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芦丁的提纯方法

阅读:1006发布:2020-05-11

专利汇可以提供芦丁的提纯方法专利检索,专利查询,专利分析的服务。并且一种 芦丁 的提纯方法,包括如下步骤:(1)溶解反应:用甲醇溶解 粉碎 后的NF11粗品芦丁;(2)分两次加反应液 氨 水 、EDTA和亚 硫酸 氢钠加入到溶解后的NF11粗品芦丁溶液中,加热搅拌使其完全溶解,而后加入到反应釜,进行回流搅拌反应;(3) 活性炭 脱色:准确称量5Kg的活性炭,加入到反应釜,回流搅拌脱色半小时,过滤;(4)回收 溶剂 : 真空 减压回收甲醇,直到出现大量晶体,放到结晶池冷却结晶4-5小时,而后过滤,用常温的纯化水洗涤;(5)烘干、粉碎、过筛、混合、 包装 。该方法提纯得到的三水芦丁纯度高于95%。,下面是芦丁的提纯方法专利的具体信息内容。

1.一种芦丁的提纯方法,依次包括如下步骤:
(1)溶解反应:抽取1800-2000L工业甲醇到反应釜,而后在搅拌下加入200-300kg的粉碎后的NF11粗品芦丁,开始升温,速率是3-5℃/min,一直到66-68℃,保持回流搅拌,溶解完全;
(2)第一次加反应液:用量筒量取1-1.5L的至5000-6000ml的玻璃烧杯,称量240-
250g的EDTA和160-200g的亚硫酸氢钠加入到烧杯,加热搅拌使其完全溶解,而后加入到反应釜,进行回流搅拌反应,持续反应1.5-2小时,停止,过滤;
(3)第二次加反应液:用量筒量取1-1.5L的氨水至5000-6000ml的玻璃烧杯,称量120-
150g的EDTA和80-100g的亚硫酸氢钠加入到烧杯,加热搅拌使其完全溶解,而后加入到反应釜,进行回流搅拌反应,持续反应1-2小时,停止;
(4)活性炭脱色:称量5-6kg的活性炭,加入到反应釜,回流搅拌脱色半小时,过滤;
(5)回收溶剂真空减压回收甲醇,直到出现大量晶体,放到结晶池冷却结晶4-5小时,而后过滤,用常温的纯化水洗涤;
(6)烘干、粉碎、过筛、混合、包装
2.根据权利要求1所述芦丁的提纯方法,其特征在于依次包括如下步骤:
(1)溶解反应:抽取1800L工业甲醇到反应釜,而后在搅拌下加入200kg的粉碎后的NF11粗品芦丁,开始升温,速率是3℃/min,一直到66-68℃,保持回流搅拌,溶解完全;
(2)第一次加反应液:用量筒量取1L的氨水至5000ml的玻璃烧杯,称量240g的EDTA和
160g的亚硫酸氢钠加入到烧杯,加热搅拌使其完全溶解,而后加入到反应釜,进行回流搅拌反应,持续反应1.5小时,停止,过滤;
(3)第二次加反应液:用量筒量取1L的氨水至5000ml的玻璃烧杯,称量120g的EDTA和
80g的亚硫酸氢钠加入到烧杯,加热搅拌使其完全溶解,而后加入到反应釜,进行回流搅拌反应,持续反应1小时,停止;
(4)活性炭脱色:称量5kg的活性炭,加入到反应釜,回流搅拌脱色半小时,过滤;
(5)回收溶剂:真空减压回收甲醇,直到出现大量晶体,放到结晶池冷却结晶4小时,而后过滤,用常温的纯化水洗涤;
(6)烘干、粉碎、过筛、混合、包装。
3.根据权利要求1或2所述芦丁的提纯方法,其特征在于其中所述的氨水重量百分浓度为25-28%。

说明书全文

芦丁的提纯方法

技术领域

[0001] 本发明涉及中药提取技术领域,特别是一种芦丁的提纯方法。

背景技术

[0002] 如今,心脑血管疾病已成为威胁人们健康的三大杀手之一,由于西药的副作用比较大,因此在调养和长期治疗中,中药制剂往往成为首选;其中以精制芦丁为原料的药物很受患者欢迎;据统计,当前我国城乡心脑血管病的发生为1.2%~1.8%,死亡率为千分之一,全国心血管病发病人数在160万人左右,心脑血管病的发生原因主要是高血压、高血脂;自1979年~1991年,12年间上升了54%,年龄越大,心脑血管疾病越容易发生,现在我国60岁以上老人已超过1.3亿,我国已进入老龄社会;据世界卫生组织预测,2020年全球40~60岁以上的人口将从目前的7.4亿上升至12亿以上,1997年10月13日医学经济报及世界卫生组织于1997年2月17日在日内瓦公布的数字;1994年在全部死亡人数中有40%死于心脑血管疾病。
[0003] 芦丁产品具有软化心脑血管、降压、降脂、预防,降胆固醇、利胆利便,促进新陈代谢等功能,并可增强毛细血管韧性,改善脑血管功能,用来治疗高血压疗效显著,国内外需求量极大;是卫生部规定的药食两用药材,芦丁产品的生产工艺主要有提取与纯化两大工序,原材料均为槐米,其中提纯方法的不同对产品生产影响较大。

发明内容

[0004] 本发明的目的是提供一种芦丁的提纯方法,该芦丁的提纯方法所得产品纯度高,方法简单。
[0005] 本发明具体操作方法如下:三芦丁的提纯方法,依次包括如下步骤:
(1)溶解反应:抽取1800-2000L工业甲醇到反应釜,而后在搅拌下加入200-300Kg的粉碎后的NF11粗品芦丁,慢慢开始升温,速率是3-5℃/min,一直到66-68℃,保持回流搅拌,溶解完全;
(2)第一次加反应液:用量筒量取1-1.5L的水至5000-6000ml的玻璃烧杯,准确称量
240-250g的EDTA和160-200g的亚硫酸氢钠加入到烧杯,加热搅拌使其完全溶解,而后加入到反应釜,进行回流搅拌反应,持续反应1.5-2小时,停止,过滤;
(3)第二次加反应液:用量筒量取1-1.5L的氨水至5000-6000ml的玻璃烧杯,准确称量
120-150g的EDTA和80-100g的亚硫酸氢钠加入到烧杯,加热搅拌使其完全溶解,而后加入到反应釜,进行回流搅拌反应,持续反应1-2小时,停止;
(4)活性炭脱色:准确称量5-6Kg的活性炭,加入到反应釜,回流搅拌脱色半小时,过滤;
(5)回收溶剂真空减压回收甲醇,直到出现大量晶体,放到结晶池冷却结晶4-5小时,而后过滤,用常温的纯化水洗涤;
(6)烘干、粉碎、过筛、混合、包装
[0006] 其中所述的氨水重量百分浓度为25-28%。
[0007] 本发明的有益效果在于:经以上方法提纯得到的三水芦丁纯度高于95%。

具体实施方式

[0008] 下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述,但是本领域技术人员将会理解,下列实施例仅用于说明本发明,而不应视为限定本发明的范围。
[0009] 实施例中所述的氨水重量百分浓度为25%。
[0010] 实施例1三水芦丁的提纯方法,依次包括如下步骤:
(1)溶解反应:抽取1800L工业甲醇到反应釜,而后在搅拌下加入200Kg的粉碎后的NF11粗品芦丁,慢慢开始升温,速率是3℃/min,一直到66-68℃,保持回流搅拌,溶解完全;
(2)第一次加反应液:用量筒量取1L的氨水至5000ml的玻璃烧杯,准确称量240g的EDTA和160g的亚硫酸氢钠加入到烧杯,加热搅拌使其完全溶解,而后加入到反应釜,进行回流搅拌反应,持续反应1.5小时,停止,过滤;
(3)第二次加反应液:用量筒量取1L的氨水至5000ml的玻璃烧杯,准确称量120g的EDTA和80g的亚硫酸氢钠加入到烧杯,加热搅拌使滤渣完全溶解,而后加入到反应釜,进行回流搅拌反应,持续反应1小时,停止;
(4)活性炭脱色:准确称量5Kg的活性炭,加入到反应釜,回流搅拌脱色半小时,过滤;
(5)回收溶剂:真空减压回收甲醇,直到出现大量晶体,放到结晶池冷却结晶4小时,而后过滤,用常温的纯化水洗涤;
(6)烘干、粉碎、过筛、混合、包装。
[0011] 经以上方法提纯得到的三水芦丁纯度为99%。
[0012] 实施例2三水芦丁的提纯方法,依次包括如下步骤:
(1)溶解反应:抽取1900L工业甲醇到反应釜,而后在搅拌下加入220Kg的粉碎后的NF11粗品芦丁,慢慢开始升温,速率是4℃/min,一直到66-68℃,保持回流搅拌,溶解完全;
(2)第一次加反应液:用量筒量取1.1L的氨水至5000ml的玻璃烧杯,准确称量240g的EDTA和160g的亚硫酸氢钠加入到烧杯,加热搅拌使其完全溶解,而后加入到反应釜,进行回流搅拌反应,持续反应1.5小时,停止,过滤;
(3)第二次加反应液:用量筒量取1L的氨水至5000ml的玻璃烧杯,准确称量130g的EDTA和85g的亚硫酸氢钠加入到烧杯,加热搅拌使滤渣完全溶解,而后加入到反应釜,进行回流搅拌反应,持续反应1小时,停止;
(4)活性炭脱色:准确称量5Kg的活性炭,加入到反应釜,回流搅拌脱色半小时,过滤;
(5)回收溶剂:真空减压回收甲醇,直到出现大量晶体,放到结晶池冷却结晶4小时,而后过滤,用常温的纯化水洗涤;
(6)烘干、粉碎、过筛、混合、包装。
[0013] 经以上方法提纯得到的三水芦丁纯度为97%。
[0014] 对比例1三水芦丁的提纯方法,依次包括如下步骤:
(1)溶解反应:抽取1800L工业甲醇到反应釜,而后在搅拌下加入200Kg的粉碎后的NF11粗品芦丁,慢慢开始升温,速率是3℃/min,一直到66-68℃,保持回流搅拌,溶解完全;
(2)加反应液:用量筒量取2L的氨水至5000ml的玻璃烧杯,准确称量360g的EDTA和240g的亚硫酸氢钠加入到烧杯,加热搅拌使其完全溶解,而后加入到反应釜,进行回流搅拌反应,持续反应2.5小时,停止,过滤;
(3)活性炭脱色:准确称量5Kg的活性炭,加入到反应釜,回流搅拌脱色半小时,过滤;
(4)回收溶剂:真空减压回收甲醇,直到出现大量晶体,放到结晶池冷却结晶4小时,而后过滤,用常温的纯化水洗涤;
(5)烘干、粉碎、过筛、混合、包装。
[0015] 经以上方法提纯得到的三水芦丁纯度为80%。
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