钻井液类型的鉴别方法及钻完井废弃物类型的鉴别方法
阅读：281发布：2020-05-14
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1.一种钻井液类型的鉴别方法，其特征在于，包括：
测定待鉴别钻井液的液相分数和沥青含量，其中所述待鉴别钻井液属于聚合物钻井液或磺化钻井液；
获取待鉴别钻井液的钻井液滤液，并测定所述钻井液滤液的磺基含量；
根据所述待鉴别钻井液的液相分数和钻井液滤液的磺基含量，确定所述待鉴别钻井液的磺基含量；
根据所述待鉴别钻井液的磺基含量和沥青含量，确定所述待鉴别钻井液的类型。
2.根据权利要求1所述的鉴别方法，其特征在于，
所述待鉴别钻井液的磺基含量＜30mg/mL且所述待鉴别钻井液的沥青含量＜0.3mg/mL，则确定所述待鉴别钻井液属于聚合物钻井液；
所述待鉴别钻井液的磺基含量≥30mg/mL和/或所述待鉴别钻井液的沥青含量≥
0.3mg/mL，则确定所述待鉴别钻井液属于磺化钻井液。
3.根据权利要求1或2所述的鉴别方法，其特征在于，测定所述钻井液滤液的磺基含量的过程包括：
测定所述钻井液滤液中的全硫含量和游离硫酸根含量；
根据上述钻井液滤液中的全硫含量和游离硫酸根含量，确定所述钻井液滤液的磺基含量。
4.根据权利要求3所述的鉴别方法，其特征在于，测定钻井液滤液中全硫含量的过程包括：
对所述钻井液滤液进行预处理，以去除所述钻井液滤液中的杂质；
将预处理后的钻井液滤液中的游离硫酸根转化为硫酸盐不溶物，并将所述钻井液滤液中的磺酸基团转化为硫酸盐不溶物；
根据上述硫酸盐不溶物的总质量，确定钻井液滤液中的全硫含量。
5.根据权利要求4所述的鉴别方法，其特征在于，将所述钻井液滤液加热煮沸至无不溶物继续生成，去除该不溶物，得到预处理后的钻井液滤液；
向预处理后的钻井液滤液中加入氯化钡至无沉淀继续生成，加热煮沸该钻井液滤液至近干，随后加入氢氧化钡胶体溶液至得到的混合物呈弱碱性，加热该混合物至近干后，于
800-900℃下灼烧至恒重，收集灼烧残留物；
采用盐酸水溶液对所述灼烧残留物进行溶解，并对得到的溶解产物进行加热煮沸，取固体部分进行洗涤、灰化和800-900℃下灼烧，称量所述灼烧产物的质量，获得所述硫酸盐不溶物的总质量。
6.根据权利要求3所述的鉴别方法，其特征在于，测量钻井液滤液中游离硫酸根含量的过程包括：
去除所述钻井液滤液中的磺酸基团；
将去除了磺酸基团后的钻井液滤液中的游离硫酸根转化为硫酸盐不溶物；
根据所述硫酸盐不溶物的质量，确定钻井液滤液中的游离硫酸根含量。
7.根据权利要求6所述的鉴别方法，其特征在于，将所述钻井液滤液的pH值调整至小于等于1，随后向所述钻井液滤液中加入活性炭并煮沸，再经过滤并收集滤液，得到所述去除了磺酸基团后的钻井液滤液；
将去除了磺酸基团后的钻井液滤液的pH值调整至大于等于4，随后加入氯化钡至无沉淀继续生成，以将游离硫酸根转化为硫酸盐不溶物。
8.根据权利要求1或2所述的鉴别方法，其特征在于，测定所述沥青含量的过程包括：
测定所述待鉴别钻井液的体积；
分离所述待鉴别钻井液中的沥青质，并确定所述沥青质的质量；
根据所述待鉴别钻井液的体积和沥青质的质量，确定所述沥青含量。
9.根据权利要求8所述的鉴别方法，其特征在于，分离所述待鉴别钻井液中的沥青质，包括：
采用第一溶剂对所述待鉴别钻井液进行第一萃取，以将其中的沥青质集中到第一萃取物中；
去除所述第一萃取物中的第一溶剂，随后对得到的产物进行第二萃取，以将其中的沥青质集中到第二萃余物中；
提纯所述第二萃余物，得到沥青质。
10.一种钻完井废弃物类型的鉴别方法，其特征在于，包括：
按照权利要求1-9任一项所述的鉴别方法，确定产生所述钻完井废弃物的钻井液的类型；
根据所述钻井液的类型，确定所述钻完井废弃物为聚合物钻井液废弃物或磺化钻井液废弃物。
钻井液类型的鉴别方法及钻完井废弃物类型的鉴别方法
技术领域
[0001] 本发明属于石油天然气、石油钻完井废弃物无害化环保处理领域，具体涉及钻井液类型的鉴别方法及钻完井废弃物类型的鉴别方法，尤其涉及一种通过对钻井液体系进行实验判定，以区分聚合物钻井液及磺化钻井液的方法。
背景技术
[0002] 石油开采过程中，会产生大量的废弃钻井液和受钻井液污染的地层岩屑等废弃物，一般统称为钻完井废弃物。这些钻完井废弃物从成分及来源上可分为聚合物钻井液废弃物、磺化钻井液废弃物和油基钻井液废弃物。
[0003] 聚合物钻井液废弃物指的是使用聚合物钻井液所产生的废弃钻井液以及受钻井液污染的地层岩屑。聚合物钻井液由于所含的处理剂较少、抗温性较差等原因，一般只在上部地层使用。经过实验评价，此类废弃物生物毒性小、可降解性好，对环境影响小。
[0004] 磺化钻井液废弃物指的是使用磺化钻井液体系产生的废弃物以及受钻井液污染的地层岩屑等。磺化钻井液是在聚合物钻井液的基础上增加了较多的磺化抗温材料，如磺化酚醛树脂、磺化褐煤树脂、磺化沥青等，一般使用在下部地层。磺化钻井液废弃物的生物毒性大，可降解性差，对环境影响大。
[0005] 油基钻井液废弃物指的是油基钻井液产生的废弃物以及受钻井液污染的地层岩屑等。根据国家危险废物分类名录规定，“以矿物油为连续相配置钻井泥浆用于天然气开采(石油开采)所产生的废弃钻井泥浆”为危险废物，其代码为071-001-08和072-002-08，此类危险废物即为油基钻井液废弃物。从钻井液行业来说，此类废弃物的成分明确，概念的内涵和外延清楚，并且由于油基钻井液的成分与前两种钻井液的差异较大，很容易通过外观辨认，因此能够很容易区分并实施有针对性的无害化处理。
[0006] 对于聚合物钻井液废弃物和磺化钻井液废弃物，由于成分不同，且对环境危害程度不同，处理的方式方法也自然不同。虽然许多地方政府都制定了相应的无害化处理标准，降低废弃物对环境的影响，但是在标准的实施过程中，需要首先对钻完井废弃物是聚合物钻井液废弃物还是磺化钻井液废弃物进行认定。
[0007] 但是由于目前钻井液行业对聚合物钻井液和磺化钻井液只有约定成俗的名称，没有对概念进行定义，也没有建立相应的判别方法及判别指标，因而无法准确认定钻完井废弃物的类型，也就无法去选择是按照聚合物钻井液废弃物还是磺化钻井液废弃物去进行环保处理及检测验收。因此，准确判定钻完井废弃物的类型，是对钻完井废弃物实施有针对性处理的重要前提，而通过对钻井液类型进行鉴别以确定钻完井废弃物类型是最行之有效的方法。
[0008] 众所周知，在钻井液的配方组成中，处理剂是用于调控钻井液性能最重要的组分，所以一般认为处理剂是决定钻井液类型的关键因素。在已知钻井液配方中的处理剂情况下，基本可判断出钻井液的类型。
[0009] 以针对磺化钻井液所用处理剂的测定和分析方法为例，目前国家及行业已出台了系列测试标准，比如食品安全国家标准GB5009.97-2016《食品中环己基氨基磺酸钠的测定》、行业标准SY/T5242-91《钻井液用处理剂中磺基含量的测定方法》等标准规范详细规定了钻井液处理剂中磺基含量的测定方法和步骤。同时，相关论文中也介绍了各种磺酸盐的测量方法，比如孙明卫等《磺化类处理剂磺化度测定方法的分析与探讨》。
[0010] 但是，上述手段所测试的对象均是钻井液用处理剂，是因为处理剂本身的组成较为简单，且由于可以将处理剂配置成水溶液，因此测定出其中的磺基含量和沥青含量都较为简单。此外，上述手段只适用于能够获得钻井液中的处理剂的情况。
[0011] 钻井液是一个非常复杂的体系，多种成分之间互相干扰，对测试过程及测试结果均会产生较大的影响，直接按照以上标准或文献中记载的方法对钻井液进行测定和分析，基本不能获得结果或结果不可靠。并且在实际情况中，很难将处理剂从钻井液中有效分离出来，因此上述手段并不适用于实际钻井液及钻完井废弃物的类型鉴别。
[0012] 因此，研发一种适用于钻井液以及钻完井废弃物的鉴别方法，对于钻完井的无害化处理，具有非常实际的意义。
发明内容
[0014] 本发明还提供一种钻完井废弃物类型的鉴别方法，通过对钻井液类型进行实验判定，实现了聚合物钻井液废弃物和磺化钻井液废弃物的准确区分。
[0015] 为实现上述目的，本发明首先提供一种钻井液类型的鉴别方法，包括：
[0016] 测定待鉴别钻井液的液相分数和沥青含量，其中待鉴别钻井液属于聚合物钻井液或磺化钻井液；
[0017] 获取待鉴别钻井液的钻井液滤液，并测定钻井液滤液的磺基含量；
[0018] 根据待鉴别钻井液的液相分数和钻井液滤液的磺基含量，确定待鉴别钻井液的磺基含量；
[0019] 根据待鉴别钻井液的磺基含量和沥青含量，确定待鉴别钻井液的类型。
[0020] 根据钻井液行业的一般定义，采用聚合物类处理剂调控性能的钻井液体系称为聚合物钻井液，其主要组成一般包括膨润土、大分子类聚合物包被剂、聚合物类降滤失剂、小分子量的抑制剂、封堵防塌剂、润滑剂。聚合物钻井液的特点是体系内亚微米颗粒含量低，包被抑制性强、生物毒性相对较低，有毒有害物质含量低。
[0021] 而以磺化栲胶(丹宁)、磺化褐煤和磺化酚醛树脂中的一种或多种作为钻井液主要处理剂的钻井液体系称为磺化钻井液。磺化钻井液的主要成分一般包括膨润土、包被剂、降滤失剂、磺化抗温材料(如磺化酚醛树脂、磺化褐煤树脂、磺化沥青)和其它处理剂。磺化钻井液具有良好的抗温特性，抗盐、抗污染能力，且防塌能力较强。
[0022] 根据本发明的技术方案，是根据钻井液中的磺基含量和沥青含量确定钻井液的类型，其中钻井液的磺基含量，是根据钻井液滤液中的磺基含量和钻井液的液相分数确定，避免了直接测量钻井液中的磺基含量时，因为各组分之间相互干扰所造成的测量结果不准确甚至不能获得测量结果的问题，从而能够对钻井液的类型进行准确判定。并且该技术方案也无需从钻井液中分离出处理剂，更能满足目前钻井液行业的实际需求。
[0023] 具体的，待鉴别钻井液的液相分数，可以参照国家标准GB/T 16783.1-2014《石油天然气工业钻井液现场测试》中的规定确定；而根据该国家标准形成的高温高压滤液，即可作为上述钻井液滤液，进行后续测试。
[0024] 进一步，发明人参考钻井液行业对于聚合物钻井液和磺化钻井液的一般定义，根据生产经验并基于测量结果与实际情况的对比情况，制定了根据钻井液中磺基含量和沥青含量区分钻井液类型的判别标准。
[0025] 具体的，当待鉴别钻井液满足以下两项中的至少一项时，即可判定该待鉴别钻井液属于磺化钻井液：
[0026] ①待鉴别钻井液中的磺基含量≥30mg/mL；
[0027] ②待鉴别钻井液中的沥青含量≥0.3mg/mL。
[0028] 而当待鉴别钻井液中的磺基含量＜30mg/mL且沥青含量＜0.3mg/mL时，即可判定该钻井液属于聚合物钻井液。
[0029] 根据上述鉴别方法并结合此判别标准，能够准确确定钻井液的类型，进而确定钻完井废弃物是属于聚合物钻井液废弃物还是磺化钻井液废弃物。
[0030] 本发明中，钻井液中的磺基含量为单位体积钻井液中所含磺酸钠基(-SO3Na)的质量，则钻井液滤液中的磺基含量为单位体积钻井液滤液中所含磺酸钠基的质量。而磺酸钠基含量可根据全硫含量与游离硫酸根含量的差值折算得到，因此本发明根据总硫含量与游离硫酸根含量确定磺基含量。
[0031] 因此，确定钻井液滤液中磺基含量的过程，可以包括如下步骤：
[0032] 测定钻井液滤液中的全硫含量和游离硫酸根含量；
[0033] 根据上述钻井液滤液中的全硫含量和游离硫酸根含量，确定钻井液滤液的磺基含量。
[0034] 具体的，测定钻井液滤液中全硫含量的过程，可以取一定体积的钻井液滤液，比如取高温高压滤液样品，然后进行如下步骤：
[0035] S1、对钻井液滤液进行预处理，以去除钻井液滤液中的杂质；
[0036] S2、将预处理后的钻井液滤液中的游离硫酸根转化为硫酸盐不溶物，并将钻井液滤液中的磺酸基团转化为硫酸盐不溶物；
[0037] S3、根据硫酸盐不溶物的总质量，确定钻井液滤液中的全硫含量。
[0038] 上述测定钻井液滤液中全硫含量，实际上就是将钻井液滤液中的游离硫酸根全部转化为硫酸盐不溶物，并将其中的磺酸钠基(磺酸基团)也全部转化为同样的硫酸盐不溶物，比如将游离硫酸根和磺酸钠基都分别转化为硫酸钡，或者都分别转化为硫酸铅，然后根据硫酸盐不溶物的总质量，即可得到全硫含量。
[0039] 具体的，对于钻井液滤液中的全硫含量的测定，可以参考SY/T 5794-2010《钻井液用沥青类评价方法》中对于样品全硫含量的测定方法。
[0040] 在本发明具体实施过程中，步骤S1具体为：将钻井液滤液加热煮沸至无不溶物继续生成，然后去除该不溶物，得到预处理后的钻井液滤液。
[0041] 其中，可以直接对钻井液滤液进行加热煮沸，也可以首先适量加水稀释钻井液滤液，然后进行加热煮沸。对于不溶物的去除，可以采用定量滤纸过滤的方式，同时收集滤液，即为预处理后的钻井液滤液。过滤完成后，继续用蒸馏水或者去离子水洗涤不溶物，并将滴出液并入滤液中，直至滴出液中测试不到游离硫酸根。
[0042] 当然，若滤液体积过大，也可以首先对滤液进行浓缩，从而有利于后续步骤S2的实施。
[0043] 在本发明具体实施过程中，步骤S2具体包括如下步骤：
[0044] 向预处理后的钻井液滤液中加入氯化钡至无沉淀继续生成，加热煮沸该钻井液滤液至近干，随后加入氢氧化钡胶体溶液至得到的混合物呈弱碱性，加热该混合物至近干后，于800-900℃下灼烧至恒重，收集灼烧残留物；
[0045] 采用盐酸水溶液对灼烧残留物进行溶解，并对得到的溶解产物进行加热煮沸，取固体部分进行洗涤、灰化和800-900℃下灼烧，称量灼烧产物的质量，获得硫酸盐不溶物的总质量。
[0046] 具体的，上述向预处理后的钻井液滤液中加入的氯化钡，会与游离硫酸根反应生成硫化钡沉淀；随后进行的加热煮沸，能够将其中大部分的水分去除，然后加入氢氧化钡胶体溶液，目的是为了保护磺酸基团，避免磺酸基团因转化为二氧化硫等而影响结果的准确性。
[0048] 用盐酸水溶液溶解灼烧残留物，目的是为了充分溶解灼烧残留物中的杂质，此时观察所得溶解产物中的沉淀物应该无黑灰色，否则说明前述步骤失败。对溶解产物进行加热煮沸，以进一步去除其中的有机杂质，并通过过滤获得其中的固体部分，并可对固体部分进行洗涤至滴液中检测不到氯离子，避免有氯化物残留。将固体部分及滤纸放入恒重的坩埚中，在电炉上灰化以进一步去除其中的有机质，然后在800-900℃下灼烧至恒重，比如灼烧1h左右，此时获得灼烧产物即为纯净的硫酸钡，该灼烧产物的质量即为前述硫酸盐不溶物的总质量，或者说钻井液中所有的硫全部转化为硫酸钡后的质量。
[0049] 上述加热煮沸至近干，或者加热蒸发至近干，具体可参考SY/T 5794-2010《钻井液用沥青类评价方法》中的规定，目的是为了去除绝大部分的水分，保证测量结果的准确性，因此本领域人员可根据基础化学常识确定加热煮沸或加热蒸发的时间。
[0050] 具体的，可按照如下公式(1)计算钻井液中的全硫含量：
[0051]
[0052] 其中，M1为钻井液中的全硫含量，mg/mL；m1为坩埚和硫酸钡的质量和，mg；m2为坩埚的质量，mg；V1为钻井液滤液的体积，mL；s为待鉴别钻井液的液相分数；k为硫酸钠基与硫酸钡的比值，量纲为1，一般取0.4412。
[0053] 具体的，钻井液滤液中的游离硫酸根含量的测定，具体可以包括：
[0054] 去除钻井液滤液中的磺酸基团；
[0055] 将去除了磺酸基团后的钻井液滤液中的游离硫酸根转化为硫酸盐不溶物；
[0056] 根据硫酸盐不溶物的质量，确定钻井液滤液中的游离硫酸根含量。
[0057] 具体的，上述对于钻井液滤液中的游离硫酸根含量的测定，可以参考SY/T 5794-2010《钻井液用沥青类评价方法》中对于样品游离硫酸根含量的测定方法，首先可将钻井液滤液的pH值调整至小于等于1的强酸条件，消除碳酸根等的影响，随后向钻井液滤液中加入活性炭并煮沸，再经过滤并收集滤液，得到去除了磺酸基团后的钻井液滤液；
[0058] 将去除了磺酸基团的钻井液滤液的pH值调整至大于等于4，比如pH值为4至5，确保游离硫酸根的沉淀反应在最佳酸碱度的条件下完成，随后加入氯化钡至无沉淀继续生成，以将游离硫酸根转化为硫酸盐不溶物。
[0059] 在本发明具体实施过程中，可以向钻井液滤液中加入盐酸水溶液以调整钻井液滤液的pH值≤1，再加入活性炭并煮沸，以充分吸附钻井液滤液中的磺酸基团并对钻井液滤液进行适当浓缩，然后趁热过滤，收集滤液，即得到去除了磺酸基团后的钻井液滤液。
[0060] 为保证游离硫酸根离子均集中在滤液中，一般会对过滤物进行洗涤并将滴液合并入滤液中，直至滴液中检测不到硫酸根。
[0061] 向滤液(即去除了磺酸基团后的钻井液滤液)中加入氢氧化钠以调整pH值至≥4，比如pH值为4～5，滴加氯化钡溶液至无硫酸钡沉淀生成，为保证氯化钡与游离硫酸根离子反应完全，以及生成的硫酸钡沉淀完全，可以在60～80℃的温度下静置1小时左右，从而将游离硫酸根充分转化为硫酸盐沉淀。
[0062] 所获得的硫酸钡等硫酸盐不溶物可以采用本领域常规手段进一步提纯处理以获得硫酸钡的准确质量，比如对含有硫酸盐不溶物的钻井液滤液进行过滤，并对硫酸盐不溶物进行洗涤至滴液中检测不到氯离子，将硫酸盐不溶物及滤纸放入质量恒定的坩埚中，在电炉中灰化后移入高温炉中，在800-900℃下灼烧1小时左右，即可得到非常纯净的硫酸盐不溶物。
[0063] 因此，可按照如下公式(2)计算钻井液中的游离硫酸根含量：
[0064]
[0065] 其中，M2为钻井液中的游离硫酸根含量，mg/mL；m3为坩埚和硫酸钡的质量和，mg；m4为坩埚的质量，mg；V2为钻井液滤液的体积，mL；s为待鉴别钻井液的液相分数；k为硫酸钠基与硫酸钡的比值，量纲为1，一般取值为0.4412。
[0066] 根据上述式(1)和式(2)，即可获得待鉴别钻井液中的磺基含量，如下式(3)所示：
[0067]
[0068] 本发明中，沥青含量是指单位体积钻井液中所含沥青质的质量。具体的，测定待鉴别钻井液中的沥青含量的过程包括：
[0069] 测定待鉴别钻井液的体积；
[0070] 分离待鉴别钻井液中的沥青质，并确定沥青质的质量；
[0071] 根据待鉴别钻井液的体积和沥青质的质量，确定沥青含量。
[0072] 具体的，可以通过多次萃取的方式分离待鉴别钻井液中的沥青质，以获得准确的沥青含量，比如可以采用如下步骤，将沥青质从待鉴别钻井液中分离出来：
[0073] 采用第一溶剂对待鉴别钻井液进行第一萃取，以将其中的沥青质集中到第一萃取物中；
[0074] 去除第一萃取物中的第一溶剂，随后对得到的产物进行第二萃取，以将其中的沥青质集中到第二萃余物中；
[0075] 提纯第二萃余物，得到沥青质。
[0076] 经过上述两次萃取，实现了沥青质进行逐级分离，并经过对第二次萃取产物进行提纯，能够得到较为准确的沥青质质量，避免钻井液其它组分对沥青含量的影响。
[0077] 在本发明具体实施过程中，是向待鉴别钻井液中加入氯仿，以将其中的沥青质，以及胶质、饱和烃和芳香烃等溶解于氯仿中，静置一段时间后，用分液漏斗进行分离，得到第一萃取物，从而实现了沥青质的粗分离。
[0078] 将第一萃取物中的氯仿挥发至干，随后向得到的产物中加入正己烷，静置一段时间，使胶质、饱和烃和芳香烃等充分溶解于正己烷中，得到第二萃取物，同时得到不溶于正己烷的沥青质沉淀，即为第二萃余物。
[0079] 对第二萃取产物进行过滤分离，并用正己烷淋洗沥青质沉淀至滤液无色，并用称量瓶承接沥青质。采用氯仿溶解淋洗出的沥青质沉淀，挥发溶剂，称量恒重，求得待鉴别钻井液中的沥青含量。
[0080] 具体的，待鉴别钻井液中的沥青含量可通过下式(4)计算得到：
[0081]
[0082] 式(4)中，XB为待鉴别钻井液中的沥青含量，mg/mL；G1为称量瓶加沥青质的质量，mg；G2为称量瓶质量，mg；V为待鉴别钻井液试样的体积，mL。
[0083] 本发明还提供一种钻完井废弃物类型的鉴别方法，包括：
[0084] 按照上述鉴别方法，确定产生钻完井废弃物的钻井液的类型；
[0085] 根据钻井液的类型，确定钻完井废弃物为聚合物钻井液废弃物或磺化钻井液废弃物。
[0086] 也就是说，若钻井液为聚合物钻井液，则对应的钻完井废弃物为聚合物钻井液废弃物；若钻井液为磺化钻井液，则对应的钻完井废弃物为磺化钻井液废弃物。
[0087] 本发明建立了一种钻井液类型的鉴别方法，通过对钻井液滤液进行测试以获得该钻井液的磺基含量，避免了钻井液其它组分对测量结果的影响，并通过对钻井液测试以获得沥青含量；根据沥青含量和磺基含量，实现了聚合物钻井液和磺化钻井液的准确区分，为准确判定钻完井废弃物类型并实施有针对性的环保处理打下了良好的基础。
[0088] 并且，该钻井液类型的整个鉴别过程，通过室内实验即可完成，受人为影响因素小、可靠性高且重复性好。
[0089] 此外，上述钻井液类型的鉴别方法无需对钻井液进行分离以获得处理剂，更加符合目前实际生产状况。
[0090] 本发明提供的钻完井废弃物类型的鉴别方法，通过首先对相应钻井液的类型进行准确判定，实现了聚合物钻井液废弃物和磺化钻井液废弃物的准确区分，从而对钻完井废弃物实施有针对性的无害化处理提供了依据。
具体实施方式
[0091] 为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
[0092] 本实施例提供一种钻井液类型的鉴别方法，以及钻完井废弃物类型的鉴别方法，包括如下的步骤一至步骤四；
[0093] 一、测定钻井液样品的液相分数，并获得高温高压滤液
[0094] (1)测定取一定量钻井液样品，依照GB/T 16783.1-2014《石油天然气工业钻井液现场测试》中的规定，测定钻井液样品的液相分数(记为s)，并获得该钻井液样品的高温高压滤液。
[0095] 二、测定待鉴别钻井液中的磺基含量
[0096] 本步骤中，所用的主要仪器和器皿及其规格如下：
[0097]
[0098]
[0100] 1、测定上述高温高压滤液中的全硫质量
[0101] (2)用注射器取10mL高温高压滤液(记为V1，精确到0.1mL)放入200mL的烧杯中，加入150mL蒸馏水，加热煮沸10min。
[0102] 用定量滤纸过滤，收集滤液，并用60℃的蒸馏水洗至滴出液为蒸馏水为止(用1％氯化钡和硝酸银溶液检查滴出液)，滴出液并入滤液中，将滤液蒸发浓缩至10mL左右。
[0103] (3)将滤液移入30mL的坩埚中，再加入10％氯化钡水溶液5mL，边搅拌边缓慢加热至沸腾。
[0104] 待近干后，加入10mL氢氧化钡胶体溶液，蒸至近干，随后移入高温炉中，在800℃～900℃下灼烧1h。
[0105] (4)取10mL用15％盐酸溶液10mL溶解第(3)步中的灼烧残留物，使沉淀物无黑灰色(否则重做)，转入100mL烧杯中，煮沸过滤，用蒸馏水洗至无氯离子(用1％硝酸银溶液检查)。
[0106] (5)将沉淀物及滤纸放入恒重的坩埚中(质量为m1，称准至0.1mg)，在电炉上灰化后，移入高温炉中，在800℃～900℃下灼烧1h，取出放入干燥器中，冷却至室温后称重(质量为m2，称准至0.1mg)。
[0107] 2、测定上述高温高压滤液中的游离硫酸根质量
[0108] (6)取第(1)步中的高温高压滤液10mL，加入15％盐酸水溶液调整pH值小于或等于1后，再加入活性炭3.5g～4.0g，搅拌5min，再煮沸3min，趁热用定量滤纸过滤于250mL烧杯中，最后用1％盐酸洗过滤物至无硫酸根为止(用1％氯化钡溶液检查)。
[0109] (7)滤液加热浓缩至约100mL时，用5％氢氧化钠溶液调节pH值至4～5，再滴加10％氯化钡溶液5mL，在60℃～80℃下沉淀硫酸根1h。
[0110] (8)沉淀物用定量滤纸过滤，用约80℃的蒸馏水洗过滤物至无氯离子(用1％硝酸银溶液检查)。
[0111] 将沉淀物及滤纸放入质量恒定的坩埚中(质量为m3，称准至0.1mg)，在电炉上灰化后，移入高温炉中，在800℃～900℃下灼烧1h，取出放入干燥器中，冷却至室温后称重(质量为m4，称准至0.1mg)。
[0112] (9)按以下公式计算钻井液样品中的磺酸钠基含量：
[0113]
[0114] 式中：
[0115] M——磺酸钠基含量，mg/mL；
[0116] m1——测定全硫时硫酸钡加坩埚的质量，mg；
[0117] m2——测定全硫时坩埚的质量，mg；
[0118] m3——测定游离硫酸根时硫酸钡加坩埚的质量，mg；
[0119] m4——测定游离硫酸根时坩埚的质量，mg；
[0120] V1——测定全硫时滤液的体积，mL；
[0121] V2——测定游离硫酸根时滤液的体积，mL；
[0122] s——待鉴别钻井液的液相含量；
[0123] k——磺酸钠基与硫酸钡的比值，量纲为1，取值0.4412。
[0124] 三、测定待鉴别钻井液中的沥青含量
[0125] 本步骤中，所用的仪器和器皿及其规格如下：
[0126] 分析天平 感量0.1mg
[0127] 注射器 5mL，精度0.01mL
[0128] 分液漏斗
[0129] 普通漏斗
[0130] 锥形瓶
[0131] 称量瓶
[0132] 烧杯
[0134] (10)用注射器量取第(1)步中的钻井液样品10mL(V，精确到0.1mL)，加去离子水(不超过50mL)稀释。
[0135] (11)向稀释后的钻井液样品中逐渐加入等体积氯仿，充分混合后，静置16h以上，使钻井液样品中的沥青质、胶质、饱和芳烃和芳香烃充分溶解氯仿中。
[0136] (12)用分液漏斗分离出含有氯仿、沥青质、胶质、饱和芳烃和芳香烃的萃取物，置于烧杯中，并将上述萃取物在室温条件下挥发溶剂至干。
[0137] (13)向第(12)步得到的产物中逐渐加入30mL正己烷，充分混合后，静置16h以上，使沥青质充分沉淀。
[0138] (14)用塞有脱脂棉的漏斗过滤沥青质，用250mL具塞锥形瓶承接滤液，以正己烷洗涤烧杯及脱脂棉至滤液无色为止，弃置。
[0139] 再换上已恒重的称量瓶(质量为G2，称准至0.1mg)承接沥青质，用氯仿溶解及洗涤烧杯、漏斗和脱脂棉上的沥青质至滤液无色，并将获得的沥青质组分在室温条件下挥发溶剂至干。
[0140] (15)装有沥青质的称量瓶在溶剂挥发至干后每间隔30min称量一次，两次称量之差不大于0.3mg视为恒重(质量为G1，称准至0.1mg)。
[0141] (16)按照下式计算沥青含量，所得结果修约到两位小数。
[0142]
[0143] 式中：
[0144] XB——钻井液沥青质的含量，mg/mL；
[0145] G1——称量瓶加沥青质的质量，mg；
[0146] G2——称量瓶质量，mg；
[0147] V——试样体积，mL。
[0148] 四、根据上述待鉴别钻井液中的磺基含量和沥青含量，判定待鉴别钻井液以及钻完井废弃物类型的类型。
[0149] 其中，当待鉴别钻井液的磺基含量＜30mg/mL且沥青含量＜0.3mg/mL时，可判定该钻井液属于聚合物钻井液，相应钻完井废弃物属于聚合物钻井液废弃物；当待鉴别钻井液满足下述两项中的至少一项时，即可判定该钻井液属于磺化钻井液，相应钻完井废弃物属于磺化钻井液废弃物：
[0150] ①磺基含量≥30mg/mL；
[0151] ②沥青含量≥0.3mg/mL。
[0152] 以下实施例中，所有待鉴别的钻井液及钻完井废弃物的类型已知，但具体鉴别过程中设定其类型未知。
[0153] 实施例1
[0154] 2017年8月21日，在塔里木油田公司LN61-H2井3000m井深处取样，试样为聚合物钻井液，该试样的主要组分及质量含量如下：
[0155]
[0156] 该钻井液的主要物理性质如下：
[0157]
[0158] 按照上述步骤一，测定该钻井液的液相含量为94％(s＝0.94)，并获取该钻井液的高温高压滤液。
[0159] 按照上述步骤二对所获得的高温高压滤液进行检测，其中：
[0160] 测定全硫时，硫酸钡加坩埚的质量m1为33486.4mg，坩埚的质量m2为32799.3mg，则高温高压滤液中全硫质量(以硫酸钡质量计，下同)为687.1mg；
[0161] 测定游离硫酸根时，硫酸钡加坩埚的质量m3为34883.3mg，坩埚的质量m4为34745.4mg，则高温高压滤液中游离硫酸根质量(以硫酸钡质量计，下同)为139.7mg。
[0162] 因此，该钻井液中的磺基含量为22.78mg/mL。
[0163] 按照上述步骤三对钻井液进行检测，沥青含量未检出。
[0164] 按照上述步骤四中的判别标准，判定该钻井液样品为聚合物钻井液，所产生的钻完井废弃物为聚合物钻井液废弃物，与实际符合。
[0165] 实施例2
[0166] 2017年9月8日，在塔里木油田公司吐东201井1238.13m井深处取样，试样为聚合物钻井液，该试样的主要组分及质量含量如下：
[0167]
[0168] 该试样的主要物理性质如下：
[0169]
[0170] 按照上述步骤一，测定该钻井液的液相含量为92％，并获取该钻井液的高温高压滤液。
[0171] 按照上述步骤二对高温高压滤液进行检测，测得高温高压滤液中游离硫酸根质量为89.9mg、全硫质量为569.2mg。经计算，该钻井液中的磺基含量为19.45mg/mL。
[0172] 按照上述步骤三对钻井液进行检测，沥青含量未检出。
[0173] 按照上述步骤四中的判别标准，判定该钻井液样品为聚合物钻井液，所产生的钻完井废弃物为聚合物钻井液废弃物，与实际符合。
[0174] 实施例3
[0175] 2017年8月30日，在塔里木油田公司YD705H井4820.64m井深处取样，试样为磺化钻井液，该试样的主要组分及质量含量如下：
[0176]
[0177] 该试样的主要物理性质如下：
[0178]
[0179] 按照上述步骤一，测定该钻井液的液相含量为72％，并获取该钻井液的高温高压滤液。
[0180] 按照上述步骤二对高温高压滤液进行检测，测得高温高压滤液中游离硫酸根质量为182.3mg、全硫质量为2064.5mg，经计算，该钻井液中的磺基含量为59.79mg/mL。
[0181] 按照上述步骤三对钻井液进行检测，沥青含量为3.27mg/mL。
[0182] 按照上述步骤四中的判别标准，判定该钻井液样品为磺化钻井液体系，所产生的钻完井废弃物为磺化钻井液废弃物，与实际符合。
[0183] 实施例4
[0184] 室内配置欠饱和盐水钻井液，体系配方为：
[0185]
[0186] 该钻井液的主要物理性质如下：
[0187]
[0188] 按照上述步骤一，测定该钻井液的液相含量为65％，并获取该钻井液的高温高压滤液。
[0189] 按照上述步骤二对高温高压滤液进行检测，测得游离硫酸根质量为252.7mg、全硫质量为3131.9mg，经计算，该钻井液中的磺基含量为82.57mg/mL。
[0190] 按照上述步骤三对钻井液进行检测，沥青含量为63mg/mL。
[0191] 按照上述步骤四中的判别标准，判定该钻井液样品为磺化钻井液体系，所产生的钻完井废弃物为磺化钻井液废弃物。
[0192] 实施例5
[0193] 2017年9月20日，在塔里木油田公司却勒2井5074m井深处取样，体系主要配方为：
[0194]
[0195] 其中，上述降滤失剂、提切剂、抗温降滤失剂、润滑剂和抑制剂由Newpark Resources Inc.提供。
[0196] 该钻井液的主要物理性质如下：
[0197]
[0198] 按照上述步骤一，测定该钻井液的液相含量为70％，并获取该钻井液的高温高压滤液。
[0199] 按照上述步骤二对高温高压滤液进行检测，测得游离硫酸根质量为81.8mg、全硫质量为889mg。经计算，该钻井液中的磺基含量为24.93mg/mL。
[0200] 按照上述步骤三对钻井液进行检测，沥青含量为0.06mg/mL。
[0201] 按照上述步骤四中的判别标准，判定该钻井液样品为聚合物钻井液体系，所产生的钻完井废弃物为聚合物钻井液废弃物。
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