一种短流程球形钝化合金焊粉的制备方法
阅读：0发布：2023-01-22
专利汇可以提供一种短流程球形钝化合金焊粉的制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 涉及一种短流程球形 钝化 合金 焊粉的制备方法，属于软钎料制造领域。将 焊料 合金所需的各原材料按照重量百分比配料，并投入熔炼炉，熔炼炉进行预抽 真空 处理，充入惰性保护气体；加热至合金焊料液相线以上30-150℃的 温度 ， 熔化 得到合金熔液，并搅拌均匀；对雾化室进行预抽真空处理后，充入惰性气体至常压，然后通入雾化过程的反应气体；利用输液管将合金熔液均匀输送至 雾化器 ，使合金熔液在雾化室雾 化成 微小液滴，该微滴在飞行、球化和冷却、 凝固 过程中与雾化室中的反应气体直接发生化学作用，获得 钝化层 ；分级； 包装 ，入库。该方法适用于各种雾化方法和各成分组成的合金焊粉的钝化，特别是对于易 氧 化的合金焊粉或微细焊粉的效果更佳。，下面是一种短流程球形钝化合金焊粉的制备方法专利的具体信息内容。
1.一种短流程球形钝化合金焊粉的制备方法，包括以下步骤：
1)将焊料合金所需的各原材料按照重量百分比配料，并投入熔炼炉，熔炼炉进行预抽真空处理，然后充入惰性保护气体；
2)加热至焊料合金液相线以上30-150℃的温度，熔化得到合金熔液，并搅拌均匀；
3)对雾化室进行预抽真空处理后，充入惰性气体至常压，然后通入雾化过程的反应气体；
4)利用输液管将合金熔液均匀输送至雾化器，使焊料合金熔液在雾化室雾化成微小液滴，该微滴在飞行、球化和冷却、凝固过程中与雾化室中的反应气体直接发生化学作用，获得钝化层，得到钝化合金焊粉的原粉；
5)将所得的钝化合金焊粉经分级系统分级；
6)成品质量检测后，抽真空或抽真空后充入惰性气体至微负压包装，入库。
2.根据权利要求1所述的短流程球形钝化合金焊粉的制备方法，其特征在于：所述的-2 -1
熔炼炉抽真空至1×10 -1×10 Pa，充入惰性保护气体后压力为0.2-0.5MPa。
3.根据权利要求1所述的短流程球形钝化合金焊粉的制备方法，其特征在于：所述的合金熔液为Sn-Pb、Sn-Pb-Ag、Sn-Pb-Bi、Sn-Cu、Sn-Ag、Sn-Ag-Cu、Sn-Zn、Sn-Bi、Sn-Bi-Ag、Sn-Bi-Cu合金系，所述的合金熔液的搅拌方法为惰性保护气体搅拌或机械搅拌。
4.根据权利要求1所述的短流程球形钝化合金焊粉的制备方法，其特征在于：所述的-2 -1
雾化室预抽真空至1×10 -1×10 Pa，所述的雾化室的温度为40-150℃。
5.根据权利要求1所述的短流程球形钝化合金焊粉的制备方法，其特征在于：所述的雾化过程的反应气体为氧化性气体或有机蒸汽，其浓度为10-50000ppm。
6.根据权利要求5所述的短流程球形钝化合金焊粉的制备方法，其特征在于：所述的氧化性气体为F2、Cl2、Br2或O2，其浓度为10-3000ppm。
7.根据权利要求5所述的短流程球形钝化合金焊粉的制备方法，其特征在于：所述的有机蒸汽为12-羟基硬脂酸、苯甲酸、乙酰丙酮、醋酸(乙酸)、乙二酸的蒸汽，其浓度范围为
1000-50000ppm。
8.根据权利要求7所述的短流程球形钝化合金焊粉的制备方法，其特征在于：所述的有机蒸汽通过加热、高频超声波雾化或高温气体携带的方法获得。
9.根据权利要求1所述的短流程球形钝化合金焊粉的制备方法，其特征在于：输液管中合金熔液的输送流量为20-150kg/h，所述的雾化器为气雾化喷嘴、离心雾化盘或功率超声雾化的超声头。
10.根据权利要求1所述的短流程球形钝化合金焊粉的制备方法，其特征在于：所述的分级系统为在线风选、离线振动筛分，或风选和振动筛分的组合分级系统，成品焊粉规格为
25-45μm、20-38μm、15-25μm、5-15μm、2-11μm或2-8μm。
一种短流程球形钝化合金焊粉的制备方法
技术领域
[0001] 本发明涉及一种短流程球形钝化合金焊粉的制备方法，特别涉及一种球形合金焊粉的干法短流程钝化方法，属于软钎料制造技术领域。
背景技术
[0002] 合金焊粉由于具有较小的粒径，较高的比表面积和较高的表面能，很容易被空气中的氧气氧化和焊接使用过程中出现锡珠，这给焊粉的储藏和使用带来了很大的不利。特别是随着超高密度集成电路的出现，所需合金焊粉的颗粒尺寸变得越来越小，以及焊料无铅化以来，大量耐氧化性更差的无铅合金焊粉出现，其表面的稳定性保持就显得更为重要。在密间距器件上进行锡膏印刷必须使用厚度更薄、开孔更小的网板，这就决定了所用锡膏的合金焊粉粒度要更细。如果不使用细粉锡膏，可能导致的直接结果就是锡膏印刷下锡量的减少和锡量不一致，同时锡膏不易从网板脱模。合金焊粉在制成焊膏后，焊剂中的活性成分容易和表层未经钝化处理的合金焊粉发生反应，造成焊膏使用粘度和存储粘度的不稳定，甚至出现发干、发沙现象，影响焊膏的印刷/涂装使用和焊后焊点质量。
[0003] 钝化焊粉可以起到提高焊粉流动性，抑制微粉团聚，提高抗氧化性，延长焊粉保质期，阻止与助焊剂发生反应的作用。已经报道的钝化方法主要是有机包覆，工艺包括浸渍法、喷涂法、蒸汽沉积法和球磨法，这些方法多以在焊粉制备好以后，通过后续工艺中对焊粉进行二次包覆，这样不可避免的增加了引入新杂质和过程增氧的机会，并且增加了设备和人力投入；另外，增加操作工序，延长了生产工艺流程，降低生产效率，产品质量的稳定性控制难度增加。其中又以浸渍法为主，如，中国专利95117301.4中公开了将包覆剂溶于一种溶剂，然后将金属合金粉浸浴，放掉熔液后将粉末在60℃烘箱中放置过夜，得到100分子层的包覆厚度；中国专利99810452.3公开了将焊料粉末在硬脂酸饱和熔液中搅拌一定时间后分离并干燥，或通过滴入醇类降低有机酸盐的饱和度，使其析出后包覆在焊粉表面；中国专利101767198利用超声仪超声震动系列无铅焊料合金粉末，分散于调配好的硬脂酸酒精溶液中，并经抽滤干燥后得包覆致密的改性焊料合金粉末；中国专利101745636采用浸入预配活性有机溶剂，然后经淋洗干燥的方式。而中国专利95117301.4将金属合金粉末在一个大的表面上铺开，再将包覆剂溶液喷涂于粉末之上，最后粉末经干燥得到包覆粉；中国专利93103095.1中将对亚二甲苯基二聚物的蒸汽(400-750℃下形成活性单体)传送到有载有焊粉的转筒的沉积室，使对亚二甲苯基单体蒸汽在焊粉表面冷凝，形成聚合物或共聚物薄膜；中国专利99801693.4将有机酸气化成有机蒸汽后利用其与分级好的焊粉表面化学反应形成钝化层。Iwasaki等则采用将合金原料与有机包覆剂共同球磨的方法得到了表层包覆有12-羟基硬脂酸的Sn-Zn系合金焊粉，但该法很难获得理想的球形钝化焊粉。
[0004] 理想的钝化应在焊粉的生产过程中实现，这样可以在焊粉形成的最初从根本上达到钝化目的，也便于焊粉的后续分选和包装；钝化介质与焊粉之间最好以化学键形式结合，这样钝化剂用量少且不会被助焊剂溶解，钝化焊粉可以稳定存在于焊膏中，且不会影响焊膏的质量。
[0005] 然而遗憾的是关于在合金雾化过程中，利用气体与熔滴在线反应的短流程钝化包覆技术在本领域未见相关报导。有资料报道，通过直接在合金熔炼过程中添加微量抗氧化合金元素，属于短流程钝化技术，然而在合金熔液中添加抗氧化元素会引起合金焊后物理性能的变化，更为重要的是，一般合金焊粉的制备方法均采用具有快速凝固特征的雾化方法(包括气雾化、离心雾化、超声雾化)，在雾化时合金微滴中的抗氧化元素来不及富集于颗粒表面而形成理想钝化层，造成焊粉的钝化效果较差。气体在线反应钝化技术，属于熔滴表层的反应和富集，避免了合金原料内部的污染，其最关键点是利用反应气体的浓度和温度以及雾化温度的控制，使合金熔滴在球化过程中的短时间内形成良好的反应钝化层。
发明内容
[0006] 本发明的目的在于克服现有技术中存在的不足之处，提供一种球形合金焊粉的干法短流程钝化方法，属于合金焊粉的干法钝化。使其在保持焊粉钝化效果的优点基础上，消除常用的焊粉湿法包覆过程中的清洗-包覆-干燥等工序，缩短焊粉钝化流程、降低钝化成本、提升了生产效率，便于工业化生产。同时，避免过程污染、提升产品质量，有效解决焊粉的后续分级选/筛分及存储氧化和在焊锡膏制备、存储过程中膏体粘度、印刷性的不稳定问题，减少焊后锡珠发生率、提升钎焊润湿性。
[0007] 为实现上述目的，本发明采取以下技术方案：
[0008] 一种短流程球形钝化合金焊粉的制备方法，包括以下步骤：
[0009] 1)将焊料合金所需的各原材料按照重量百分比配料，并将各原材料投入熔炼炉，熔炼炉进行预抽真空处理，然后充入惰性保护气体；
[0010] 2)将步骤1)中的各原材料加热至焊料合金液相线以上30-150℃的温度，熔化得到合金熔液，并搅拌均匀；
[0011] 3)对雾化室进行预抽真空处理后，充入惰性气体至常压，然后通入雾化过程的反应气体，并使之保持一定温度和浓度范围；
[0012] 4)利用输液管将步骤2)所得的合金熔液均匀输送至雾化器，调整雾化器参数，使焊料合金熔液在步骤3)所述的雾化室雾化成洁净外表的微小液滴，该微滴在飞行、球化和冷却、凝固过程中与雾化室中的反应气体直接在较高的温度下发生化学作用，获得理想的钝化层，从而制备出钝化合金焊粉的原粉；
[0013] 5)将步骤4)所得的钝化合金焊粉经分级系统分级，获得具有一定粒径范围及分布的球形焊粉；
[0014] 6)成品质量检测后，将步骤5)所得到的已经分级的合格球形钝化合金焊粉，抽真空或抽真空后充入惰性气体至微负压包装、入库。
[0015] 步骤1)中，熔炼炉抽真空至1×10-2-1×10-1Pa，充入惰性保护气体后压力为0.2-0.5MPa，所述惰性保护气体为氮气或氩气。
[0016] 步骤2)中，所述合金熔液为Sn-Pb、Sn-Pb-Ag、Sn-Pb-Bi、Sn-Cu、Sn-Ag、Sn-Ag-Cu、Sn-Zn、Sn-Bi、Sn-Bi-Ag、Sn-Bi-Cu合金系，合金熔液的搅拌方法为惰性保护气体搅拌或机械搅拌，20min-4h。
[0017] 步骤3)中，雾化室预抽真空至1×10-2-1×10-1Pa，然后充入氮气或氩气至常压，并通过控温设备使雾化室温度范围在40-150℃。
[0018] 所述的雾化过程的反应气体为氧化性气体或有机蒸汽，其浓度控制在10-50000ppm范围。
[0019] 氧化性反应气体可优选F2、Cl2、Br2、O2，其浓度控制在10-3000ppm。
[0020] 有机反应气体可优选12-羟基硬脂酸、苯甲酸、乙酰丙酮、醋酸(乙酸)、乙二酸的蒸汽，其浓度范围为1000-50000ppm，即：0.1％-5vol％，有机蒸汽通过加热或高频超声波雾化或高温气体携带的方法获得。
[0022] 步骤5)中，所述的分级系统为在线风选、离线振动筛分，或风选和振动筛分的组合分级系统，成品规格焊粉为T3(25-45μm)、T4(20-38μm)、T5(15-25μm)、T6(5-15μm)、T7(2-11μm)或T8(2-8μm)。
[0023] 本方法中，所述的惰性保护气体或惰性气体为氮气或氩气。
[0024] 本发明在合金焊粉的雾化过程中，通过在线通入定量氧化性气体或有机蒸汽，利用表面洁净的金属雾滴在凝固冷却过程中的在线氧化反应或有机化合的方法，使合金焊粉表面形成一层薄而致密的氧化膜或有机保护膜。适用于各种雾化方法和各成分组成的合金焊粉的钝化，特别是对于易氧化的合金焊粉或微细焊粉的效果更佳。
[0025] 本发明优点是在合金焊粉雾化制备过程中通过控制雾化反应气氛的浓度和温度，使洁净的合金微滴在液态高温时其表面即与雾化室内气体直接发生化学作用，并利用合金微滴在不同气氛时的界面张力作用，通过雾化温度的调整控制使合金微滴球化、凝固，实现了球形焊粉的在线短流程钝化包覆，消除了焊粉湿法包覆需要制备成焊粉后清洗-包覆-干燥的技术流程，降低了钝化成本、提升了生产效率，同时避免了过程污染，提升了产品质量，便于工业化生产。
[0026] 本发明有效解决了焊粉的后续分级选/筛分及存储氧化和微细焊粉易团聚的现象，避免了在焊锡膏制备、存储过程中膏体粘度、印刷性的不稳定问题，使用该焊粉制备的焊锡膏无需冷藏、粘度稳定、不会产生发干发沙现象，焊后锡珠少、润湿性好。特别适用于易氧化的合金焊粉及高速印刷领域用高稳定性焊锡膏和超高密度组装领域的超细锡膏用焊粉的制备。
附图说明
[0028] 图1为本发明实施例T4型(20-38μm)的Sn-3.0Ag-0.5Cu合金的Cl2钝化后焊粉SEM形貌照片。
[0029] 图2为本发明实施例12-羟基硬脂酸蒸汽钝化的Sn-37Pb焊粉IR(红外图谱)。
具体实施方式
[0030] 实施例1
[0031] Sn-58Bi合金的T3(25-45μm)型F2钝化焊粉的超声雾化制备方法，包括以下步骤：
[0032] 1)将Sn-58Bi焊料合金所需的纯Sn和纯Bi原材料按照重量百分比42:58比例配-2料，并将两种原材料同时投入熔炼炉，然后将熔炼炉抽真空至1×10 Pa后，充入氮气(N2)至压力为0.2MPa；
[0033] 2)将熔炼炉加热至合金焊料液相线以上100℃的温度，即238℃，使原料熔化成合金熔液，并通入氮气(N2)进行搅拌20min；
[0034] 3)对超声雾化室进行预抽真空至1×10-2Pa后，充入氮气(N2)至常压，然后通入F2气体，并使F2浓度保持在10ppm左右，并控制雾化室温度在40℃左右；
[0035] 4)利用输液管将上述Sn-58Bi合金熔液以20kg/h的流量均匀输送至雾化室的超声头，调整雾化器参数使焊料合金液流在雾化器上稳定雾化，制备F2钝化的合金焊料原粉；
[0037] 6)将上述T3焊粉进行成分、粒度、形貌、锡珠等测试，合格后进行抽真空并充入氮气至微负压包装，并记录入库。
[0038] 实施例2
[0039] Sn-57Bi-1Ag合金的T5(15-25μm)型Br2钝化焊粉的离心雾化制备方法，包括以下步骤：
[0040] 1)将Sn-57Bi-1Ag焊料合金所需的纯Sn、纯Bi和SnAg10中间合金原材料按照重-2量百分比配料，并将各原材料投入熔炼炉，然后将熔炼炉抽真空至1×10 Pa后，充入氩气(Ar)至压力为0.5MPa；
[0041] 2)将上述各原材料加热至合金焊料液相线以上30℃的温度，即168℃，使之熔化成合金熔液，并氩气(Ar)搅拌4小时；
[0042] 3)对离心雾化室进行预抽真空至1×10-2Pa后，充入氩气(Ar)至常压，然后通入100℃的Br2气体，并使之保持在3000ppm左右，控制雾化室温度维持在100℃左右；
[0043] 4)利用输液管将上述Sn-57Bi-1Ag合金熔液以150kg/h的流量均匀输送至雾化室的离心雾化盘，调整雾化盘转速使焊料合金液流在雾化器上稳定雾化，制备Br2钝化的合金焊粉；
[0044] 5)利用在线风选分级系统进行实时风选，将超微粉和超粗粉分离后单独放置，然后将剔除了超微粉和超粗粉的近终合格焊粉放于超声波振动筛分机的500目/800目双层筛网上进行振动筛分，获得T5(15-25μm)焊粉。
[0045] 6)上述T5焊粉进行成分、粒度、形貌、锡珠测试均合格后，进行抽真空后充入氩气包装并记录入库。
[0046] 实施例3
[0047] Sn-3.0Ag-0.5Cu合金的T4型(20-38μm)Cl2钝化后焊粉的离心雾化制备方法，包括以下步骤：
[0048] 1)将Sn-3.0Ag-0.5Cu焊料合金所需的纯Sn、SnCu20中间合金和SnAg10中间合金原材料共计100kg按照重量百分比配料，并将各原材料投入熔炼炉，然后将熔炼炉抽真-1空至1×10 Pa后，充入氮气(N2)至压力为0.5MPa；
[0049] 2)将上述各原材料加热至合金焊料液相线以上80℃的温度，即297℃，使之熔化成合金熔液，并氮气(N2)搅拌2小时；
[0050] 3)对离心雾化室进行预抽真空至1×10-1Pa后，充入氮气(N2)至常压，然后通入Cl2气体，并使之保持在1000ppm左右，控制雾化室温度维持在50℃左右；
[0051] 4)利用输液管将上述Sn-3.0Ag-0.5Cu合金熔液以100kg/h的流量均匀输送至雾化室的离心雾化盘，调整雾化盘转速使焊料合金液流在雾化器上稳定雾化，制备Cl2钝化的合金焊粉；
[0052] 5)利用在线风选分级系统进行实时风选，将超微粉和超粗粉分离后单独放置，然后将剔除了超微粉和超粗粉的近终合格焊粉放于超声波振动筛分机的400目/700目双层筛网上进行振动筛分，获得T4(20-38μm)焊粉。
[0053] 6)上述T4焊粉进行成分、粒度、形貌、锡珠测试均合格后，进行抽真空后充入氮气包装并记录入库。
[0054] 如图1所示，为制备的T4型(20-38μm)的Sn-3.0Ag-0.5Cu合金的Cl2钝化后焊粉SEM形貌照片，可以看出：风选分级和筛分分级均未引起钝化层破坏受损，钝化层牢固；钝化后的焊粉呈球形，钝化气氛对粉末球形度指标未造成影响。
[0055] 实施例4
[0056] Sn-0.7Cu合金的T4型(20-38μm)O2钝化后焊粉的离心雾化制备方法，包括以下步骤：
[0057] 1)将Sn-0.7Cu焊料合金所需的纯Sn和SnCu20中间合金原材料共计100kg按照-1重量百分比配料，并将各原材料投入熔炼炉，然后将熔炼炉抽真空至1×10 Pa后，充入氮气(N2)至压力为0.5MPa；
[0058] 2)将上述各原材料加热至合金焊料液相线以上80℃的温度，即307℃，使之熔化成合金熔液，并氮气(N2)搅拌4小时；
[0059] 3)对离心雾化室进行预抽真空至1×10-1Pa后，充入氮气(N2)至常压，然后通入O2气体，并使之保持在100ppm左右，控制雾化室温度维持在60℃左右；
[0060] 4)利用输液管将上述Sn-0.7Cu合金熔液以80kg/h的流量均匀输送至雾化室的离心雾化盘，调整雾化盘转速使焊料合金液流在雾化器上稳定雾化，制备O2钝化的合金焊粉；
[0061] 5)利用在线风选+筛机的分级系统进行实时选分，其中筛机的筛网为上400目和下700目双层筛网，获得T4(20-38μm)焊粉。
[0062] 6)上述T4焊粉进行成分、粒度、形貌、锡珠测试均合格后，进行抽真空后充入氮气包装并记录入库。
[0063] 实施例5
[0064] T6型(5-15μm)Sn-37Pb合金的12-羟基硬脂酸钝化后焊粉的离心雾化制备方法，包括以下步骤：
[0065] 1)将Sn-37Pb焊料合金所需的纯Sn和纯Pb合金原材料共计100kg按照重量百分-1比配料，并将各原材料投入熔炼炉，然后将熔炼炉抽真空至1×10 Pa后，充入氮气(N2)至压力为0.2MPa；
[0066] 2)将上述各原材料加热至合金焊料液相线以上120℃的温度，即303℃，使之熔化成合金熔液，并氮气(N2)搅拌2小时；
[0067] 3)对离心雾化室进行预抽真空至1×10-2Pa后，充入氮气(N2)至常压，然后利用工业级高频加湿器将120℃的液态12-羟基硬脂酸雾化，并使雾化室内12-羟基硬脂酸蒸汽浓度保持在1000ppm(即0.1vol％)左右，温度维持在120℃左右；
[0068] 4)利用输液管将上述Sn-37Pb合金熔液以100kg/h的流量均匀输送至雾化室的离心雾化盘，调整雾化盘转速使焊料合金液流在雾化器上稳定雾化，制备12-羟基硬脂酸钝化的合金焊粉；
[0069] 5)调整在线风选分级系统的风量及风速进行实时风选，获得T6型(5-15μm)焊粉。
[0070] 6)上述T6焊粉进行成分、粒度、形貌、锡珠测试均合格后，进行抽真空包装并记录入库。
[0071] 实施例6
[0072] T7型(2-11μm)Sn-36Pb-2Ag合金的苯甲酸钝化后焊粉的离心雾化制备方法，包括以下步骤：
[0073] 1)将Sn-36Pb-2Ag焊料合金所需的纯Sn、纯Pb和SnAg10中间合金原材料共计-1100kg按照重量百分比配料，并将各原材料投入熔炼炉，然后将熔炼炉抽真空至1×10 Pa后，充入氮气(N2)至压力为0.2MPa；
[0074] 2)将上述各原材料加热至合金焊料液相线以上150℃的温度，即333℃，使之熔化成合金熔液，并氮气(N2)搅拌2小时；
[0075] 3)对离心雾化室进行预抽真空至1×10-2Pa后，充入氮气(N2)至常压，然后利用高频加湿器将150℃的液态苯甲酸雾化，并利用150℃的氮气将雾化的苯甲酸蒸汽携带至雾化室，使雾化室腔内的苯甲酸蒸汽浓度保持在10000ppm(即1.0vol％)左右，维持雾化室温度在150℃左右；
[0076] 4)利用输液管将上述Sn-37Pb合金熔液以100kg/h的流量均匀输送至雾化室的离心雾化盘，调整雾化盘转速使焊料合金液流在雾化器上稳定雾化，制备苯甲酸钝化的合金焊粉；
[0077] 5)调整在线风选分级系统的风量及风速进行实时风选，获得T7型(2-11μm)焊粉。
[0078] 6)上述T7焊粉进行成分、粒度、形貌、锡珠测试均合格后，进行抽真空包装并记录入库。
[0079] 实施例7
[0080] T3型(25-45μm)Sn-9Zn合金的乙酰丙酮钝化后焊粉的氩气雾化制备方法，包括以下步骤：
[0081] 1)将Sn-9Zn焊料合金所需的纯Sn和纯Zn原材料共计100kg按照重量百分比-1配料，并将各原材料投入熔炼炉，然后将熔炼炉抽真空至1×10 Pa后，充入氩气至压力为
0.2MPa；
0.2MPa；
[0082] 2)将上述各原材料加热至合金焊料液相线以上150℃的温度，即349℃，使之熔化成合金熔液，并氩气搅拌2小时；
[0083] 3)对雾化室进行预抽真空至1×10-2Pa后，充入氩气至常压，然后使乙酰丙酮在150℃下蒸发，并利用150℃的氩气将蒸汽携带至雾化室，使雾化室腔内的乙酰丙酮蒸汽浓度保持在50000ppm(即5vol％)左右，雾化室温度在50℃左右；
[0085] 5)将所得原粉均匀输送至325目/500目双层筛网的超声波振动筛分机上进行振动筛分，获得T3(25-45μm)Sn-9Zn钝化焊粉。
[0086] 6)上述T3焊粉进行成分、粒度、形貌、锡珠测试均合格后，进行抽真空并充入氩气至微负压包装并记录入库。
[0087] 实施例8
[0088] T8型(2-8μm)Sn-4.0Ag-0.5Cu合金的醋酸(乙酸)钝化后焊粉的离心雾化制备方法，包括以下步骤：
[0089] 1)将Sn-4.0Ag-0.5Cu焊料合金所需的纯Sn、SnCu10和SnAg20中间合金原材料共计100kg按照重量百分比配料，并将各原材料投入熔炼炉，然后将熔炼炉抽真空至-21×10 Pa后，充入氮气(N2)至压力为0.25MPa；
[0090] 2)将上述各原材料加热至合金焊料液相线以上130℃的温度，使之熔化成合金熔液，并氮气(N2)搅拌1小时；
[0091] 3)对雾化室进行预抽真空至1×10-2Pa后，充入氮气至常压，然后使醋酸在120℃下气化，并均匀通入雾化室，使雾化室腔内醋酸蒸汽浓度保持在20000ppm(即2vol％)左右，雾化室温度维持在80℃左右；
[0092] 4)利用输液管将上述Sn-4.0Ag-0.5Cu合金熔液以50kg/h的流量均匀输送至雾化室的离心雾化盘，调整雾化盘转速使焊料合金液流在雾化器上稳定雾化，制备醋酸钝化的合金焊粉；
[0093] 5)调整在线风选分级系统的风量及风速进行实时风选，获得T8型(2-8μm)焊粉。
[0094] 6)上述T8焊粉进行成分、粒度、形貌、锡珠测试均合格后，进行抽真空包装并记录入库。
[0095] 实施例9
[0096] T4型(20-38μm)Sn-30Bi-0.5Cu合金的乙二酸钝化后焊粉的离心雾化制备方法，包括以下步骤：
[0097] 1)将Sn-30Bi-0.5Cu焊料合金所需的纯Sn、纯Bi和SnCu20中间合金原材料共计-2100kg按照重量百分比配料，并将各原材料投入熔炼炉，然后将熔炼炉抽真空至1×10 Pa后，充入氮气(N2)至压力为0.3MPa；
[0098] 2)将上述各原材料加热至合金焊料液相线以上120℃的温度，使之熔化成合金熔液，并利用带有螺旋桨的机械泵进行机械搅拌1小时；
[0099] 3)对雾化室进行预抽真空至1×10-1Pa后，充入氮气至常压，然后利用工业级高频雾化器将120℃的液态乙二酸雾化，并使雾化室内12-羟基硬脂酸蒸汽浓度保持在40000ppm(即4vol％)左右，温度维持在120℃左右；
[0100] 4)利用输液管将上述Sn-30Bi-0.5Cu合金熔液以80kg/h的流量均匀输送至雾化室的离心雾化盘，调整雾化盘转速使焊料合金液流在雾化器上稳定雾化，制备乙二酸钝化的合金焊粉；
[0101] 5)利用在线风选+振动筛分的分级系统进行实时选分，分选过程中利用风力将超微粉吹走后做返料收集，然后利用粉末输送系统将所得焊粉导入至具有325目和500目双层筛网的超声波振动筛分机上，取325目和500目直接的焊粉作为T3(25-45μm)焊粉。
[0102] 6)上述T3焊粉进行成分、粒度、形貌、锡珠测试均合格后，进行抽真空后充入氮气包装并记录入库。
[0103] 焊粉钝化效果测试实验：
[0104] 1、颜色变化观察：
[0105] 称取所得钝化焊粉50g，平铺于Φ100mm的滤纸上，滤纸置于60℃的平板加热炉上，观察不同焊粉随时间的颜色变化，同种成分和粒度的焊粉颜色变化明显的钝化效果差。
[0106] 2、锡珠测试：
[0107] 将焊粉在50℃烘箱中保存，取不同保存时间的相同合金成分和粒度的焊粉，用相同计量的同种助焊剂配制锡膏，用相同回流工艺做锡珠实验，观察锡珠个数，锡珠多的焊粉钝化效果较差。
[0108] 表1为本发明实施例焊料合金粉末及对比焊料合金粉末抗氧化性能比较及锡膏锡珠比较。
[0109] 表1钝化焊料合金焊粉与非钝化合金焊粉的抗氧化性比较
[0110]
[0111] 3、红外吸收光谱分析
[0112] 如图2所示，为本发明实施例5制备的12-羟基硬脂酸蒸汽钝化的Sn-37Pb焊粉IR。钝化焊粉的红外图谱中出现了甲基、亚甲基和羰基的特征吸收峰，说明焊粉表面确实吸收了12-羟基硬脂酸，形成了钝化包覆层。
[0113] 本发明在合金焊粉雾化制备过程中通过控制雾化反应气氛的浓度和温度，使合金微滴表面与雾化室气体直接发生化学作用，实现了球形焊粉的在线短流程钝化包覆，消除了焊粉湿法包覆需要制备成焊粉后清洗-包覆-干燥的技术流程，降低了钝化成本、提升了生产效率，同时避免了过程污染，提升了产品质量，便于工业化生产。本发明有效解决了焊粉的后续分级选/筛分及存储氧化和在焊锡膏制备、存储过程中膏体粘度、印刷性的不稳定问题，使用该焊粉制备的焊锡膏无需冷藏、粘度稳定、不会产生发干发沙现象，焊后锡珠少、润湿性好。特别适用于易氧化的合金焊粉及高速印刷领域用高稳定性焊锡膏和超高密度组装领域的超细锡膏用焊粉的制备。
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