技术领域
[0001] 本
发明涉及
硅酸盐玻璃,特别是一种2μm输出无硼无碱硅酸盐激光玻璃及其制备方法。
背景技术
[0002] 近年来,稀土掺杂的2μm输出的固体
激光器和光纤激光器因其广泛的应用价值,引起了人们的关注。由于
水分子在2μm处有很强的吸收,故2μm激光对
生物组织的吸收穿透深度浅,是一种理想的医用工具;另外;2μm激光具有大气消光比低,对人眼安全等优点,可用于
激光雷达和大气探测系统;再者,2μm激光可以作为3-5μm波段光学参量
振荡器和
放大器的理想抽运源,决定了它在军事上的应用。因此无论是在军事还是民用,2μm激光器和激光材料的研制都有迫切的需求和广泛的应用价值。
[0003] 硅酸盐作为玻璃基质具有物化性能稳定,光学性能良好以及对稀土离子
溶解度高等优点。稀土掺杂硅酸盐激光玻璃以Si的化合物作为玻璃网络形成体,在玻璃基质中加入碱金属和碱土金属等作为玻璃修饰体,部分玻璃基质中还会加入B2O3和Al2O3等中间体。玻璃修饰体的加入能够提供非桥
氧,使得玻璃结构更加开放,有利于稀土离子的掺杂,同时又能改善玻璃的熔制条件。玻璃中间体的加入也能提高稀土离子的掺杂浓度,另外还可以改善玻璃的热
稳定性。对于稀土掺杂硅酸盐激光玻璃的2μm输出来说,加入碱金属会使得玻璃的发射截面和发光强度降低。B2O3的引入会使得玻璃中存在化学键的高频振动(如B-O-B的伸缩振动)从而使得玻璃基质的最大声子
能量变大,增加了用于2μm发光的稀土离子两能级间的多声子弛豫几率,降低
荧光寿命和荧光强度。
发明内容
[0004] 本发明要解决的技术问题是提供一种2μm输出无硼无碱硅酸盐激光玻璃及其制备方法,该玻璃具有优良的
热稳定性,在800nm
波长的激光
二极管泵浦下有很强的2μm荧光。
[0005] 本发明的技术解决方案如下:
[0006] 一种2μm输出无硼无碱硅酸盐激光玻璃,其特征在于它的摩尔百分比浓度组成为:
[0007]
[0008] 所述的稀土掺杂方式有Tm单掺、Ho单掺和Tm-Ho双掺。
[0009] 本发明2μm输出无硼无碱硅酸盐激光玻璃的具体制备过程如下:
[0010] 1)配料:
选定并按照上述的玻璃组成的摩尔百分比,计算出相应各组成的重量百分比,称取原料并混合均匀装入
坩埚;上述物质的原料为分析纯,可以是氧化物,也可以是
碳酸盐、
硝酸盐和氢氧化物等;
[0011] 2)熔融:将坩埚置于1400~1500℃的熔炉中,熔融0.5~2小时,经均化和澄清后得到玻璃液;在熔融过程中需要同氧气来去除玻璃中的羟基;
[0012] 3)浇注;将玻璃液浇注到预热的模具当中,得到玻璃的初品;
[0013] 4)
退火;将浇注出来的玻璃放入预热至
玻璃态转变
温度Tg的
马弗炉中保温2小时,然后以10~40℃/h的速度降温至室温,完全冷却后得到玻璃成品。
[0014] 本发明2μm输出无硼无碱硅酸盐激光玻璃具有玻璃透明、无析晶、热稳定性好等优点,同时由于玻璃中不含有对2μm发光不利的碱金属和硼等元素,该玻璃在800nm
激光二极管泵浦下可以获得很强的2μm荧光,可应用于输出2μm波段激光的
中红外激光器当中。
附图说明
[0015] 图1为本发明无硼无碱硅酸盐激光玻璃
实施例1#的差热曲线。
[0016] 图2为本发明无硼无碱硅酸盐激光玻璃实施例1#在800nm激光二极管泵浦下的荧光
光谱。
[0017] 图3为本发明无硼无碱硅酸盐激光玻璃实施例2#在800nm激光二极管泵浦下的荧光光谱。
[0018] 图4为本发明无硼无碱硅酸盐激光玻璃实施例3#在800nm激光二极管泵浦下的荧光光谱。
具体实施方式
[0019] 以下结合附图实施例对本发明做进一步详细阐述,但不应以此限制本发明的保护范围。
[0020] 本发明无硼无碱硅酸盐激光玻璃的8个具体实施例,如表1所示:
[0021] 表1:具体8个实施例的玻璃配方
[0022]#
[0023] 实施例1#
[0024] 组成如表1中1 所示,具体制备过程如下:#
[0025] 选定并按照表1中1 玻璃组成的摩尔百分比,计算相应各组成的重量百分比,分别称取对应的氧化物或者碳酸盐分析纯原料的重量,总重量相当于50g玻璃;将粉末状原料混合均匀后装入坩埚;将坩埚置于1450℃的熔炉中,熔融1小时,经均化和澄清后得到玻璃液;在熔融过程中需要同氧气来去除玻璃中的羟基;将玻璃液浇注到预热的模具当中,得到玻璃的初品;将浇注出来的玻璃放入预热至玻璃态转变温度Tg的马弗炉中保温2小时,然后以10~40℃/h的速度降温至室温,完全冷却后得到玻璃成品。
[0026] 对该玻璃的测试结果如下:
[0027] 取退火后的少许样品,用玛瑙研钵磨成细粉末状,进行差热分析测试。本发明无硼无碱硅酸盐激光玻璃的差热曲线如图1所示。
[0028] 把退火后的样品加工成10×20×1毫米的玻璃片并
抛光,在800nm波长的激光二极管的泵浦下测试其荧光光谱。本发明无硼无碱硅酸盐激光玻璃在800nm激光二极管泵浦下的荧光光谱如图2所示。#
[0029] 实施例2 :# #
[0030] 组成如表1中2 所示,具体制备过程如实施例1。
[0031] 对该玻璃的测试结果如下:
[0032] 取退火后的少许样品,用玛瑙研钵磨成粉末状,进行差热分析测试。把退火后的样品加工成10×20×1毫米的玻璃片并抛光,在800nm波长的激光二极管的泵浦下测试其荧光光谱。本发明无硼无碱硅酸盐激光玻璃在800nm激光二极管泵浦下的荧光光谱如图3所示。
[0033] 实施例3#:
[0034] 组成如表1中2#所示,具体制备过程如实施例1#。
[0035] 对该玻璃的测试结果如下:
[0036] 取退火后的少许样品,用玛瑙研钵磨成粉末状,进行差热分析测试。把退火后的样品加工成10×20×1毫米的玻璃片并抛光,在800nm波长的激光二极管的泵浦下测试其荧光光谱。本发明无硼无碱硅酸盐激光玻璃在800nm激光二极管泵浦下的荧光光谱如图4所示。
[0037] 实施例4#:
[0038] 组成如表1中4#所示,具体制备过程如下:
[0039] 选定并按照表1中4#玻璃组成的摩尔百分比,计算相应各组成的重量百分比,分别称取对应的氧化物或者碳酸盐分析纯原料的重量,总重量相当于50g玻璃;将粉末状原料混合均匀后装入坩埚;将坩埚置于1500℃的熔炉中,熔融1小时,经均化和澄清后得到玻璃液;在熔融过程中需要同氧气来去除玻璃中的羟基;将玻璃液浇注到预热的模具当中,得到玻璃的初品;将浇注出来的玻璃放入预热至玻璃态转变温度Tg的马弗炉中保温2小时,然后以10~40℃/h的速度降温至室温,完全冷却后得到玻璃成品。
[0040] 实施例5#到12#:
[0041] 组成如表1中5#到12#所示,具体制备过程如实施例1#。
[0042] 对实施例4#到12#作了相应的测试,得到了实施例1#类似的结果。实验表明,本发明无硼无碱硅酸盐激光玻璃具有玻璃透明、无析晶、热稳定性好等优点,在800nm波长的激光二极管泵浦下可以获得很强的2μm荧光,可应用于输出2μm波段激光的中红外激光器当中。