技术领域
[0001] 本
发明属于天然药物提取分离技术领域，具体涉及一种芦丁的提取方法。
背景技术
[0002] 荞麦为豆科
植物槐(Sophora japonica L.)的花蕾，始载于《日华子本草》， 《神农本草经》中将其列为上品，现列在国家卫生部第一批药食同源名单中， 有凉血
止血，清肝泻火等功效。荞麦中富含芦丁和槲皮素等黄
酮类成分，其 中主要活性成分芦丁，具有维持及恢复毛细管的正常弹性，增强其抵抗
力， 防止血细胞凝聚等多方面的生理活性，医药工业中常以荞麦为主要原料提取 芦丁，主要销往日本、东南亚和欧美等国家和地区。中国是荞麦的原产地， 全国各地均有栽种，多为野生。由于品种与环境差异等因素，各地所产荞麦
质量参差不齐。目前，对不同产地荞麦中芦丁含量的研究报道相对较少，为 确定最佳的药材来源，本实验收集了广西、湖南、陕西以及越南等产地的荞 麦，采用高效液相色谱法，对不同产地荞麦进行芦丁含量的测定，为评价荞 麦的质量提供科学依据。
[0003] 芦丁(Rutin)是由斛皮素(Quercetin)3位上的羟基与芸香糖(Rutinose) 〔为
葡萄糖(Glucose)与鼠李糖(Rhamnose)组成的双糖〕脱
水合成的苷。 芦丁(Rutin)广泛存在于植物界中，现已发现含芦丁的植物至少在70种以 上，如烟叶、槐花、荞麦和蒲公英等。尤以槐花米(为植物Sophora japonica 的未开放的花蕾)和荞麦中含量最高，可作为大量提取芦丁的原料。芦丁为 浅黄色粉末或极细的针状结晶，含有三分子的结晶水，熔点为174～178℃， 无水物188～190℃。
溶解度：冷水中为1:10000；热水中1:200；冷
乙醇1:650；热乙醇1:60；冷吡啶1:12。微溶于丙酮、乙酸乙酯，不溶于苯、 乙醚、氯仿、石油醚，溶于
碱而呈黄色。
芦丁具有维生素P样作用，有助 于保持及恢复毛细血管的正常弹性，主要用作防治
高血压病的
辅助治疗剂， 亦可用于防治因缺乏芦丁所致的其他出血症。
发明内容
[0004] 为解决
现有技术的不足，本发明提供了一种芦丁的提取方法。
[0005] 本发明所提供的技术方案如下：
[0006] 一种芦丁的提取方法，包括以下步骤：
[0007] 1)将荞麦
破碎研磨成粉末，以荞麦粉末的重量为基准，将6～8g的荞 麦粉末加入到150～200ml的70～90℃的热水中，再加入100～150ml的70～ 90℃的0.5mol/L的氢
氧化钠溶液中，超声分散20～40分钟，过滤，得到样 品溶液。
[0008] 具体的，步骤1)中，超声分散的超声
频率为25～40KHz，超声功率40～ 100w。
[0009] 2)调节步骤1)得到的样品溶液的pH值为4～6，冷却，抽滤，得到样 品。
[0010] 3)将步骤2)得到的样品溶解到100～200mL的无水乙醇中，均质分散， 再加入1.5～2.0g的聚
丙烯酸，在酰化剂、常温及机械搅拌条件下进行酯化， 反应过程中间隔滴加催化剂，反应4～6小时，60～90℃冷凝回流，浓缩至 60～120mL，得到中间粗品。
[0011] 优选的，步骤3)中，聚丙烯酸的数均分子量为1000～5000。
[0012] 具体的，步骤3)中，间隔滴加催化剂的过程为：每隔1～2小时滴加2～ 3滴，重复2～3次。
[0013] 4)将步骤3)得到的中间粗品与150～250ml的1mol/L的氢氧化钠溶液 混合，
微波条件下
水解，之后在恒温水浴条件下
酸化至pH值为4～6，冷却 析出、过滤，得到芦丁细品。
[0014] 优选的，步骤4)中，恒温水浴的
温度为16～25℃，微波水解的功率为 100～1000w。
[0015] 通过本发明所提供的芦丁的提取方法，可以直接得到高纯度的芦丁。其 杂质中醇类和
羧酸类的含量极少，有利于进一步的高纯精炼。
具体实施方式
[0016] 以下对本发明的原理和特征进行描述，所举
实施例只用于解释本发明， 并非用于限定本发明的范围。
[0017] 实施例1
[0018] 1)将荞麦破碎研磨成粉末，以荞麦粉末的重量为基准，将6.5g的荞麦 粉末加入到170ml的85℃的热水中，再加入120ml的85℃的0.5mol/L的氢 氧化钠溶液中，超声分散30分钟，超声频率为30KHz，超声功率80w过滤， 得到样品溶液。
[0019] 2)调节步骤1)得到的样品溶液的pH值为5，冷却，抽滤，得到样品。
[0020] 3)将步骤2)得到的样品溶解到150mL的无水乙醇中，均质分散，再 加入1.7g的聚丙烯酸，在二氯亚砜、常温及机械搅拌条件下进行酯化，反应 过程中间隔滴加DMF，反应4.5小时，80℃冷凝回流，浓缩至80mL，得到 中间粗品。
[0021] 4)将步骤3)得到的中间粗品与150ml的1mol/L的氢氧化钠溶液混合， 微波条件下水解，微波水解的功率为400w，之后在恒温水浴条件下酸化至 pH值为4，恒温水浴的温度为25℃，冷却析出、过滤，得到芦丁细品，纯 度99.0％。
[0022] 实施例2
[0023] 1)将荞麦破碎研磨成粉末，以荞麦粉末的重量为基准，将7.5g的荞麦 粉末加入到190ml的88℃的热水中，再加入150ml的85℃的0.5mol/L的氢 氧化钠溶液中，超声分散20分钟，超声频率为25KHz，超声功率75w过滤， 得到样品溶液。
[0024] 2)调节步骤1)得到的样品溶液的pH值为6，冷却，抽滤，得到样品。
[0025] 3)将步骤2)得到的样品溶解到180mL的无水乙醇中，均质分散，再 加入2.0g的聚丙烯酸，在二氯亚砜、常温及机械搅拌条件下进行酯化，反应 过程中间隔滴加DMF，反应4小时，90℃冷凝回流，浓缩至110mL，得到 中间粗品。
[0026] 4)将步骤3)得到的中间粗品与200ml的1mol/L的氢氧化钠溶液混合， 微波条件下水解，微波水解的功率为800w，之后在恒温水浴条件下酸化至 pH值为6，恒温水浴的温度为18℃，冷却析出、过滤，得到芦丁细品，纯 度99.2％。
[0027] 实施例3
[0028] 1)将荞麦破碎研磨成粉末，以荞麦粉末的重量为基准，将7g的荞麦粉 末加入到175ml的80℃的热水中，再加入135ml的85℃的0.5mol/L的氢氧 化钠溶液中，超声分散40分钟，超声频率为40KHz，超声功率100w过滤， 得到样品溶液。
[0029] 2)调节步骤1)得到的样品溶液的pH值为4，冷却，抽滤，得到样品。
[0030] 3)将步骤2)得到的样品溶解到200mL的无水乙醇中，均质分散，再 加入1.8g的聚丙烯酸，在二氯亚砜、常温及机械搅拌条件下进行酯化，反应 过程中间隔滴加DMF，反应5.5小时，90℃冷凝回流，浓缩至100mL，得 到中间粗品。
[0031] 4)将步骤3)得到的中间粗品与250ml的1mol/L的氢氧化钠溶液混合， 微波条件下水解，微波水解的功率为600w，之后在恒温水浴条件下酸化至 pH值为6，恒温水浴的温度为25℃，冷却析出、过滤，得到芦丁细品，纯 度99.1％。
[0032] 对比例1
[0033] 1)将荞麦破碎研磨成粉末，以荞麦粉末的重量为基准，将6.5g的荞麦 粉末加入到170ml的85℃的热水中，再加入120ml的85℃的0.5mol/L的氢 氧化钠溶液中，超声分散30分钟，超声频率为30KHz，超声功率80w过滤， 得到样品溶液。
[0034] 2)调节步骤1)得到的样品溶液的pH值为5，冷却，抽滤，得到样品。
[0035] 3)将步骤2)得到的样品溶解到150mL的无水乙醇中，均质分散，再 加入1.7g的聚丁烯酸，在二氯亚砜、常温及机械搅拌条件下进行酯化，反应 过程中间隔滴加DMF，反应4.5小时，80℃冷凝回流，浓缩至80mL，得到 中间粗品。
[0036] 4)将步骤3)得到的中间粗品与150ml的1mol/L的氢氧化钠溶液混合， 微波条件下水解，微波水解的功率为400w，之后在恒温水浴条件下酸化至 pH值为4，恒温水浴的温度为25℃，冷却析出、过滤，得到芦丁细品，纯 度72.0％。
[0037] 以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明 的精神和原则之内，所作的任何
修改、等同替换、改进等，均应包含在本发 明的保护范围之内。
