一种铅基复合核屏蔽材料的制备方法
专利汇可以提供一种铅基复合核屏蔽材料的制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 公开一种铅基复合核屏蔽材料的制备方法，包括以下操作步骤：（1）将 氧 化钇和氧化钆混合后完全溶解，得到氯化稀土 水 溶液，将氯化稀土水溶液加入至 皂化 后的烷基水杨酸中，得到烷基水杨酸稀土；（2）将氧化铅、二甲基 丙烯酸 二甘醇酯、丙烯酸加入至无水 乙醇 中，加热回流反应至固体完全溶解，得到混合丙烯酸铅固体；（3）将烷基水杨酸稀土、混合丙烯酸铅固体、丙烯酸混合后，向其中加入引发剂，聚合反应，得到粗 树脂 ，将粗树脂和单质铅、单质 硼 进行模压处理，得到铅基复合核屏蔽材料。采用本发明方法制得的铅基复合核屏蔽材料，通过添加制得的混合丙烯酸铅固体，极大地降低了单质铅的用量，不仅具有优异的 中子 吸收性能，而且使用更加安全。，下面是一种铅基复合核屏蔽材料的制备方法专利的具体信息内容。
1.一种铅基复合核屏蔽材料的制备方法，其特征在于，包括以下操作步骤：
（1）将氧化钇和氧化钆按照8-15:1的比例混合后加入至质量分数为20%的盐酸中持续搅拌至沉淀完全溶解，得到氯化稀土水溶液，将氯化稀土水溶液加入至皂化后的烷基水杨酸中，搅拌均匀后，75-80℃保温反应2.5-3.0h后，反应产物采用石油醚进行萃取，将上层清液加热去除石油醚后，得到烷基水杨酸稀土；
（2）按重量份计，将18-26份氧化铅、10-13份二甲基丙烯酸二甘醇酯、28-34份丙烯酸加入至180-200份无水乙醇中，加热至78-82℃回流反应至固体完全溶解后，将反应液冷却结晶，结晶烘干处理后，得到混合丙烯酸铅固体；
（3）按重量份计，将6-10份烷基水杨酸稀土、90-100份混合丙烯酸铅固体、380-400份丙烯酸混合后，向其中加入0.1-0.4份引发剂，在85-90℃聚合反应后，得到粗树脂，将粗树脂和单质铅、单质硼混合均匀后进行模压处理，得到铅基复合核屏蔽材料。
2.根据权利要求1所述的一种铅基复合核屏蔽材料的制备方法，其特征在于，上述步骤（1）中，质量分数为20%的盐酸与氧化钇的体积质量比为2-3:1。
3.根据权利要求1所述的一种铅基复合核屏蔽材料的制备方法，其特征在于，上述步骤（1），皂化后的烷基水杨酸采用以下方法制得：将含酸量为40%的烷基水杨酸加入至其重量2倍重的摩尔浓度为0.5mol/L的氢氧化钾水溶液中，加热至50℃后，皂化反应30min后，得到皂化后的烷基水杨酸。
4.根据权利要求1所述的一种铅基复合核屏蔽材料的制备方法，其特征在于，上述步骤（2），烘干的温度为55-65℃，烘干的时间为2-3小时。
5.根据权利要求1所述的一种铅基复合核屏蔽材料的制备方法，其特征在于，上述步骤（3）中，引发剂为过硫酸钾、过硫酸钠、过硫酸铵中的任意一种。
6.根据权利要求1所述的一种铅基复合核屏蔽材料的制备方法，其特征在于，上述步骤（3）中，模压处理时的温度为125-130℃，压力为10-12MPa。
7.根据权利要求1所述的一种铅基复合核屏蔽材料的制备方法，其特征在于，上述步骤（3）中，粗树脂和单质铅、单质硼的质量比为68-72:2:5。
8.根据权利要求1所述的一种铅基复合核屏蔽材料的制备方法，其特征在于，上述步骤（3）中，模压处理前，还包括向粗树脂中加入其重量0.005-0.008%的增强体，所述增强体包括碳酸钙、石墨、二氧化硅中的任意一种。
一种铅基复合核屏蔽材料的制备方法
技术领域
背景技术
发明内容
（2）按重量份计，将18-26份氧化铅、10-13份二甲基丙烯酸二甘醇酯、28-34份丙烯酸加入至180-200份无水乙醇中，加热至78-82℃回流反应至固体完全溶解后，将反应液冷却结晶，结晶烘干处理后，得到混合丙烯酸铅固体；
（3）按重量份计，将6-10份烷基水杨酸稀土、90-100份混合丙烯酸铅固体、380-400份丙烯酸混合后，向其中加入0.1-0.4份引发剂，在85-90℃聚合反应后，得到粗树脂，将粗树脂和单质铅、单质硼混合均匀后进行模压处理，得到铅基复合核屏蔽材料。
具体实施方式
（1）将氧化钇和氧化钆按照8:1的比例混合后加入至质量分数为20%的盐酸中持续搅拌至沉淀完全溶解，得到氯化稀土水溶液，质量分数为20%的盐酸与氧化钇的体积质量比为2:
1，将氯化稀土水溶液加入至皂化后的烷基水杨酸中，搅拌均匀后，75℃保温反应2.5h后，反应产物采用石油醚进行萃取，将上层清液加热去除石油醚后，得到烷基水杨酸稀土，其中皂化后的烷基水杨酸采用以下方法制得：将含酸量为40%的烷基水杨酸加入至其重量2倍重的摩尔浓度为0.5mol/L的氢氧化钾水溶液中，加热至50℃后，皂化反应30min后，得到皂化后的烷基水杨酸；
（2）按重量份计，将18份氧化铅、10份二甲基丙烯酸二甘醇酯、28份丙烯酸加入至180份无水乙醇中，加热至78℃回流反应至固体完全溶解后，将反应液冷却结晶，结晶在55℃烘干处理2小时后，得到混合丙烯酸铅固体；
（3）按重量份计，将6份烷基水杨酸稀土、90份混合丙烯酸铅固体、380份丙烯酸混合后，向其中加入0.1份过硫酸钾，在85℃聚合反应后，得到粗树脂，将粗树脂和单质铅、单质硼按照质量比为68:2:5的比例混合均匀后在温度125℃、压力为10MPa的工艺下进行模压处理，得到铅基复合核屏蔽材料，上述模压处理前，还包括向粗树脂中加入其重量0.005%的碳酸钙。
（1）将氧化钇和氧化钆按照11:1的比例混合后加入至质量分数为20%的盐酸中持续搅拌至沉淀完全溶解，得到氯化稀土水溶液，质量分数为20%的盐酸与氧化钇的体积质量比为
2.5:1，将氯化稀土水溶液加入至皂化后的烷基水杨酸中，搅拌均匀后，78℃保温反应2.8h后，反应产物采用石油醚进行萃取，将上层清液加热去除石油醚后，得到烷基水杨酸稀土，其中皂化后的烷基水杨酸采用以下方法制得：将含酸量为40%的烷基水杨酸加入至其重量2倍重的摩尔浓度为0.5mol/L的氢氧化钾水溶液中，加热至50℃后，皂化反应30min后，得到皂化后的烷基水杨酸；
（2）按重量份计，将22份氧化铅、12份二甲基丙烯酸二甘醇酯、32份丙烯酸加入至190份无水乙醇中，加热至80℃回流反应至固体完全溶解后，将反应液冷却结晶，结晶在60℃烘干处理2.5小时后，得到混合丙烯酸铅固体；
（3）按重量份计，将8份烷基水杨酸稀土、95份混合丙烯酸铅固体、390份丙烯酸混合后，向其中加入0.3份过硫酸钠，在88℃聚合反应后，得到粗树脂，将粗树脂和单质铅、单质硼按照质量比为70:2:5的比例混合均匀后在温度128℃、压力为11MPa的工艺下进行模压处理，得到铅基复合核屏蔽材料，上述模压处理前，还包括向粗树脂中加入其重量0.007%的石墨。
（1）将氧化钇和氧化钆按照15:1的比例混合后加入至质量分数为20%的盐酸中持续搅拌至沉淀完全溶解，得到氯化稀土水溶液，质量分数为20%的盐酸与氧化钇的体积质量比为
3:1，将氯化稀土水溶液加入至皂化后的烷基水杨酸中，搅拌均匀后，80℃保温反应3.0h后，反应产物采用石油醚进行萃取，将上层清液加热去除石油醚后，得到烷基水杨酸稀土，其中皂化后的烷基水杨酸采用以下方法制得：将含酸量为40%的烷基水杨酸加入至其重量2倍重的摩尔浓度为0.5mol/L的氢氧化钾水溶液中，加热至50℃后，皂化反应30min后，得到皂化后的烷基水杨酸；
（2）按重量份计，将26份氧化铅、13份二甲基丙烯酸二甘醇酯、34份丙烯酸加入至200份无水乙醇中，加热至82℃回流反应至固体完全溶解后，将反应液冷却结晶，结晶在65℃烘干处理3小时后，得到混合丙烯酸铅固体；
（3）按重量份计，将10份烷基水杨酸稀土、100份混合丙烯酸铅固体、400份丙烯酸混合后，向其中加入0.4份过硫酸铵，在90℃聚合反应后，得到粗树脂，将粗树脂和单质铅、单质硼按照质量比为72:2:5的比例混合均匀后在温度130℃、压力为12MPa的工艺下进行模压处理，得到铅基复合核屏蔽材料，上述模压处理前，还包括向粗树脂中加入其重量0.008%的二氧化硅。
项目 厚度,mm 弹性模量，MPa 压缩应力，MPa 中子吸收率，% γ射线吸收率，%实施例1 7 3.99 7.66 92.4 33.5
对比例1 7 1.33 1.18 78.6 20.1
实施例2 7 4.06 7.71 93.1 34.1
实施例3 7 4.11 7.83 93.9 34.8
由表1可知，本发明制得铅基复合核屏蔽材料，添加了比现有技术中量少的多的单质铅（现有技术中单质铅的添加量与高分子的质量比为1:2），有效的提升了铅基复合核屏蔽材料的生物安全性能，同时还能保证铅基复合核屏蔽材料具有优异的中子和γ射线的吸收效果，极大地提升了铅基复合核屏蔽材料的使用性能。
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