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一种炭质纤维修饰的滑石片层负载磷酸的制备方法

阅读:634发布:2023-03-04

专利汇可以提供一种炭质纤维修饰的滑石片层负载磷酸的制备方法专利检索,专利查询,专利分析的服务。并且本 发明 公开一种炭质 纤维 修饰的 水 滑石 片层 负载 磷酸 银 的制备方法,具体步骤如下:将水滑石粉末加入到 丙烯酸 溶液中,持续搅拌中加入磷酸银,再加入过 硫酸 铵,搅拌后沉淀分离并烘干;再置于 真空 炉中隔绝空气 煅烧 后于 微波 炉 中将水滑石片层剥离;最后加入到磷 酸溶液 中,搅拌、分离、烘干即得到一种炭质纤维修饰的水滑石片层负载磷酸银催化剂。炭质纤维和磷酸银颗粒 覆盖 于水滑石层表面,由于炭质纤维的 导电性 ,可以将光生 电子 导出避免其和空穴复合。由于水滑石处于剥离状态,巨大的水滑石内表面积变为外表面积,其表面负载的磷酸银在光催化过程中更容易接受到光照,更易于和待处理有机物 接触 ,促进传质。,下面是一种炭质纤维修饰的滑石片层负载磷酸的制备方法专利的具体信息内容。

1.一种炭质纤维修饰的滑石片层负载磷酸的制备方法,其特征是依次包括如下步骤:
1)将重量为10g、过80-100目筛的干燥水滑石粉末加入到50mL、浓度为200~
400mmol/L的丙烯酸溶液中,搅拌1h,搅拌的同时,再加入20mL,浓度为100~180mmol/L的磷酸银,继续搅拌3h,将丙烯酸离子和银离子交换到水滑石层间;
2)向上述体系中加入引发剂5~15mmol过硫酸铵,60~80℃下搅拌4-5h,发生聚合,在水滑石层间形成高分子纤维聚合物,沉淀分离,60~75℃烘干;
3)将得到的材料置于真空炉中,400~600℃下隔绝空气煅烧2~3h,将其中的高分子纤维化,形成炭质纤维;
4)将煅烧后的产品置于700W微波炉中,微波辐照15~25min,利用微波炉的作用,局部加热,将部分碳烧掉形成二化碳,将水滑石片层剥离;
5)将微波辐照过的产品加入到体积为50mL,浓度为20~40mmol/L的磷酸溶液中,搅拌2~4h,沉淀分离,80~105℃烘干即得到一种炭质纤维修饰的水滑石片层负载磷酸银催化剂。

说明书全文

一种炭质纤维修饰的滑石片层负载磷酸的制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及环境污染控制新材料领域,尤其涉及一种炭质纤维修饰的水滑石片层负载磷酸银的制备。

背景技术

[0002] 随着科技的发展,来自工农业生产中产生的毒害有机污染物严重威胁着环境和人类的健康,寻求一种新型高效的环境治理技术具有重要的意义。光催化技术因其节能、高效、污染物降解彻底、无二次污染优点,目前已成为一种具有重要应用前景的新兴环境治理技术。近年来,新型高效的可见光光催化剂的研制成为光催化技术中的一个重要研究内容,其中具有表面等离子共振效应的光催化材料,因其独特的表面物理化学性质和高效的可见光光催化性能,成为研究的热点之一。
[0003] 水滑石类化合物(LDHs)是由层间阴离子及带正电荷层板堆积而成的化合物。水2+ 3+ x+ n- 2+ 3+
滑石化学结构通式为:[M 1-xM x(OH)2] [(A )x/n·mH2O],其中M 和M 分别为位于主体层
2+ 2+ 2+ 2+ 2+ 2+ 2+ 2+
板上的二价和三价金属阳离子,如Mg 、Ni 、Zn 、Mn 、Cu 、Co 、Pd 、Fe 等二价阳离子和
3+ 3+ 3+ 3+ n–
Al 、Cr 、Co 、Fe 等三价阳离子均可以形成水滑石;A 为层间阴离子,可以包括无机阴离
3+ 2+ 3+
子,有机阴离子,配合物阴离子、同多和杂多阴离子;x为M /(M +M )的摩尔比值,大约是
4:1到2:1;m为层间水分子的个数。其结构类似于水镁石Mg(OH)2,由八面体共用棱边而形
2+
成主体层板。位于层板上的二价金属阳离子M 可以在一定的比例范围内被离子半价相近
3+
的三价金属阳离子M 同晶取代,使得层板带正电荷,层间存在可以交换的的阴离子与层板上的正电荷平衡,使得LDHs的整体结构呈电中性。层间的阴离子可被交换,经过一系列改性,水滑石材料可以得到许多种性能各异的物质。
[0004] 利用水滑石负载的催化剂,在目前催化研究领域中占有重要的位置。它具有制备工艺简单、催化选择性好、催化活性高、无污染、易与反应体系分离以及可循环使用等优点。但在水滑石负载催化剂的应用过程中还存在一些问题:比如水滑石将催化剂负载到层间后,层间距可能会有些增大,但由于水滑石是层结构,层与层之间是水平结构,层间距较小,中间还夹杂着催化剂晶体,另外还有层间结合水,严重影响了污染物向催化剂表面的扩散,导致催化剂表面不能完全被利用,而降低了催化效率。
[0005] 磷酸银是一种新型的可见光催化剂,该催化剂活性高,应用广,可以用于各种有机物分解。但该催化剂稳定性差,在光作用下产生的空穴和光生电子容易复合,导致其重复利用率低。

发明内容

[0006] 本发明的目的是为克服现有技术的不足,提供一种炭质纤维修饰的水滑石片层负载磷酸银的制备方法。
[0007] 本发明采用的技术方案是依次包括如下步骤:
[0008] 1)将重量为10g、过80-100目筛的干燥水滑石粉末加入到50mL、浓度为200~400mmol/L的丙烯酸溶液中,搅拌1h,搅拌的同时,再加入20mL,浓度为100~180mmol/L的磷酸银,继续搅拌3h,将丙烯酸离子和银离子交换到水滑石层间;
[0009] 2)向上述体系中加入引发剂5~15mmol过硫酸铵,60~80℃下搅拌4-5h,发生聚合,在水滑石层间形成高分子纤维聚合物,沉淀分离,60~75℃烘干;
[0010] 3)将得到的材料置于真空炉中,400~600℃下隔绝空气煅烧2~3h,将其中的高分子纤维化,形成炭质纤维;
[0011] 4)将煅烧后的产品置于700W微波炉中,微波辐照15~25min,利用微波炉的作用,局部加热,将部分碳烧掉形成二化碳,将水滑石片层剥离;
[0012] 5)将微波辐照过的产品加入到体积为50mL,浓度为20~40mmol/L的磷酸溶液中,搅拌2~4h,沉淀分离,80~105℃烘干即得到一种炭质纤维修饰的水滑石片层负载磷酸银催化剂。
[0013] 步骤1)中所述的水滑石可以是市售的商品,也可以根据现有技术制备,其制备技2+ 3+ x+ n- 2+
术是总所周知的。水滑石化学结构通式为:[M 1-xM x(OH)2] [(A )x/n·mH2O],其中M 为
2+ 2+ 2+ 2+ 2+ 2+ 2+ 3+ 3+ 3+ 3+ 3+
Mg ,Ni ,Mn ,Zn ,Ca ,Fe ,Cu 等二价金属阳离子中的任一种;M 为Al ,Cr ,Fe ,Con- 2- - - - 2- 3-
等三价金属阳离子中的任一种;A 为阴离子,如CO3 ,NO3,Cl,OH,SO4 ,PO4 等无机离子
2+ 3+
中的任一种;x=0.5~0.15;M /M =1~5。
[0014] 首先利用水滑石的阴离子交换作用将具有聚合性能的单体和银离子交换到水滑石层间,再聚合、碳化、剥离、最后磷酸和氧化银作用生成磷酸银。该过程中由于适当控制聚合单体的交换量,可以控制单体聚合为纤维状而存在于水滑石层间,经过碳化之后,形成炭质纤维。
[0015] 炭质纤维表面存在磷酸银颗粒,磷酸银在光照之后会激发形成空穴和光生电子,由于炭质纤维的导电性,可以将光生电子导出参与溶液中的还原反应,从而避免了和空穴的复合。空穴则参与氧化反应。
[0016] 由于利用微波炉的微波加热分解部分有机物,在分解过程中产生大量的二氧化碳,将水滑石的层结构破坏,得到剥离的水滑石,由于处于剥离状态,巨大的水滑石内表面积变为外表面积,其表面负载的磷酸银在光催化过程中更容易接受到光照,更易于和待处理有机物接触,促进传质。

具体实施方式

[0017] 以下进一步提供本发明的3个实施例
[0018] 实施例1
[0019] 将重量为10g、过100目筛的干燥水滑石粉末加入到50mL、浓度为400mmol/L的丙烯酸溶液中,搅拌1h,搅拌的同时,再加入20mL,浓度为180mmol/L的磷酸银,继续搅拌3h,再加入引发剂15mmol过硫酸铵,80℃下搅拌5h,沉淀分离,75℃烘干;将得到的材料置于真空炉中,600℃下隔绝空气煅烧3h;将煅烧后的产品置于700W微波炉中,微波辐照25min,将水滑石片层剥离;将产品加入到体积为50mL,浓度为40mmol/L的磷酸溶液中,搅拌4h,沉淀分离,105℃烘干即得到一种炭质纤维修饰的水滑石片层负载磷酸银催化剂。
[0020] 将制得的炭质纤维修饰的水滑石片层负载磷酸银催化剂用于处理含亚甲基蓝废水:0.5g剥离型水滑石负载磷酸银催化剂加入到300mL浓度为50mg/L的亚甲基蓝废水中,
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