一种磺胺-6-甲氧基嘧啶钠的制备方法
专利汇可以提供一种磺胺-6-甲氧基嘧啶钠的制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 公开了一种磺胺-6-甲 氧 基嘧啶钠- 水 合物的制备方法，具体步骤为：在有机 碱 和吡啶的作用下，由4-乙酰 氨 基苯磺酰氯和4-氨基-6-甲氧基嘧啶反应生成4-乙酰氨基苯磺酰胺-6-甲氧基嘧啶，再与氢氧化钠成盐，经 活性炭 脱色处理后，降温、结晶、过滤、干燥后得到磺胺-6-甲氧基嘧啶钠水合物。本发明采用了“一锅法”制备磺胺-6-甲氧基嘧啶钠，相比较国内已有工艺，大大简化了合成步骤；其次，本发明所述方法采用4-MP和SCL为原料，避免了合成磺胺-6-甲氧基嘧啶钠过程中副反应的发生，从而有效地提高了产品的收率。，下面是一种磺胺-6-甲氧基嘧啶钠的制备方法专利的具体信息内容。
1.一种磺胺-6-甲氧基嘧啶钠的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
步骤1)在0～5℃下将4-MP加入到吡啶中，搅拌下分批加入SCL，加入完毕后，反应混合物在0～30℃下搅拌，直至4-MP残留≤0.5％，反应结束后，加入超纯水静置，将反应混合物中的上层清液移去；
步骤2)向步骤(1)中得到的下层反应混合物中加入28％氢氧化钠水溶液，减压蒸馏除去吡啶，蒸馏过程中不断补加超纯水，蒸馏至无明显吡啶气味后，常压下维持温度搅拌至ADM残留≤0.5％，加入活性炭，并继续搅拌30分钟后过滤，滤液加入48％氢氧化钠水溶液搅拌60分钟pH为11～13，降至室温后过滤，滤饼干燥后可得磺胺-6-甲氧基嘧啶钠。
2.根据权利要求1所述的磺胺-6-甲氧基嘧啶钠的制备方法，其特征在于步骤1)中
4-MP与SCL、吡啶的摩尔比为1.0:(1.0～1.2):(4.0～8.0)。
3.根据权利要求1所述的磺胺-6-甲氧基嘧啶钠的制备方法，其特征在于反应混合物在20～30℃下搅拌。
4.根据权利要求1所述的磺胺-6-甲氧基嘧啶钠的制备方法，其特征在于步骤1)中
4-MP与超纯水的质量比为1.0:10.0～15.0。
5.根据权利要求1所述的磺胺-6-甲氧基嘧啶钠的制备方法，其特征在于步骤1)中
4-MP与步骤2)中28％氢氧化钠水溶液的质量比为1.0:2.0～4.0。
6.根据权利要求1所述的磺胺-6-甲氧基嘧啶钠的制备方法，其特征在于步骤1)中
4-MP与步骤2)中活性炭的质量比为1.0:0.01～0.10。
7.根据权利要求1所述的磺胺-6-甲氧基嘧啶钠的制备方法，其特征在于步骤1)中
4-MP与步骤2)中48％氢氧化钠水溶液的质量比为1.0:1.0～3.0，pH为11～13。
8.根据权利要求1所述的磺胺-6-甲氧基嘧啶钠的制备方法，其特征在于步骤2)中减压蒸馏除去吡啶的条件是温度为60～80℃，真空度为-0.06～-0.08MPa。
一种磺胺-6-甲氧基嘧啶钠的制备方法
技术领域
背景技术
发明内容
4-MP与超纯水的质量比为1.0:10.0～15.0，优选质量比为1.0:10.0～13.0。
收率/％ 70.6 89.2 91.9 88.6 68.1
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