽量,避免底部未分馏的残渣蒸馏不彻底,增大丙三醇损失。
(7)粗丙三醇再浓缩、蒸馏与残渣回收、脱臭过程,主要确保系统物料和热量平衡,确保系统真空和调温水系统稳定。
D异常情况与处理措施:
a影响真空度的因素:物料水份超标、入真空系统气相超温、系统泄漏、真空设备设施性能变差。
b真窒度达不到要求作以下处理:
(1)停止进出料,关闭进出料相关阀或视情况降负荷运行。
(2)停止加热单元,关闭各系统加热阀。
(3)处理相应问题,待真空达到要求后恢复运行。
c因系统泄漏,使真空度达不到要求:
(1)停止进出料,关闭进出料相关阀。
(2)停止加热单元,关闭各系统加热阀。
(3)停真空泵,关闭真空系统各阀,给系统充惰性氮气到弱正压(0.1-0.13MPa),防止空气进入系统。
(4)做泄漏处理或气密性工作。待真空达到要求后恢复运行。
d各储罐泄漏:
立即实施封堵;将泄漏出的物料收集后,泵入相应储罐和其它储罐或临时收集罐。
7)分析化验要求:要求分析化验人员,准确、及时分析化验各系统工艺物料组成,尤其是甘油和水份含量;蒸馏系统前冷凝器、脱臭器、脱色器的丙三醇纯度和色泽;定期分析后冷凝器冷凝的丙三醇纯度和色泽;刮膜蒸发器残渣丙三醇含量等分析化验项目,分析频率可根据实际生产需要统一规定和临时通知,以满足生产运行要求。
8)安全操作要求与注意事项:
(1)系统进料前,水、电、汽和热源等公用设施,一定要准备就绪,待用。
(2)蒸汽系统升温应缓慢,严禁系统超温运行,避免过度蒸发、蒸馏、分馏操作。
(3)系统初始开车系统进料,要到GM301排渣口能排出料液时,就停止进料。严禁各系统满塔或盲目进料!
(4)检查高温循环泵无误后方可启动,料液经各系统加热,当各系统温度达到工艺要求指标或有产品出料,再继续进料并将各参数调节至要求值。
(5)当各系统真空较差或加热效果变差,影响蒸发、蒸馏、脱臭、分馏能力或系统临时故障时,不能盲目向系统进料,导致大量产品到副残渣中以免降低主产品产率,否则应返回粗丙三醇储罐重新回用处理。
(6)系统正常停车,必须按工艺操作规程要求,先停止各系统加热单元;尽量维持真空系统运行,排出系统工艺物料,根据具体情况如需要检修,可注入软化水清洗系统。
(7)严禁系统运行时大量空气进入系统,以免影响产品品质量和造成操作或安全事故。
(8)严禁系统温度在60℃以上开系统检修设备,以免发生火灾事故。
(9)系统做泄漏的处理或气密性试验工作时严格控制气密性试验压力不能超过
0.15MPa,热态下使用高纯氮气不允许使用蒸汽代替高纯氮气作气密检查,气密性试验必须在有效位置安装一压力表指示和观查实际值。
(10)要搞好系统保温工作,避免热损失和烫伤事故发生。
5.本发明所述的副产物化学综合预处理工序处理含丙三醇50%以上时,其特征在于主要添加的化学剂及质量比例为:
(1)2-羟基-1,2,3-三羧酸∶乙二酸∶98.3%以上的%浓硫酸=1∶1∶2;
(2)甲醇;
(3)氢氧化锶∶氢氧化钡∶氢氧化钙碱液=1∶2∶1;
(4)柠檬酸∶乙二酸=1∶2;
(5)氢氧化钠碱液。
6.本发明所述的副产物化学综合预处理工序处理含丙三醇20%-50%以上时,其特征在于主要添加的化学剂及质量比例为:
(1)2-羟基-1,2,3-三羧酸∶乙二酸=1∶2;
(2)甲醇;
(3)氢氧化钡∶氢氧化钙碱液=2∶1;
(4)柠檬酸∶乙二酸=1∶2;
(5)氢氧化钠碱液。
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