用于检测水中营养盐含量的微纳传感器及其制作方法
专利汇可以提供用于检测水中营养盐含量的微纳传感器及其制作方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且提供一种用于检测 水 中营养盐含量的微纳 传感器 及其制作方法，其玻璃基片(1)上表面设置有 银 /氯化银参比 电极 (3)、 工作电极 (4)与铂金 对电极 (5)，银/氯化银参比电极(3)位于居中 位置 ，工作电极(4)与铂金对电极(5)近邻在其工作端，各电极分别设置铂电极引线(6)至另一端， 硅 基片(2)背面设置开口(7)，形成储液腔(8)，硅基片(2)在其工作端开设供待测水进入的缺口(9)，缺口(9)与开口(7)相邻，开口(7)与缺口(9)之间并列设置多个纳米沟(10)，形成 纳米管 道(11)阵列；玻璃基片(1)设置有注液孔(12)，并配置有 密封胶 (13)，储液腔(8)中储存氯化 钾 饱和溶液；实现检测传感器的微型化，纳米管道(11)阵列使离子交换速率大大降低，显著提高微纳传感器的使用寿命。，下面是用于检测水中营养盐含量的微纳传感器及其制作方法专利的具体信息内容。
1.一种用于检测水中营养盐含量的微纳传感器，包括可与硅片键合的Pyrex 7740玻璃基片(1)，玻璃基片(1)上面以与其键合的方式覆盖有表面为(100)晶面、双面抛光并氧化的硅基片(2)，二者键合形成一体；其特征在于，所述玻璃基片(1)上表面设置有银/氯化银参比电极(3)、工作电极(4)与铂金对电极(5)，其中银/氯化银参比电极(3)位于所述玻璃基片(1)的居中位置，工作电极(4)与铂金对电极(5)近邻在一起，位于所述玻璃基片(1)的其中一端位置，各电极分别设置铂电极引线(6)至所述玻璃基片(1)的另一端位置，所述硅基片(2)背面设置至少包容所述银/氯化银参比电极(3)的开口(7)，该开口(7)与所述玻璃基片(1)形成用于储存氯化钾饱和溶液的储液腔(8)，所述硅基片(2)在工作电极(4)与铂金对电极(5)所在位置开设供待测水进入的缺口(9)，所述缺口(9)与所述开口(7)相邻，所述开口(7)与缺口(9)之间并列设置多个纳米沟(10)，该多个纳米沟(10)与所述玻璃基片(1)形成用于离子交换的纳米管道(11)阵列；所述玻璃基片(1)设置有与所述储液腔(8)相通的注液孔(12)，并配置有用于封装所述注液孔(12)的密封胶(13)，所述储液腔(8)中储存有经注液孔(12)注入的氯化钾饱和溶液。
2.如权利要求1所述的微纳传感器，其特征在于，所述多个多个纳米沟(10)为采用湿法刻蚀工艺刻蚀出的多个截面呈锥形的纳米槽，纳米槽深度小于1um；所述硅基片(2)背面开设供各电极的铂电极引线(6)嵌入的凹槽(15)。
3.如权利要求1所述的微纳传感器，其特征在于，所述银/氯化银参比电极(3)、工作电极(4)、铂金对电极(5)及铂电极引线(6)为采用lift-off工艺在所述玻璃基片(1)上表面各自设定的面积区域制备的一层铂金层，其中，所述银/氯化银参比电极(3)从底部至表面依次包括铂金层、金属银层、以及金属银层采用盐酸处理后形成的Ag/AgCl层；所述工作电极(4)在铂金层表面修饰一层石墨或碳纳米管材料；所述铂金对电极(5)为其铂金层本身。
4.如权利要求1所述的微纳传感器，其特征在于，所述玻璃基片(1)在所述各电极的铂电极引线(6)终端(16)开设通孔，并各自配置导电密封胶(14)，各导电密封胶(14)的外端作为对外电连接端；各引线终端(16)嵌入在各自的导电密封胶(14)中；其中至少1个通孔作为注液孔(12)。
5.如权利要求1所述的微纳传感器，其特征在于，所述各电极的铂电极引线(6)引至所述玻璃基片(1)的另一端位置的引线终端(16)形成排列；所述硅基片(2)在各引线终端(16)位置开设与各引线终端(16)相对应的形成排列的接线通孔(17)，并各自配置导电密封胶(14)，各导电密封胶(14)的外端作为对外电连接端；各引线终端(16)嵌入在各自的导电密封胶(14)中。
6.如权利要求1所述的微纳传感器，其特征在于，所述工作电极(4)呈矩形块状，所述铂金对电极(5)呈U字形，其表面积数位于所述工作电极(4)的表面积，所述工作电极(4)位于所述铂金对电极(5)呈U字形包围圈中。
7.如权利要求6所述的微纳传感器，其特征在于，所述银/氯化银参比电极(3)、工作电极(4)、铂金对电极(5)各为1个；所述工作电极(4)、铂金对电极(5)位于所述玻璃基片(1)的另一端位置的居中位置，工作电极(4)的铂电极引线(6)从其外端引出，所述铂金对电极(5)的铂电极引线(6)从其U字形开口(7)的背端引出，工作电极(4)的铂电极引线(6)与铂金对电极(5)的铂电极引线(6)在所述玻璃基片(1)上呈对称分布；或者，所述工作电极(4)、铂金对电极(5)位于所述玻璃基片(1)的另一端单侧位置，工作电极(4)的铂电极引线(6)从其外端引出，所述铂金对电极(5)的铂电极引线(6)从其U字形开口(7)端的其中1个脚端引出，工作电极(4)的铂电极引线(6)与铂金对电极(5)的铂电极引线(6)在所述玻璃基片(1)上呈单侧分布。
8.如权利要求1所述的微纳传感器，其特征在于，所述银/氯化银参比电极(3)为共用的
1个，所述工作电极(4)、铂金对电极(5)各为在所述玻璃基片(1)的另一端位置对称分布的2个；所述铂金对电极(5)U字形开口(7)各自朝外；工作电极(4)的铂电极引线(6)从其外端引出，所述铂金对电极(5)的铂电极引线(6)从其U字形开口(7)端的其中1个脚端引出，工作电极(4)的铂电极引线(6)与铂金对电极(5)的铂电极引线(6)在所述玻璃基片(1)上呈对称分布。
9.如权利要求1所述的微纳传感器，其特征在于，所述玻璃基片(1)的背面涂有一层环氧避光层；所述微纳传感器包括外封装，所述外封装在所述工作电极(4)、铂金对电极(5)所在区域开口(7)，其它部位全部封装，并引出各电极的引出线。
10.如权利要求1所述的微纳传感器的制作方法，分别包括所述硅基片(2)的制作、所述玻璃基片(1)的制作及其二者的键合，氯化钾饱和溶液的注入及玻璃基片(1)上注液孔(12)的封胶，其特征在于，还包括导电密封胶(14)的生成；所述硅基片(2)的制作包括以下步骤：
步骤一、选择表面为(100)晶面的单面抛光硅片作为硅基片(2)材料，硅片表面平整度小于1um，对其表面进行氧化处理，形成氧化硅层(18)；
步骤二、在基片正面甩涂光刻胶层(19)，光刻显影，制备出氧化硅层(18)窗口，再用BOE腐蚀液湿法刻蚀氧化硅层(18)，制备出开口(7)和缺口(9)的腐蚀窗口；
步骤三、采用30%KOH腐蚀液，设定温度条件下各向异性湿法刻蚀硅基片(2)本体，制备出所述开口(7)和缺口(9)；
步骤四、甩涂光刻胶层(19)、光刻显影，用BOE腐蚀液刻蚀氧化硅层(18)，制备出多个纳米沟(10)的腐蚀窗口，再采用30%KOH腐蚀液，设定温度条件下各向异性湿法刻蚀硅层，通过控制腐蚀速率和腐蚀时间使纳米管道(11)的深度控制在<1um，形成多个纳米沟(10)；
步骤五、采用浓硫酸去除表面光刻胶层(19)，采用BOE去除表面氧化硅层(18)，制备出有开口(7)、缺口(9)与多个纳米沟(10)微纳结构的硅基芯片；
所述玻璃基片(1)的制作包括选择可与硅片键合的Pyrex 7740玻璃基片(1)，采用激光打孔法或超声波打孔法在设定位置打出一个直径为1mm至2mm的注液孔(12)，并配置与所述注液孔(12)形状相配的密封胶(13)；在玻璃基片(1)上表面设定为各电极与铂电极引线(6)处，采用Lift-Off工艺制备一层设定厚度的Pt层；在设定为银/氯化银参比电极(3)处的Pt层上面制备一层设定厚度的Ag层，再采用电解工艺将表层Ag转变成AgCl；采用丝网印刷工艺在设定为工作电极(4)处的Pt层上面涂一层石墨或碳纳米管材料；设定为铂金对电极(5)处的Pt层直接作为铂金对电极(5)；
所述硅基片(2)与所述玻璃基片(1)二者的键合包括将上述制备完成的硅基片(2)与玻璃基片(1)对准，采用硅-玻璃阳极键合方式形成一体；经注液孔(12)向所述储液腔(8)中注入氯化钾饱和溶液；完成加液后向所述注液孔(12)注入二合一环氧胶，常温凝固后形成密封胶(13)，后将所述微纳传感器置于烘箱中将导电密封胶(14)烘干固化。
11.如权利要求10所述的微纳传感器的制作方法，其特征在于，所述硅基片(2)的制作时，其步骤二中还包括：采用同样的方法在硅基片(2)的上下两面制备出如权利要求5所述形成排列的接线通孔(17)的腐蚀窗口；其步骤三中还包括采用同样的方法在硅基片(2)的上下二面，双向采用各向异性湿法刻蚀硅层，制备出所述形成排列的接线通孔(17)。
12.如权利要求10所述的微纳传感器的制作方法，其特征在于，所述玻璃基片(1)的制作还包括在玻璃基片(1)的背面甩涂一层环氧避光层；还包括最后按权利要求9所述的要求进行封装。
用于检测水中营养盐含量的微纳传感器及其制作方法
技术领域
背景技术
发明内容
步骤一、选择表面为(100)晶面的单面抛光硅片作为硅基片(2)材料，硅片表面平整度小于1um，对其表面进行氧化处理，形成氧化硅层(18)；
步骤二、在基片正面甩涂光刻胶层(19)，光刻显影，制备出氧化硅层(18)窗口，再用BOE腐蚀液湿法刻蚀氧化硅层(18)，制备出开口(7)和缺口(9)的腐蚀窗口；
步骤三、采用30%KOH腐蚀液，设定温度条件下各向异性湿法刻蚀硅基片(2)本体，制备出所述开口(7)和缺口(9)；
步骤四、甩涂光刻胶层(19)、光刻显影，用BOE腐蚀液刻蚀氧化硅层(18)，制备出多个纳米沟(10)的腐蚀窗口，再采用30%KOH腐蚀液，设定温度条件下各向异性湿法刻蚀硅层，通过控制腐蚀速率和腐蚀时间使纳米管道(11)的深度控制在<1um，形成多个纳米沟(10)；
步骤五、采用浓硫酸去除表面光刻胶层(19)，采用BOE去除表面氧化硅层(18)，制备出有开口(7)、缺口(9)与多个纳米沟(10)微纳结构的硅基芯片；
所述玻璃基片(1)的制作包括选择可与硅片键合的Pyrex 7740玻璃基片(1)，采用激光打孔法或超声波打孔法在设定位置打出一个直径为1mm至2mm的注液孔(12)，并配置与所述注液孔(12)形状相配的密封胶(13)；在玻璃基片(1)上表面设定为各电极与铂电极引线(6)处，采用Lift-Off工艺制备一层设定厚度的Pt层；在设定为银/氯化银参比电极(3)处的Pt层上面制备一层设定厚度的Ag层，再采用电解工艺将表层Ag转变成AgCl；采用丝网印刷工艺在设定为工作电极(4)处的Pt层上面涂一层石墨或碳纳米管材料；设定为铂金对电极(5)处的Pt层直接作为铂金对电极(5)；
所述硅基片(2)与所述玻璃基片(1)二者的键合包括将上述制备完成的硅基片(2)与玻璃基片(1)对准，采用硅-玻璃阳极键合方式形成一体；经注液孔(12)向所述储液腔(8)中注入氯化钾饱和溶液；完成加液后向所述注液孔(12)注入二合一环氧胶，常温凝固后形成密封胶(13)。后将所述微纳传感器置于烘箱中将导电密封胶(14)烘干固化。
图3为玻璃基片工作面立体示意图；
图4为玻璃基片底部立体示意图；
图5为硅基片上表面立体示意图；
图6为硅基片工作面立体示意图；
图7为本发明实施例一微纳传感器剖面结构示意图；
图8为本发明实施例二微纳传感器剖面结构示意图；
图9为玻璃基片上各电极单一配置铂电极引线呈对称分布状态示意图；
图10为玻璃基片上各电极单一配置铂电极引线呈单侧分布状态示意图；
图11为本发明实施例一硅基片制作过程中各步骤形状变化示意图；
图12为本发明实施例二硅基片制作过程中各步骤形状变化示意图。
具体实施方式
1um，如图11-1所示；对其表面进行氧化处理，形成氧化硅层18，如图11-2所示；
步骤二、在基片正面甩涂光刻胶层19，如图11-3所示；光刻显影，制备出氧化硅层18窗口，如图11-4所示；再用BOE腐蚀液湿法刻蚀氧化硅层18，制备出开口7和缺口9的腐蚀窗口，如图11-5、所图11-6示。
4、铂金对电极5各为1个。有两种实施方式可供选择：方式一、如图9所示，工作电极4、铂金对电极5位于玻璃基片1的另一端位置的居中位置，工作电极4的铂电极引线6从其外端引出，铂金对电极5的铂电极引线6从其U字形开口7的背端引出，工作电极4的铂电极引线6与铂金对电极5的铂电极引线6在玻璃基片1上呈对称分布。或者，选择方式二：如图10所示，工作电极4、铂金对电极5位于玻璃基片1的另一端单侧位置，工作电极4的铂电极引线6从其外端引出，铂金对电极5的铂电极引线6从其U字形开口7端的其中1个脚端引出，工作电极4的铂电极引线6与铂金对电极5的铂电极引线6在玻璃基片1上呈单侧分布。其它结构方案与制作方法均沿用实施例一。本实施例二使用时按设定检测硝酸根离子含量或亚硝酸根离子含量。
其它结构方案与制作方法均沿用实施例一。本实施例三使用时也可同时检测硝酸根离子含量与亚硝酸根离子含量。
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