氧化锆等离子喷涂粉末的制备方法
专利汇可以提供氧化锆等离子喷涂粉末的制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且氧 化锆 等离子 喷涂 粉末的制备方法涉及适合各种 稳定性 要求的氧化锆系列 等离子喷涂 粉末的制备方法。其特征在于共沉的同时添加聚凝剂，洗滤前引入陈化过程，在其沉淀、陈化、洗滤和烧成制备过程中对团聚体的形成全面实施控制。用该方法能制备纯度高、稳定剂掺量和相组成易控制、流动性和粒度分布符合等离子喷涂要求的氧化锆系列粉末。，下面是氧化锆等离子喷涂粉末的制备方法专利的具体信息内容。
1．氧化锆等离子喷涂粉末的制备方法其特征在于将Y3+、Ce4+、Mg2+、Ca2+和稀 土元素作为稳定剂离子使之与锆盐离子在碱溶液中，通过作为聚凝剂的有机阳离子 絮凝物与无机惰性物的混合物的作用共沉淀、陈化、洗滤、干燥、烧成和筛选后制 得氧化锆系列等离子喷涂粉末。
2．根据权利要求1所述的氧化锆等离子喷涂粉末的制备方法，其特征在于锆 盐选用水合二氯氧化锆(ZrOCl2·8H2O)，浓度为0.5～1.6M。
3．根据权利要求1所述的氧化锆等离子喷涂粉末的制备方法，其特征在于稳 定剂选用氯盐或硝酸盐，溶液浓度为0.2～1.5M。
4．根据权利要求1所述的氧化锆等离子喷涂粉末的制备方法，其特征在于碱 溶液选用氨水(NH3·H2O)，浓度为2～6wt％NH3。
5．根据权利要求1所述的氧化锆等离子喷涂粉末的制备方法，其特征在于聚 凝剂为有机阳离子絮凝物与无机惰性物的混合物，浓度为5～15wt％，按共沉总溶 液的3～8vol‰添加。
6．根据权利要求1或5所述的氧化锆等离子喷涂粉末的制备方法，其特征在 于有机阳离子絮凝剂选用聚丙烯酰胺的衍生物或聚乙烯聚胺盐，无机惰性物采用所 制粉末成份的超细、活性粉末。
7．根据权利要求6所述的氧化锆等离子喷涂粉末的制备方法，其特征在于需 制备纯氧化锆粉末而不添加稳定剂时，所述聚凝剂同样有效。
8．根据权利要求7所述的氧化锆等离子喷涂粉末的制备方法，其特征在于可 以只选用上述其中一种聚凝剂。
9．根据权利要求1所述的氧化锆等离子喷涂粉末的制备方法，其特征在于共 沉淀在保温50～90℃下进行，碱溶液的滴定速度为8～25ml/min，滴定终点控制在 pH8～pH11。
10．根据权利要求1所述的氧化锆等离子喷涂粉末的制备方法，其特征在于陈 化在保温40-80℃下进行，陈化时间大于48小时。
11．根据权利要求1所述的氧化锆等离子喷涂粉末的制备方法，其特征在于洗滤时 加入3～6vol％HNO3以除去吸附的氯离子。
12．根据权利要求1所述的氧化锆等离子喷涂粉末的制备方法，其特征在于烧成制 度为：在500～600℃保温0.5～1.5小时，升到800～1100℃保温1～2小时，按200～600℃/ 小时速率降至室温。
本发明涉及适合各种稳定性要求的氧化锆系列等离子喷涂粉末的制备方法。
氧化锆等离子喷涂粉末是用于喷制高级热障除层(TBCs)的重要材料。为喷制这 种涂层，对喷涂粉末的基本技术要求是：化学组分均匀、相组成均匀、流动性好、颗 粒粒度为5～125μm。
现有的氧化锆等离子喷涂粉末的制备方法主要有弧熔/破碎法和喷干/等离子球化 法。
弧熔/破碎法所制粉末棱角较多，破碎过程易引入杂质，稳定剂、相成分和粒度的 分布还不太理想；喷干/等离子球化法成本较高，所制粉末多为空心粉，且它们的稳定 剂、相成分和粒度分布也存在上述问题(EP86938，1983-08-31)。
为解决上述问题，人们进行了用湿化学法研制喷涂粉末的工作，现在制备氧化锆 系列超细粉末的的湿化学方法很多，不过能用于制备该系列喷涂粉末的方法到目前仅 溶胶-凝胶法有报道(F.G.Sherif，Proceedings of the International Thermal Spray Conference ＆ Exposition，USA，1992，pp505-511)，但它成本过高，普遍使 用还有一定困难。
与本发明制备方法相关的共沉/烧结制备超细粉的方法(EP67327，1982-2-22； C104687，1979-1-14)简介如下：稳定剂离子与锆盐离子在碱溶液中共沉淀，再经细 磨、洗滤、干燥、二次细磨、烧成和筛选后制得所需粉末。在制备的全过程设法避免 粉末的团聚，如沉淀时加入分散剂；洗滤除了用水之外，还采用乙醇；干燥及烧成过 程引入表面活性剂等。
等离子喷涂粉末的氧化锆系列指包括纯ZrO2以及用Y2O3、CeO2、MgO、CaO和稀土 元素稳定的各种ZrO2。
本发明的目的是提供一种适合各种稳定性要求的氧化锆系列等离子喷涂粉末的制 备方法。用该方法能制备纯度高、稳定剂掺量和相组成易控制、流动性和粒度分布符 合等离子喷涂要求的氧化锆系列粉末。
本发明的优点在于：由于对制粉工艺全过程的控制，使得烧结后的粉末粒度在所 需范围之内，免除了破碎过程，并且制粉成本与弧熔/破碎法相当；又由于是湿化学法 制备，所以使粉末的稳定剂、相成分和粒度分布更为理想，纯度达到化学纯以上。
本发明的目的是以如下方式实现的：按设计配比的(一种或数种)稳定剂离子与 锆盐离子在碱溶液中，通过聚凝剂的作用进行共沉淀、陈化、洗滤、干燥、烧成和筛 选，从而制得所需粉末。
附图为氧化锆等离子喷涂粉末制备方法的工艺简图。
基体组分二氧化锆(1)以其水溶性盐添加，如选用水合二氯氧化锆 (ZrOCl2·8H2O)，浓度为0.5～1.6M。
稳定剂(2)采用氧化钇(Y2O3)、氧化铈(CeO2)、氧化镁(MgO)、氧化钙 (CaO)和稀土元素氧化物，其单一掺量或复合总掺量不大于50wt％。
稳定剂以其水溶性盐添加，如选用氯盐或硝酸盐，溶液浓度为0.2～1.5M。
碱溶液(3)可选氨水(NH3·H2O)，其浓度不严格限制，最好为2～6wt％NH3。
聚凝剂(4)为有机阳离子絮凝物与无机惰性物的混合物，浓度为5～15wt％，按共 沉总溶液的3～8vol‰添加。前者选用聚丙烯酰胺的衍生物或聚乙烯聚胺盐，后者采用 所制粉末成分的超细、活性粉末。
需制备纯ZrO2粉末而不添加稳定剂时，上述聚凝剂同样有效。
可以只选用上述其中一种聚凝剂。
共沉淀(5)在保温50～90℃下进行，沉淀剂的滴定速度为8～25ml/min，搅拌速度 选择在刚好使反应液悬浮为宜(随反应液总量调节)，过慢不能保证混合均匀，过快 会使聚凝的颗粒重新分散；碱溶液滴定终点控制在pH8～pH11，最好为pH9～pH10。
陈化(6)在保温40～80℃下进行，陈化时间大于48小时。
所有溶液的配制以及洗滤(7)过程均选用去离子水或蒸馏水，水洗过程中可加入 3～6vol％HNO3以除去吸附的氯离子。
干燥(8)温度为110～180℃，烧成(9)制度为：在500～600℃保温0.5～1.5小 时，升到800～1100℃保温1～2小时，按200～600℃/小时速率降至室温。
本发明在共沉的同时添加了聚凝剂，洗滤前引入了陈化过程，在制备的全过程采 用了特殊工艺，包括溶液浓度、pH值、温度、滴定和搅拌速度的优选，洗滤、干燥及 烧成过程的控制，这样就使得颗粒可形成不含杂质的、大的硬团聚体，并且粗晶化程 度高。
本发明通过以下实施例来进一步说明。
实施例1
将原料ZrOCl2·8H2O、Y2O3及Ce(NO3)3·6H2O分别配成1.5M的ZrOCl2、1M的 YCl3和0.5M的Ce(NO3)3溶液，MW为300万的聚丙烯酰胺配成10wt％的溶液，比重 为0.980的浓氨水配成1∶6(体积比)的溶液。
516.2份(体积份数，以下同)ZrOCl2溶液、29.3份YCl3溶液、392.6份Ce(NO3)3溶 液和18份1∶1(聚丙烯酰胺∶ZrO2超细粉，重量比)的聚凝剂在容器中搅拌均匀，氨 水按20ml/min的速度滴下，滴定终点控制在pH9.2；陈化72小时，用去离子水洗滤， 水洗过程中加入5vol％HNO3以除去吸附的氯离子；在150℃干燥24小时；烧成制度 为：在550℃保温1小时，升到900℃保温1小时，按300℃/小时速率降至室温。经筛 分后得到19.63CeO2-2.93YO1.5-77.43ZrO2(mol％)即25.5CeO2-2.5YO1.5-72.0ZrO2(wt％)三 元系喷涂粉末。
粉末形貌为光滑、异形、密实颗粒，流动度63秒/50g，松装密度1.3g/cm3，晶相 中不含单斜相。
实施例2
溶液配制同实施例1。将636.5份ZrOCl2溶液、90.6份YCl3溶液、11份1∶1(聚丙 烯酰胺∶ZrO2超细粉，重量比)的聚凝剂在容器中搅拌均匀，氨水按25ml/min的速度 滴下，滴定终点控制在pH9.5；陈化72小时，用去离子水洗滤，水洗过程中加入 5vol％HNO3以除去吸附的氯离子；在150℃干燥24小时；烧成制度为：在550℃保温 1小时，升到950℃保温1小时，按300℃/小时速率降至室温。经筛分后得到 4.53Y2O3-95.47ZrO2(mol％)即8Y2O3-92ZrO2(wt％)二元系喷涂粉末。
粉末形貌为光滑、异形、密实颗粒，流动度64秒/50g，松装密度1.4g/cm3，晶相 中不含单斜相。
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