技术领域
[0001] 本
发明涉及一种材料
力学性能的检测方法，特别是涉及一种脆性材料断裂力学性能的检测方法，应用于脆性材料成型技术和
质量控制技术领域。
背景技术
[0002] 精细陶瓷材料具有高硬度、高熔点、耐磨损、耐
腐蚀等优异的性能，因此在
冶金、宇航、
能源、机械、光学等领域有重要的应用。但是，跟多数陶瓷材料一样，大部分精细陶瓷也是一种脆性材料，其断裂的方式为脆性断裂，所以精细陶瓷材料对裂纹十分敏感。基于精细陶瓷的这种特性，断裂力学性能是评价其力学性能的重要指标，其中使用最普遍的断裂力学参数是断裂韧性KIC。
[0003] 目前，陶瓷材料断裂韧性的测试方法主要有单边切口梁（SENB，Single Edge Nothed Beam）法、显微压痕（MI，Microfracture Indentation）法、压痕强度（ISB，Indentation Strength in Beam）法、双
悬臂梁（DCB，Double Cantilever beam）法、双扭（DT，Double Torsion）法等。其中单边切口梁法和显微硬度法使用较为普遍。
[0004] 显微压痕（MI）法是在维氏硬度测定的同时由压痕及其四
角产生的裂纹长度与维氏硬度值求得的一种方法，优点是容易操作且对试样要求不高，缺点是计算公式的推导过程中引用了较多的近似条件, 得到的断裂韧性会产生大约为20% 30%的偏差，这就使得MI~法的测试
精度及可靠性都受到了一定程度的影响。
[0005] 单边切口梁（SENB）法是使用最普遍的方法，也是普遍公认的标准测试方法，因为SENB法理论完善、测试方法简单，测得KIC值比其他方法得到的结果准确，且适用于高温或者气氛中测试。采用SENB法测试陶瓷材料断裂韧性时，通常采用
机械加工的方法在试件受力面一侧切出宽度为0.25～0.30 mm的缺口，以此缺口代替裂纹，然后使用三点弯曲的方法将其压断，通过计算得到材料的断裂韧性。然而对于很多脆性陶瓷材料，常规的机械加工很难得到0.25～0.30 mm宽度的缺口，缺口越宽，所产生的
应力集中程度越小，测得的断裂韧性值则越高。严格地说，要得到准确的断裂韧性值，测试应该采用具有原生裂纹的试样来进行测试。因此，在机械加工出的缺口
基础上进行预裂处理是一个关键步骤。目前制取裂纹的方法主要有：压—压循环疲劳法、桥式压痕法、
研磨法、锲人法、
烧结前制裂法及
应力腐蚀法等。压—压循环疲劳法经常使用在金属材料试样的预裂上，而对于精细陶瓷材料，因具有硬脆的特性，使用压一压循环疲劳法来引发原生裂纹比金属困难得多。桥压法是针对脆性材料提出的一种预制裂纹的方法，GB/T 23806-2009，即精细陶瓷断裂韧性试验方法单边预裂纹梁（SEPB）法对桥压法裂纹预制装置和使用方法做出了详细的说明，该方法不需要复杂昂贵的实验设备，操作简单，在日本已被
选定为国家标准，即JIS R1617-2002：高温下细陶瓷断裂韧性试验方法之一。但是，桥压法存在裂纹的深度不易控制、裂纹开裂的方向与试件的横截面不平行等问题，容易产生大于10°的偏角，并且受到压痕质量的影响很大。
发明内容
[0006] 为了解决
现有技术问题，本发明的目的在于克服已有技术存在的不足，提供一种陶瓷材料的断裂韧性试样制备方法，制备的试样带有原生裂纹，一步成型，不需要昂贵设备，操作简单，并且定制性强，可满足大部分断裂韧性试样的形状尺寸要求，尤其适合应用于针对精细陶瓷断裂韧性试样的制备。
[0007] 为达到上述发明创造目的，本发明采用下述技术方案：
[0008] 一种陶瓷材料的断裂韧性试样制备方法，包括如下步骤：
[0009] a. 组合式模具的制备：采用组合式模具形制，使模具具有两部分合模模
块，按照陶瓷材料的断裂韧性试样的外部轮廓形状和尺寸要求，加工定制中空的模具型腔，两部分合模模块合并组装成完整模具时，沿模具型腔纵深方向的一端开口形成
浇注口，模具采用
石膏或石灰制成，同时按照测试实验对陶瓷材料的断裂韧性试样需要预制的缺口的尺寸要求，制作好一片厚度≦0.15mm的韧性薄片，并根据缺口在陶瓷材料的断裂韧性试样的
位置，将韧性薄片安装固定于模具的一个模块的槽内的对应位置处，从而将韧性薄片组装在模具型腔中，使韧性薄片的平面垂直于型腔纵深方向，当模具的浇注口向上时，模具型腔纵深方向与竖直方向平行，且韧性薄片
水平水平设置，韧性薄片的正上方为模具的其中一个模块的模具顶端
外壳，浇注浆料从模具的浇注口注入并自由落入模具型腔底部过程中不直接冲击韧性薄片，所述韧性薄片采用可燃烧分解的材料制成；
[0010] b．陶瓷材料的断裂韧性试样原料准备：按照陶瓷材料的断裂韧性试样组分质量比例分别称取陶瓷试样原料组分材料，其中陶瓷粉末取用100份，去离子水取用0 14份，阿拉~伯树胶取用0 14份，分散剂取用0 0.16份，陶瓷粉末的粒度≦1.8um，将各原料组分均匀充~ ~
分混合制成陶瓷试样浆料备用；
[0011] c. 陶瓷试样浆料浇注：将在所述步骤b中配制好的陶瓷试样浆料缓慢浇注到在所述步骤a中制备的模具中，随着模具型腔内的浆料不断下沉进行持续补充陶瓷试样浆料补缩，直到模具型腔内的浆料不再下沉为止，至少在浇注开始1h后进行开模，得到陶瓷试样素坯，将陶瓷试样素坯取出，置于干燥遮阳处备用，在所述步骤a中制备的韧性薄片嵌在陶瓷试样素坯上；
[0012] d. 陶瓷试样烧结：将在所述步骤c中制备的嵌有韧性薄片的陶瓷试样素坯放置2-3天后，根据实验测试所使用的陶瓷的烧结制度，对陶瓷试样素进行烧结，韧性薄片燃烧分解后，使陶瓷试样预设位置处上留下宽度不大于0.15mm缺口，烧结过程完成后，得到带有缺口和在缺口根部产生裂纹的陶瓷材料的断裂韧性试样。
[0013] 上述陶瓷材料的断裂韧性试样上的缺口深度和缺口根部裂纹的长度优先通过韧性薄片的形状和尺寸来调整。
[0014] 优选采用水和生石灰反应
固化制成石灰模具。
[0016] 优先采用湿法球磨方法制备上述陶瓷试样浆料。
[0017] 优选按照陶瓷材料的断裂韧性试样组分质量比例分别称取陶瓷试样原料组分材料，将称取的陶瓷试样各原料组分材料混合均匀后倒入500ml的球磨罐中，再加入至少4个9g的
氧化锆陶瓷球和至少18个4g的氧化锆陶瓷球，然后将球磨罐置于滚筒
球磨机中球磨至少9h，转速调至至少10r/min，制备陶瓷试样浆料。
[0018] 本发明与现有技术相比较，具有如下显而易见的突出实质性特点和显著优点：
[0019] 本发明制备精细陶瓷断裂韧性试样的方法，本质属于陶瓷注浆成型工艺，为了得到带有缺口的陶瓷试样，首先在烧结前浇注出一个在缺口位置镶嵌PVC薄片的素坯，具体的实现方法是预先在被浇注的腔体内的对应缺口的位置固定好一定尺寸的PVC薄片，在浇注脱模之后PVC薄片就会嵌于素坯内；然后烧结时PVC薄片会因
温度过高而燃烧分解，进而留下缺口，同时PVC薄片燃烧引起的膨胀会在缺口根部产生裂纹，缺口的深度以及裂纹的长度都可以通过PVC薄片的长度来调整，本发明方法简单易行，具有明显的经济性及实用性，可以满足大部分需要预制裂纹的陶瓷断裂韧性检测方法对试样的要求。
附图说明
[0020] 图1是本发明优选
实施例的组合式模具合模使用状态示意图。
[0021] 图2是本发明优选实施例的组合式模具的一个模块和韧性薄片安装状态示意图。
[0022] 图3是本发明优选实施例的浇注所得的陶瓷试样素坯图。
[0023] 图4是图3中虚线框位置的放大图。
[0024] 图5是本发明优选实施例烧结完成后的陶瓷材料的断裂韧性试样图。
[0025] 图6是图5中虚线框位置的放大图。
[0026] 图7是使用本发明优选实施例制备的陶瓷材料的断裂韧性试样的三点抗弯试验简图。
[0027] 图8是本发明优选实施例制备的陶瓷材料的断裂韧性试样断裂后的试样图。
具体实施方式
[0028] 本发明的优选实施例详述如下：
[0029] 在本实施例中，参见图1～图8，一种陶瓷材料的断裂韧性试样制备方法，包括如下步骤：
[0030] a. 组合式模具的制备：采用组合式模具形制，使模具具有两部分合模模块（1、2），合模模块（1、2）的内部轮廓皆为台阶形状，按照陶瓷材料的断裂韧性试样5的外部轮廓形状和尺寸要求，加工定制中空的模具型腔，两部分合模模块合并组装成完整模具时，沿模具型腔纵深方向的一端开口形成浇注口3，模具采用水和生石灰反应固化制成石灰模具，同时按照测试实验对陶瓷材料的断裂韧性试样5需要预制的缺口的尺寸要求，制作好一片厚度为0.15mm的韧性薄片4，并根据缺口在陶瓷材料的断裂韧性试样5的位置，将韧性薄片4安装固定于模具的一个模块的内部矩形槽的中间位置处，从而将韧性薄片4组装在模具型腔中，使韧性薄片4的平面垂直于型腔纵深方向，当模具的浇注口3向上时，模具型腔纵深方向与竖直方向平行，且韧性薄片4水平水平设置，韧性薄片4的正上方为模具的其中一个模块的模具顶端外壳，浇注浆料从模具的浇注口3注入并自由落入模具型腔底部过程中不直接冲击韧性薄片4，所述韧性薄片4采用切制的可燃烧分解的氯乙烯PVC薄膜制成，参见图1和图2；
[0031] b．陶瓷材料的断裂韧性试样原料准备：按照陶瓷材料的断裂韧性试样5组分质量比例分别称取陶瓷试样原料组分材料，参见表1所示：
[0032]
[0033] 混合均匀后倒入500ml的球磨罐中，再加入4个9g的氧化锆陶瓷球和18个4g的氧化锆陶瓷球，然后将球磨罐置于滚筒球磨机中球磨9h，转速调至10r/min，将各原料组分均匀充分混合制成陶瓷试样浆料备用；
[0034] c. 陶瓷试样浆料浇注：将在所述步骤b中配制好的陶瓷试样浆料缓慢浇注到在所述步骤a中制备的模具中，由于模具的吸水作用，腔内的浆料会不断下沉，随着模具型腔内的浆料不断下沉进行持续补充陶瓷试样浆料补缩，直到模具型腔内的浆料不再下沉为止，在浇注开始1h后进行开模，得到陶瓷试样素坯，将陶瓷试样素坯取出，置于干燥遮阳处备用，在所述步骤a中制备的韧性薄片4嵌在陶瓷试样素坯上，参见图3和图4；
[0035] d. 陶瓷试样烧结：将在所述步骤c中制备的嵌有韧性薄片4的陶瓷试样素坯放置3天后，根据实验测试所使用的陶瓷的烧结制度，对陶瓷试样素进行烧结，韧性薄片4燃烧分解后，使陶瓷试样预设位置处上留下宽度不大于0.15mm缺口，烧结过程完成后，得到带有缺口和在缺口根部产生裂纹的陶瓷材料的断裂韧性试样5，参见图5和图6。
[0036] 本实例根据ASTM E399-09（Standard Test Method for Linear-Elastic Plane-Strain Fracture Toughness KIC of Metallic Materials）对SENB法的试样要求制备混合导体透氧膜陶瓷材料断裂韧性试样。所使用的模具如图1和图2所示。制作时应注意浇注口3不能位于PVC薄片正上方，以防止浆料直接落在PVC薄片上而将其击弯或击落， 参见图2。
[0037] 根据表1中的配方分别称取一定量的BaCo0.7Fe0.2Nb0.1O3-δ陶瓷粉、水、阿拉伯树[0038] 胶、分散剂，混合均匀后倒入500ml的球磨罐中，再加入4个9g的氧化锆陶瓷球和18个4g的氧化锆陶瓷球，然后将球磨罐置于滚筒球磨机中在10r/min的转速下球磨，9h后取出浆料使用准备好的石膏模具进行浇注，期间反复补料直至浆料不下沉为止。1h后开模。得到的素坯试样如图3和图4所示，浇注得到了矩形试样，如图3；将3中虚线框部分放大，可以看到PVC薄片很好地镶嵌在试样需要出现缺口的位置上，如图4。最后按照规定的烧结制度烧结素坯。最终得到的试样如图5所示，得到的矩形试样尺寸符合ASTM E399-09的要求，如图5；将图5中虚线框部分放大，发现原来镶嵌在素坯试样上的PVC薄片消失了，取而代之的是深度为试样高度一半、宽度小于等于0.15mm的缺口，并且缺口根部产生了和缺口深度方向一致的原生裂纹，其深度约为1mm，如图6所示。本实施例制备的精细陶瓷断裂韧性试样含有宽度≦0.15mm的缺口的陶瓷试样，并且缺口根部有原生裂纹，可以满足大部分需要预制裂纹的陶瓷断裂韧性检测方法对试样的要求。
[0039] 使用本发明制备的陶瓷材料的断裂韧性试样的断裂实验：
[0040] 本发明优选实施例所制得的混合导体透氧膜陶瓷材料断裂韧性试样的使用方法，参见图中的图7；现结合图7叙述如下：
[0041] 使用三点抗弯装置测量试样断裂韧性，将制备好的试样按图7所示放置，陶瓷材料的断裂韧性试样5的两端以
支点6作为压力
支撑点，需要注意使含有缺口的一侧朝下，并且缺口要位于两个固定支撑轴的正中间位置。
[0042] 试样放置好后在缺口正上方位置施加垂直压力，如图7所示，注意使用适当的加载速度视材料脆性而定，本试验加载速度为0.5 mm/min。在上方
载荷的作用下，试样以缺口根部的预裂纹为源，垂直向下扩展，断裂后的试样如图8所示。断裂后根据ASTM E399-09标准计算出断裂韧性值。
[0043] 上面结合附图对本发明实施例进行了说明，但本发明不限于上述实施例，还可以根据本发明的发明创造的目的做出多种变化，凡依据本发明技术方案的精神实质和原理下做的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，只要符合本发明的发明目的，只要不背离本发明陶瓷材料的断裂韧性试样制备方法的技术原理和发明构思，都属于本发明的保护范围。
