一种红色基KD的制备方法
专利汇可以提供一种红色基KD的制备方法专利检索，专利查询，专利分析的服务。并且本 发明 公开了一种以3-硝基-4-甲 氧 基苯 甲酸 生产红色基KD（3- 氨 基-4-甲氧基苯甲酰苯胺）的方法。以3-硝基-4-甲氧基 苯甲酸 和苯胺为原料，在带夹套 导热油 加热的反应器内，控制一定的条件进行缩 水 缩合反应得到缩合物，由缩合物进行还原反应得到红色基KD粗品，还原产物红色基KD粗品经酸溶、脱色过滤、中和、抽滤漂洗、干燥得到红色基KD成品。采用高纯度3-硝基-4-甲氧基苯甲酸为原料，控制各反应点的工艺条件，找到最合适的工艺配比，提高产品收率和 质量 ，从而使“三废”大为减少，废物，废气、 废水 易处理，工艺更加简单，操作更为安全，收率提高很多，降低了能耗，生产的颜料红176系列产品 颜色 更加鲜艳，本发明的收率在95%以上，其含量高达99%以上。，下面是一种红色基KD的制备方法专利的具体信息内容。
1.一种红色基KD的制备方法，其特征在于,以3-硝基-4-甲氧基苯甲酸和苯胺为原料，在甲苯、二甲苯、二氯乙烷、二氯苯、三氯苯或癸烷为溶剂的条件下进行缩合反应、加氢还原反应得到红色基KD粗品，红色基KD粗品经酸溶、脱色过滤、中和反应、压滤漂洗、干燥得到红色基KD成品。
2.根据权利要求1所述的红色基KD的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
步骤一、将3-硝基-4-甲氧基苯甲酸、苯胺和溶剂加入夹套式导热油缩合反应釜中加热，升温脱水，脱水完成后加入助剂SbF3、W（CO）6、Ti(OBu)4、Mo（AcAc）2或Zr（SO4）2进行缩合反应，得到缩合产物，将缩合产物经过滤、烘干后移入加氢还原反应釜进行加氢还原，制得红色基KD粗品；
步骤二、在红色基KD粗品中加入酸和水并升温搅拌溶解，实现酸溶过程；
步骤三、将酸溶后的红色基KD粗品放入脱色釜中用活性炭脱色并过滤，得到清液；
步骤四、将过滤后得到的清液进入中和釜中，滴加碱进行中和反应，得到中和产物；
步骤五、将中和产物通过抽滤器进行脱水漂洗，然后烘干，最后得到红色基KD成品进行包装。
3.根据权利要求2所述的红色基KD的制备方法，其特征在于，3-硝基-4-甲氧基苯甲酸质量浓度在98.0%以上，苯胺的质量浓度为工业级，加入夹套式导热油缩合反应釜前3-硝基-4-甲氧基苯甲酸与苯胺的摩尔比为1:1.2。
4.根据权利要求2所述的红色基KD的制备方法，其特征在于，步骤一中所述的脱水过程包括：将溶剂升温至150-180℃，并保持1-3小时，脱水完毕后加入助剂进行脱水缩合反应，脱水缩合反应反应结束后缩合产物中3-硝基-4-甲氧基苯甲酸含量小于1.0%。
5.根据权利要求2所述的红色基KD的制备方法，其特征在于，步骤二中所述的酸溶过程温度控制在50-80℃，搅拌时间为1-2h，酸溶过程中控制溶液的PH值在3-4。
6.根据权利要求2所述的红色基KD的制备方法，其特征在于，步骤三中所述的脱色时使用活性炭的用量为红色基KD粗品质量的1%-5%。
7.根据权利要求2所述的红色基KD的制备方法，其特征在于，步骤四中所述的中和反应过程中需保证溶液的PH值＞7，所用碱为液碱或固碱。
8.根据权利要求2所述的红色基KD的制备方法，其特征在于，步骤五中所述的抽滤器抽滤时真空度为-0.02MPa～-0.06MPa，抽滤时间为10-30min，漂洗至溶液PH值在7-8。
9.根据权利要求2所述的红色基KD的制备方法，其特征在于，步骤一中缩合产物经过滤滤掉缩合产物后形成余留溶剂，所述余留溶剂重复利用进行缩合反应，余留溶剂重复利用
3-5次后进行蒸馏再利用。
10.根据权利要求9所述的红色基KD的制备方法，其特征在于，采用余留溶剂作溶剂进行缩合反应时，3-硝基-4-甲氧基苯甲酸与苯胺的摩尔比为1:1.01。
一种红色基KD的制备方法
技术领域
背景技术
发明内容
步骤二、在红色基KD粗品中加入酸和水并升温搅拌溶解，实现酸溶过程；
步骤三、将酸溶后的红色基KD粗品放入脱色釜中用活性炭脱色并过滤，得到清液；
步骤四、将过滤后得到的清液进入中和釜中，滴加碱进行中和反应，得到中和产物；
步骤五、将中和产物通过抽滤器进行脱水漂洗，然后烘干，最后得到红色基KD成品进行包装。
本发明采用高纯度3-硝基-4-甲氧基苯甲酸为原料，控制各反应点的工艺条件，找到最合适的工艺配比，提高产品收率和质量，从而使“三废”大为减少，减少固体废物，废气、废水易处理，工艺更加简单，操作更为安全，收率提高很多，降低了能耗，生产的颜料红176系列产品颜色更加鲜艳，本发明的收率在95%以上，其含量高达99%以上。
附图说明
具体实施方式
加活性炭20g，过滤；清液加液碱至PH=7，中和产物通过抽滤器，抽滤真空度为-0.04MPa，抽滤漂洗30min，烘干。经检验，采用本实施例的方法，得到的红色基KD成品的折氨基含量
98.96%，产品收率95.25%。
含量98.60% 3-硝基-4-甲氧基苯甲酸500g，投入搅拌反应釜中，采用余留的甲苯溶剂
3000g，升温至123℃，甲苯脱水；加入苯胺294.8g，助剂50g,维持反应温度在122-137℃之间，反应时间11h；反应结束后过滤，干燥，得到缩合物固体672.4g，投入加氢还原反应釜中加入水3500g，催化剂钯碳7g，温度控制在82-86℃，进行加氢还原反应，反应时间8h，冷却过滤干燥，得到红色基KD粗品576.4g；投入精制釜中，升温至83℃，滴加硫酸，调整PH值为4，温度85℃，搅拌2.5小时至全部溶解；加活性炭25g，过滤；清液加液碱至PH=7-8，通过抽滤器，抽滤真空度为-0.04MPa，抽滤漂洗30min，烘干。折氨基含量98.76%，以3-硝基-4-甲氧基苯甲酸为原料，产品收率95.40%
实施例4
含量99.26% 3-硝基-4-甲氧基苯甲酸400g，投入搅拌反应釜中，采用余留的甲苯溶剂
2400g，升温至129℃，甲苯脱水；加入苯胺238.4g，助剂40g,维持反应温度在129-145℃之间，反应时间10h；反应结束后过滤，干燥，得到缩合物固体537.4g，投入加氢还原反应釜中加入水3000g，催化剂钯碳5g，温度控制在85-88℃，进行加氢还原反应，反应时间6h，冷却过滤干燥，得到红色基KD粗品467.1g；投入精制釜中，升温至85℃，滴加盐酸，调整PH值为2，温度93℃，搅拌2.5小时至全部溶解；加活性炭20g，过滤；清液加液碱至PH=7-8，通过抽滤器，抽滤真空度为-0.04MPa，抽滤漂洗30min，烘干。折氨基含量98.96%，以3-硝基-4-甲氧基苯甲酸为原料，产品收率96.65%。
含量99.26% 3-硝基-4-甲氧基苯甲酸300g，投入搅拌反应釜中，将余留甲苯溶剂蒸馏，得到纯甲苯，在反应釜中加入蒸馏得到的甲苯1800g，升温至132℃，甲苯脱水；加入苯胺
222.2g，助剂30g,维持反应温度在133-140℃之间，反应时间8.5h；反应结束后过滤，干燥，得到缩合物固体408.4g，投入加氢还原反应釜中加入水2400g，催化剂钯碳4g，温度控制在
88-91℃，进行加氢还原反应，反应时间4h，冷却过滤干燥，得到红色基KD粗品357.1g；投入精制釜中，升温至85℃，滴加硫酸，调整PH值为2，温度90℃，搅拌2.5小时至全部溶解；加活性炭18g，过滤；清液加液碱至PH=7-8，通过抽滤器，抽滤真空度为-0.04MPa，抽滤漂洗
30min，烘干。折氨基含量99.16%，以3-硝基-4-甲氧基苯甲酸为原料，产品收率97.55%。
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