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一种铪酸铕中子吸收材料及其应用

阅读:566发布:2020-05-12

专利汇可以提供一种铪酸铕中子吸收材料及其应用专利检索,专利查询,专利分析的服务。并且本 发明 公开了一种铪酸铕 中子 吸收材料 及其应用,由包括 氧 化铪粉末和氧化铕粉末在内的原料通过球磨-冷 等静压 - 烧结 或者球磨- 热压 烧结的工艺流程制备而成,从室温到2200°范围内始终保持单一萤石 晶体结构 ,且氧化铕 质量 百分比为55.78wt.%~65.34wt.%,氧化铪质量百分比为34.66wt.%~44.22wt.%。本发明的铪酸铕中子吸收材料具有优异稳定的中子吸收、热传导、 力 学和抗辐照等综合性能,不会发生随 温度 的变化出现晶体结构的转变和物相的分解,也不会在材料中出现不同晶体结构的混合相和不同物相的混合相。,下面是一种铪酸铕中子吸收材料及其应用专利的具体信息内容。

1.一种铪酸铕中子吸收材料,其特征在于:由包括化铪粉末和氧化铕粉末在内的原料通过球磨-冷等静压-烧结或者球磨-热压烧结的工艺流程制备而成,从室温到2200℃范围内始终保持单一萤石晶体结构,且氧化铕质量百分比为55.78wt.%~65.34wt.%,氧化铪质量百分比为34.66wt.%~44.22wt.%。
2.一种权利要求1所述的铪酸铕中子吸收材料的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:
(1)在惰性气体保护下,将纯度99.0%以上的烘干氧化铪粉末和纯度99.0%以上的烘干氧化铕粉末,按照所述质量百分比进行称量后混合,再加入过程控制剂硬脂酸并使其最终质量浓度不超过1.5wt%,以得到初始混合粉末;
(2)将上述初始混合粉末在球料比1∶5~15∶1、装填系数0.1~0.9、球磨转速50~
1000rpm的条件下球磨0.25~120h,得到球磨粉末;
(3)将上述球磨粉末装入包套中,在压50~300MPa的条件下冷等静压0.5~10h以压制成坯体,再将坯体置于烧结炉中在1000~1800℃烧结0.5~50h获得所述铪酸铕中子吸收材料;或将上述球磨粉末置于模具中,将模具放置在真空热压烧结炉的炉腔内,将炉腔抽真空至10-3Pa以下,施加30-200MPa压力,然后以5~30℃/min的升温速率升至1000℃~1800℃进行热压烧结0.5~40h,随后以5~30℃/min的降温速率冷却至室温获得所述铪酸铕中子吸收材料。
3.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)为:将所述球磨粉末装入包套中,在压力280MPa的条件下冷等静压2h以压制成坯体,再将坯体置于烧结炉中在1200℃烧结3h获得所述铪酸铕中子吸收材料。
4.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)为:将所述球磨粉末置于模具中,将模具放置在真空热压烧结炉的炉腔内,将炉腔抽真空至10-3Pa以下;施加100MPa压力,然后以15℃/min的升温速率升至1200℃进行热压烧结3h,随后以15℃/min的降温速率冷却至室温获得所述铪酸铕中子吸收材料。
5.如权利要求2至4中任一权利要求所述的制备方法,其特征在于:所述惰性气体为氩气和/或氦气。
6.一种铪酸铕中子吸收材料在制备核电反应堆堆芯控制棒中的应用,其特征在于:所述铪酸铕中子吸收材料为权利要求1所述的铪酸铕中子吸收材料,或为根据权利要求2至5中任一权利要求所述的制备方法所制备的铪酸铕中子吸收材料。
7.一种铪酸铕中子吸收材料在制备乏燃料屏蔽材料中的应用,其特征在于:所述铪酸铕中子吸收材料为权利要求1所述的铪酸铕中子吸收材料,或为根据权利要求2至5中任一权利要求所述的制备方法所制备的铪酸铕中子吸收材料。
8.一种核电反应堆堆芯控制棒,其特征在于:由权利要求1所述的铪酸铕中子吸收材料制成,或由根据权利要求2至5中任一权利要求所述的制备方法所制备的铪酸铕中子吸收材料制成。
9.一种乏燃料屏蔽材料,其特征在于:由权利要求1所述的铪酸铕中子吸收材料制成,或由根据权利要求2至5中任一权利要求所述的制备方法所制备的铪酸铕中子吸收材料制成。

说明书全文

一种铪酸铕中子吸收材料及其应用

技术领域

[0001] 本发明属于中子吸收材料技术领域,具体涉及一种铪酸铕中子吸收材料及其应用。

背景技术

[0002] 核电站反应堆的开启、停止和核功率调节主要由堆芯中的控制棒进行控制,其内含有较大热中子吸收截面元素(如B、In、Cd、Dy、Tm、Hf、Gd、Eu、Sm等)的中子吸收材料;它的移动速度快,操作可靠,使用灵活,控制反应性的准确度高。而且一旦发生事故,全部控制棒会自动快速下落,使反应堆内的链式裂变反应停止,保证核反应堆的安全。常用控制棒的中子吸收材料有(B4C)、硼、Ag-In-Cd、化镝、B4C与Ag-In-Cd组合体等。而以碳化硼和硼钢材料为代表的控制棒,此类吸收材料容易出现较严重的辐照损伤,这主要是由于10B的(n,α)反应产生氦原子,形成氦泡或氦与空位聚集的氦泡空位团,进而导致材料显著辐照肿胀与开裂等。另外,硼钢虽然具有优良的高强度和耐腐蚀性等特性,但B在钢中的溶解度低,会析出硼化物,如(Fe,Cr)2B,导致其塑韧性下降明显,加工性变差;含量高于2.25wt.%B的不锈钢加工很困难。Ag、In、Cd具有相对较低的熔点,Cd的沸点比较低,当反应堆发生严重事故时,不锈钢包壳熔化,这将导致控制棒中子吸收材料、不锈钢包壳、锆合金导管之间发生共熔反应,将熔穿反应器。另外113Cd的丰度为12.26%,虽然价格低廉,但强度和耐腐蚀性差,毒性高。另外,需要提及的是,元素135Xe(2,000,000barns)虽然其热中子吸收截面极大,但其为气态,不容易固化,难以作为中子吸收材料。作为中子吸收材料的酸镝(Dy2TiO5)主要利用了镝的优异中子特性,镝具有五种中子吸收截面相对较大的稳定同位素,这保证了在进行核反应后热中子吸收截面不会发生突变,但是,钛酸镝从室温到1350℃为正交晶体结构,在1350℃时从正交晶体结构转变为六方晶体结构,然后在1680℃由六方晶体结构转变为萤石结构。根据V.D.Risovany等的研究(Journal of Nuclear Materials,281(2000)84),在遭受相同1x1022/cm2中子剂量辐照后,钛酸镝体材料的体积改变率(辐照肿胀)从大到小的顺序依次为P-烧绿结构相>Alfa-单斜相>Beta-六方相>F-萤石结构相。可见在服役过程中,可能由于温度的改变导致钛酸镝出现晶体结构的转变,进而导致其抗辐照性能、热物理性能、学性能、腐蚀性能的改变,进而影响核电安全。而且根据Science期刊上的文献,萤石结构相的抗辐照性能是最优的。因此,寻找一种较大热中子吸收截面,且具有稳定中子吸收能力、优异热物理性能、力学性能,且能够从室温到熔点都保持单一萤石晶体结构的中子吸收材料将显著提高核电运行安全,且具有重要的工业应用价值。
[0003] 此外,由于乏燃料中含有许多燃烧裂变后的放射性同位素,会继续释放一定量的中子并放出热量。到2020年,我国每年将卸下超过1000吨的乏燃料,总存量将达到7500~10000吨,2030年将达到20000~25000吨。如此庞大的乏燃料总量对其管理与存储提出了严峻的挑战。在获得长期乏燃料存储的有效方法前,开发临时存储是一个合适与优选方法,其关键在于中子吸收材料,其是为了防止乏燃料的中子反应临界。而目前,在乏燃料的运输和存储中的中子屏蔽材料,主要包括:硼钢、含硼有机聚合物、硼合金、Al基B4C复合材料、Ag-In-Cd合金等,也存在与上述控制棒材料相近的缺陷
[0004] 元素铕主要有两种同位数151Eu和153Eu,丰度分别为47.8%和52.2%,热中子吸收截面分别为9190.05barns和367.184barns,天然铕比广泛用于核反应堆控制棒中的天然硼元素的热中子吸收截面大,是一种非常重要的中子吸收元素,但是由于单质金属铕的低熔点822℃和低沸点1597℃,以及其非常容易氧化成粉末并与冷剧烈反应生成氢气等不便于直接作为中子吸收材料使用。虽然铕的氧化物(氧化铕)已经作为中子毒物用于核电反应堆堆芯中,但氧化铕与蒸汽一同挥发,吸收空气中的二氧化碳并能与无机酸生成溶于水的盐类等。因此,铕元素需与其他元素化合形成稳定性能的固态材料以作为中子吸收材料。铪元素也是一种较大热中子吸收截面元素,铪的所有同位素都可以吸收中子,可以很好地减速和冷却中子,铪元素的多种同位素在吸收中子后衰变为另一种中子吸收剂,并持续5个衰变反应都是类似的情形,其已经在核电堆芯的控制棒中使用。但是,单质金属铪随温度存在不同晶体结构转变,在1300℃以下时为六方密堆积结构,在1300℃以上时为体心立方结构,这不利于单质金属铪在实际服役中的性能稳定;也需要与其他元素化合形成稳定性能的固态材料,以作为中子吸收材料。
[0005] 理论上,铪和铕元素的氧化物反应生成稳定晶体结构与综合性能稳定的铪酸铕,能够获得一种非常重要且极具前景的中子吸收材料;但块体材料的最终性质和性能与反应体系中的氧化铕的摩尔含量有极大关系。随氧化铕的摩尔含量不同,会得到一系列不同晶体结构和物相成分的化合物,如现有技术中的由质量百分比HfO2-66wt.%Eu2O3混合粉末合成而得到的块体材料,就是由多种物相混合而成。从室温~1300℃为立方稀土氧化物(Eu2O3)+萤石结构铪酸铕,1300℃~2000℃为单斜稀土氧化物(Eu2O3)+萤石结构铪酸铕。由于立方稀土氧化物Eu2O3相、单斜稀土氧化物(Eu2O3)与萤石结构铪酸铕相是不同的物质,它们的热导率、热膨胀系数、热容、力学性能、腐蚀性能,尤其是抗辐照性能不同。因此,在实际服役过程中,材料不同部位抵抗中子辐照、腐蚀、应力、温度等作用的能力不同,以及不同部位的热传导、热膨胀系数、辐照肿胀与辐照生长等性质与性能不同,将导致样品过早出现局部的降解和性能衰退,缩短材料服役寿命等。而且立方稀土氧化物Eu2O3相与中子进行反应,瞬时的温度可能超过1300℃,导致立方稀土氧化物相转变为单斜稀土氧化物相,这不利于材料在服役中的稳定性。

发明内容

[0006] 本发明的目的在于克服现有技术缺陷,提供了一种铪酸铕中子吸收材料及其应用。
[0007] 本发明的技术方案之一:
[0008] 一种铪酸铕中子吸收材料,由包括氧化铪粉末和氧化铕粉末在内的原料通过球磨-冷等静压-烧结或者球磨-热压烧结的工艺流程制备而成,从室温到2200℃范围内始终保持单一萤石晶体结构,且氧化铕质量百分比为55.78wt.%~65.34wt.%,氧化铪质量百分比为34.66wt.%~44.22wt.%。氧化铪粉末和氧化铕粉末的XRD结果如图1所示,分析结果表明HfO2为单斜晶体结构,Eu2O3为立方结构。
[0009] 本发明的技术方案之二:
[0010] 上述铪酸铕中子吸收材料的制备方法,包括如下步骤:
[0011] (1)在惰性气体保护下,将纯度99.0%以上的烘干氧化铪(Hf2O3)粉末和纯度99.0%以上的烘干氧化铕(Eu2O3)粉末,按照所述质量百分比进行称量后混合,再加入过程控制剂硬脂酸并使其最终质量浓度不超过1.5wt%,以得到初始混合粉末;
[0012] (2)将上述初始混合粉末在球料比1∶5~15∶1、装填系数0.1~0.9、球磨转速50~1000rpm的条件下球磨0.25~120h,得到球磨粉末;
[0013] (3)将上述球磨粉末装入包套中,在压力50-300MPa的条件下冷等静压0.5~10h以压制成坯体,再将坯体置于烧结炉中在1000~1800℃烧结0.5~50h获得所述铪酸铕中子吸收材料;或将上述球磨粉末置于模具中,将模具放置在真空热压烧结炉的炉腔内,将炉腔抽真空至10-3Pa以下,施加30-200MPa压力,然后以5~30℃/min的升温速率升至1000℃~1800℃进行热压烧结0.5~40h,随后以5~30℃/min的降温速率冷却至室温获得所述铪酸铕中子吸收材料。
[0014] 在本发明的一个优选实施方案中,所述步骤(3)为:将所述球磨粉末装入包套中,在压力280MPa的条件下冷等静压2h以压制成坯体,再将坯体置于烧结炉中在1200℃烧结3h获得所述铪酸铕中子吸收材料。
[0015] 在本发明的一个优选实施方案中,所述步骤(3)为:将所述球磨粉末置于模具中,将模具放置在真空热压烧结炉的炉腔内,将炉腔抽真空至10-3Pa以下;施加100MPa压力,然后以15℃/min的升温速率升至1200℃进行热压烧结3h,随后以15℃/min的降温速率冷却至室温获得所述铪酸铕中子吸收材料。
[0016] 在本发明的一个优选实施方案中,所述惰性气体为氩气和/或氦气。
[0017] 本发明的技术方案之三:
[0018] 一种铪酸铕中子吸收材料在制备核电反应堆堆芯控制棒中的应用,所述铪酸铕中子吸收材料为上述铪酸铕中子吸收材料,或为上述制备方法所制备的铪酸铕中子吸收材料。
[0019] 本发明的技术方案之四:
[0020] 一种铪酸铕中子吸收材料在制备乏燃料屏蔽材料中的应用,所述铪酸铕中子吸收材料为上述铪酸铕中子吸收材料,或为上述制备方法所制备的铪酸铕中子吸收材料。
[0021] 本发明的技术方案之五:
[0022] 一种核电反应堆堆芯控制棒,由上述铪酸铕中子吸收材料制成,或由上述制备方法所制备的铪酸铕中子吸收材料制成。
[0023] 本发明的技术方案之六:
[0024] 一种乏燃料屏蔽材料,由上述铪酸铕中子吸收材料制成,或由上述制备方法所制备的铪酸铕中子吸收材料制成。
[0025] 本发明的有益效果是:
[0026] 1、本发明的铪酸铕中子吸收材料具有优异稳定的中子吸收、热传导、力学和抗辐照等综合性能,能够从室温到2200℃范围内始终保持单一萤石晶体结构;不会发生随温度的变化出现晶体结构的转变和物相的分解,也不会在材料中出现不同晶体结构的混合相和不同物相的混合相;这能够使该材料在实际服役中保持长期稳定性。显著根除了现有由其他化学成分配比制备的块体材料具有多物相混合和抗辐照性能低,以及服役中性能不稳定性等缺点。
[0027] 2、本发明的铪酸铕中子吸收材料具有稳定的综合性质,且熔点高。避免了单质金属铕的低熔点822℃和低沸点1597℃,以及其非常容易氧化成粉末并与冷水剧烈反应生成氢气等不利于使用等缺点;同时也避免了氧化铕与蒸汽一同挥发,吸收空气中的二氧化碳并能与无机酸生成溶于水的盐类等缺点。也避免了单质金属铪随温度存在不同晶体结构转变(在1300℃以下时为六方密堆积结构,在1300℃以上时为体心立方结构)等不利于物相性能稳定等缺点。同时Eu和Hf元素与中子发生(n,γ)反应,替代与中子发生(n,α)反应的B元素,B元素常在反应堆堆芯控制棒中用于吸收中子和乏燃料存储中用于屏蔽中子,这根除了实际中(n,α)反应产生He,以减小材料的辐照肿胀与开裂等降低服役寿命的不利因素。
[0028] 3、本发明采用粉末冶金工艺,通过球磨-冷等静压与气体保护烧结,或球磨-真空热压烧结等过程,即:球磨使得氧化铕粉末和氧化铪粉末充分细化、均匀混合;再经过冷等静压预压坯并在惰性气体保护下烧结成型,或者真空热压烧结成型,以获得铪酸铕中子吸收材料;将所制备的铪酸铕中子吸收材料经过机械加工以获得核电反应堆堆芯控制棒用铪酸铕中子吸收材料和乏燃料屏蔽用铪酸铕中子吸收材料,所需设备和工艺简单,易操作,制备成本低。附图说明
[0029] 图1为本发明中使用的HfO2和Eu2O3原始粉末的X射线衍射图谱。
[0030] 图2为本发明实施例1中摩尔百分比HfO2-50%Eu2O3(质量百分比HfO2-62.57wt.%Eu2O3)混合粉末经过不同球磨时间的X射线衍射图谱。
[0031] 图3为本发明实施例1中质量百分比为HfO2-62.57wt.%Eu2O3的混合粉末经过不同球磨时间的扫描电子显微镜形貌;其中,(a)为Eu2O3原始粉末,(b)为HfO2原始粉末,(c)为混合粉末球磨10h,(d)混合粉末球磨30h,(e)混合粉末球磨60h。
[0032] 图4为本发明实施例2中质量百分比为HfO2-60wt.%Eu2O3的球磨30h混合粉末在压力280MPa条件下冷等静压2h压制成坯体,再在1200℃烧结不同时间的X射线衍射图谱。
[0033] 图5为本发明实施例2中质量百分比为HfO2-60wt.%Eu2O3的球磨30h混合粉末在压力280MPa条件下冷等静压2h压制成坯体,再在1200℃烧结不同时间的显微硬度随烧结时间的演变曲线。
[0034] 图6为本发明实施例2中质量百分比为HfO2-60wt.%Eu2O3的球磨30h混合粉末在压力280MPa的条件下冷等静压2h压制成坯体,再在1200℃烧结不同时间的压缩强度随烧结时间的变化曲线。
[0035] 图7为本发明实施例3中质量百分比为HfO2-60wt.%Eu2O3的球磨8h混合粉末在100MPa压力下,以15℃/min的升温速率升至1200℃进行热压烧,随后以15℃/min的降温速率冷却至室温获得的铪酸铕中子吸收材料的显微硬度随烧结时间的变化曲线。
[0036] 图8为本发明实施例3中质量百分比为HfO2-60wt.%Eu2O3的球磨8h混合粉末在100MPa压力下,以15℃/min的升温速率升至1200℃进行热压烧,随后以15℃/min的降温速率冷却至室温获得的铪酸铕中子吸收材料的压缩强度随烧结时间的变化曲线。

具体实施方式

[0037] 以下通过具体实施方式结合附图对本发明的技术方案进行进一步的说明和描述。
[0038] 实施例1
[0039] 取纯度99.9%的烘干氧化铪粉末和纯度99.9%的烘干氧化铕粉末,在惰性气体保护下,按照摩尔百分比Hf2O3-50%Eu2O3(即质量百分比Hf2O3-62.57wt.%Eu2O3)进行称量后混合,再加入过程控制剂硬脂酸并使其最终质量浓度不超过1.5wt.%,以得到初始混合粉末,装入球磨罐中并拧紧球磨罐盖子。将上述初始混合粉末在球料比10∶1、装填系数0.5、球磨转速500rpm的条件下球磨至120h,得到球磨粉末。在惰性气体氩气保护的手套箱中将球磨30h的混合粉末装入橡胶包套中并将封口扎紧,再将扎紧的橡胶包套置于冷等静压仪器中的液压缸内,在压力280MPa的条件下冷等静压2h以压制成坯体。再将坯体置于烧结炉中在1200℃烧结1~10h以及在1000℃~1500℃烧结3h获得铪酸铕中子吸收材料。
[0040] 上述铪酸铕中子吸收材料经过机械加工后,可以获得形状规则的中子吸收材料块体,将该中子吸收材料置于控制棒包壳中,与其他部件一起构成核电反应堆堆芯控制棒,可以进行核电站反应堆的开、停和核功率调节等。将该将中子吸收材料置于乏燃料存储结构中,与其它部件一起构成一种乏燃料屏蔽材料,可以屏蔽乏燃料产生的中子。
[0041] 球磨粉末的物相随球磨时间演变的X射线分析结果如图2所示。从图2中可以得知,随着球磨时间的延长,HfO2和Eu2O3的衍射峰都发生了宽化,且衍射峰强度都明显降低,原始粉末中衍射强度较低的峰大量消失。衍射峰宽化的主要原因是粉末的晶粒细化和球磨引起的晶格畸变。经过120h球磨后,在27~33°区域可以观察到明显的非晶鼓包,表明有大量的非晶相生成。高能球磨使粉末颗粒细化的同时产生了大量新表面和晶格缺陷,晶粒尺寸减小的同时减小了扩散距离,有利于原子的扩散和重排,同时球磨粉末的活性很高,有利于烧结反应的进行。在球磨过程中,Eu2O3由立方相转化为单斜相,同时产生了少量铪酸铕固溶体
[0042] 图3为粉末的扫描电子显微镜形貌,可以观察到原始粉末边明显,Eu2O3粉末颗粒尺寸小于HfO2。球磨10h后,两种颗粒的边角变圆滑,在较大的HfO2颗粒上覆盖了较小的Eu2O3颗粒;而球磨30h后,较大的HfO2颗粒出现明显的碎裂;球磨60h后,两种颗粒的尺寸进一步减小。
[0043] 实施例2
[0044] 取纯度99.9%的烘干氧化铪粉末和纯度99.9%的烘干氧化铕粉末,在惰性气体保护下,按照摩尔百分比Hf2O3-47.29%Eu2O3(质量百分比Hf2O3-60wt.%Eu2O3)进行称量后混合,再加入过程控制剂硬脂酸并使其最终质量浓度不超过1.5wt.%,以得到初始混合粉末,装入球磨罐中并拧紧球磨罐盖子。将上述初始混合粉末在球料比10∶1、装填系数0.5、球磨转速500rpm的条件下球磨至30h,得到球磨粉末。在惰性气体氩气保护的手套箱中将球磨30h的混合粉末装入橡胶包套中并将封口扎紧,再将扎紧的橡胶包套置于冷等静压仪器中的液压缸内,在压力280MPa的条件下冷等静压2h以压制成坯体。再将坯体置于烧结炉中在
1200℃烧结1~10h获得铪酸铕中子吸收材料;将所制备的铪酸铕中子吸收材料经过机械加工以获得核电反应堆堆芯控制棒用铪酸铕中子吸收材料和乏燃料屏蔽用铪酸铕中子吸收材料。
[0045] 图4为球磨30h的HfO2-60wt.%Eu2O3混合粉末经过冷等静压压坯,然后在1200℃烧结1h,3h和6h的X射线衍射图谱。如图所示,块体衍射峰位置介于HfO2和Eu2Hf2O7之间,根据文献相图,应为萤石结构EuxHf1-xO2-2/x相,所以块体主要成分都是铪酸铕。
[0046] 图5为球磨30h的HfO2-60wt.%Eu2O3混合粉末经过冷等静压压坯,然后在1200℃分别烧结1h、2h、3h和6h所获块体显微硬度随烧结时间的演变结果。显微硬度载荷9.8N,保压时间10s,对同一样品测量10个以上的不同位置的硬度值取平均值。可以观察到随着烧结时间的增加,烧结块体的显微硬度有所增加。
[0047] 图6为球磨30h的HfO2-60wt.%Eu2O3混合粉末经过冷等静压压坯,在1200℃烧结1h、2h和3h块体的抗压强度随烧结时间的变化曲线。根据曲线可以观察到随着烧结时间的增加,材料的抗压强度上升。
[0048] 实施例3
[0049] 取纯度99.9%的烘干氧化铪粉末和纯度99.9%的烘干氧化铕粉末,在惰性气体保护下,按照摩尔百分比Hf2O3-47.29%Eu2O3(质量百分比Hf2O3-60wt.%Eu2O3)进行称量后混合,再加入过程控制剂硬脂酸并使其最终质量浓度不超过1.5wt.%,以得到初始混合粉末,装入球磨罐中并拧紧球磨罐盖子。将上述初始混合粉末在球料比10∶1、装填系数0.5、球磨转速500rpm的条件下球磨至8h,得到球磨粉末。将上述球磨粉末置于模具中,将模具放置在-3真空热压烧结炉的炉腔内,将炉腔抽真空至10 Pa以下;施加100MPa压力,然后以15℃/min的升温速率升至1200℃进行热压烧结1~3h;随后以15℃/min的降温速率冷却至室温获得热压烧结铪酸铕中子吸收材料。将所制备的铪酸铕中子吸收材料经过机械加工以获得核电反应堆堆芯控制棒用铪酸铕中子吸收材料和乏燃料屏蔽用铪酸铕中子吸收材料。
[0050] 如图7所示,为HfO2-60wt.%Eu2O3的球磨8h混合粉末在100MPa压力下,以15℃/min的升温速率升至1200℃进行热压烧,随后以15℃/min的降温速率冷却至室温获得的铪酸铕中子吸收材料的显微硬度随烧结时间的变化曲线。可以得知,在1~3h范围内随烧结时间的增加显微硬度随之增大。对比图5可以得知烧结时间相同的情况下,其显微硬度值大于实施例2中同样成分混合粉末经冷等静压+气氛保护烧结工艺制成的材料,说明热压工艺可以改善材料的性能。
[0051] 图8为HfO2-60wt.%Eu2O3的球磨8h混合粉末在100MPa压力下,以15℃/min的升温速率升至1200℃进行热压烧,随后以15℃/min的降温速率冷却至室温获得的铪酸铕中子吸收材料的压缩强度随烧结时间的变化曲线。可以得知,在1~3h范围内随烧结时间的增加压缩强度随之增大。
[0052] 以上所述,仅为本发明的较佳实施例而已,故不能依此限定本发明实施的范围,即依本发明专利范围及说明书内容所作的等效变化与修饰,皆应仍属本发明涵盖的范围内。
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