三层型氧化铝-镁铝尖晶石复合绝缘涂层及其涂覆方法
专利汇可以提供三层型氧化铝-镁铝尖晶石复合绝缘涂层及其涂覆方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 公开一种三层型 氧 化 铝 - 镁铝 尖晶石 复合绝缘涂层及涂覆方法。所述复合绝缘涂层为三层型结构，第一层为高纯氧化铝涂层（1），第二层为氧化铝-镁铝尖晶石混合粉体涂层（2），第三层为金属镍粘结层（3），所述金属镍粘结层（3）通过 等离子 喷涂 设备喷涂在金属基材（4）即试样样件的表面上。该发明采用 等离子喷涂 方法，以平均粒径为45微米的高纯氧化铝和平均粒径40微米的镁铝尖晶石粉体（纯度99%）为喷涂粉体， 造粒 后涂覆三层型氧化铝-镁铝尖晶石复合绝缘涂层。本发明具有制备技术成熟、喷涂粉体易得、中间混合层中氧化铝与镁铝尖晶石成分易于调节、绝缘涂层厚度大和与基材结合性能好等优点，可耐瞬时万伏高 电压 的冲击。，下面是三层型氧化铝-镁铝尖晶石复合绝缘涂层及其涂覆方法专利的具体信息内容。
1.一种三层型氧化铝-镁铝尖晶石复合绝缘涂层，其特征是：所述复合绝缘涂层为三层型结构，第一层为高纯氧化铝喷涂涂层（1），第二层为氧化铝-镁铝尖晶石混合粉体喷涂涂层（2），第三层为金属镍粘结层（3），所述金属镍粘结层（3）通过等离子喷涂设备喷涂在金属基材（4）的表面上。
2.根据权利要求1所述的三层型氧化铝-镁铝尖晶石复合绝缘涂层，其特征是：所述复合绝缘涂层所使用的粉体纯度为：氧化铝的纯度≥99.0%；镁铝尖晶石的纯度99%；所用高纯氧化铝粉体平均粒径为45微米，镁铝尖晶石粉体平均粒径为40微米。
3.根据权利要求1或2所述的三层型氧化铝-镁铝尖晶石复合绝缘涂层，其特征是：
所述复合绝缘涂层承受瞬时冲击电压的最大值取决于复合绝缘涂层的厚度：当瞬时冲击电压最大值为5000伏时，第一层高纯氧化铝涂层（1）的厚度为300~ 400微米，喷涂次数在
40~60次；第二层氧化铝-镁铝尖晶石混合粉体喷涂涂层（2）的厚度为240±30微米，喷涂次数在20~30次；氧化铝与镁铝尖晶石混合质量百分比为50:50、30:70 或10:90；第三金属镍粘结层（3）的厚度为10~20微米，第三层金属镍粘结层喷涂次数10次即可；
当最大瞬时冲击电压为5000~7000伏时，第一层高纯氧化铝涂层（1）的厚度≥450微米，喷涂次数50~60次；第二层氧化铝-镁铝尖晶石混合粉体喷涂涂层（2）的厚度≥300微米，喷涂次数30~40次，氧化铝与镁铝尖晶石混合质量百分比为50:50或30:70；金属镍粘结层的厚度为10~20微米，喷涂次数10~15次，总厚度控制范围在700~1000微米；
当最大瞬时冲击电压达到8000~10000伏时，第一层高纯氧化铝涂层（1）的厚度≥500微米，喷涂次数60~80次；第二层氧化铝-镁铝尖晶石混合粉体喷涂涂层（2）的厚度≥400微米，喷涂次数40~45次，氧化铝与镁铝尖晶石混合质量百分比为50:50；金属镍粘结层的厚度为10~20微米，喷涂次数10~15次，总厚度为1000微米。
4.根据权利要求1所述的三层型氧化铝-镁铝尖晶石复合绝缘涂层，其特征是：所述金属基材（4）为钛合金、304L不锈钢和A3钢。
5.一种根据权利要求1所述的三层型氧化铝-镁铝尖晶石复合绝缘涂层的涂覆方法，其特征是：所述方法包括以下步骤：
步骤a：
喷涂前对金属基材（4）进行表面预处理，预处理步骤为：清洗、除油和喷砂；清洗采用蒸馏水；除油先采用汽油溶解，再用蒸馏水清洗、烘干；除油后的金属基材（4）再进行喷砂，喷砂采用白刚玉砂砾，平均粒度20微米；喷砂时间5分钟；喷砂后的金属基材（4）需要在45分钟内进行喷涂；
步骤b：
将预处理后的金属基材（4）进行预热处理：喷涂时金属基材（4）先用夹具固定在喷涂平台上直径25厘米的旋转转筒上，然后等离子喷枪点火后按预定喷涂参数和程序走两遍，一是验证程序设定是否合理，二是预热金属基材（4）；
步骤c：
将纯度≥99.0%的高纯氧化铝粉体、纯度99%的镁铝尖晶石粉体，喷涂前分别放置于箱式烘箱中烘干；烘干温度60~80℃，烘干时间范围45~60分钟；
步骤d：
大气等离子喷涂方法采用的喷涂设备为：美国苏尔寿美科公司生产的大气等离子喷涂设备，使用瑞士ABB公司机械臂，喷枪为美国苏尔寿美科9MB Plasma Gun，送粉器为ZB-80型双筒送粉器；所述大气等离子喷涂设备以氩气为主气，氢气为辅气，并以氩气作为送粉气体；其中，控制主气流量为45~70slpm，辅气的流量为12slpm；送粉气体流量为3~4slpm；送粉率为30g/min；喷涂过程中控制电流为540~560安培，电压75~80伏；喷涂距离100毫米；
金属镍粘结涂层（3）的喷涂次数为10~15遍；氧化铝-镁铝尖晶石混合粉体涂层（2）的喷涂次数为30~80次，喷涂时间25~40分钟；高纯氧化铝涂层（1）的喷涂次数为40~80遍；
步骤e：
依据复合绝缘涂层的制备参数，三层型复合绝缘涂层喷涂顺序为：预热后的金属基材（4）喷涂时，先喷涂金属镍粘结层（3）；待金属镍粘结层（3）喷涂完成后，停枪，将烘干好的高纯氧化铝粉体、氧化铝-镁铝尖晶石混合粉体分别装入ZB-80型双筒送粉器的第一、第二料筒（5、6），再重新点燃等离子枪，开送粉器的第二料筒（6），在金属基材（4）的金属镍粘结层（3）上进行氧氧化铝-镁铝尖晶石混合粉体涂层（2）的喷涂；待喷涂次数达到预定次数后，打开送粉器第一料筒（5），喷涂高纯氧化铝涂层（1）；
步骤f：
喷涂结束，取下涂覆有涂层的金属基材（4），金属基材（4）必须进行真空封存，待到涂覆有涂层的金属基材（4）完全冷却后，再进行表面封孔处理，所得的涂覆有涂层的金属基材（4）即为试样样件；
步骤g：
涂覆有涂层的金属基材（4）进行表面封孔处理时，选用的封孔剂为苏尔寿美科公司的型号为Metcoseal ERS的封孔剂，操作方式依据产品要求进行；
步骤h：
三层型氧化铝-镁铝尖晶石复合绝缘涂层性能测试：
三层型氧化铝-镁铝尖晶石复合绝缘涂层厚度检测方法是采用电子游标卡尺：在涂覆有涂层的金属基材（4）上每隔10毫米测定涂层厚度一次，共计15次的平均值减去基材厚度的平均值，即可得到复合涂层厚度平均值；也可以通过日本日立公司S-4800扫描电镜对涂层横截面试样进行观测得到；涂层的成分采用日本理学D-MAX-2500PC型X射线衍射仪测定；测试参数为：Cu靶Kα辐射，特征波长为0.15406纳米，衍射角（2θ）范围为20~80°，扫描速度为4°/分钟，扫描步长为0.02°，电压为40千伏，电流为100毫安；
三层型氧化铝-镁铝尖晶石复合绝缘涂层的耐瞬时高电压冲击试验在《小型化强脉冲单轨放电烧蚀装置》上进行，该装置可方便地实现几千到几万伏的瞬时高电压调整，可以方便调整放电电流强度，最大到几百千安；喷涂试样件即前述的金属基材（4）可以方便更换和加工；
③三层型氧化铝-镁铝尖晶石复合绝缘涂层的粘结力试验采用美国标准（ASTM）C-633-79进行；
三层型氧化铝-镁铝尖晶石复合绝缘涂层的电学性能采用下面公式计算氧化铝涂层的介电常数 :
其中：
H—介质的厚度；
C —测量出的介质电容；
D —圆形电极时的直径；
测试设备是Agilent 4294A 精密阻抗分析仪，根据测试要求在直径35 毫米的金属圆片基材上制备厚涂层，然后磨去金属基材，并将涂层加工至厚度约1 毫米左右；涂层经超声清洁后，两面溅射上Pt 电极，测试环境均为室温，大气环境，测试复合涂层试样在频率为
1KHz～1MHz条件下的介电常数；
三层型氧化铝-镁铝尖晶石复合绝缘涂层的电击穿强度测试
依据中华人民共和国航空航天工业部航天工业标准（QJ 2220.2-1992） 涂层电绝缘性能测试方法，采用HP4329A测阻仪测量涂层的涂层电阻率，采用HIOKI3531型LCR装置测量涂层的介电性能，测试频率1～50MHz，测试温度为室温，涂层测试样品为无基材支撑的涂层，涂层厚度两面抛光后厚度约890微米，测试前涂层样品溅射Pt（铂）电极；测试结果表明：在测试条件下，提供样品的介电强度高达14.7千伏/毫米，即14.7伏/微米，低于高纯氧化铝块体材料17伏/微米的标准数据，本实验所得厚度样品的耐压值为
14.7×890=13083V，大于10000V。
6.根据权利要求5所述的三层型氧化铝-镁铝尖晶石复合绝缘涂层的涂覆方法，其特征是：所述高纯氧化铝喷涂涂层（1）喷涂粉体采用电熔法制备，其氧化铝纯度为≥99.0%；
金属铁和镍等杂质含量总和为≤0.2%，其它杂质含量为≤0.5%，不能含有金、银高导电颗粒杂质；其次，所选用的高纯氧化铝粉体应为超细粉碎的粉体，喷涂前用200目不锈钢筛进行筛分处理，筛选后高纯氧化铝喷涂粉体的平均粒径应在45微米左右；为了获得良好的喷涂性能，所得的筛下料先用去离子水制成浆料，加入1%体积比的聚乙烯醇粘结剂，0.5%体积比的油酸分散剂，然后采用离心干燥机进行喷雾造粒；喷涂造粒后颗粒为球形，颗粒平均粒径在75微米左右。
7.根据权利要求5所述三层型氧化铝-镁铝尖晶石复合绝缘涂层的涂覆方法，其特征是：所述氧化铝-镁铝尖晶石混合粉体涂层（2）的镁铝尖晶石喷涂粉体制备采用烧结破碎法制备，制备的镁铝尖晶石粉体经超细破碎后，过200目不锈钢筛，筛下料平均粒径在40微米左右，镁铝尖晶石的纯度为≥99%，其中金属杂质铁、钛、镍总量为≤0.08%，其它杂质为≤0.01%，不能含有金、银高导电颗粒杂质；氧化铝和镁铝尖晶石的混合粉体，依据需要进行质量配比后，加入到球磨罐中，以玛瑙球为介质，去离子水为溶剂，1%体积比的聚乙烯醇为粘结剂，0.5%体积比的油酸为分散剂，混合8-12小时后，再用离心干燥机进行喷雾造粒，喷涂造粒后混合粉体的颗粒为球形，颗粒粒径在45~75微米之间。
8.根据权利要求7所述三层型氧化铝-镁铝尖晶石复合绝缘涂层的喷雾造粒方法，其特征是：所述的喷雾造粒后的氧化铝和镁铝尖晶石的混合粉体，喷涂前在40~80℃下烘干，烘干时间20~40分钟。
三层型氧化铝-镁铝尖晶石复合绝缘涂层及其涂覆方法
技术领域
背景技术
发明内容
步骤5：预处理后的金属基材进行预热处理，喷涂时金属基材先用夹具固定在喷涂平台上直径25厘米的旋转转筒上，然后等离子喷枪点火后按预定喷涂参数和程序走两遍，一是验证程序设定是否合理，二是预热基材；
步骤6：以步骤1和步骤2、3所得高纯氧化铝造粒料、高纯氧化铝-镁铝尖晶石混合粉体造粒料为原料，利用大气等离子喷涂方法制备氧化铝-镁铝尖晶石复合绝缘涂层，其喷涂设备为：美国苏尔寿美科（Sulzer Metco）公司生产的大气等离子喷涂设备，使用瑞士ABB公司机械臂，喷枪为美国苏尔寿美科（Sulzer Metco ）9MB Plasma Gun，送粉器为ZB-80型双筒送粉器；所述大气等离子喷涂设备以氩气为主气，氢气为辅气，并以氩气作为送粉气体；其中，控制主气流量为45~70slpm（slpm：每分钟标准立方升），辅气的流量为12slpm；
送粉气体流量为3~4slpm；送粉率为30克/分钟；喷涂过程中控制电流为540~560安培，电压75~80伏；喷涂距离100毫米；金属镍粘结涂层的喷涂次数为10遍；氧化铝-镁铝尖晶石混合粉体涂层的喷涂次数为30~80次，喷涂时间25~40分钟；高纯氧化铝涂层的喷涂次数为40~80遍；
步骤7：依据步骤6所得的三层型氧化铝-镁铝尖晶石复合绝缘涂层，其设计参数是：
当瞬时冲击电压最大值为5000伏时，第一层高纯氧化铝涂层的厚度为300 ~ 400微米，喷涂次数在40~60次；第二层氧化铝-镁铝尖晶石混合粉体喷涂涂层的厚度为240±30微米，喷涂次数在20~30次；氧化铝与镁铝尖晶石混合质量百分比为50:50、30:70 或10:90；第三层金属镍粘结层的厚度为10~20微米，喷涂次数10次即可；
当最大瞬时冲击电压为5000~7000伏时，第一层高纯氧化铝涂层的厚度≥450微米，喷涂次数50~60次；第二层氧化铝-镁铝尖晶石混合粉体喷涂涂层的厚度≥300微米，喷涂次数30~40次，氧化铝与镁铝尖晶石混合质量百分比为50:50或30:70；金属镍粘结层的厚度为10~20微米，喷涂次数10~15次，总厚度控制范围在700~1000微米；
当最大瞬时冲击电压达到8000~10000伏时，第一层高纯氧化铝涂层的厚度≥500微米，喷涂次数60~80次；第二层氧化铝-镁铝尖晶石混合粉体喷涂涂层的厚度≥400微米，喷涂次数30~40次，氧化铝与镁铝尖晶石混合质量百分比为50:50；喷涂次数40~45次；金属镍粘结层的厚度为10~20微米，喷涂次数10~15次，总厚度为1000微米。
步骤10：涂覆有涂层的金属基材，即试样样件，进行表面封孔处理时，选用的封孔剂为苏尔寿美科公司的型号为Metcoseal ERS的封孔剂。操作方式依据产品要求进行。
三层型氧化铝-镁铝尖晶石复合绝缘涂层的耐瞬时高电压冲击试验在《小型
化强脉冲单轨放电烧蚀装置》上进行，所述装置是发明人的另一个专利技术（专利号：
2012101901472）。该装置可方便地实现几千到几万伏的瞬时高电压调整，可以方便调整放电电流强度，最大到几百千安；喷涂试样件即金属基材可以方便加工和更换；
③三层型氧化铝-镁铝尖晶石复合绝缘涂层的粘结力试验采用美国标准（ASTM）C-633-79进行；
三层型氧化铝-镁铝尖晶石复合绝缘涂层的电学性能采用下面公式计算氧化铝涂层的介电常数 :
其中：
H—介质的厚度；
C —测量出的介质电容；
D —圆形电极时的直径；
测试设备是Agilent 4294A 精密阻抗分析仪，根据测试要求在直径35 毫米的金属圆片基材上制备厚涂层，然后磨去金属基材，并将涂层加工至厚度约1 毫米左右；涂层经超声清洁后，两面溅射上Pt 电极，测试环境均为室温，大气环境，测试复合涂层试样在频率为
1KHz～1MHz条件下的介电常数。
在测试条件下，提供样品的介电强度高达14.7千伏/毫米，即14.7伏/微米，低于高纯氧化铝块体材料17伏/微米的标准数据，本实验所得厚度样品的耐压值为14.7×890=13083（V）大于10000（V）。
图3是三层型氧化铝-镁铝尖晶石复合绝缘涂层横截面扫描电镜照片；
图4是三层型氧化铝-镁铝尖晶石复合绝缘涂层的XRD图；
图5是双筒送粉器图照片；
图6是三层型氧化铝-镁铝尖晶石复合绝缘涂层介电系数与测试频率关系图；
图7为试样样件（即金属基材）的形状和尺寸。
具体实施方式
99.0%，其中，金属铁和钛的含量为0.18%；镁铝尖晶石粉体的纯度为99%。氧化铝和氧化铝-镁铝尖晶石粉体都进行喷涂造粒。喷涂试样样件（金属基材4）为A3钢为长方形，尺寸为360×40×5mm。
360×40×5mm。
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