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一种 铜 合金 复合材料的石墨烯防腐层的高温涂覆方法

阅读：610发布：2020-05-08

专利汇可以提供一种铜合金复合材料的石墨烯防腐层的高温涂覆方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本发明公开了一种铜合金复合材料的石墨烯防腐层的高温涂覆方法，该方法采用铜合金作为基底材料，在其表面进行清洗处在，然后通过气相沉积方法在高温条件（700℃~1200℃）下在铜合金表面涂覆石墨烯，形成石墨烯防腐层。本发明通过特定的高温涂覆在不锈钢表面形成石墨烯防腐层，不需要额外的粘接剂，其耐高温性能、抗氧化和抗腐蚀效果显著。，下面是一种铜合金复合材料的石墨烯防腐层的高温涂覆方法专利的具体信息内容。

权利要求

1.一种铜合金复合材料的石墨烯防腐层的高温涂覆方法，其特征在于步骤如下：
（一）铜合金涂覆前处理：用清洗液体清洗铜合金表面并吹干，接着再用去离子水清洗铜合金表面并吹干；然后用稀盐酸浸泡，接着再用去离子水浸泡并吹干；用1号液体清洗铜合金表面并吹干；
（二）石墨烯防腐层的高温涂覆：将步骤（一）处理完成后的铜合金置于真空管式炉的反应室中，控制反应室压力小于5 Pa，通入氢气加热，当达到700℃ 1200℃后保温1 min 60 ~ ~
min，然后通入含碳气体，再保温1 min 60 min，使含碳气体热分解后在铜合金表面涂覆石~
墨烯，接着将反应室的温度降至室温，即完成石墨烯防腐层的涂覆操作。
2.根据权利要求1所述的铜合金复合材料的石墨烯防腐层的高温涂覆方法，其特征在于：所述铜合金的牌号为BFE10-1-1，BFE30-1-1，B10，B19，BMN3-12，BMN40-1-5，H96，H90，H80，H70，H65，H62，HAL77-2，HAL77-2A其中的一种。
3.根据权利要求1所述的铜合金复合材料的石墨烯防腐层的高温涂覆方法，其特征在于：所述铜合金的形状为片状，或者管状，或者块状，或者粉体。
4.根据权利要求1所述的铜合金复合材料的石墨烯防腐层的高温涂覆方法，其特征在于：所述清洗液体为丙酮、酒精、异丙醇和水中的一种或多种任意比例的混合液体。
5.根据权利要求1所述的铜合金复合材料的石墨烯防腐层的高温涂覆方法，其特征在于：所述吹干使用的气体为惰性气体，是氮气，或者氩气，或者氮气和氩气的混合气体。
6.根据权利要求1所述的铜合金复合材料的石墨烯防腐层的高温涂覆方法，其特征在于：所述稀盐酸的浓度为0.1 mol/L 2 mol/L，稀盐酸浸泡铜合金的时间为1 30min。
~ ~
7.根据权利要求1所述的铜合金复合材料的石墨烯防腐层的高温涂覆方法，其特征在于：所述真空管式炉使用石英管，石英管的两端采用法兰和橡胶圈封口，石英管连接有用于控制反应室压力的机械泵。
8.根据权利要求1所述的铜合金复合材料的石墨烯防腐层的高温涂覆方法，其特征在于：所述氢气为纯氢气，或者为氢气和氩气的混合气，混合气中氢气的占比为0.1% 5%，通入~
流量为0.5 500 sccm。
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9.根据权利要求1所述的铜合金复合材料的石墨烯防腐层的高温涂覆方法，其特征在于：所述含碳气体为碳原子在1 10区间内的烷烃、烯烃、炔烃和芳烃中一种或任意比例的多~
种，通入流量为0.5 500 sccm。
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10.根据权利要求1所述的铜合金复合材料的石墨烯防腐层的高温涂覆方法，其特征在于：所述通入的含碳气体为含有氩气的混合气，混合气中含碳气体的占比为0.1% 5%和氩气~
的混合气，通入流量为0.5 500 sccm。
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11.根据权利要求1所述的铜合金复合材料的石墨烯防腐层的高温涂覆方法，其特征在于：所述加热的升温速率为5℃/min 15℃/min。
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说明书全文

一种铜 合金 复合材料的石墨烯防腐层的高温涂覆方法

技术领域

[0001] 本发明涉及基于铜合金和石墨烯的复合材料制备工艺，具体涉及一种铜合金复合材料的石墨烯防腐层的高温涂覆方法。

背景技术

[0002] 铜合金被广泛用于发电站、空调和化工装备等的传热材料，带来了巨大的经济效益，但铜合金本身的抗腐蚀能力有限，在碱性环境下极易被腐蚀。如何改善铜合金管表面的抗腐蚀性，制备出一种超强抗腐蚀的新型铜合金材料成为急需要解决的问题。石墨烯作为一种稳定的二维炭材料，其厚度只有一个到几个原子，无缺陷石墨烯具有水和气体不透过性。将石墨烯涂覆在铜合金表面能隔绝铜合金和表面的液体，有效增强铜合金的抗腐蚀能力，且由于石墨烯超薄及高热导特性，涂覆石墨烯层不会降低铜合金的热传导性能。

[0003] 已有的研究表明，石墨烯涂覆能增强金属的防腐性能，比如公开日为2017年1月18日公开号为CN205897939U的中国专利文献公开了在铜管表面设石墨烯层，公开日为2017年6月6日公开号为CN106802106A的中国专利文献公开了在铜管表面涂覆石墨烯，以提高铜的抗腐蚀能力。上述方案中均采用的纯铜管，其应用的领域和数量都受到很大限制，而铜合金的使用领域更广和用量的更大，且相对于纯铜来说其中有许多的其他金属，提高了其防腐要求和石墨烯涂覆难度。公开日为2017年8月11日，公开号为CN107034498A的中国发明专利文献公开了在不锈钢表面电镀镍后再电镀铜，然后在其表面化学气相沉积石墨烯，将其用于工业接地网不锈钢防腐，该工艺需要镀两层金属，步骤繁琐。公开日为2018年9月21日公开号为CN 108559346 A的中国发明专利文献公开了使用水性丙烯酸树脂作为粘接剂制备石墨烯涂料，公开日为2018年8月7日公开号为CN 108373812 A的中国专利文献公开了使用甲基丙烯酸二甲氨基乙酯制备石墨烯涂料，这类技术方案中都需要额外的粘接剂，且这些高分子粘接剂在高温下易软化脱落。

[0004] 而本发明公开了使用工业级铜合金作为基底材料，在高温条件下涂覆石墨烯，得到一种具有耐高温石墨烯防腐层的铜合金复合材料。

发明内容

[0005] 本发明为解决上述技术问题，提供了一种不锈钢复合材料的石墨烯防腐层的高温涂覆方法，在不采用粘接剂的前提下，在高温下涂覆石墨烯防腐层，可以明显提高耐高温性能和抗腐蚀效果。

[0006] 为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：一种铜合金复合材料的石墨烯防腐层的高温涂覆方法，其特征在于步骤如下：
（一）铜合金涂覆前处理：用清洗液体清洗铜合金表面并吹干，接着再用去离子水清洗铜合金表面并吹干；然后用稀盐酸浸泡，接着再用去离子水浸泡并吹干；用1号液体清洗铜合金表面并吹干；
（二）石墨烯防腐层的高温涂覆：将步骤（一）处理完成后的铜合金置于真空管式炉的反应室中，控制反应室压力小于5 Pa，通入氢气加热，当达到700℃ 1200℃后保温1 min 60 ~ ~
min，然后通入含碳气体，再保温1 min 60 min，使含碳气体热分解后在铜合金表面涂覆石~
墨烯，接着将反应室的温度降至室温，即完成石墨烯防腐层的涂覆操作。

[0007] 所述铜合金的牌号为BFE10-1-1，BFE30-1-1，B10，B19，BMN3-12，BMN40-1-5，H96，H90，H80，H70，H65，H62，HAL77-2，HAL77-2A其中的一种。

[0008] 所述铜合金可以是铜合金片、铜合金管、铜合金粉体、或者铜合金块体等材料。

[0009] 所述清洗液体为丙酮、酒精、异丙醇和水中的一种或多种任意比例的混合液体。清洗过程包括冲洗和超声波振动。

[0010] 所述稀盐酸的浓度为0.1 mol/L 2 mol/L，稀盐酸浸泡铜合金的时间为1 30min。~ ~

[0011] 所述真空管式炉使用石英管，石英管的两端采用法兰和橡胶圈封口，石英管连接有用于控制反应室压力的机械泵。

[0012] 所述氢气为纯氢气，或者氢气为氢气和氩气的混合气，混合气中氢气的占比为0.1% 5%，通入流量为0.5 500 sccm。
~ ~

[0013] 所述含碳气体为碳原子在1 10区间内的烷烃、烯烃、炔烃和芳烃中一种或任意比~例的多种，通入流量为0.5 500 sccm。
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[0014] 所述通入的含碳气体为含有氩气的混合气，混合气中含碳气体的占比为0.1% 5%~和氩气的混合气，通入流量为0.5 500 sccm。
~

[0015] 所述加热的升温速率为5℃/min 15℃/min。~

[0016] 与现有技术相比，本发明的优点在于：1、本发明涂覆得到的石墨烯防腐层，其厚度只有一个或几个碳原子厚度，不会对铜合金的使用造成其他的干扰。

[0017] 2、该石墨烯防腐层是在铜合金表面高温涂覆，不需要额外加入粘连剂，耐高温性能显著。

[0018] 3、该石墨烯防腐层本身材料稳定，耐酸碱，可使用与有机和无机环境，防腐效能持续性强，无毒无害。

[0019] 4、该石墨烯防腐层的涂覆方法简单，厚度特别均一。附图说明

[0020] 图1是实施例1中得到的涂覆了石墨烯的铜合金表面的拉曼光谱数据对比示意图。

[0021] 图2是实施例1中涂覆石墨烯的铜合金在水中抗腐蚀的实验论证照片示意图。

[0022] 图3是实施例1中涂覆石墨烯的铜合金和未涂覆石墨烯的铜合金的塔菲尔曲线数据。

[0023] 其中，附图标记为：1和5均为未涂覆石墨烯的铜合金，2和4为涂覆石墨烯的铜箔，3为涂覆石墨烯的铜合金片。

具体实施方式

[0024] 下面结合具体实施例对本发明进一步描述，以更好地了解本发明的内容，但本发明并不仅限于以下的实施例。

[0025] 实施例1一种铜合金复合材料的石墨烯防腐层的高温涂覆方法，步骤如下：
（一）铜合金涂覆前处理：
将BFE10-1-1铜合金片放入丙酮中超声振动5 min清洗其表面并用氮气吹干，接着再将其放入去离子水中超声振动5 min清洗其表面并用氮气吹干；
用2 mol/L的稀盐酸浸泡10 min，接着再用去离子水浸泡10 min并吹干；
在丙酮中超声振动5 min清洗其表面并用氮气吹干。

[0026] （二）石墨烯防腐涂层的高温涂覆：将处理后的铜合金片放入密封管式炉中，并通入氢气，气体流量为500 sccm，压力为
0.5 Pa，从室温加热到700℃，升温速率为5℃/min，并在700℃保持60 min；接着同时通入甲烷，流量为500 sccm，再保温60 min，在其表面进行石墨烯的高温涂覆，然后将反应室的温度降至室温，即完成涂覆石墨烯防腐涂层。

[0027] 如图1所示，为该实验例的拉曼测试数据图，从图中可以看出有明显的石墨烯的特征峰，说明本次实验成功在铜合金片上进行了石墨烯的高温涂覆，从图2可以看出未涂覆石墨烯的铜合金、涂覆石墨烯的铜箔和涂覆石墨烯的铜合金片的对比照片，图3是涂覆了石墨烯的铜合金和未涂覆石墨烯的铜合金的塔菲尔曲线，可以看出涂覆了石墨烯的铜合金的腐蚀电位正移，腐蚀电流减小。

[0028] 实施例2本实施例采用和实施例1基本相同的制备方法，其中不同的是：石墨烯高温涂覆的温度为1000℃。

[0029] 实施例3本实施例采用和实施例1基本相同的制备方法，其中不同的是：石墨烯高温涂覆的温度为1200℃。

[0030] 实施例4本实施例采用和实施例1基本相同的制备方法，其中不同的是：高温涂覆的过程中，将铜合金样品放入管式炉后，高温涂覆过程中炉管内的压力为30 40 Pa。
~

[0031] 实施例5本实施例采用和实施例1基本相同的制备方法，其中不同的是：氢气的流量为250 sccm。

[0032] 实施例6本实施例采用和实施例1基本相同的制备方法，其中不同的是：氢气的流量为0.5 sccm。

[0033] 实施例7本实施例采用和实施例1基本相同的制备方法，其中不同的是：甲烷的流量为250 sccm。

[0034] 实施例8本实施例采用和实施例1基本相同的制备方法，其中不同的是：甲烷的流量为0.5 sccm。

[0035] 实施例9本实施例采用和实施例1基本相同的制备方法，其中不同的是：石墨烯高温涂覆是在铜合金管，铜合金薄膜，铜合金块体，铜合金粉体上进行。

[0036] 实施例10本实施例采用和实施例1基本相同的制备方法，其中不同的是：铜合金牌号为BFE30-1-
1，B10，B19，BMN3-12，BMN40-1-5，H96，H90，H80，H70，H65，H62，HAL77-2，HAL77-2A中的一种。

[0037] 实施例11本实施例采用和实施例1基本相同的制备方法，其中不同的是：从室温加热到700℃，升温速率为15℃/min。

[0038] 实施例12本实施例采用和实施例1基本相同的制备方法，其中不同的是：从室温加热到700℃，升温速率为5℃/min，并在700℃保持1 min。

[0039] 实施例13本实施例采用和实施例1基本相同的制备方法，其中不同的是：接着同时通入甲烷，流量为500 sccm，再保温1 min。

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