技术领域
[0001] 本实用新型属于金相检测技术领域，具体涉及一种精确测定材料中偏聚第二相分布均匀性的方法。
背景技术
[0002] 第二相在基体中的空间分布情况可定性的分为均匀分布、随机分布、偏聚分布三个类型，其中偏聚分布可以分成聚集成团、聚集成线和聚集成面(层状分布)等多种类型，如图1-4所示。
[0003] 在实际结构和功能材料中，第二相在基体中分布很少能够按照图1所示均匀有序的分布，而大多数第二相在基体中以随机或偏聚状态分布于基体中。例如，在低
碳钢退火处理后，第二相都以随机分布于基体中；
纤维增强
复合材料中纤维断面在基体分布随机分布,如图2所示；在(α+β)双相
钛合金热处理后，第二相绕初生α相相界面偏聚成团；钛合金、
高温合金粉末经静压成型和热处理后第二相绕初始相界面形核、长大，并偏聚在初始相界面周围，如图3所示；对冷
拉拔金属丝制品，加工
流线沿轴线方向分布；α或(α+β)钛合金经单相区淬火和回火处理后，第二相主要在板条界面形核、张大，并且板条界面上偏聚分布，如图3所示。
[0004] 对于材料基体中随机分布的第二相，很多的科研工作者已展开相关的工作，但是针对具有偏聚第二相的问题，还没有给出直接的方法进行统计和描述。结合自己的实验条件，
发明人所属科研课题组对第二相在基体中分布均匀性进行了系统的描述。在先前《测定晶内第二相在基体中分布均匀性的方法》
专利申请文件中，对于偏聚成团现象能够解决，但不能统计偏聚团聚成线的现象。
[0005] 针对先前的不足，人们期望获得其他方法来描述具有第二种偏聚现象的第二相。
发明内容
[0006] 本发明的目的是提供一种技术效果优良的定量测定偏聚第二相在基体中分布均匀性的方法。
[0007] 本发明精确测定材料中偏聚第二相分布均匀性的方法；其特征在于：将第二相抽象成质点；然后借助于数学方法去定量的将第二相在基体中的均匀性程度具体化，数值化；然后将数学方法编写成程序，使用者只需要在终端输入数据，直接可以得到想要的结果。最终使用者将程序得到的结果汇总的一起，
整理成图表。利用图表数据可以直观的反映材料中第二相的分布均匀性程度。
[0008] 所述精确测定材料中偏聚第二相分布均匀性的方法的要求是：首先采集视场中所有基体第二相的中心坐标，然后根据坐标信息计算得到第二相在基体中均匀性结果。
[0009] 所述精确测定材料中偏聚第二相分布均匀性的方法中，统计指标是测量在二维视场内每一个第二相颗粒与其最邻近、次最邻近或其他要求第二相的间距和每一个第二相颗粒与其最邻近、次最邻近或其他要求第二相的斜率，然后综合分析；具体要求依次如下：
[0010] 首先，制备金相样品和金相观察；金相样品表面要求：衬度分明，轮廓线清晰均匀，平整度、洁净度、均匀性要好；
[0011] 然后，利用金相分析
软件或
图像分析软件得到视场内每个第二相颗粒中心坐标(Xi Yi)，并将每一个坐标值保存到文本文件中；
[0012] 最后，根据视场内每个第二相颗粒中心坐标(Xi Yi)，利用本人编写的测定第二相分布均匀性的软件，只需将上述文本文件复制到要求的文本文件中，计算得到这个视场内所有第二相粒子在二维平面内的平均最近、次最近或其他定义间距 和对应标准偏差σt，同时给出每一个第二相颗粒与其最邻近、次最邻近第二相的斜率y’，并将斜率转换成与x轴正方向的夹
角θ；
[0013] 通过整合所有视场下的数据，制作 和σt随样品
位置的图表，反映第二相在整个二维空间分布的均匀性；制作不同夹角θ区间的颗粒数目/百分含量随夹角θ的变化曲线，反映第二相是否存在有偏聚现象。
[0014] 制备金相样品和金相观察的要求如下：
[0015] 1)试样选取：为使测量数据能够真实的反映客观真值，同一材料在其真正具有代表性的位置选择3-5个平行试样，其中包括样品的端头处、中心处和1/2处；对合金组织均匀性差别较大的合金应增加试样的数目或对不均匀部位作特殊的统计和计算；对组织具有方向性的材料选择垂直和平行于有向组织方向平面作为金相试样的磨面；
[0016] 2)试样磨抛：对试样线切割切后，表面依次用150#，320#，800#，2000#金相
砂纸磨光，然后用粒度为50μm的
二氧化
硅抛光液抛光
[0017] 3)试样
腐蚀：金相腐蚀方法具体为以下几种之一或其组合：化学腐蚀法、电化学腐蚀法、
染色法。为了提高测量数据的准确性，在金相腐蚀时，不仅要显示合金中各组织的细节和特征，还要各组织显示的衬度分明，轮廓线清晰均匀，整个试样的平整度、洁净度、均匀性都要好。
[0018] 4)试样保存：金相腐蚀完成后，依次用去离子
水和无水
乙醇将样品表面冲洗干净，凉
风吹干，然后密封保存。
[0019] 5)金相观察：对于同一个金相试样，应选取各类代表性的测量视场位置，具体包括试样边缘位置、中心位置；并且测量视场应具有随机性和统计性，保证视场中包含多于100个第二相粒子。具体的金相观察方法为：明场照明、斜照明、暗场照明、偏振光、干涉技术、
荧光显微技术、紫外线显微技术。
[0020] 所述精确测定材料中偏聚第二相分布均匀性的方法中，第二相均匀性测定满足下述要求：
[0021] 1)将金相照片转换成灰度级，调整第二相和基体之间衬度差，使得第二相的轮廓线明显，衬度分明；
[0022] 2)利用金相分析软件或常用图像分析软件得到视场内每个第二相颗粒几何中心坐标(Xi Yi)，并将每一个坐标值保存到文本文件中；
[0023] 3)将上述文本文件复制到要求文件中，即可得到这个视场内所有第二相粒子的平均最近、次最近或其他
指定间距 和对应标准偏差σt；
[0024] 4)计算每个视场下最邻近、次邻近或其他要求的两质点的斜率，并将斜率转换成与x轴正方向的夹角θ；
[0025] 5)结合其他视场得到的数据，把所有的间距 和标准偏差σt数据作成一个二维折线图，其中标准偏差的数值可以反映第二相在基体中局部分布的均匀性，平均间距随视场选取位置的变化可以反映第二相在整个材料中分布的均匀性；
[0026] 针对具有偏聚分布的第二相在第二相基体中分布均匀性问题，可以在由 和σt二维折线图的
基础上，制作不同夹角θ区间的颗粒数目/百分含量随夹角θ的变化曲线，两组数据相互结合，能够表征具有偏聚现象的第二相；
[0027] 对于不同夹角θ区间的颗粒数目/比例随夹角θ的变化曲线，如果第二相在材料基体中随机分布，则曲线可近似为水平线，表明第二相分布在不同方向分布均匀；如果第二相在材料基体中偏聚分布，则曲线出现若干个极大值，表明第二相在极值位置方向具有偏聚现象，并且偏聚程度通过曲线极值的大小、数目来表征；
[0028] 所述精确测定材料中偏聚第二相分布均匀性的方法中用到的数学方法如下：
[0029] 第二相质点间距t的公式：
[0030] 平均最近邻第二相质点间距 的公式：
[0031] 最近邻第二相质点间距的标准偏差σt的公式：
[0032] 最近邻第二相质点间距的斜率y’：
[0033] 其中(x1,y1)和(x2,y2)分布是第二相质点1和2的位置坐标；t1:视场内和第二相质点1最近邻的质点间距，t2、t3、…tN如t1；N:一共有N个第二相质点。
[0034] 本发明的优点：本方法克服了现有利用半定量的方法来分析金相和大量的统计工作，在随机分布第二相统计方法的基础上，针对具有偏聚或分布具有方向性第二相在基体中分布均匀性问题，提出一种新方法能够定量的表征偏聚第二相在基体中分布均匀性。具有更客观、简便、准确的特点，并且对金相视场的颗粒数目没有限制。
附图说明
[0035] 下面结合附图及实施方式对本发明作进一步详细的说明：
[0036] 图1为第二相在基体中均匀分布的示意图；
[0037] 图2为第二相在基体中随机分布的示意图；
[0038] 图3为第二相在基体中偏聚成团的示意图；
[0039] 图4为第二相在基体中偏聚成线的示意图；
[0040] 图5为球墨
铸铁中球形
石墨第二相的分布图；
[0041] 图6为球墨
铸铁中最近邻球形石墨第二相的平均间距随试样位置的变化曲线；
[0042] 图7为球墨铸铁中过最近邻石墨第二相的直线与X轴正方向的夹角在不同夹角θ区间的百分含量随夹角θ的变化曲线；
[0043] 图8为第二相均匀分布时，不同夹角θ区间的百分含量随夹角θ的变化曲线；
[0044] 图9为第二相偏聚成团时，中不同夹角θ区间的百分含量随夹角θ的变化曲线图10为第二相偏聚成线时，不同夹角θ区间的百分含量随夹角θ的变化曲线；
[0045] 图11为Zr-Nb合金经
变形和热处理后第二相的线状分布图；
[0046] 图12为Zr-Nb合金中最近邻第二相的平均间距随试样位置变化曲线；
[0047] 图13为图11所示第二相中，不同夹角θ区间内，第二相的百分含量随夹角θ的变化曲线。
具体实施方式
[0049] 本实施例精确测定材料中偏聚第二相分布均匀性的方法：将第二相抽象成的质点；然后借助于数学方法去定量的将第二相在基体中的均匀性程度具体化，数值化。
[0050] 所述精确测定材料中偏聚第二相分布均匀性的方法的要求是：首先采集视场中所有基体第二相的中心坐标，然后根据坐标信息计算得到第二相在基体中均匀性结果。
[0051] 所述精确测定材料中偏聚第二相分布均匀性的方法中，统计指标是测量在二维视场内每一个第二相颗粒与其最邻近、次最邻近或其他要求第二相的间距和每一个第二相颗粒与其最邻近、次最邻近或其他要求第二相的斜率，然后综合分析；具体要求依次如下：
[0052] 首先，制备金相样品和金相观察；
[0053] 然后，分析得到视场内每个第二相颗粒中心坐标(Xi Yi)，并将每一个坐标值保存；
[0054] 最后，根据视场内每个第二相颗粒中心坐标(Xi Yi)，计算得到这个视场内所有第二相粒子在二维平面内的平均最近、次最近或其他定义间距 和对应标准偏差σt，同时给出每一个第二相颗粒与其最邻近、次最邻近或其他要求第二相的斜率y’，并将斜率转换成与x轴正方向的夹角θ；
[0055] 通过整合所有视场下的数据，制作 和σt随样品位置的图表，反映第二相在整个二维空间分布的均匀性；制作不同夹角θ区间的颗粒数目/百分含量随夹角θ的变化曲线，反映第二相是否存在有偏聚现象。
[0056] 制备金相样品和金相观察的要求如下：
[0057] 1)试样选取：为使测量数据能够真实的反映客观真值，同一材料在其真正具有代表性的位置选择3-5个平行试样，其中包括样品的端头处、中心处和1/2处；对合金组织均匀性差别较大的合金，应增加试样的数目或对不均匀部位作特殊的统计和计算；对组织具有方向性的材料，选择垂直和平行于有向组织方向平面作为金相试样的磨面；
[0058] 2)试样磨抛：对试样线切割切后，表面依次用150#，320#，800#，2000#金相砂纸磨光，然后用粒度为50μm的抛光液抛光；
[0059] 3)试样腐蚀：金相腐蚀方法具体为以下几种之一或其组合：化学腐蚀法、电化学腐蚀法、染色法；
[0060] 4)试样保存：金相腐蚀完成后，依次用去离子水和无水乙醇将样品表面冲洗干净，凉风吹干，然后密封保存；
[0061] 5)金相观察：对于同一个金相试样，应选取各类代表性的测量视场位置，具体包括试样边缘位置、中心位置；并且测量视场应具有随机性和统计性，保证视场中包含多于100个第二相粒子。具体的金相观察方法为：明场照明、斜照明、暗场照明、偏振光、干涉技术、荧光显微技术、紫外线显微技术。
[0062] 所述精确测定材料中偏聚第二相分布均匀性的方法中，第二相均匀性测定满足下述要求：
[0063] 1)将金相照片转换成灰度级，调整第二相和基体之间衬度差，使得第二相的轮廓线明显，衬度分明；
[0064] 2)利用金相分析软件或常用图像分析软件得到视场内每个第二相颗粒几何中心坐标(Xi Yi)，并将每一个坐标值保存到文本文件中；
[0065] 3)将上述文本文件复制到要求文件中，即可得到这个视场内所有第二相粒子的平均最近、次最近或其他指定间距 和对应标准偏差σt；
[0066] 4)计算每个视场下最邻近、次邻近或其他要求的两质点的斜率，并将斜率转换成与x轴正方向的夹角θ；
[0067] 5)结合其他视场得到的数据，把所有的间距 和标准偏差σt数据作成一个二维折线图，其中标准偏差的数值可以反映第二相在基体中局部分布的均匀性，平均间距随视场选取位置的变化可以反映第二相在整个材料中分布的均匀性；
[0068] 针对具有偏聚分布的第二相在第二相基体中分布均匀性问题，在由 和σt二维折线图的基础上，制作不同夹角θ区间的颗粒数目/百分含量随夹角θ的变化曲线，两组数据相互结合，能够表征具有偏聚现象的第二相；
[0069] 对于不同夹角θ区间的颗粒数目/比例随夹角θ的变化曲线，如果第二相在材料基体中随机分布，则曲线可近似为水平线，表明第二相分布在不同方向分布均匀；如果第二相在材料基体中偏聚分布，则曲线出现若干个极大值，表明第二相在极值位置方向具有偏聚现象，并且偏聚程度通过曲线极值的大小、数目来表征；
[0070] 所述精确测定材料中偏聚第二相分布均匀性的方法中用到的数学方法如下：
[0071] 第二相质点间距t的公式：
[0072] 平均最近邻第二相质点间距 的公式：
[0073] 最近邻第二相质点间距的标准偏差σt的公式：
[0074] 最近邻第二相质点间距的斜率y’：
[0075] 其中(x1,y1)和(x2,y2)分布是第二相质点1和2的位置坐标；t1:视场内和第二相质点1最近邻的质点间距，t2、t3、…tN如t1；N:一共有N个第二相质点。
[0076] 本实施例的优点：本方法克服了现有利用半定量的方法来分析金相和大量的统计工作，在随机分布第二相统计方法的基础上，针对具有偏聚或分布具有方向性第二相在基体中分布均匀性问题，提出一种新方法能够定量的表征偏聚第二相在基体中分布均匀性。具有更客观、简便、准确的特点，并且对金相视场的颗粒数目没有限制。
[0077] 实施例2
[0078] 本实施例内容与实施例1基本相同，其不同之处在于：
[0079] 其具体是球墨铸铁中石墨第二相在基体中分布均匀性问题；参见附图5-10；具体说明内容如下：
[0080] 在样品中选取10个不同位置的视场，拍摄金相照片。并且将金相照片转换成灰度级，调整第二相和基体之间衬度差。然后利用图像分析软件得到视场内每个第二相颗粒中心坐标(Xi Yi)，并将坐标值保存到“坐标文件.txt”的文件中(坐标X、Y之间以空格或回车键隔开)。最后运行程序即可得到每一个视场内所有第二相粒子的平均最近、次最近间距和对应标准偏差σt，以及过对应两颗粒的直线斜率，并将斜率转换成与x轴正方向的夹角θ。将所有视场得到的 、σt和θ数据汇总到一起，整理成图表分别如图6和图7。其中，图6给出了石墨第二相平均最近邻间距与标准偏差随试样位置变化的变化曲线，并且这部分内容在专利《一种精确测定晶内第二相在基体中分布均匀性的方法》中有详细的描述；图7给出了过最近邻石墨第二相的直线与X轴正方向的夹角θ，及不同夹角θ区间第二相颗粒所占百分含量随角度θ的变化曲线。从图7可以看出，不同角度范围内第二相的含量均在4％～7％之间，这也从侧面验证了石墨第二相在基体中分布时接近均匀的。
[0081] 从上述分析结果可知，当第二相在基体中分布接近均匀时，从最近邻第二相间距的角度和从与X轴正方向夹角的角度的分析结果是一致的。但是当第二相分布呈图1、图3和图4所示时，如果仅从最近邻第二相间距的角度分析不能全面的、准确的分析第二相分布的均匀程度，这就需要从与X轴正方向夹角的角度进一步的分析。图8、图9和图10分别给出了第二相规则分布时(如图1所示)、偏聚成团时(如图3所示)和偏聚成线时(如图4所示)，不同夹角θ区间第二相颗粒所占百分含量随角度θ的变化曲线。从图8可以看出，所有的最近邻的第二相均在0°和90°方向上，这与图1是相对应的；从图9可以看出，最近邻的第二相的分布方向规律性不强，在各个方向上都有分布；从图10可以看出，所有的最近邻的第二相在30°～90°方向上偏聚。
[0082] 实施例3
[0083] 本实施例内容与实施例1基本相同，其不同之处在于：
[0084] 其具体是Zr-Nb合金经变形和热处理后偏聚分析第二相的分布均匀性问题；参见附图11-13；具体说明内容如下：
[0085] 在样品中选取5个不同位置的视场，拍摄扫描
电子显微镜照片。并且将照片转换成灰度级，调整第二相和基体之间衬度差。然后利用图像分析软件得到视场内每个第二相颗粒中心坐标(Xi Yi)，并将坐标值保存到“坐标文件.txt”的文件中(坐标X、Y之间以空格或回车键隔开)。最后运行程序即可得到每一个视场内所有第二相粒子的平均最近、次最近间距 和对应标准偏差σt，以及过对应两颗粒的直线斜率，并将斜率数据转换成与x轴正方向的夹角θ。将所有视场得到的 σt和θ数据汇总到一起，整理成图表分别如图12和图13。其中，图12给出了石墨第二相平均最近邻间距与标准偏差随试样位置变化的变化曲线，并且该数据分析方法在专利《一种精确测定晶内第二相在基体中分布均匀性的方法》中有详细的分析思路。图13给出了不同夹角θ区间第二相颗粒所占百分含量随角度θ的变化曲线。从图12数据可看出第二相分布均匀性较好，不同试样位置上第二相分布偏聚较小，但这与图11中第二相分布图结果不相符合，因此对于有线状偏聚的第二相分布均匀性的分析需要借助图13所示变化曲线来直观显示。从图13可以看出，第二相主要在-20°～20°之间方向上偏聚，而在其他方向上分布较少。这也从侧面验证了第二相在基体中分布是线性偏聚，偏聚角度在±20°之间。
