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一种一 氧化氮发生装置及制备方法

阅读：587发布：2020-05-20

专利汇可以提供一种一氧化氮发生装置及制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明涉及一种一氧化氮发生装置，以氨气和压缩空气为原料高选择性地制备一氧化氮。所述的装置包括装有催化剂的反应管，所述反应管入口与氨气和空气的流量控制器连接，出口与带有伴热的管路相连，并可通过外置自动控温的加热炉进行加热。本发明还涉及这种装置的一氧化氮气体制备方法，空气与氨气的体积流量比为5:1~15:1，反应压力为常压，反应温度为300~800℃，出口管路伴热温度为150~300℃。本发明装置的结构简单、稳定性好、流量调节范围宽、耗能低，特别适于中小型实验室测试装置使用。，下面是一种一氧化氮发生装置及制备方法专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种一氧化氮发生装置，以氨气和压缩空气为原料高选择性地制备一氧化氮，其特征在于，所述装置包括装有催化剂的反应管（6），所述反应管入口（5）与氨气和空气的流量控制器（2，4）连接，出口（10）与带有伴热的管路（11）相连，所述反应管（6）通过外置可自动控温的加热炉（8）加热。
2.根据权利要求1所述的一氧化氮发生装置，其特征在于，还包括用于催化一氧化氮生成的催化剂，所述催化剂由催化剂A（7）和可选的催化剂B（9）组成；所述催化剂A（7）是铁与铁的氧化物、氧化铬、氧化钴、氧化锰或负载型催化剂负载型铂、负载型铑、负载型钯中的一种或几种的混合物；所述可选的催化剂B（9）是铁、铜、银、镍、锌、钼、钨中的一种或几种的混合物。
3.根据权利要求2所述的一氧化氮发生装置，其特征在于，所述催化剂A（7）中的负载型催化剂载体选自活性炭、氧化硅、氧化铝、氧化钛、分子筛、硅藻土中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的一氧化氮发生装置，其特征在于，所述反应管（6）为石英材质。
5.根据权利要求1所述的一氧化氮发生装置，其特征在于，所述加热炉（8）为高温红外加热炉。
6.一种根据权利要求1所述装置的一氧化氮制备方法，其特征在于，
空气与氨气的体积流量比为 5:1 15:1；
~
反应压力为常压；
反应温度为300 800℃；
~
出口管路伴热温度为150 300℃。
~
7.根据权利要求6所述的一氧化氮制备方法，其特征在于，反应管（6）的反应温度为350
600℃。
~
8.根据权利要求6所述的一氧化氮气体制备方法，其特征在于，空气与氨气的流量比为
8:1 12:1。
~

说明书全文

一种一氧化氮发生装置及制备方法

技术领域

[0001] 本发明属于化工与环保技术领域，涉及一种一氧化氮发生装置及制备方法。更具体地，涉及一种用于化工、环保等领域测试设备的一氧化氮发生装置及制备方法。

背景技术

[0002] 一氧化氮（NO）是一种有毒性的无色气体，它是最重要的大气污染物之一，同时也是生物体内的一种重要的信使分子。在化工、环保、生物医疗、农业等领域，一氧化氮气体通常用于反应测试或相关应用。特别是在环保领域，在测试脱硝催化剂反应性能时，一氧化氮气体用于模拟所需的反应烟气条件。

[0003] 目前，一氧化氮通常通过气体钢瓶提供，或者采用将氨喷入燃烧炉内的方法制备。由于钢瓶装一氧化氮价格较高，且充装压力通常不超过3.5 MPa，每瓶钢瓶仅能提供约
1400L标况气体，在用量较大时会大幅提高测试成本。采用氨燃烧的方法可有效降低成本，但由于燃烧时氧含量无法精确控制，所生成的一氧化氮量通常不够稳定、难于精确调节，选择性也无法保证。

[0004] 文献CN101284656A公开了一种采用氨和空气催化氧化生成一氧化氮的装置，设有扩散式混合器，分别与液氨处理单元、空气处理单元和氨氧化炉连接。液氨处理单元由依次连接的液氨罐、水浴蒸发器和气体质量计量控制器A 组成；空气处理单元由依次相连接的空压机、布袋除尘器、气体质量计量控制器B 和电加热器构成。气体质量计量控制器A 和电加热器分别与扩散式混合器相连接。在氨氧化炉中氨与空气组成的混合气体通过氢气点火装置点火后，在820 840℃、铂铑钯催化剂作用下发生燃烧反应，生成一氧化氮气体。文献~CN201834764U采用氧气、氮气和水蒸气管路代替了空气管路，用水蒸汽替代了空气中的部分氮气，进一步提高了所制得的一氧化氮气体浓度。但这两种装置均为大量工业生产而设计，设备和流程复杂，氨氧化炉所需的温度均在800℃以上，也无法精确调节一氧化氮产量，无法用于中小型测试装置。

发明内容

[0005] 为了克服现有一氧化氮发生装置反应温度高、稳定性差、难于精确调节、无法用于中小型测试装置的不足，本发明提供了一种新型一氧化氮发生装置及制备方法。该装置结构简单、稳定性好、流量调节范围宽、反应温度低，特别适于中小型实验室测试装置使用。

[0006] 本发明的一氧化氮发生装置以氨气和压缩空气为原料气，包括装有催化剂的反应管，所述反应管入口与氨气和空气的流量控制器连接，出口与带有伴热的管路相连，所述反应管通过外置可自动控温的加热炉进行加热。

[0007] 本发明的一氧化氮发生装置所用的加热炉是电加热炉或红外加热炉。红外加热炉具有升温迅速、加热均匀、易于控制等优点，是优选方案。本装置的反应管为不锈钢或石英材质，优选石英反应管，可耐高温、不含金属元素对反应无干扰、可随时查看催化剂状态。本装置在常压下反应，反应管可通过耐高温石墨垫片与进气口和出气口相连。在使用不锈钢反应管时，应采用电加热炉加热。反应管内径与所需气体流量和催化剂装填量有关，通常在15 60 mm之间。
~

[0008] 本发明的一氧化氮发生装置使用高效催化剂将氨催化氧化为一氧化氮，具有反应温度低、无氨剩余、一氧化氮选择性高的特点。所述的催化剂由负载型催化剂A和可选的催化剂B组成。催化剂A位于反应管中部，用于氨的催化氧化反应，选择铁与铁的氧化物、氧化铬、氧化钴、氧化锰、负载型铂、负载型铑、负载型钯中的一种或几种的混合物。所述铁和铁的氧化物为Fe、FeO、Fe2O3、Fe3O4中一种或几种的混合物。所述催化剂A中的负载型催化剂的活性组分是铂、铑、钯之中的一种或几种，载体选自活性炭、氧化硅、氧化铝、氧化钛、分子筛、硅藻土中的一种或几种的混合物，其中氧化铝、分子筛、氧化钛最为常用。催化剂A可为颗粒状（包括小球、齿球、条形、无定型颗粒）或块状（包括蜂窝状、多孔块状）。可选的催化剂B位于反应管下部，用于进一步提高一氧化氮的选择性。催化剂B通常为颗粒状、蜂窝状、丝状或块状多孔的金属单质，选自铁、铜、银、镍、锌、钼、钨中的一种或几种的混合物。催化剂通过内置固定支架固定于反应管内部。

[0009] 本发明的一氧化氮发生装置设有氨气、空气两条进气管线，进气管线经过阀门和流量控制器与反应管连接。氨气由钢瓶提供，在进入反应管之前的位置应安装火焰保护器。空气可由压缩机提供，压缩机出口需要安装除水装置。

[0010] 氨气与一氧化氮均为有毒气体，因此本装置应安装于设有独立通风设施的区域。在条件允许时，本装置还应设置压力传感器和气体传感器，并与进气装置、加热器联锁控制，在反应压力过高、一氧化氮或氨气泄露时自动停止进气与加热，保障操作人员安全。

[0011] 空气与氨气的比例会影响氨的转化率与一氧化氮的选择性，在实际应用时通常选择比氨完全转化所需的空气量稍高的比例，通常为5:1 15:1，优选8:1 12:1。在确定空~ ~气与氨气比例时，必须考虑氨的爆炸极限。

[0012] 本发明采用高效催化剂用于氨的催化氧化反应，与两种气体直接燃烧相比，反应温度大幅降低，通常在350 600℃即可使氨100%转化。所需的反应温度与催化剂A种类和~气体流量有关，催化剂A为氧化物催化剂时，反应温度通常为400 800℃，更优选450 ~ ~
600℃；催化剂A为负载型催化剂时，反应温度通常为300 600℃，更优选350 500℃。以~ ~
上所述温度为催化剂床层温度，而非加热器温度。

[0013] 本发明装置的出口管路设有伴热，用于防止一氧化氮在输送过程中进一步氧化。出口管路伴热温度为150 300℃，优选180 200℃。
~ ~

[0014] 与现有技术相比，本发明的一氧化氮发生装置及制备方法具有以下显著有点：（1）结构简单，易于制作和使用；
（2）采用高效催化剂，反应温度低，一氧化氮选择性高；
（3）产生的一氧化氮流量范围宽，且可精细调节。
附图说明

[0015] 图1是本发明一氧化氮发生装置的结构示意图；图2是如图1所示一氧化氮发生装置的反应器结构示意图。

[0016] 图中，1-阀门；2-流量控制器；3-阀门；4-流量控制器；5-反应管入口；6-反应管；7-催化剂A；8加热炉；9-催化剂B；10-反应管出口；11-出气管路。

具体实施方式

[0017] 实施例1 9为本发明的部分实施方式举例，反应器内径为25 mm，催化剂A装填量为~30 ml（负载型催化剂）或50 ml（氧化物），可选催化剂B装填量为40 ml。所有实施例的空气与氨气流量比为10:1，氨气流量在5 200 L/h之间稳定调节，氨气流量稳定后产物中一氧~
化氮含量随之保持稳定。

[0018] 对比例1将氨气直接喷入锅炉燃烧器中，产生的NO混于锅炉烟气中排出。

[0019] 对比例2采用符合文献CN101284656A描述的氨氧化炉，内置铂铑钯三元平织网用于氨的催化燃烧，反应开始时需要使用氢气点火。在氨气流量低于50 L/h时出口一氧化氮浓度无法保持稳定。

[0020] NH3转化率和NO选择性的计算方法为：NH3转化率=（入口NH3浓度–出口NH3浓度）/入口NH3 浓度*100%
NO选择性=出口NO浓度/出口NOx浓度*100%
下表给出了实施例和对比例的反应条件和反应结果。

[0021]

[0022] 由上表结果可以看出，采用本发明的一氧化氮发生装置与对比例1和2制备一氧化氮气体相比，反应温度明显降低，有更好的选择性，尤其是在采用石英反应管、红外反应炉加热、催化剂由A和B两种组成的条件下，反应结果最优。

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