废稀土抛光粉回收再生的方法以及稀土抛光液
专利汇可以提供废稀土抛光粉回收再生的方法以及稀土抛光液专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 涉及一种废稀土 抛光 粉回收再生的方法，所述方法包括以下步骤：将废稀土抛光粉与 硝酸 混合并在溶液底部添加过 氧 化氢，加热以溶解所述废稀土抛光粉，以得到含稀土元素的溶液；在得到的含稀土元素的溶液中加入 氨 水 调节pH值至5.0~6.0，然后在加热条件下加入过氧化氢，接着加入少量Ce(OH)4的悬浮液，搅拌放置，得到稀土氢氧化物沉淀，然后进行 焙烧 得到稀土氧化物，然后将所述稀土氧化物 研磨 至粒径小于2μm。由上述方法回收再生的稀土氧化物制备得到的稀土 抛光液 ，可以用于玻璃、蓝 宝石 、 树脂 镜片以及 半导体 基片的高 精度 研磨和抛光工艺，具有抛光效率高、抛光精度高，切削率高的优点。，下面是废稀土抛光粉回收再生的方法以及稀土抛光液专利的具体信息内容。
1.一种废稀土抛光粉回收再生的方法，所述废稀土抛光粉是指用于抛光时产生的废稀土抛光粉，其特征在于所述方法包括以下步骤：
（1）将废稀土抛光粉与强酸混合并在溶液底部添加过氧化氢，加热以溶解所述废稀土抛光粉，以得到含稀土元素的溶液；并且所述强酸为硝酸或盐酸；
从步骤（1）得到的含稀土元素的溶液中除去不可溶解的物质；
（3）在步骤（2）得到的含稀土元素的溶液中加入氨水调节pH值至5.0~6.0，然后在加热条件下加入过氧化氢，接着加入少量Ce(OH)4的悬浮液，搅拌放置，得到稀土氢氧化物沉淀；
（4）对步骤（3）得到的稀土氢氧化物沉淀进行焙烧得到稀土氧化物，然后将所述稀土氧化物研磨至粒径小于2 μm。
2.根据权利要求1所述的废稀土抛光粉回收再生的方法，其特征在于所述方法包括以下步骤：
（1）将废稀土抛光粉加入硝酸溶液，在60~80℃的温度下进行搅拌，然后在溶液底部逐渐滴加双氧水，使得废稀土抛光粉溶解得到含稀土元素的溶液；
从步骤（1）得到的含稀土元素的溶液中除去不可溶解的物质；
（3） 在步骤（2）得到的含稀土元素的溶液中加入氨水调节pH值至5.0~6.0，然后在加热至50~60℃下加入双氧水，接着加入0.5~2.0 克Ce(OH)4的悬浮液，然后进一步加热至
80~85℃搅拌放置3~12小时，得到稀土氢氧化物沉淀；
（4） 对步骤（3）得到的稀土氢氧化物沉淀在800~1000℃焙烧2~4小时得到稀土氧化物，然后将所述稀土氧化物研磨至粒径小于2 μm。
3.根据权利要求2所述的废稀土抛光粉回收再生的方法，其特征在于：所述硝酸溶液的质量为所述废稀土抛光粉质量的2.5~5.0倍，并且所述硝酸溶液中硝酸的浓度为
50~72wt%。
4.根据权利要求2所述的废稀土抛光粉回收再生的方法，其特征在于：所述步骤（1）中使用的双氧水的量为所述废稀土抛光粉质量的30~50wt%。
5.根据权利要求2所述的废稀土抛光粉回收再生的方法，其特征在于：所述步骤（3）中使用的双氧水的量为所述废稀土抛光粉质量的15~30wt%。
6.一种稀土抛光液，以权利要求1~5任一项的方法回收得到的稀土氧化物，纳米级二氧化铈粉体，以及胶体二氧化硅作为原料，其特征在于：所述抛光液中含有3~6wt%的稀土氧化物，1.20~1.75wt%的纳米级二氧化铈粉体，10~25wt%的胶体二氧化硅，0.3~0.8wt%的琥珀酸酯或盐，0.5~1.5wt%的阴离子分散剂，和余量的水；其中所述纳米级二氧化铈粉体的粒径为20~100 nm。
7.根据权利要求6所述的稀土抛光液，其特征在于：粒径为50 nm以下的纳米级二氧化铈粉体占纳米级二氧化铈粉体质量的30~35%，粒径为80 nm以上的纳米级二氧化铈粉体占纳米级二氧化铈粉体质量的10~15%。
8.根据权利要求6所述的稀土抛光液，其特征在于：所述琥珀酸酯或盐为烷基酚醚磺化琥珀酸酯、磺基琥珀酸二乙酯钠盐，和/或月桂醇聚氧乙烯醚磺基琥珀酸单酯二钠盐。
9.根据权利要求6所述的稀土抛光液，其特征在于：所述阴离子分散剂为丙烯酰胺-2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸共聚物。
10.根据权利要求6所述的稀土抛光液，其特征在于：所述纳米级二氧化铈粉体经过以下表面处理：
（1） 将质量为纳米级二氧化铈粉体8~10wt%的改性剂加入去离子水中，在800~1000 rpm的搅拌速度下搅拌10~15min中形成浓度为1.5~2.0wt%的第一体系；
（2） 将纳米级二氧化铈粉体，以及质量为纳米级二氧化铈粉体8~10wt%的丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵在转速为800~1000 rpm的搅拌速度下分散到甲基丙烯酸缩水甘油酯中得到第二体系； 所述甲基丙烯酸缩水甘油酯的质量为纳米级二氧化铈粉体质量的2.5~3.0倍；
（3） 将步骤（2）得到的第二体系加入到步骤（1）得到的第一体系中，在1800~2000 rpm的搅拌速度下搅拌20~25 min得到混合液，并转移到反应器中，在N2气氛保护下，持续搅拌加入甲基丙烯酸缩水甘油酯质量0.5~1.0wt%的过氧化二月桂酰，然后在80~85℃的条件下反应2个小时，然后经过过滤、洗涤和干燥即可；所述改性剂为具有以下通式结构的化合物：
并且，R为含有10~15个碳的烷基；R'为 (CH2)nSO3Na，并且n为3~5的整数。
废稀土抛光粉回收再生的方法以及稀土抛光液
技术领域
背景技术
发明内容
（1）将废稀土抛光粉与强酸混合并在溶液底部添加过氧化氢，加热以溶解所述废稀土抛光粉，以得到含稀土元素的溶液；并且所述强酸为硝酸或盐酸；
（2）从步骤（1）得到的含稀土元素的溶液中除去不可溶解的物质；
（3）在步骤（2）得到的含稀土元素的溶液中加入氨水调节pH值至5.0~6.0，然后在加热条件下加入过氧化氢，接着加入少量Ce(OH)4的悬浮液，搅拌放置，得到稀土氢氧化物沉淀；
（4）对步骤（3）得到的稀土氢氧化物沉淀进行焙烧得到稀土氧化物，然后将所述稀土氧化物研磨至粒径小于2 μm。
（2）从步骤（1）得到的含稀土元素的溶液中除去不可溶解的物质；
（3） 在步骤（2）得到的含稀土元素的溶液中加入氨水调节pH值至5.0~6.0，然后在加热至50~60℃下加入双氧水，接着加入0.5~2.0 克Ce(OH)4的悬浮液，然后进一步加热至
80~85℃搅拌放置3~12小时，得到稀土氢氧化物沉淀；
（4） 对步骤（3）得到的稀土氢氧化物沉淀在800~1000℃焙烧2~4小时得到稀土氧化物，然后将所述稀土氧化物研磨至粒径小于2 μm。
（2） 将纳米级二氧化铈粉体，以及质量为纳米级二氧化铈粉体8~10wt%的丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵在转速为800~1000 rpm的搅拌速度下分散到甲基丙烯酸缩水甘油酯中得到第二体系； 所述甲基丙烯酸缩水甘油酯的质量为纳米级二氧化铈粉体质量的2.5~3.0倍；
（3） 将步骤（2）得到的第二体系加入到步骤（1）得到的第一体系中，在1800~2000 rpm的搅拌速度下搅拌20~25 min得到混合液，并转移到反应器中，在N2气氛保护下，持续搅拌加入甲基丙烯酸缩水甘油酯质量0.5~1.0wt%的过氧化二月桂酰，然后在80~85℃的条件下反应2个小时，然后经过过滤、洗涤和干燥即可；所述改性剂为具有以下通式结构的化合物：
并且，R为含有10~15个碳的烷基；R'为 (CH2)nSO3Na，并且n为3~5的整数。
具体实施方式
取磨细废抛光粉40克，其中的成分如表1所示，将所述磨细废抛光粉置于烧杯中，加浓度为63wt%的硝酸溶液120毫升，80℃下搅拌，并用管子通至溶液底部，逐渐滴加H2O2体积浓度为30%的双氧水15 mL，得到含稀土元素的溶液，然后除去不可溶解的物质；再继续搅拌加入氨水 (NH3∶H2O＝1∶1)调节pH值至5.5，加热至55℃，加入10mLH2O2体积浓度为30%的双氧水，加入1.0克 Ce(OH)4的悬浮液，然后加热至80℃，搅拌放置10小时，将沉淀水洗至中性并过滤，干燥得到氢氧化物；然后于950 ℃焙烧3小时，经磨筛制得粒径小于
2 μm的稀土氧化物，所述稀土氧化物的成分如表1所示。
2 μm的稀土氧化物，所述稀土氧化物的成分如表1所示。
实施例1废抛光粉 58.430.8 3.3 4.3 3.2
实施例1回收稀土氧化物 62.228.9 3.4 4.3 1.2
实施例2废抛光粉 59.030.2 3.9 1.2 5.7
实施例2回收稀土氧化物 63.829.8 4.2 1.2 1.0
稀土抛光液
在本发明以下的实施例以及对比例中，所述纳米级二氧化铈粉体的粒径为20~100 nm，并且粒径为50 nm以下的纳米级二氧化铈粉体占纳米级二氧化铈粉体质量的32%，粒径为
80 nm以上的纳米级二氧化铈粉体占纳米级二氧化铈粉体质量的12.2%，所述粒径分布采用Mastersizer 3000粒度分析仪测试得到，其是利用激光衍射的方法测试粒子的粒径分布。在本发明以下的实施例以及对比例中，使用的胶体二氧化硅采用硅溶解法制备得到，即是以无机碱作为催化剂，以单质硅与纯水反应来制备胶体二氧化硅，所述胶体二氧化硅中SiO2的质量分数可以为20~36%，粒径为20~30 nm，粘度为5 mPas。为了便于比较，以下实施例以及对比例中所述胶体二氧化硅中SiO2的质量分数为35%。
（1） 将质量为纳米级二氧化铈粉体10wt%的改性剂加入去离子水中，在800~1000 rpm的搅拌速度下搅拌15min中形成浓度为2.0wt%的第一体系；
（2） 将纳米级二氧化铈粉体，以及质量为纳米级二氧化铈粉体8wt%的丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵在转速为800~1000 rpm的搅拌速度下分散到甲基丙烯酸缩水甘油酯中得到第二体系； 所述甲基丙烯酸缩水甘油酯的质量为纳米级二氧化铈粉体质量的3.0倍；
（3） 将步骤（2）得到的第二体系加入到步骤（1）得到的第一体系中，在1800~2000 rpm的搅拌速度下搅拌25 min得到混合液，并转移到反应器中，在N2气氛保护下，持续搅拌加入甲基丙烯酸缩水甘油酯质量0.5wt%的过氧化二月桂酰，然后在80~85℃的条件下反应2个小时，然后经过过滤、洗涤和干燥即可；所述改性剂为具有以下通式结构的化合物：
并且，R为含有10~15个碳的烷基；R'为 (CH2)nSO3Na，并且n为3~5的整数。
其制备方法如下：首先将胶体二氧化硅加入到容器中得到第一体系；然后在第一体系中分别加入实施例2回收的稀土氧化物和纳米级二氧化铈粉体并搅拌均匀，得到第二体系；最后第二体系中加入AM/AMPS二元共聚物，并加入余量的水利用超声波分散均匀得到稀土抛光液。
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